高分子专业实验电子版

实验一热塑性聚合物挤出造粒实验
一、实验目的
1. 掌握热塑性聚合物挤出成型的基本原理；
2. 了解双螺杆挤出机的基本结构和挤出成型的基本操作；
3. 掌握双螺杆挤出机造粒的工艺过程，观察挤出料条的色泽、塑化程度和工艺参数之间的关系。

二、实验原理
1. 挤出成型原理
挤出成型，又称挤塑，是热塑性塑料成型加工的重要方法之一，热塑性塑料的挤出是在挤出机的作用下完成的重要成型加工过程。

在挤出过程中，物料通过料斗进入挤出机的料筒内，挤出机螺杆以固定的转速推动料筒内物料向前输送。

不论是挤出造粒还是挤出制品都分两个阶段。

第一阶段即挤出过程，固体树脂原料在进入机筒后，借助于料筒外部的加热和螺杆转动的剪切挤压作用而熔融，同时熔体在压力的推动下被连续挤出口模；第二阶段即定型过程，是指被挤出的物料通过各种冷却和定型手段失去塑性变为固体，制品形状可为条状、片状、棒状、管状。

因此，应用挤出的方法即可以造粒也能够生产各种型材。

通常根据物料在料筒内的变化情况，又可以将挤出过程分成三个阶段，即加料段、压缩段和均化段。

在料筒加料段，在转动的螺杆作用下，物料通过料筒内壁和螺杆表面的摩擦作用向前输送和压实。

物料在加料段内呈固态向前输送。

物料进入压缩段后由于螺杆螺槽逐渐变浅，以及靠近机头端滤网、分流板和机头的阻力而使所受的压力逐渐升高，进一步被压实；同时，在料筒外加热和螺杆、料筒对物料的混合、剪切作用所产生的内摩擦热的作用下，物料逐渐升温至粘流温度，开始熔融，大约在压缩段处物料全部熔融为粘流态并形成很高的压力。

物料进入均化段后将进一步塑化和均化，最后螺杆将物料定量、定压地挤入机头。

机头上的口模是成型部件，物料通过它便获得一定截面的几何形状和尺寸，再通过冷却定型、切割等工序就得到成型制品。

2. 树脂造粒
合成出来的树脂大多呈粉末状，粒径小成型加工不方便，而且合成树脂中又经常需要加入各种助剂才能满足制品的要求，为此就要将树脂与助剂混合，制成颗粒，这步工序称作“造粒”。

如果树脂中加入功能性助剂就可以造出功能性母粒，造出的颗粒是塑料成型加工做成塑料制品的原料。

使用颗粒料成型加工的主要优点有：①颗粒比粉料加料方便，无需强制加料器；②颗粒料比粉料密度大，制品质量好；③挥发物及空气含量较少，制品不容易产生气泡；④使用功能性母料比直接添加功能性助剂更容易分散。

树脂造粒可以使用辊压法混炼，塑料出片后切粒，也可以使用挤出塑炼，塑化挤出条后切粒。

挤出造粒可分冷切法和热切法两大类。

冷切法又可分拉片冷切、挤片冷切和挤条冷切等几种；热切法则可分干热切、水下热切和空中热切等几种。

造粒的主要设备是混炼式挤出机或塑炼机（开炼机或密炼机）和切粒机。

除拉片冷切法用平板切粒机造粒外，其余都是用挤出机造粒。

挤出造粒有操作连续，密闭，机械杂质混入少，产量高，劳动强度小，噪音小等优点。

常见树脂适用的造粒方法见表4-1，无论何方法，均要求粒料颗粒大小均匀，色泽一致，外形尺寸不大于3～4mm，因为如果颗粒尺寸过大，成型时加料困难，熔融也慢。

造粒后物
料形状以球形，圆柱形或药片形较好。

表4-1 常用树脂的造粒方法
造粒方法树脂
冷切法热切法
拉片冷切拉片冷切挤条冷切干热切水下热切空气热切
软聚氯乙烯○○○○○○软聚氯乙烯○○○○△△聚乙烯△△○×○△聚丙烯△△○×○○ABS ××○×○△聚酰胺××○×○×聚碳酸酯××○×△△聚甲醛○△
颗粒形状长方形
正方形
长方形
正方形
圆柱形
球形
药片形
球形
药片形
圆柱形
注：○—最适宜；△—可以；×—不可以
3. 挤出工艺
挤出工艺控制参数包括挤出温度（料筒各段，机头和口模等温度），挤出速率，口模压力，冷却速率，牵引速率，拉伸比，真空度等．对于双螺杆挤出机而言，物料熔融所需要的热量主要来自于料筒外部加热，挤出温度应在塑料的熔点（T m）或粘流温度（T f）至热分解温度范围之间，温度设置一般从加料口至机头呈逐渐升高，最高温度较塑料热分解温度T d 低15℃以上．各段温度设置变化不超过60℃。

挤出温度高，熔体塑化质量较高，材料微观结构均匀，制品外观较好，但挤出产率低，能源消耗大，所以挤出温度在满足制品要求的情况下应该尽可能的低．挤出速率同时对塑化质量和挤出产率起决定性的作用，对给定的设备和制品性能来说，挤出速率可调的范围则已定，过高的增加挤出速率，追求高产率，只会以牺牲制品的质量为代价。

挤出过程中，需冷却的部位包括料斗和螺杆。

料斗的下方应通冷却水，防止物料过早的熔化粘结搭桥。

另外牵引速率与挤出速率相应匹配，以达到所造的塑料粒子均匀为准。

三、实验原料和仪器设备
1. 原料
聚丙烯（PP）、活性碳酸钙（CaCO3）、硫酸钙（CaSO4）、润滑剂等。

2. 仪器设备
双螺杆挤出机，熔融流动速度仪，剪刀，耐热手套，切粒机，冷却水槽等。

所用双螺杆挤出机的主要技术参数为：直径34mm，螺杆长径比32，螺杆转速50 rpm，加热温度<350℃。

挤出机的主体结构及挤出造粒组合图，如图4-1所示。

挤出机各部分的作用如下：
（1）传动装置由电动机、减速机构和轴承等组成。

具有保证挤出过程中螺杆转速恒定、制品质量的稳定以及保证能够变速作用；
（2）加料装置无论原料是粒状、粉状和片状，加料装置都采用加料斗。

加料斗内应有切断料流、标定料量和卸除余料等装置；
（3）料筒料筒是挤出机的主要部件之一，塑料的混合、塑化和加压过程都在其中进行。

挤出时料筒的压力很高，工作温度一般为180~250℃，因此料筒是受压和受热的容器，通常由高强度、坚韧耐磨和耐腐蚀的合金制成。

料筒外部设有分区加热和冷却的装置，而且各自附有热电偶和自动仪表等；
图4-1 挤出造粒过程示意图
1－电动机；2－减速箱；3－冷却水；4－机座；5－料斗；6－加热器；7－鼓风机；8－机筒；
9－真空表；10－压力传感器；11－机头和口模；12－热电偶；13－条状挤出物；14－水槽；
15－风环；16－切粒机控制面板；17－切粒机
（4）螺杆螺杆是挤出机的关键部件，根据螺杆的结构特性和工作原理分为如下几类：
①非啮合与啮合型双螺杆；
②啮合区与封闭型双螺杆；
③同向旋转和异向旋转双螺杆；
④平行和锥形双螺杆。

本实验采用的挤出机是啮合同向双螺杆挤出机，螺杆结构如图4-2所示。

通过螺杆的移动，料筒内的树脂颗粒才能发生移动，得到增压和部分热量（摩擦热）。

螺杆的几何参数，诸如直径、长径比、各段长度比例以及螺槽深度等，对螺杆的工作特性均有重大影响。

图4-2 啮合同向双螺杆
（5）口模和机头机头是口模与料件之间的过渡部分，其长度和形状随所用塑料的种类、制品的形状加热方法及挤出机的大小和类型而定。

机头和口模结构的好坏，对制品的产量和质量影响很大，其尺寸根据流变学和实践经验确定。

四、实验步骤和内容
1. 了解挤出树脂的熔融指数和熔点，将树脂和各种助剂在高速混合机中进行混合。

初步设定挤出机各段、机头和口模的控温范围，同时拟定螺杆转速、加料速度、熔体压力、真空度、牵引速度及切粒速度等；
2. 检查挤出机各部分，确认设备正常，接通电源，加热，同时开启料座夹套水管。

待各段预热到要求温度时，再次检查并趁热拧紧机头各部分螺栓等衔接处，保温10min以上；
3. 启动油泵，再开动主机。

在转动下先加少量塑料，注意进料和电流计情况。

待有熔料挤出后，戴上手套将挤出物慢慢引上冷却牵引装置，同时开动切粒机切粒并收集产物；
4. 挤出平稳，继续加料，调整各部分，控制温度等工艺条件，维持正常操作；
5. 观察挤出料条的形状和外观质量，记录挤出物均匀、光滑时的各段温度等工艺条件，记录一定时间内的挤出量，计算产率，重复加料，维持操作1h;
6. 实验完毕，按下列顺序停机：
①将喂料机调至零位，按下喂料机停止按钮；
②关闭真空管路阀门；
③降低螺杆转速，尽量排除机筒内残留物料，将转速调至零位，按下主电机停止按钮；
④依次按下和电机冷却风机、油泵、真空泵、切粒机的停止按钮。

断开加热器电源开关；
⑤关闭各进水阀门；
⑥对排气室、机头模面及整个机组表面清扫。

五、思考题
1. 影响挤出物均匀性的主要原因有哪些？如何控制？
2. 造粒工艺有几种造粒方式？各有何特点？
3. 如何计算挤出产率。

4. 填料的加入对聚合物的加工性能有何影响？
5. 双螺杆挤出机同单螺杆挤出机相比有哪些优点？
实验二热塑性聚合物注射成型实验
一、实验目的
1. 掌握热塑性聚合物注射成型的基本原理；
2. 了解螺杆式注塑机的基本结构和注射成型的基本操作；
3. 掌握热塑性聚合物注射成型的操作过程及注射工艺对制品质量的影响因素。

二、实验原理
注射成型，又称注塑，适用于热塑性和热固性塑料，尤其是热塑性聚合物的一种重要的成型方法。

注射成型是将热塑性或热固性塑料从注射机的料斗加入料筒，经加热熔化呈流动状态后，由螺杆或柱塞推挤而通过料筒前端喷嘴注入闭合的模具型腔中。

充满模具的熔料在受压情况下，经冷却固化后即可保持模具型腔所赋予的形状，打开模具即得制品。

并在操作上完成了一个模塑周期。

热塑性塑料注射时，模具温度比注射料低，制品是通过冷却而定型的；热固性塑料注射时，其模具温度要比注射料高，制品是要在一定温度下发生交联固化而定型的。

注射成型的特点是，能一次成型外形复杂、尺寸精确和带有嵌件的塑料制品；对各种塑料加工的适应性强（几乎能加工所有热塑性塑料和部分热固性塑料）；生产效率高；整个生产过程可以实现全自动操作，所成型的制品很少修饰就可满足使用要求；还能生产加填料的某些制品。

因此，注射成型机得到了广泛的应用，成为塑料成型制造工业中增长最快、产量最多的机种之一。

一般我们把塑料、注射机和注射模具称为注射成型的三要素，而把成型压力、成型温度和成型周期称为注射成型三原则。

在评价重要性时，前者约占30%而后者约占70%，也就是说控制工艺条件是最重要的。

注射成型是通过注射模具和注射机来实现的，注射机的类型很多，不同注射机工作时完成的动作程序可能不完全相同，但成型的基本过程及原理是相同的。

例如，用螺杆式注射机制备热塑性塑料制品的基本程序是：
（1）合模与锁紧
动模以低压快速进行闭合，与定模将要接触时，合模动力系统自动切换成低压低速，再切换成高压将模具锁紧。

（2）注射装置前移和注射
确认模具锁紧后，注射装置前移，使喷嘴与模具贴合。

液压油进入注射油缸，推动与油缸活塞杆相连的螺杆，将螺杆头部均匀塑化的物料以规定的压力和速度注入模具型腔，直至熔料充满全部模腔，从而实现了充模程序。

塑料注入模腔时，螺杆作用面的压力为注射压力(单位为MPa)；螺杆移动的速度为注射速度(单位为cm/s)。

熔料能否充满模腔，取决于注射时的速度、压力以及熔体温度、模具温度。

熔体温度和模具温度通过熔体粘度、流动性质变化来影响充模程序的速率。

在其他工艺条件稳定的情况下，熔体充填时的流动状态受注射速度制约。

速度慢、充模的时间长，剪切作用使熔体分子取向程度增大。

反之，则充模的时间短、熔料温度差较小、密度均匀，熔接强度较高，制品外观及尺寸稳定性良好。

但是，注射速度过快时，熔体高速流经截面变化的复杂流道并伴随热交换行为，出现十分复杂的流变现象，制品可能发生不规则流动及过量充模的弊病。

注射压力使熔体克服料筒、喷嘴、浇道、模腔等处的流动阻力，以一定的充模速率注入模腔，一经注满，模腔内的压力迅速达到最大值，而充模速率则迅速下降，熔料受到压实。

在其它工艺条件不变时，熔体在模腔内充填过量或不足取决于注射压力高低，直接影响到分子取向程度和制品的外观质量。

（3）保压
熔料注入模腔后，由于冷却作用，物料产生收缩出现空隙，为保证制品的致密性、尺寸精度和强度，须对模具保持一定的压力进行补缩、增密。

这时螺杆作用面的压力为保压压力(单位为MPa)，保压时螺杆位置将会少量向前移动。

保压压力可以等于或低于注射压力，其大小以能进行压实、补缩、增密作用为量度。

保压时间以压力保持到浇口刚好封闭时为好。

过早卸压会引起模腔内物料倒流，产生制品不足的毛病。

而保压时间过长或保压压力过大，过量的充填会使浇口周围形成内应力。

同时因为模腔内物料温度不断降低，取向分子冷却冻结，制品内应力增大，易产生开裂、脱模困难等现象。

（4）制品冷却和预塑化
完成保压程序，卸去保压压力，物料在模腔内冷却定型所需要的时间为冷却时间，冷却时间的长短与塑料的结晶性能，状态转变温度、热导率、比热容、刚性以及制品厚度、模具冷却效率等有关。

冷却时间应以塑料在开模顶出时具有足够的刚度，不致引起制品变形为宜。

在保证制品质量的前提下，为获得良好的设备效率和劳动生产率，要尽量减少冷却时间及其他各程序的时间，以求缩短完成一次成型所需的全部操作时间—成型周期。

除冷却时间外，模具温度也是冷却过程控制的一个主要因素。

模温高低与塑料结晶性能、状态转变温度、热性能、制品形状及使用要求、其他工艺条件关系密切。

为缩短成型周期，提高生产效率，当浇口冷却，保压过程结束时，注射机螺杆在液压马达的驱动下开始转动，将来自料斗的塑料向前输送。

在机筒外加热和螺杆剪切热的共同作用下，使塑料均匀融化，最终成为熔融粘流态的流体。

在螺杆的输送作用下存积于螺杆头部的机筒中，从而实现塑料原料的塑化。

螺杆的转动一方面使塑料塑化并向其头部输送，另一方面也使存积于头部的塑料熔体产生压力，这个压力称为塑化压力（单位为MPa）。

由于这个压力的作用，使得螺杆向后退移，螺杆后移的距离反映出螺杆头部的机筒中所存积的塑料熔体体积，注射机螺杆的这个后退距离，即每次预塑化熔体体积，也就是注射熔体计量值是根据成型制件所需要的注射量进行调节设定。

在螺杆转动而后退到设定的计量值时，在液压和电气控制系统的控制下就停止转动，完成塑料的预塑化和计量，即完成预塑化程序。

注射螺杆的尾部是与注射油缸连接在一起的，在螺杆后退的过程中，螺杆要受到各种摩擦阻力及注射油缸内液压油回流的阻力的作用，注射油缸内液压油回流的阻力产生的压力称为螺杆背压。

塑料原料在预塑过程中的各种工艺参数（各部分的压力、温度等）是根据不同制件的塑料材料进行设定的。

（5）注射装置后退和开模顶出制品
注射装置后退的目的是为了防止喷嘴和模具长时间接触散热形成冷料，而影响下次注射。

可将注射装置后退，让喷嘴脱开模具。

此操作是否进行视成型工艺需要选用。

模腔内制品冷却定型后，合模装置即开启模具，顶出机构顶落制品，准备再次闭模，进入下次成型周期。

三、实验原料和仪器设备
1. 原料
通用树脂：聚丙烯（PP）、高密度聚乙烯（HDPE）、聚苯乙烯（PS）或丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)。

2. 仪器设备
螺杆式注射机主要技术参数为：螺杆直径30mm；螺杆长径比20；理论容量78g；注射重量70g；注射速率72g/s；塑化能力9g/s；注射压力175MPa；螺杆转速0～216r/min；锁模力500kN。

螺杆式注射机包括注射装置、锁模装置、液压传动系统和电路控制系统等，其结构示意
如图4-3所示。

图4-3 注射成型机
1－合模机构；2－顶出装置；3－操纵按钮；4－塑化机构；5－料斗；
6－加料计量装置；7－控制面板；8－油马达
注射装置是使塑料均匀塑化并以足够的压力和速度将一定量的塑料注射到模腔中。

注射装置位于机器的右上部，由料筒、螺杆和喷嘴、加料斗、计量装置、驱动螺杆的液压电动机、螺杆和注射座的移动油缸及加热圈等组件构成。

锁模装置是实现模具的开启和闭合以及脱出制品的装置。

它位于机器的左上部，是全液压式、充液直压锁模机构。

它由前模板、移动模板、后模板连接锁模油缸、大活塞、拉杆和机械顶出杆等部件组成。

液压和电器控制系统能保证注射机按照工艺过程设定要求和动作程序准确而有效地工作。

液压系统由各种液压元件和回路及其附属设备组成。

电路控制系统由各种电器仪表组成。

四、实验步骤
1. 了解注塑机的结构，工作原理，安全操作等。

2. 了解通用塑料的规格及成型工艺特点，拟定各项成型工艺条件，并对原料进行预热干燥备用。

3. 接通电源（合闸），按拟定的工艺参数，设定各料筒的加热温度，通电加热。

4. 将实验原料加入料斗中。

5. 熟悉操作控制屏各键的作用及调节方法，操作方式设定为手动．按拟定的工艺参数设定压力，速度和时间参数，并作记录。

6. 待料筒加热温度到设定值后，保持30min。

7. 采用手动方式动作，检查各动作程序是否正常，各运动部件动作有无异常现象，一旦发现异常现象，应马上停机，进行处理。

8. 准备工作就绪后，关好前后安全门，保持操作方式为手动，操作时应集中注意力，防止按错按钮。

9. 开机，手动操作程序如下：
10. 停机前，先关料斗闸门，将余料注射完毕．停机后，清洁机台，断电，断水。

五、思考题
1. 在选择料筒温度、注射速度、保压压力、冷却时间的时候，应该考虑哪些问题?
2. 从PP的化学结构、物理结构分析其成型工艺性能的特点?
3. 要缩短注射机的成型加工周期，可以采用哪些措施？
4. 为什么要保压？保压对制品性能有何影响？
实验三PVC配方设计及模压成型硬质板材实验
一、实验目的
1. 掌握热塑性塑料聚氯乙烯配方设计的基本原理和相关知识；
2. 掌握硬质聚氯乙烯模压成型的基本操作及制品质量控制因素；
3. 了解聚氯乙烯模压成型的设备，高速混合机、双辊开炼机、平板压机等基本结构和原理，学习上述成型设备的操作方法。

二、实验原理
聚氯乙烯（Poly Vinyl Chloride）简称PVC，由氯乙烯在引发剂作用下聚合而成的热塑性树脂，属非结晶性高聚物，世界第二大通用树脂。

工业生产的PVC相对分子质量一般在4万~10万，具有较大的多分散性，分子量随聚合温度的降低而增加，无固定熔点，80～85℃开始软化，130℃变为粘弹态，160～180℃开始转变为粘流态。

绝大部分通用PVC是粒径在50~250μm的粉料，也有粒径在0.2~15μm的糊树脂。

PVC有较好的机械性能，抗张强度60MPa左右，冲击强度5～10kJ/m2，有优异的介电性能。

纯PVC很坚硬，溶解性很差，只能溶于环己酮、二氯乙烷和四氢呋喃等少数溶剂中，对有机和无机酸、碱、盐均稳定，化学稳定性随使用温度的升高而降低。

但对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并且能自动催化进一步分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，在实际应用中必须加入稳定剂以提高对热和光的稳定性。

PVC是应用最广泛的热塑性树脂，既可以生产强度和硬度都很高的硬质制品(如管材、管件、门窗、包装片材)，也可以加入增塑剂生产非常柔软的制品(如薄膜、片材、电线电缆、地板、合成革、涂层)。

单纯的PVC树脂是较刚硬的原料，其熔体粘度大，成型流动性差，虽具有一般非晶态线型聚合物的热力学状态，但T g ~ T f 范围窄，对热不稳定，在成型加工中会发生严重的降解，放出氯化氢气体、引起变色和粘附设备。

因此在成型加工之前必须加入热稳定剂、加工助剂、抗冲改性剂等多种助剂，再加工成型才能得到制品。

因此相比其他几种通用热塑性塑料而言，PVC配方最复杂。

由于PVC软化温度高于分解温度，因此在PVC中一定要加入热稳定剂以及降低PVC软化温度的增塑剂，同时PVC 抗冲击性能差，在具体使用时要加入冲击性能改善剂。

为了改善PVC的抗老化行为，配方中通常都要加一定含量的抗氧剂，为了改善PVC加工性能，通常也要加入一定的润滑剂，还有一些赋予PVC其它性能的一些助剂，导致PVC配方复杂多变。

总之，PVC配方设计中主体成分是树脂和稳定剂，另外加入适量的润滑剂和其他添加剂，不加或加入少量增塑剂。

因此要针对PVC具体使用要求，进行相应的配方设计，在设计时要注意各种助剂之间的协同性、各种助剂对制品外观以及使用性能的影响。

根据增塑剂含量的不同，PVC有硬质和软质之分，硬质PVC板材，可以制透明的或不透明的两种类型。

由于硬质PVC板材增塑剂含量少，加工性能差，在配方中需要加入润滑剂，以改善PVC的加工性能。

模压成型硬PVC板材的制备包括下列工序：
1. 混合
按一定配方称量PVC及各种组分，按一定的加料顺序，将各组分加入到高速混合机中进行混合；混合是利用对物料加热和搅拌作用，使树脂粒子在吸收液体组分时，同时受到反复撕捏、剪切，形成能自由流动的粉状掺混物。

2. 双辊塑炼
用双辊开炼机将混合物料熔融混合塑化，得到组成均匀的成型用PVC片材；塑炼是使物料在粘流温度以上和较大的剪切作用下来回折叠、辊压，使各组分分散更趋均匀，同时驱出可能含有水分等挥发气体。

PVC混合物料经塑炼后，可塑性得到很大改善，配方中各组分的独特性能和它们之间的协同作用将会得到更大发挥，这对下一步成型和制品的性能有着极其重要的影响。

因此，塑炼过程中与料温和剪切作用有关的工艺参数、设备物性（如辊温、辊距、辊速、时间）以及操作的熟练程度都是影响塑炼效果的重要因素。

3. 压制
把PVC片材放入压制模具中，将模具放入平板压机中，预热、加压使PVC熔融塑化，然后冷却定型成硬质PVC板材。

三、实验原料和仪器设备
1. 原料：PVC（SG-5型）、热稳定剂、增塑剂、冲击改性剂、抗氧剂、填料等。

2. 仪器设备：高速混合机、双辊开炼机、平板压机、电子天平、台秤、弓形表面温度计（0～250℃），压模一副。

（1）高速混合机结构如图4-4所示。

图4-4高速混合机结构示意图
1－刮刀；2－叶轮；3－电动机
（2）双辊开炼机结构如图4-5所示。

图4-5 开放式炼胶机结构示意图
1－紧急制动开关；2－辊筒座；3－接料盘；4－支架；5－电机；6. 7. 8－齿轮；9－辊间距调节轮；
10－辊筒；11－加料间距调节板;12－控制箱开关；13－加热旋钮；14－辊筒和加热开关；15－电压表。