分光光度法(附答案)

分光光度法（附答案）
一、填空题1. 分光光度法测定样品的基本原理是利用朗伯-比尔定律，根据不同浓度样品溶液对光信号具有不同的_____，对待测组分进行定量测定。

答案：吸光度(或吸光性，或吸收)
2. 分光光度法测定样品时，比色皿表面不清洁是造成测量误差的常见原因之一，每当测定有色溶液后，一定要充分洗涤。

可用_____涮洗，或用_____浸泡。

注意浸泡时间不宜过长，以防比色皿脱胶损坏。

答案：相应的溶剂(1+3)HNO3
3. 分光光度法测定土壤中总砷时，制备土壤样品过程中，需取过2mm筛的土样，用玛瑙研钵将其研细至全部通过_____mm筛后，备用。

答案：0.149
4. 光度法测定森林土壤全磷的样品，在碱熔完成后，应加入_____℃的水溶解熔块，并用硫酸和热水多次洗涤坩埚。

答案：80
二、判断题
1. 应用分光光度法进行试样测定时，由于不同浓度下的测定误差不同，因此选择最适宜的测定浓度可减少测定误差。

一般来说，透光度在20％~ 65％或吸光值在0.2~ 0.7之间时，测定误差相对较小。

( )
答案：正确
2. 分光光度法主要应用于测定样品中的常量组分含量。

( )
答案：错误正确答案为：分光光度法主要应用于测定样品中的微量组分。

3. 应用分光光度法进行样品测定时，同一组比色皿之间的差值应小于测定误差。

( )
答案：错误正确答案为：测定同一溶液时，同组比色皿之间吸光度相差应小于0.005，否则需进行校正。

4. 应用分光光度法进行样品测定时，摩尔吸光系数随比色皿厚度的变化而变化。

( )
答案：错误正确答案为：摩尔吸光系数与比色皿厚度无关。

5. 分光光度法测定土壤中总砷时，在样品中加入酸，并在电热板上加热，目的是分解有机物和氧化样品中各种形态存在的砷，使之成为可溶态的砷。

（）答案：正确
6. 分光光度法测定土壤中总砷时，应直接称取新鲜的土样进行测定。

（）答案：错误正确答案为：应称取风干或冷冻干燥的样品测定。

7. 分光光度法测定土壤样品中总砷时，有机物会干扰测定，应加酸并加热分解，以消除其于扰。

（）
答案：正确
8. 硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中所加的酸分别是盐酸、硝酸和磷酸。

（）答案：错误正确答案为：样品消解所加的酸分别是盐酸、硝酸和高氯酸。

9. 分光光度法测定生活垃圾或土壤中砷时，若所用试剂中含有少量氰化物，可用乙酸铅脱脂棉吸收去除。

（）答案：错误正确答案为：乙酸铅脱脂棉吸收去除的是试剂中的硫化物。

10. 光度法测定土壤中全氮时，如需提供烘干基含量，则应测定土壤水分，并进行折算。

（答案：正确
11. 光度法测定土壤中包括硝态和亚硝态氮的全氮时，若铁粉中含有大量的碳会干扰测定，所以在选择时应注意。

（）答案：错误正确答案为：若铁粉含有大量的氮会干扰测定，所以在选择时应注意。

12. 光度法测定土壤中全氮时，如样品数量较多则可以不同时做空白。

（）
答案：错误正确答案为：无论样品多少，都应同时做空白。

13. 光度法测定土壤中全氮时，当消煮液和土粒全部变灰白稍带绿色后，再继续消煮30min，冷却，备用。

（答案：错误正确答案为：当消煮液和土粒全部变灰白稍带绿后，应继续消煮1h，冷却，备用。

14. 光度法测定土壤中全氮时，在消煮土样的同时应做一份空白试验。

（）
答案：错误正确答案为：在消煮土样的同时应做两份空白试验。

15. 光度法测定土壤中全氮的过程中，样品消煮时，开氏瓶受热部位应超过液面，以保持液面的沸腾状态。

（答案：错误正确答案为：不能超过液面，如超过则会导致瓶壁温度过高而使铵分解。

16. 半微量开氏法测定土壤和城市生活垃圾的全氮，在样品的消解过程中，应经常振摇开氏瓶。

（案：正确
17. 光度法测定土壤中全磷时，如样品数量较多则可不同时做空白。

（）答案：错误
正确答案为：测定土壤中全磷时，无论样品多少，都应同时做空白。

18. 光度法测定土壤中全磷时，如样品数量较多，应将称好后并在其上平铺氢氧化钠的样品坩埚暂放入于燥器中保存，防止吸潮。

（）答案：正确
19. 光度法测定土壤中全磷量时，应该按风干土壤计算。

（答案：错误正确答案为：应该按烘干土壤计算。

20. 光度法测定土壤中全磷时，样品应该采用碱熔的方式来进行前处理。

（）答案：错误
正确答案为：应根据土壤类型和坩埚材质的不同，选择碱熔或酸熔方式。

三、选择题1. 利用分光光度法测定样品时，下列因素中_____不是产生偏离朗伯-比尔定律的主要原因。

( )A. 所用试剂的纯度不够的影响 B. 非吸收光的影响 C. 非单色光的影响 D. 被测组分发生解离、缔合等化学因素答案：A
2．分光光度计波长准确度是指单色光最大强度的波长值与波长指示值_____。

(A. 之和B. 之差C. 乘积答案：B
3. 分光光度计吸光度的准确性是反映仪器性能的重要指标，一般常用_____标准溶液进行吸光度校正。

( )A. 碱性重铬酸钾 B. 酸性重铬酸钾 C. 高锰酸钾答案：A
4. 分光光度计通常使用的比色皿具有_____性，使用前应做好标记。

(A. 选择B. 渗透 C. 方向答案：C 5．使用分光光度法测试样品，校正比色皿时，应将_____注入比色皿中，以其中吸收最小的比色皿为参比，测定其他比色皿的吸光度。

( )A. 纯净蒸馏水 B. 乙醇 C. 三氯甲烷答案：A
6．朗伯，比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k值_____表示该物质对某波长光的吸收能力愈强，比色测定的灵敏度就愈高。

( )A．愈大B．愈小C．大小一样答案：A
7．在比色分析中为了提高分析的灵敏度，必须选择摩尔吸光系数_____有色化合物，选择具有最大众值的波长作入射光。

( A. 大的 B. 小的 C. 大小一样答案：A
8．用紫外分光光度法测定样品时，比色皿应选择_____材质的。

( A. 石英 B. 玻璃答案：A
9．一般常把_____nm波长的光称为紫外光。

A. 200~800 B. 200~400 C. 100~600答案：B
10．一般常把_____nm波长的光称为可见光。

( A．200~800 B.400(或380) ~800(或780) C．400~860 答案：B
11．朗伯-比尔定律A=kcL中，摩尔吸光系数k值与_____无关。

( )A. 入射光的波长 B. 显色溶液温度 C. 测定时的取样体积 D. 有色溶液的性质答案：C
12．一般分光光度计吸光度的读数最多有_____位有效数字。

( A. 3 B. 4 C. 2答案：A
13. 分光光度法测定砷的土壤样品是用_____缩分土样。

( )A．四分法B．梅花形C．六分法答案：A 14．分光光度法测定土壤中总砷时，应考虑土壤_____对其结果的影响。

( )
A．土壤粒径B．酸度C．含水量答案：C
15. 根据《土壤质量总砷的测定硼氢化钾—硝酸银分光光度法》(GB/T17135-1997)，样品消解完成后，加入抗坏血酸的目的是_____。

( )A．氧化二价铁离子为三价铁离子B．还原三价铁离子为二价铁离子C．还原三价铁离子为单质铁答案：B
16. 根据《土壤质量总砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法》(GB/T17135-1997)，对能形成氢的共价化合物的锑、铋和硒等，并且含量为砷的20倍的干扰物可用_____浸授渍的脱脂棉除去。

（）
A．乙酸铅B．二甲基甲酰胺-乙酸铵C．二甲基甲酰胺-乙醇胺答案：C
17．硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解过程中在电热板上加热，待剧烈反应停止后，用少量水冲洗小漏斗于锥形瓶中，再蒸至_____。

A近干B液体蒸发一半时C液体蒸发1/3时答案：A 18. 光度法测定土壤和城市生活垃圾中全氮时，在样品消解时，所加的催化剂
为_____混合物。

( )A. 硫酸钾、银粉和水合氯化钾 B. 五水合硫酸铜、硫酸钾和硒粉 C. 氯化钾、水合硫酸镁和硒粉答案：B
19．光度法测定土壤和城市生活垃圾中全氮时，消解所用的器皿为_____。

( )
A．索氏提取器B．全玻蒸馏器C．开氏定氮装置答案：C
20．光度法测定土壤和城市生活垃圾中全氮时，消解的目的是利用催化剂在酸性环境和加热条件下，使样品中的各种含氮有机物转化为_____。

( )A. 铵态氮 B. 亚硝态氮 C. 硝态氮答案：A
21．光度法测定土壤中全氮时，土壤消煮液显_____。

( )A．碱性B．中性C．酸性答案：C 22. 光度法测定土壤中全氮过程中，在消煮样品时，若消煮温度_____，将会使硫酸铵受热分解而使氮素损失。

（）A. 过高 B. 过低答案：A
23．根据《土壤全氮测定法半微量开氏法》(NY/T 53-1987)，在消煮样品时，加入高锰酸钾和铁粉是因为_____。

（）A. 土壤的有机氮含量高 B. 硝态氮含量高 C. 硝态氮含量低答案：B
24. 光度法测定土壤中全磷时，碱熔完成的样品定容后，可用_____过滤。

( )
A．定量滤纸 B. 无磷定性滤纸 C. 定性滤纸答案：B
四、问答题
1．用分光光度法测定样品时，什么情况下可用溶剂作空白溶液?
答案：当溶液中的有色物质仅为待测成分与显色剂反应生成，可以用溶剂作空白溶液，简称溶剂空白。

2．简述在光度分析中共存离子的干扰主要有哪几种情况。

答案：(1)共存离子本身有颜色影响测定；
(2)共存离子与显色剂生成有色化合物，同待测组分的有色化合物的颜色混在一起；
(3)共存离子与待测组分生成络合物降低待测组分的浓度而干扰测定；
(4)强氧化剂和强还原剂存在时因破坏显色剂而影响测定。

3. 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法和硼氢化钾-硝酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解时为何都要加入浓硝酸? 其作用是什么?
答案：由于土壤中有机质含量较高，加入浓硝酸可使其分解；当有机质含量较低时，不必加浓硝酸消解。

4. 二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定土壤中总砷时，样品消解完成后，应呈什么颜色?反之说明什么问题?答案：样品消解完成后，剩余残渣应呈白色；如有黑色颗粒，说明有机质分解不完全，应继续加硝酸分解，直到样品全呈白色为止。

5.分光光度法测定土壤中总砷时，硫化物的存在会对测定产生干扰，怎样除去?试剂中的硫化物又怎样除去? 答案：分光光度法测定土壤中总砷时，在样品的消解时，硫化物被酸氧化分解；试剂中的少量的硫化物，可被乙酸铅脱脂棉吸收除去。

6. 根据《土壤全氮测定法半微量开氏法》(NY/T 53-1987)，土壤样品的消煮有哪两种消煮方式? 两者的区别是什么?
答案：土壤样品的消煮方式包括：(1)不包括硝态氮和亚硝态氮的消煮。

(2)包括硝态氮和亚硝态氮的消煮。

后者与前者方式不同的是：在消煮中加入高锰酸钾和铁粉，使样品中的硝态氮和亚硝态氮转化成铵态氮。

7. 根据《土壤全氮测定法半微量开氏法》(NY/T 53-1987)，在测定土壤中包括硝态及亚硝态氮的全氮时，样品消煮前加入了什么试剂?各起什么作用?
答案：先加入高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化成硝态氮后，再用还原铁粉使全部硝态氮还原，转化成铵态氮。

五、计算题
1．分光光度法测定水中的Fe3+，已知含Fe3+溶液用KSCN溶液显色，用20mm的比色皿在波长480nm处测得吸光度为0.19，已知其摩尔吸光系数为1.1×104L/(mol·cm)，试求该溶液的浓度(M Fe=55.86)。

答案：
(1)计算溶液的摩尔浓度：0.19=1.1×104×C×2
C=0.19／(1.1×104×2)=8.6×10-6(mol/L)
(2)计算溶液的浓度：C=8.6×10-6×55.86=482×10-6(g/L)。