粗酚生产过程酚的项目测定方法

粗酚⽣产过程酚的项⽬测定⽅法
粗酚⽣产过程酚的项⽬测定⽅法
粗酚测定⽅法
本⽅法适⽤于粗制酚盐中酚含量、全碱量、游离碱的测定。

⼀、酚含量的测定
1试验原理
KBrO3+H2SO4→3Br2+3K2SO4+3H2O
ONa OH
2 + H2SO4→2 + Na2SO4
OH OH
Br Br
+ 3Br2→+3HBr
Br
溴酸钾-溴化钾的酸性溶液中起氧化还原反应，放出溴与酚（酚钠酸化后即析出酚），起定量取代反应，⽣成三溴苯酚⽩⾊沉淀。

定量的溴和碘化钾作⽤⽣成等物质量的碘，⽤硫代硫酸钠滴定析出的碘。

根据溴酸钾-溴化钾标准溶液的有效消耗量，计算酚钠盐中酚含量。

2仪器与试剂
2.1移液管：10ml
2.2容量瓶：500ml
2.3磨⼝锥形瓶：250ml
2.4硫代硫酸钠：C（NaS2O3）=0.1000 mol/L
2.5溴酸钾-溴化钾标准溶液c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L
2.6碘化钾：25%溶液
2.7淀粉：10g/L溶液
2.8硫酸：1＋3溶液
2.9吸⽿球
3试验步骤
3.1称取混合均匀的试样约5g（称准⾄0.001g），置于500ml 容量瓶中，以⽔稀释⾄标线，混合均匀。

⽤10ml移液管吸取稀释后试样10ml，置于250ml磨⼝锥形瓶中，加蒸馏⽔约50ml；加溴酸钾-溴化钾标准溶液30ml；加1＋3硫酸溶液10ml，密塞振荡，放置暗处静置20min后，加⼊25%碘化钾溶液5ml，混合均匀，静置5min，⽤C（NaS2O3）=0.1000 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定⾄淡⿈⾊，加⼊淀粉指⽰剂1ml，继续滴定⾄蓝⾊消失为终点，同时作空⽩试验。

4结果计算
C（V-V1）×0.016×500
酚%=————————————×100
m×10
式中：m——试样质量，g
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
V——空⽩试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml V1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
0.016——1毫升1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L相当于酚
的质量，g
⼆、全碱量的测定
1 试验原理
NaOH ＋HCl →NaCl＋H2O
ONa OH
＋HCl →＋NaCl
以酸标准溶液滴定酚钠溶液，当溶液呈酸性时，溶液中游离碱和酚钠盐⽔解的碱被中和，根据酸的总消耗量，计算酚钠盐的全碱量。

2仪器与试剂
2.1 容量瓶：500ml
2.2 锥形瓶：250ml
2.3 移液管：50ml
2.4 量杯：10ml
2.5 盐酸标准溶液：C（HCl）=0.5000 mol/L
2.6 酚酞指⽰剂：10g/L
2.7 吸⽿球
3 试验步骤
⽤移液管移取样品稀释液（分析酚含量时配制）50ml，于250ml 锥形瓶中，加蒸馏⽔100ml及酚酞2～3滴，⽤盐酸
C（HCl）=0.5000 mol/L标准溶液滴定⾄红⾊消失为终点。

4 结果计算
40
C（HCl）×V×——--
1000
全碱%=——————————-- ×100
50
m×——
500
式中：C（HCl）——盐酸标准溶液浓度，mol/L
m——试样质量，g
V——盐酸标准溶液消耗量，ml
三、游离碱的测定
游离碱（质量）%=全碱（质量）% -0.375×酚（质量）%
0.375——为酚及酚的同系物与碱作⽤的经验系数。

粗酚⽔分测定⽅法
本⽅法适⽤于外界提供的原料粗酚⽔分测定。

⼀、仪器试剂
1仪器
1.1蒸馏瓶：硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500毫升，瓶颈具有直径24／29标准磨⼝。

1．2 冷却管：容积为2毫升，分刻度为0.05毫升，最⼤误差为0.02毫升；容积为10毫升，分刻度为0.1毫升，最⼤误差为0.06毫升；容积为25毫升，分刻度为0.2毫升，最⼤误差为0.1毫升。

每种接受管上端具有直径19／26标准磨⼝，与冷却管下部的标准磨⼝相配，接受⽀管下端具有直径24／29标准磨⼝，与蒸馏瓶的标准磨⼝相配。

1.3 电热套：500ml；
1.4 托盘天平：感量0.2克；
1.5 量筒：容积50ml；
2 试剂
2.1 甲苯：⽆⽔；
2.2 纯苯：⽆⽔。

⼆、分析步骤
1 在室温下称取混匀试样100g（称准⾄0.2g）和量取甲苯或纯苯50ml，置于洁净、⼲燥的蒸馏瓶中，细⼼摇匀。

2 根据被测物质中预计的⽔分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受管和冷却管；在冷却管上端⽤少许脱脂棉塞住，以防空⽓中⽔分在冷却管内部凝结。

注：当使⽤电炉加热时，应使⽤可调变压器控制电炉的热量。

3 待接受管⾥的液体温度达到室温时，读记⽔层体积。

如接受管内液体混浊时，则将接受管放⼊温⽔中，使其澄清，然后冷却到室
温读数。

三计算
试样中⽔分含量W f%按下式计算：
V
W f%=——×100
m
式中：V——接受管中⽔分的体积，毫升；
m——试样重量，克。

注：假定接受管⾥⽔的密度在室温时为1.00克／毫升。

四分析误差
原料粗酚⽔分测定的分析误差如下表：
第三节硫酸分解酚含量的测定⽅法
1 采样⽅法
根据焦化产品轻油类取样⽅法（国标GB1999-80）
2试验原理
内容同粗酚测定⽅法中酚含量的测定的试验原理，内容略。

3.1 移液管：10ml
3.2 容量瓶：500 ml
3.3 磨⼝锥形瓶：250 ml
3.4 硫代硫酸钠：C（NaS2O3）=0.1000 mol/L
3.5 溴酸钾-溴化钾标准溶液c（1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L
3.6 碘化钾：25%溶液
3.7 淀粉：10g/L溶液
3.8 硫酸：1＋3溶液
4 试验步骤
4.1称取混合均匀试样约2g（称准⾄0.001g），置于500ml容量瓶中，以⽔稀释⾄标线，摇匀，吸取稀释后试样10ml，置于他物之上50ml磨⼝锥形瓶中，加蒸馏⽔约50ml，加溴酸钾-溴化钾标准溶液30ml；加1＋3硫酸溶液10ml，密塞振荡，放置暗处静置20min 后，加⼊25%碘化钾溶液5ml，混合均匀，静置5min，⽤C（NaS2O3）=0.1000 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定⾄淡⿈⾊，加⼊淀粉指⽰剂1ml，继续滴定⾄蓝⾊消失为终点，同时作空⽩试验。

5结果计算
C（V-V1）×0.016×500
酚%=————————————×100
m×10
式中：m——试样质量，g
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L
V——空⽩试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml V1——试样消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml
0.016——1毫升1/6KBrO3＋KBr）=0.1000mol/L相当于酚
的质量，g。

第四节粗酚残渣测定⽅法
1 适⽤范围
本标准适规定了粗酚残渣的测定⽅法。

本标准适⽤于粗酚、⼀次脱渣后粗酚、⼆次脱渣后粗酚、粗⼆甲酚残渣的测定。

2测定原理
⼀定质量的粗酚经溶剂洗涤、过滤、烘⼲、称重所得残留物质量即可计算出粗酚残渣含量。

3 仪器试剂
3.1 真空泵1台
3.2 抽滤瓶1000ml
3.3 量筒100ml
3.4 烧杯500ml
3.5 洗瓶500 ml
3.6 微孔玻璃漏⽃或不锈钢漏⽃，孔径在15～40µm（P40或G3）。

3.7 电⼦天平1台，精度为0.1克。

4 测定步骤
4.1 称取粗酚试样约100g于500ml烧杯中，加⼊约200ml甲苯，⽤玻璃棒搅拌溶解⾄⽆颗粒为⽌。

4.2 取已在100～105℃烘⾄⾄恒重的微孔漏⽃称重，连接抽滤装置于通风橱内，将烧杯内溶解液体进⾏抽滤，⽤装有甲苯的洗瓶冲洗烧杯内壁3～4次，洗液倾⼊抽滤瓶内抽滤，再⽤甲苯冲洗漏⽃内残渣数次，每次⽤量5毫升左右，直⾄显⽰为残渣本⾊为⽌。

4.3 取下微孔漏⽃，放⼊烘箱中在100～105℃烘⾄恒重，取出稍冷，然后放⼊⼲燥器中冷却⾄室温，然后称重。

5 计算
（m2-m1）
W%= ——————×100
m
式中：m1——微孔漏⽃质量，克；
m2——经烘⼲后微孔漏⽃与残渣质量，克；
m——试样质量，克。