注射液用覆聚四氟乙烯六氟丙烯的共聚物膜氯化丁基橡胶塞检验记录

记录编码：XX-XL-XX-XX0-X0-X Page 1 of 18
【外观】 检验日期 ： 年 月 日 判定日期
： 年 月 日 1. 操作方法
取本品200个，在自然光线明亮处，正视目测，进行检查。

2.
3.
4. 结果判定
符合规定□ 不符合规定□ 检验人/日期： 复核人/日期：
1.操作方法
取本品10个，照《注射液用胶塞、垫片穿刺力测定法操作规程》操作。

2.标准规定
平均穿刺力不得过75N，且每个胶塞的穿刺力均不得过80N，穿刺过程中不应有胶塞被推入瓶内。

平均穿刺力 N，报告值 N。

且胶塞最大穿刺力为 N，报告值 N。

穿刺过程中胶塞被推入瓶内。

4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
【穿刺落屑】检验日期：年月日判定日期：年月日1. 操作方法
取本品10个，照《注射剂用胶塞、垫片穿刺落屑测定法操作规程》操作。

2.标准规定
落屑数应不得过20粒。

4.落屑数粒。

备注：在穿刺过程中，若有两个以上（含两个）胶塞在穿刺过程中被推入瓶中，则判该项不合格；若10个被测胶塞中有一个被推入瓶中，则需另取10个胶塞重新试验，不得有胶塞被推入瓶中。

如重新试验见附件。

5.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
【膜的复合强度】检验日期：年月日判定日期：年月日1操作方法
（1）目视观察穿刺力项下已经完成试验的覆膜胶塞。

（2）取经【化学性能】处理后样品。

2标准规定
（1）针刺部位膜不应从覆膜胶塞表面脱落。

（2）目视观察膜与覆膜胶塞不得分离。

符合标准规定用“√”表示，有不符合的用“×”表示，异常情况填写备注，无异常情况备注划斜线。

4结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
将供试液倒入取样杯中，静置，在15-30分钟时间范围内连续测定3次，每次取样应不少于（5ml） ml,记录数据。

每个供试品第一次数据不计，取后续测定结果，计算平均值。

2.标准规定
每1ml中含10um以上的微粒不得过30粒，含25um以上的微粒不得过3粒。

3.检查结果
第一个每ml供试品容器中第二个：第三个：
含10μm及10μm以上的微粒粒；粒；粒；
含25μm及25μm以上的微粒粒；粒；粒；
4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
取本品10个，置高压蒸汽灭菌器中（不浸水），（121℃±2℃）℃，保持（30分钟）分钟，冷却至室温，另取10个与之配套的玻璃注射液瓶加水至标示容量，用上述胶塞，塞紧，再加上与之配套铝盖，压盖。

用符合注射剂用胶塞、垫片穿刺力测定法的穿刺器，向胶塞穿刺部位垂直穿刺，穿刺器穿刺胶塞，倒挂瓶，穿刺器悬挂0.5kg重物。

2.标准规定
穿刺器应保持4小时不被拔出，且瓶塞穿刺部位应无泄漏。

符合标准规定用“√”表示，有不符合的用“×”表示，异常情况填写备注，无异常情况备注划斜线。

4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
【结构与尺寸】检验日期：年月日判定日期：年月日1.操作方法
取本品80个，用游标卡尺进行测量。

2.
3.检查结果
具体检验结果见附表1
4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
取本品适量，剪碎，取（1.0g）(1) g（m0），(2) g（m0）,置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，在电炉上缓缓炽灼至完全炭化（应防止试样着火），放冷：在（800℃）℃炽灼使完全灰化，移至干燥箱内，放冷，精密称定后，再在（800℃）℃炽灼至恒重，即得。

2.标准规定
遗留残渣不得过45%
灰分的百分含量X按下式计算：
X（%）= m2-m1
×100%= m 0
(1)：
×100%=
(2)：
×100%=
平均值：报告值：
4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
【化学性能】
供试品溶液的制备：取本品8个，放在烧杯中，加（400ml） ml水浸没，煮沸（5分钟）分钟，放冷，用水冲洗，每次用（400ml） ml，共冲洗（5次）次，移置于锥形瓶中，加水（400ml） ml，置高压蒸气灭菌器中，（121℃±2℃）℃保持30分钟，冷却至室温，移出，即得供试品溶液；并同时制备空白对照溶液，备用。

澄清度与颜色检验日期：年月日判定日期：年月日
1.操作方法
取供试液,依《溶液颜色检查操作规程》和《澄清度检查操作规程》检查。

2.标准规定
应澄清无色。

如显混浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。

如显色，与黄绿色3号标准比色液比较，不得更浓。

3.检查结果
（1）溶液，混浊；若有其他情况填写（2）、（3）两项。

（2）溶液浊度 1号浊度标准液；（3）溶液颜色 3号黄绿色标准液。

4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
取供试品液，以空白对照液为对照，照《紫外分光光度法测定操作规程》进行操作，在波长220nm-360nm范围内进行扫描测定。

2.标准规定
220nm-360nm范围内的最大吸收值，不得过0.08。

3.检查结果
最大吸收值为， 0.08。

4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
苯二甲酸盐标准缓冲液pH4.01 校准温度：℃，pH 。

磷酸盐标准缓冲液pH 6.86 校准温度：℃，pH 。

取供试品液和空白对照液各（20ml） ml，分别加入氯化钾溶液（1→1000）1ml，照《pH值测定操作规程》进行测定。

测试温度：℃
氯化钾溶液（1→1000）配制：称取氯化钾 g，溶解稀释至 ml的容量瓶中，定容摇匀即可。

2.标准规定
供试品与空白对照液pH之差不得大于1.0。

3.检查结果
供试品液pH值：空白对照液pH值：差值：报告值：
4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
在供试液制备5 小时内，测定电导率。

2.标准规定
空白液的电导率不得过3.0μS/cm （20℃±1℃），供试液的电导率应不得过10.0μS/cm。

3.检查结果
供试液电导率：报告值：
空白对照液电导率：报告值：
4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
精密量取供试液（20ml） ml精密加入0.002mol/L高锰酸钾溶液（20ml） ml与稀硫酸（2ml） ml,煮沸（3分钟）分钟，迅速冷却至室温，加碘化钾（0.1g）供 g、空 g，在暗处放置（5分钟）分钟，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至浅棕色，再加入（5滴）滴淀粉指示液后滴定至无色。

另取空白液同法操作。

淀粉指示液制备：称取可溶性淀粉（0.5g） g，加水（5ml） ml搅匀后，缓缓倾入（100ml） ml 沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得，本液临用新制。

2.标准规定
消耗硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定液之差不得过1.5ml。

3.检查结果
滴定开始时间T 1：时分结束时间T 1: 时分
滴定开始时间T 2：时分结束时间T 2: 时分
滴定管编号及校正值：
供试液消耗量：空白液消耗量：
差值：报告值：
4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
精密量取供试品液（1）及空白对照液（2）各（100ml）ml,分别置于已恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，在（105℃）℃干燥至恒重。

2.标准规定
两者之差不得过4.0mg。

不挥发物=水蒸干后蒸发皿恒重的重量－空蒸发皿恒重的重量
（1）供试品溶液不挥发物为：
（2）空白对照品溶液不挥发物为：
差值：报告值：
4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
精密量取供试液（10ml） ml，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）（2ml） ml，再加水稀释至（25ml） ml,作为乙管；甲管中加标准铅溶液（1.0ml）ml 与醋酸盐缓冲液（pH3.5）（2ml）ml后，加水稀释成（25ml） ml；丙管中加入与乙管相同重量的供试品，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）（2ml） ml后，加水稀释成（25ml） ml。

再在甲，乙，丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各（2ml） ml，摇匀，放置（2分钟）分钟，同置白纸上，自上向下透视。

硫代乙酰胺试液的配制：取混合液（5ml） ml ，与硫代乙酰胺溶液（1ml） ml，置水浴上加热20秒，冷却，立即使用。

2.标准规定
当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。

供试液重金属含量不得过百万分之一。

3.检查结果
（丙）管颜色（甲）管，（乙）管颜色（甲）管。

4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
精密量取供试液（10ml） ml，加碱性碘化汞钾试液（2ml） ml，放置（15分钟）分钟。

同时制备氯化铵溶液[取氯化铵（31.5mg） g加无氨水适量使溶解并稀释至（1000.0ml） ml]（2.0ml） ml，加空白液（8ml） ml，与碱性碘化汞钾试液（2ml） ml制成的对照液比较。

2.标准规定
供试溶液颜色与对照品溶液颜色比较，不得更深。

3.检查结果
供试液溶液颜色对照品溶液颜色。

4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
1.操作方法
取供试液，用孔径0.45um的滤膜过滤，精密量取续滤液（10ml） ml，加2mol/L盐酸（1ml） ml和亚铁氰化钾试液[称取（4.2g） g亚铁氰化钾三水化合物，用水溶解并稀释至（100ml） ml，摇匀，即得，本品应临用新制]（3滴）滴混合。

同时制备标准锌溶液[称取（44.0mg） g硫酸锌七水化合物，用新煮沸并冷却的水溶解并稀释至（1000.0ml） ml，即得，本品应临用新制]（3.0ml） ml，加空白液（7ml） ml 与2mol/L盐酸（1ml） ml和亚铁氰化钾试液（3滴）滴制成的对照液比较。

2.标准规定
供试溶液颜色与对照品溶液颜色比较，不得更深。

3.检查结果
供试液溶液颜色对照品溶液颜色。

4.结果判定
符合规定□ 不符合规定□
检验人/日期：复核人/日期：
备注：其他内容见附页。