[解析]水溶性氯化物的测定

水溶性氯化物的测定
1 原理：溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸氨回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸氨的量，计算出其氯化物的含量。

2 试剂
（1）硝酸
（2）（1+19）氨水溶液
（3）硫酸铁（60g/L）称取硫酸铁60g加水微热溶解后，稀释成1000ml
（4）硫酸铁指示剂250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀
（5）0.02mol/L硫氰酸氨称取硫氰酸氨1.52g溶于1000ml水中
（6）氯化钠标准储备溶液基准级氯化钠于500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L
（7）氯化钠标准工作液准确吸氯化钠标准储备溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol/L
（8）0.02mol/L硝酸银标准溶液称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，储于棕色瓶内。

吸取硝酸银溶液20.00ml，加硝酸4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸氨溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F，即
20.00
F=-------
V2
式中F——硝酸银与硫氰酸氨偶然那个也的体积比；
20.00——硝酸银溶液的体积，ml
V2——硫氰酸氨溶液体积，ml
标定准去移取氯化钠标准溶液10.00ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25.00ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，干过滤入干锥形瓶中，吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml，用硫氰酸氨溶液滴定出现淡红棕色，且30s不褪色即为终点。

m0×（20/1000）（10/100）
C（AgNO3）= ——————————————
0.05845（V1-FV2×100/50）
式中m0——氯化钠质量，g
V1——硝酸银标准溶液体积，ml
V2——硫氰酸氨溶液体积，ml
F——硝酸银与硫氰酸氨溶液的体积比
0.05845——与1.00ml1.0000mol/L硝酸银标准溶液相当的，以克表示的氯化钠质量。

3 仪器
（1）实验室用样品粉碎机或研钵
（2）分样筛孔径0.45mm（40目）
（3）分析天平
（4）移液管滴定管（酸式，25ml）
（5）100ml、1000ml容量瓶250ml烧杯
（6）滤纸
4 操作步骤
（1）样品的选取和制取选取有代表性的样品，粉碎至401目，用四分法缩减至200g，密封保存，以防止样品组分的变化或变质。

（2）氯化物的提取称取样品适量（氯含量在0.8%以内，称取样品5g左右；氯含量在0.8%~1.6%，称取样品3g左右；氯含量在1.6%以上，称取样品1g左右），
准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用干的快速滤纸过滤。

（3）测定准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中加浓硝酸10ml，硝酸银标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀。

静置5min，干过滤入150ml干锥形瓶中或静置（过夜）沉化，吸取滤液（澄清液）50.00ml，加硫酸铁指示剂10ml，用硫氰酸氨溶液滴定，出现淡橘红色，且30s不褪色即为终点。

计算氯化物含量用氯元素的质量分数来表示（%）
（V1-V2F×100/50）c×150×0.0355
----------------------------------------------------×100
m×50
式中 m——样品质量，g；
V1——硝酸银溶液体积，ml；
V2——滴定消耗的硫氰酸氨溶液体积，ml；
F——硝酸银与硫氰酸氨溶液体积比；
C——硝酸银的物质的量浓度，mol/L；
0.0355——与1.00ml1.000mol/L硝酸银标准溶液相当的，以克表示的氯元素的质量。