混合型饲料添加剂饲料级轻质碳酸钙的检验操作规程
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混合型饲料添加剂饲料级轻质碳酸钙的检验操作规程
Feed grade─Light calcium catbonate
[质量标准依据]:HG2940─2000
分子式:CaCO3
分子量:100.09(按1997年国际相对原子质量)
1.技术要求
1.1外观
白色粉末。
1.2项目与指标
2.试验方法
2.1鉴别
2.1.1碳酸根离子的鉴别
取试样少许,加(1+2)盐酸溶液后即生二氧化碳气,并将生成的二氧化碳气通入3g/L氢氧化钙溶液中,即产生白色沉淀。
2.1.2钙离子的鉴别
1
2
取上述试液,加酚酞指示液,用(1+3)氨水调至中性,加入35g/L 草酸铵溶液,即产生白色沉淀。
此沉淀能在盐酸溶液中溶解,而在冰醋酸中不溶解。
3.碳酸钙含量和钙含量的测定
3.1试剂和溶液
盐酸溶液:1+1;
氢氧化钠溶液:100g/L ;
三乙醇胺溶液:1+3;
乙二胺四乙酸二钠标准液:c (EDTA )约为0.02mol/L ;
钙试剂羧酸钠盐指示剂。
称取10g 于105~110℃烘干2h 的氯化钠,置于研钵内研细,加入0.1g 钙试剂羧酸钠盐,研细,混匀。
置于称量瓶中,于干燥器中保存。
3.2测定方法
称取0.6g 预先在105~110℃干燥至恒重的试样(精确至0.0002g ),置于250ml 烧杯中,加少许水润湿;盖上表面皿,滴加盐酸溶液至试样全部溶解,全部移入250ml 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25ml 试验溶液,置于锥形瓶中,加入5ml 三乙醇胺、25ml 水和少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,用氢氧化钠溶液调成洒红色,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点。
3.3计算和结果的表示
以质量百分数表示的碳酸钙(CaCO 3)含量(X 1)按式(1)计算:
(1)
100250251001.0(%)1⨯⨯⨯=m cV X
3
以质量百分数表示的钙(Ca )含量(X 1)按式(2)计算:
(2)
式中: c ——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L ; v ——滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,ml ;
m ——试样的质量,g ;
0.1001——与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA )=1.000mol/L ]相当的以克表示的碳酸钙的质量;
0.04008——与 1.00ml 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c (EDTA )=1.000mol/L ]相当的以克表示的钙的质量。
4.水分的测定
4.1方法提要
将试样在105~110℃烘至恒重,根据加热前后的减量确定水分含量。
4.1.1仪器、设备
称量瓶:60mm×30mm 。
4.1.2分析步骤
称取约2g 试样(精确至0.0002g ),置地已恒重的称量瓶中,移入电热恒温干燥箱内,在105~110℃下干燥至恒重。
100250
2504008.0(%)1⨯⨯⨯=m cV X
4 4.1.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分含量(X 3)按式(3)计算:
(3)
式中:m 1──称量瓶和试样干燥前的质量,g ;
m 2──称量瓶和试样干燥后的质量,g ; m─试样的质量,g 。
100
(%)2
13⨯-=m X m
m。