浅析TLC中新型展开剂的选择和替代方法 (1)
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１７４８．１７４９．
（本文校对：张文娟收稿日期：２０１０－１２．１５）
万方数据
、， Ｒ－０Ｈ
０．１～０・１５ ０．１～０．１５ ０．１５～ｏ．２５ ０’１５￣０。
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０．２５～０．３５
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竺盏
溶剂 正己烷 石油醚 四氯化碳
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定州嘞０．３～０．４
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翟
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例如将原展开剂为①氯仿：正己烷：冰乙酸（５：３：２） ②苯：丙酮（３：２）进行改进。首先得出氯仿是第１ＩＩ类冰 醋酸和丙酮是第１类物质，、可从其相近的组别中选择物
ＯＦ
第９卷第０ｌ期・总第１０５期 ２０１１年０１月・上半月刊
避免院内交叉感染。 综上所述，我们认为，由于临床上对第３、４代头孢 菌素的广泛应用，导致细菌对新一代卢一内酰胺类抗菌 药物的耐药，并出现多重耐药，和泛耐药，造成临床抗 感染治疗困难，因此，限制和合理使用第３、４代头孢菌 素，是控制医院感染和遏制耐药菌株蔓延和传播的重要 措施。及时对产卢一ＥＳＢＬｓ菌株进行检测及耐药性分析，
划项目资助［Ｎｏ：２０１０—４０３】
作者单位：湖南省长沙医学院（４１０２１９）
串通讯作者
万方数据
第９卷第们期・总第１０５期 ２０１１年０１月・上半月刊
◎健。熏．缝。燃ＤＩＳＴＡＮＣＥ。囊。Ｉ黼］ＯＮ
ＯＦ
Ｃ。育ＩＨＡ
展开剂中底剂主要是溶解物质和基本分离，则底剂与被 分离物质的介电常数应该接近。根据被分离物质的化学 结构，在表一中找出该结构的强度因子毛。值，然后在表 二中找到相近的毛。值的溶剂作为底剂。选择时注意以下 几点：ａ羟基和卤素取代芳香族化合物毛。值的改变不超 过原来的±０．０５。ｂ典型的脂肪族化合物Ｒ＝Ｃ６Ｈ１３，化 合物中Ｒ－－２～２０碳的化合物毛。值不超过典型化合物毛。 值的±０．０５。Ｃ物质母核相同，分子中极性基团越多，则 分子极性较大【４１。②调节剂：选择与被分离组分具有相 同或相似的官能团，被分离物质若有多种官能团，则加 入的调节剂与极性最强的官能团相同或相似。③拖尾剂： 根据已选出来的底剂和调节剂进行实验，若实验效果不 佳，产生拖尾效应，可加入少量弱酸或若碱进行调节。 展开剂组分的比例：根据选择的物质作为底剂和调 节剂，再根据不同的配比用点滴法得到最佳比例。
：二：！
学值
Ｏ．０ｌ Ｏ．０ｌ
竺兰
学值
溶剂
：二：：
Ｐ值
溶剂
表２溶剂在硅胶吸附剂上的强度因子｛。值 溶剂
Ｐ值
正戊烷０．００
苯０．２５
乙醚０．２９
丙酮０．４３异丙醇０．６３ 四氧呋喃０．３５ 乙酸己酯０．４５ 二乙胺０．４９ 乙腈０．５０ 乙醇０．６８ 硝基苯０．６８ 甲醇０．７３ 乙酸０．７７
三氯甲烷０．３１ 二氯甲烷０．３２ 甲乙酮０．３９
基苯甲酸，即基本结构就是，查表一得到毛。为０．２～ ０．２５，所以底剂选择０．２５左右的苯，而由于其具有的结 构，所以选择有相近官能团的冰醋酸为调节剂。由强度 因子可筛选出多元展开剂的几种候选物质，根据不同的 溶液配比再采用点滴法得出最佳展开剂。即减少了尝试 大量物质的试验次数，明确了实验的方向。 ２．３．３展开剂代替法根据已使用展开剂改进对 于单一溶剂的展开剂，根据溶剂极性参数表，通过其极 性参数找到与其极性相似的溶剂进行试验。 对于多元展开剂可通过以下三个步骤确定：①溶剂 的分类：主要采用张敬宝【５】对常见的色谱溶剂进行分类， 分成六类：第１类为电子授受体溶剂：甲苯、苯、氯苯、 四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙腈。第１Ｉ类为质子给予 体溶剂：异丙醇、正丁醇、无水乙醇及甲醇。第１ＩＩ类为
参考文献
【ｌ】罗超，曾娅莉．实例浅析薄层色谱展开剂的选择【Ｊ】．中国西部科技，２００６，
３０：４９－４９．
！：：！ 些壁 ！：ｉｉ圣三墼！：堑 １萎 三垒壁 ！：竺 何志昂等【４】在浅析ＴＣＬ中展开剂的选择分析盐酸普 鲁卡因检查杂质时分析给出的展开剂苯：冰醋酸：丙酮： 甲醇（１４：１：１：４）的展开剂。由于盐酸普卤卡因就是对氨
浅析ＴＬＣ中新型展开剂的选择和替代方法※
刘子瑶孙姝雯 肖海英冷一平木
摘要：薄层色谱是一种快速、微量、操作简便的物理化学分离技术，是将吸附剂或载体均匀的涂于玻璃板或聚酯薄膜上形成薄层来进行分 离的色谱。在薄层色谱中展开剂的选择是决定薄层色谱分离效果的重要因素，在已得到的展开剂中优化展开剂也是有助于增强实验效果，减少 试剂毒性，降低成本等。 关键词：薄层色谱法；展开剂；选择方法 ｄｏｉ：１０．３９６９０．ｉｓｓｎ．１６７２－２７７９．２０１１．０１。１７２ 文章编号：１６７２－２７７９（２０１１）４）１４）２２２－０２
1薄层色谱的原理固定相的薄层色谱法其作用原理是根据两组分在吸附剂和展开剂中的吸附系数不同在薄层板上进行无数次的吸附解吸附再吸附再解吸附吸附系数大的在吸附薄层色谱法是以吸附剂为板上移动速度慢吸附系数小的在板上移动速度快在薄层板上产生差速迁移而得到分副引
◎傀哼ＭＥＤＩＣ妫ＩＮＥ ＭＯＤＥＲ腿ＤＩＳ。Ｉ Ｃ：Ｅ Ｄ远ＵＣＡＴ黝＋ＯＮ Ｃ。育ｌｌｑＡ
强质子给予体溶剂：氯仿、冰醋酸、甲酸及水。第Ⅳ类 为质子受体溶剂：三乙胺、乙醚。第Ｖ类为偶极作用力 溶剂：ｌ，２－二氯乙烷、二氯甲烷。第Ⅵ类为惰性溶剂（即 非极性溶剂）：环己烷、正己烷及四氯化碳。②展开剂组 分的确定：通过溶剂分类表查询原展开剂的物质位于第 几分类区，然后从与原展开剂物质相近的分类区查找物 质，根据粘度、沸点、挥发性、毒性、成本等综合因素 进行筛选，筛选出几种合适物质。③展开剂的组分的确 定：从相关文献中可以查的多元展开剂的计算公式：多
对指导临床用药有重要意义。⑦ 参考文献
【ｌ】蒋燕群，李轶，李卿，等．上海发现同时产ＣＹＭ・２型质粒ＡｍｐＣ酶及
ＣＴＸ—Ｍ．１４型超光谱内酰胺酶的大肠埃希菌明．检验医学，２００７盈（６）：
６７２．６７６．
【２】张秋桂．产声一ＥＳＢＬＳ大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌酎药分析［Ｊ】．中华医院 感染学杂志，２００７，１７（４）：４５７－４５８． （本文校对：余秀瑾收稿日期：２０１０．１Ｉ－１６）
环己烷０．０３
Ｏ．１５
质进行代替。综合考虑选定第１类的乙酸乙酯和第１Ｉ类 的甲醇来代替原组分，由于甲醇和乙酸乙酯极性都较强， 可通过加入苯来调节溶剂系统的极性。然后根据多元展 开剂的极性计算公式得原组分极性为Ｐ１＝３．２８、Ｐ２＝３．６６， 综合上述因素设计了实验方案：展开剂Ａ：乙酸乙酯： 苯（４５：５５）Ｂ：甲醇：苯（３２：６８）Ｃ甲醇：乙酸乙酯：苯 （１６：２３：６１）三种实验方案，最后通过实验得出可以在Ａ 和Ｃ之间区域再做实验，得出较理想的展开剂。 综上所述，展开剂的选择和代替方法可用于新型展 开剂的研究，优化展开剂，减少实验次数，增强实验的 针对性，减少物资的用量，节约材料。设计出符合“绿 色化学”概念的实验，分离效果较佳对人体毒性较小的 展开剂。薄层色谱应用较理想展开剂时可更好的应用于 药品真伪鉴定、药品杂志鉴定、中药指纹图谱分析等【６】， 可以促进医药事业的发展。
ｌ薄层色谱法的概述 薄层色谱法是把固定相均匀地涂布在玻璃板、塑料 板或铝箔上形成厚薄均匀的薄层，在此薄层上混合组分 分离的色谱法【ｌ】。根据薄层色谱的分离机制可分为吸附、 分配、离子交换和凝脂渗透四种，本文主要介绍吸附薄 层色谱法。 薄层色谱的原理 吸附薄层色谱法是以吸附剂为 固定相的薄层色谱法，其作用原理是根据两组分在吸附 剂和展开剂中的吸附系数不同，在薄层板上进行无数次 的吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，吸附系数大的在
【２】李发美．分析化学‘６版【Ｍ】．北京：人民卫生出＋版社，２００６． ｆ３】何ｌｊＩｉ．平面色谱方法及应用【Ｍ１．北京：化学工业出版社，１９９９． 【４】何志昂，王权．浅谈ＴＬＣ中展开剂的选择【Ｊ】．中国高新技术企业＇２００９，
７：４４．４５．
【５】张敬宝，班允东．常用溶剂的ＦＵＺＺＹ聚类分析田．色谱，１９８９，７：２５６—２６１． 【６】吕长淮．薄层色谱法在药物中的分析进展仞．中国药房，２００６，１７：
元展开剂的计算公式Ｐｌ邓ＡＰＡ＋①ＢＰＢ。
ＰＡ和ＰＢ分别代表溶剂的溶剂Ａ和Ｂ的极性参数， 由Ａ和ｍＢ分别代表它们在混合溶剂中的体积分数，常 用展开剂的ＰＡ或ＰＢ值见表散
表３薄层层析法常用溶剂的性质
Ｒ—ａ
∞－０．０５～０
化含物
衰１常见化合物在硅胶吸附剂上的强度因子｛ｏ值 化合物 ｛ｏ值 Ｐ值
Ｒ。酬ｏ
ｆ、’ｃ｝ｉｏ
板上移动速度慢，吸附系数小的在板上移动速度快，在
薄层板上产生差速迁移而得到分副引。
１．２吸附剂和展开剂 薄层色谱中具备相对运动的两 相，其中一相是固定不动的即固定相，另一相是携带试 样向前移动的相即流动相。在薄层色谱中固定相与流动 相的选择往往是决定实验成功与否的重要因素。 吸附剂即固定相，根据被分离组分的性质和极性大 小选择。目前常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺、 纤维素、离子交换树脂及化学键合相硅胶等；应用最广 泛的是硅胶，其优点是惰性，吸附量大且吸附物质较广 泛，故本文中讨论的展开剂皆以硅胶为吸附剂。 展开剂即流动相，选择展开剂的一般原则主要是根 据被分离物质的极性、吸附剂的活度和展开剂的极性三 者的相对关系进行选择，通过组分分子与展开剂分子争 夺吸附剂表面活性中心而得到分离。 ２展开剂的分类、选择原则、选择方法 在薄层色谱中由于固定相的选择余地不多，展开剂 ※基金项目：湖南省大学生研究性学习与创新性实验计
１．１
的选择对分离效果、分离时间、斑点形状等有主要影响。 而常用展开剂中常有一些有毒性，选择新型展开剂代替 毒性展开剂已渐渐成为研究展开剂的选择中一个重要
方向。
２．１展开剂的分类 展开剂主要分为单元展开剂和多 元展开剂。单元展开剂：采用单种溶剂作为洗脱成分进 行展开。多元展开剂：采用两种或多种溶剂进行展开。 ①底剂：底剂是展开剂中比例较大的溶剂其极性相对较 弱的成分。具有溶解物质和基本分离作用。②调节剂： 展开剂中比例较小极性较大的成分，介电常数较高洗脱 能力较强。主要用于调节展开剂的Ｒｆ值。③拖尾抑制剂： 对于展开时产生的拖尾效应，加入某种酸或碱对其进行 调节。 ２．２展开剂的选择原则 展开剂的选择主要由吸附剂 的活度、被分离物质和展开剂的极性三相互制约。采用 “相似相溶”原则来选择展开剂，物质的极性小，则用 极性小的展开剂，极性大则应用极性大的展开剂。 对展开剂的选择主要有以下几点要求：①对所需成分 有良好的溶解性，并且可使成分间分开。②合适的纯度， 至少要用ＡＲ试剂，化学性质稳定，与所分离的物质或吸 附剂不起化学反应。③沸点和挥发性适中，展开后能快 速地在薄层上挥发样品，不影响显色和定量，粘度较小， 使其迅速展开。④待测组分的Ｒｆ在０．２～０．８之间，定量 测量在０．３＂０．５之间⑤展开后组分斑点圆且集中。 ２．３展开剂的选择方法 ２．３．１单元展开剂对于某组分选择展开剂若用单元展 开剂可直接用点滴实验法【３】。将被分离的物质在薄层板 上具有一定的间隔的点开，待溶剂挥干后，用毛细管吸 取溶剂从小到大的展开剂依次点在样品上，通过毛细管 的作用，展开剂开始向外扩展，得到了多种圆心色谱。 经过比较得到最合适的展开剂 ２．３．２多元展开剂展开剂组分的确定：①底剂：多元
（本文校对：张文娟收稿日期：２０１０－１２．１５）
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０．１～０・１５ ０．１～０．１５ ０．１５～ｏ．２５ ０’１５￣０。
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０’２￣０３◇铺
０．２５～０．３５
ｅ心，
Ｒ卫削，
竺盏
溶剂 正己烷 石油醚 四氯化碳
ｎ２卅３５
¨￣ｏｊ
定州嘞０．３～０．４
ｅ＾掩ｍ２５枷‘３５
翟
ｎ１。’
例如将原展开剂为①氯仿：正己烷：冰乙酸（５：３：２） ②苯：丙酮（３：２）进行改进。首先得出氯仿是第１ＩＩ类冰 醋酸和丙酮是第１类物质，、可从其相近的组别中选择物
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第９卷第０ｌ期・总第１０５期 ２０１１年０１月・上半月刊
避免院内交叉感染。 综上所述，我们认为，由于临床上对第３、４代头孢 菌素的广泛应用，导致细菌对新一代卢一内酰胺类抗菌 药物的耐药，并出现多重耐药，和泛耐药，造成临床抗 感染治疗困难，因此，限制和合理使用第３、４代头孢菌 素，是控制医院感染和遏制耐药菌株蔓延和传播的重要 措施。及时对产卢一ＥＳＢＬｓ菌株进行检测及耐药性分析，
划项目资助［Ｎｏ：２０１０—４０３】
作者单位：湖南省长沙医学院（４１０２１９）
串通讯作者
万方数据
第９卷第们期・总第１０５期 ２０１１年０１月・上半月刊
◎健。熏．缝。燃ＤＩＳＴＡＮＣＥ。囊。Ｉ黼］ＯＮ
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Ｃ。育ＩＨＡ
展开剂中底剂主要是溶解物质和基本分离，则底剂与被 分离物质的介电常数应该接近。根据被分离物质的化学 结构，在表一中找出该结构的强度因子毛。值，然后在表 二中找到相近的毛。值的溶剂作为底剂。选择时注意以下 几点：ａ羟基和卤素取代芳香族化合物毛。值的改变不超 过原来的±０．０５。ｂ典型的脂肪族化合物Ｒ＝Ｃ６Ｈ１３，化 合物中Ｒ－－２～２０碳的化合物毛。值不超过典型化合物毛。 值的±０．０５。Ｃ物质母核相同，分子中极性基团越多，则 分子极性较大【４１。②调节剂：选择与被分离组分具有相 同或相似的官能团，被分离物质若有多种官能团，则加 入的调节剂与极性最强的官能团相同或相似。③拖尾剂： 根据已选出来的底剂和调节剂进行实验，若实验效果不 佳，产生拖尾效应，可加入少量弱酸或若碱进行调节。 展开剂组分的比例：根据选择的物质作为底剂和调 节剂，再根据不同的配比用点滴法得到最佳比例。
：二：！
学值
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竺兰
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表２溶剂在硅胶吸附剂上的强度因子｛。值 溶剂
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正戊烷０．００
苯０．２５
乙醚０．２９
丙酮０．４３异丙醇０．６３ 四氧呋喃０．３５ 乙酸己酯０．４５ 二乙胺０．４９ 乙腈０．５０ 乙醇０．６８ 硝基苯０．６８ 甲醇０．７３ 乙酸０．７７
三氯甲烷０．３１ 二氯甲烷０．３２ 甲乙酮０．３９
基苯甲酸，即基本结构就是，查表一得到毛。为０．２～ ０．２５，所以底剂选择０．２５左右的苯，而由于其具有的结 构，所以选择有相近官能团的冰醋酸为调节剂。由强度 因子可筛选出多元展开剂的几种候选物质，根据不同的 溶液配比再采用点滴法得出最佳展开剂。即减少了尝试 大量物质的试验次数，明确了实验的方向。 ２．３．３展开剂代替法根据已使用展开剂改进对 于单一溶剂的展开剂，根据溶剂极性参数表，通过其极 性参数找到与其极性相似的溶剂进行试验。 对于多元展开剂可通过以下三个步骤确定：①溶剂 的分类：主要采用张敬宝【５】对常见的色谱溶剂进行分类， 分成六类：第１类为电子授受体溶剂：甲苯、苯、氯苯、 四氢呋喃、乙酸乙酯、丙酮、乙腈。第１Ｉ类为质子给予 体溶剂：异丙醇、正丁醇、无水乙醇及甲醇。第１ＩＩ类为
参考文献
【ｌ】罗超，曾娅莉．实例浅析薄层色谱展开剂的选择【Ｊ】．中国西部科技，２００６，
３０：４９－４９．
！：：！ 些壁 ！：ｉｉ圣三墼！：堑 １萎 三垒壁 ！：竺 何志昂等【４】在浅析ＴＣＬ中展开剂的选择分析盐酸普 鲁卡因检查杂质时分析给出的展开剂苯：冰醋酸：丙酮： 甲醇（１４：１：１：４）的展开剂。由于盐酸普卤卡因就是对氨
浅析ＴＬＣ中新型展开剂的选择和替代方法※
刘子瑶孙姝雯 肖海英冷一平木
摘要：薄层色谱是一种快速、微量、操作简便的物理化学分离技术，是将吸附剂或载体均匀的涂于玻璃板或聚酯薄膜上形成薄层来进行分 离的色谱。在薄层色谱中展开剂的选择是决定薄层色谱分离效果的重要因素，在已得到的展开剂中优化展开剂也是有助于增强实验效果，减少 试剂毒性，降低成本等。 关键词：薄层色谱法；展开剂；选择方法 ｄｏｉ：１０．３９６９０．ｉｓｓｎ．１６７２－２７７９．２０１１．０１。１７２ 文章编号：１６７２－２７７９（２０１１）４）１４）２２２－０２
1薄层色谱的原理固定相的薄层色谱法其作用原理是根据两组分在吸附剂和展开剂中的吸附系数不同在薄层板上进行无数次的吸附解吸附再吸附再解吸附吸附系数大的在吸附薄层色谱法是以吸附剂为板上移动速度慢吸附系数小的在板上移动速度快在薄层板上产生差速迁移而得到分副引
◎傀哼ＭＥＤＩＣ妫ＩＮＥ ＭＯＤＥＲ腿ＤＩＳ。Ｉ Ｃ：Ｅ Ｄ远ＵＣＡＴ黝＋ＯＮ Ｃ。育ｌｌｑＡ
强质子给予体溶剂：氯仿、冰醋酸、甲酸及水。第Ⅳ类 为质子受体溶剂：三乙胺、乙醚。第Ｖ类为偶极作用力 溶剂：ｌ，２－二氯乙烷、二氯甲烷。第Ⅵ类为惰性溶剂（即 非极性溶剂）：环己烷、正己烷及四氯化碳。②展开剂组 分的确定：通过溶剂分类表查询原展开剂的物质位于第 几分类区，然后从与原展开剂物质相近的分类区查找物 质，根据粘度、沸点、挥发性、毒性、成本等综合因素 进行筛选，筛选出几种合适物质。③展开剂的组分的确 定：从相关文献中可以查的多元展开剂的计算公式：多
对指导临床用药有重要意义。⑦ 参考文献
【ｌ】蒋燕群，李轶，李卿，等．上海发现同时产ＣＹＭ・２型质粒ＡｍｐＣ酶及
ＣＴＸ—Ｍ．１４型超光谱内酰胺酶的大肠埃希菌明．检验医学，２００７盈（６）：
６７２．６７６．
【２】张秋桂．产声一ＥＳＢＬＳ大肠埃希菌和肺炎克雷伯菌酎药分析［Ｊ】．中华医院 感染学杂志，２００７，１７（４）：４５７－４５８． （本文校对：余秀瑾收稿日期：２０１０．１Ｉ－１６）
环己烷０．０３
Ｏ．１５
质进行代替。综合考虑选定第１类的乙酸乙酯和第１Ｉ类 的甲醇来代替原组分，由于甲醇和乙酸乙酯极性都较强， 可通过加入苯来调节溶剂系统的极性。然后根据多元展 开剂的极性计算公式得原组分极性为Ｐ１＝３．２８、Ｐ２＝３．６６， 综合上述因素设计了实验方案：展开剂Ａ：乙酸乙酯： 苯（４５：５５）Ｂ：甲醇：苯（３２：６８）Ｃ甲醇：乙酸乙酯：苯 （１６：２３：６１）三种实验方案，最后通过实验得出可以在Ａ 和Ｃ之间区域再做实验，得出较理想的展开剂。 综上所述，展开剂的选择和代替方法可用于新型展 开剂的研究，优化展开剂，减少实验次数，增强实验的 针对性，减少物资的用量，节约材料。设计出符合“绿 色化学”概念的实验，分离效果较佳对人体毒性较小的 展开剂。薄层色谱应用较理想展开剂时可更好的应用于 药品真伪鉴定、药品杂志鉴定、中药指纹图谱分析等【６】， 可以促进医药事业的发展。
ｌ薄层色谱法的概述 薄层色谱法是把固定相均匀地涂布在玻璃板、塑料 板或铝箔上形成厚薄均匀的薄层，在此薄层上混合组分 分离的色谱法【ｌ】。根据薄层色谱的分离机制可分为吸附、 分配、离子交换和凝脂渗透四种，本文主要介绍吸附薄 层色谱法。 薄层色谱的原理 吸附薄层色谱法是以吸附剂为 固定相的薄层色谱法，其作用原理是根据两组分在吸附 剂和展开剂中的吸附系数不同，在薄层板上进行无数次 的吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，吸附系数大的在
【２】李发美．分析化学‘６版【Ｍ】．北京：人民卫生出＋版社，２００６． ｆ３】何ｌｊＩｉ．平面色谱方法及应用【Ｍ１．北京：化学工业出版社，１９９９． 【４】何志昂，王权．浅谈ＴＬＣ中展开剂的选择【Ｊ】．中国高新技术企业＇２００９，
７：４４．４５．
【５】张敬宝，班允东．常用溶剂的ＦＵＺＺＹ聚类分析田．色谱，１９８９，７：２５６—２６１． 【６】吕长淮．薄层色谱法在药物中的分析进展仞．中国药房，２００６，１７：
元展开剂的计算公式Ｐｌ邓ＡＰＡ＋①ＢＰＢ。
ＰＡ和ＰＢ分别代表溶剂的溶剂Ａ和Ｂ的极性参数， 由Ａ和ｍＢ分别代表它们在混合溶剂中的体积分数，常 用展开剂的ＰＡ或ＰＢ值见表散
表３薄层层析法常用溶剂的性质
Ｒ—ａ
∞－０．０５～０
化含物
衰１常见化合物在硅胶吸附剂上的强度因子｛ｏ值 化合物 ｛ｏ值 Ｐ值
Ｒ。酬ｏ
ｆ、’ｃ｝ｉｏ
板上移动速度慢，吸附系数小的在板上移动速度快，在
薄层板上产生差速迁移而得到分副引。
１．２吸附剂和展开剂 薄层色谱中具备相对运动的两 相，其中一相是固定不动的即固定相，另一相是携带试 样向前移动的相即流动相。在薄层色谱中固定相与流动 相的选择往往是决定实验成功与否的重要因素。 吸附剂即固定相，根据被分离组分的性质和极性大 小选择。目前常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺、 纤维素、离子交换树脂及化学键合相硅胶等；应用最广 泛的是硅胶，其优点是惰性，吸附量大且吸附物质较广 泛，故本文中讨论的展开剂皆以硅胶为吸附剂。 展开剂即流动相，选择展开剂的一般原则主要是根 据被分离物质的极性、吸附剂的活度和展开剂的极性三 者的相对关系进行选择，通过组分分子与展开剂分子争 夺吸附剂表面活性中心而得到分离。 ２展开剂的分类、选择原则、选择方法 在薄层色谱中由于固定相的选择余地不多，展开剂 ※基金项目：湖南省大学生研究性学习与创新性实验计
１．１
的选择对分离效果、分离时间、斑点形状等有主要影响。 而常用展开剂中常有一些有毒性，选择新型展开剂代替 毒性展开剂已渐渐成为研究展开剂的选择中一个重要
方向。
２．１展开剂的分类 展开剂主要分为单元展开剂和多 元展开剂。单元展开剂：采用单种溶剂作为洗脱成分进 行展开。多元展开剂：采用两种或多种溶剂进行展开。 ①底剂：底剂是展开剂中比例较大的溶剂其极性相对较 弱的成分。具有溶解物质和基本分离作用。②调节剂： 展开剂中比例较小极性较大的成分，介电常数较高洗脱 能力较强。主要用于调节展开剂的Ｒｆ值。③拖尾抑制剂： 对于展开时产生的拖尾效应，加入某种酸或碱对其进行 调节。 ２．２展开剂的选择原则 展开剂的选择主要由吸附剂 的活度、被分离物质和展开剂的极性三相互制约。采用 “相似相溶”原则来选择展开剂，物质的极性小，则用 极性小的展开剂，极性大则应用极性大的展开剂。 对展开剂的选择主要有以下几点要求：①对所需成分 有良好的溶解性，并且可使成分间分开。②合适的纯度， 至少要用ＡＲ试剂，化学性质稳定，与所分离的物质或吸 附剂不起化学反应。③沸点和挥发性适中，展开后能快 速地在薄层上挥发样品，不影响显色和定量，粘度较小， 使其迅速展开。④待测组分的Ｒｆ在０．２～０．８之间，定量 测量在０．３＂０．５之间⑤展开后组分斑点圆且集中。 ２．３展开剂的选择方法 ２．３．１单元展开剂对于某组分选择展开剂若用单元展 开剂可直接用点滴实验法【３】。将被分离的物质在薄层板 上具有一定的间隔的点开，待溶剂挥干后，用毛细管吸 取溶剂从小到大的展开剂依次点在样品上，通过毛细管 的作用，展开剂开始向外扩展，得到了多种圆心色谱。 经过比较得到最合适的展开剂 ２．３．２多元展开剂展开剂组分的确定：①底剂：多元