低温板坯加热Hi-B钢脱碳退火工序采用电磁感应快速加热的技术特点和对B800的影响
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编者按]他山之石,可以攻玉。
为了更好地促进我国电工钢行业的技术进步,本刊开辟了“硅钢专利摘译”之专栏,旨在通过对国外近年公开发表的专利文献的主要内容进行介绍,使读者了解到国外电工钢的技术进步与进展,以飨读者。
由于专利原文颇长,以及期刊篇幅所限,我们在通读原文的基础上有选择地摘译出其精华部分;并为了便于系统说明新工艺、新方法,对原文部分内容作了适当补充。
由于能力所限,摘译中难免存在表述不清或错误之处,感兴趣的读者如需对摘译之专利进行更加深入的了解,可以利用文中注明的专利号等信息下载专利原文查阅。
本次专栏得到了中国金属学会电工钢分会的大力支持,在此对电工钢分会以及参与摘译的译者和编校人员表示衷心感谢!
低温板坯加热Hi -B 钢脱碳退火工序采用电磁感应
快速加热的技术特点和对B 800的影响
发明人:牛神義行,藤井宣憲,木村武,石橋希瑞,中村修一,山崎幸司申请人:新日铁住金株式会社专利号:特开2013-189712
摘 要:本文重点说明了低温板坯加热的高磁感Hi -B 钢脱碳退火工序采用电磁感应加热的技术特点,要求热轧板常化退火时形成层状组织,间隔宽度应在20μm 的条件下,快速加热的到达温度720℃,加热速度为75~125℃/s ,可使一次再结晶晶粒的I {111}/I {411}的比值达到合理的范围,为二次再结晶稳定发展打下基础,获得良好的磁性能。
关键词:感应加热;层状组织;{411}
晶粒;渗氮处理1 快速加热对Hi -B 钢脱碳退火晶粒组织的影响
20世纪末期人们开发出低温板坯加热的高磁感Hi -B 钢,发明了渗氮处理的技术,例如小松等人提出了《以(Al ,Si )N 作为抑制剂》的专利技术,研究了脱碳退火的带钢渗氮后生成氮化物的机理。
对于低温板坯加热的高磁感取向硅钢,由于脱碳退火时尚没有形成大量的抑制剂,因而一次再结晶晶粒分布对二次再结晶晶粒形成有较大的影响,如果一次再结晶晶粒分布的变动系数大于0.6,
那么二次再结晶晶粒就不稳定。
牛神义行等人对二次再结晶的影响因素加以研究,发现了一次再结晶组织中{411}方位晶粒对{110}〈001〉方位晶粒优先长大有很大影响,提出了I {111}/I {411}的比值应在3.0以下(I {111}和I {411}分别为{111}面和{411}面平行轧面晶粒所占总晶粒数的比例,采用X 射线衍射法测定板厚的1/10
处衍射强度值求得),将会强化渗N 处理所形成
的抑制剂,从而生产出高磁感取向电磁钢板。
通过进一步研究得出,脱碳退火时升温速度对I {111}和I {411}的强度比有很大的影响,即在脱碳退火升温阶段从600℃以下某一温度快速升温到
750~900℃范围内的选定温度,
其升温速度应大于40℃/s 才有效果。
于是人们开发了很多快速加热方法,例如激光等高能热流加热,向钢带直接通电加热以及电磁感应加热等加热装置,用这种新设备来改造传统的辐射管辐射加热设备,实现了快速加热新工艺。
2 电磁感应加热的特点
在各种快速加热设备中,
采用电磁感应加热有很多有利方面,
其加热自由度高,与钢板不接触而不会损伤钢带表面,在脱碳退火炉中很容易安装。
但电磁钢板采用感应加热方式很难加热到750℃以上的高温。
·25· 2020年 5月 第2卷第1期电工钢
ELECTRICAL STEEL
Ma y 2020Vol.2 No.1
取向电磁钢板的居里点约为750℃,利用感
应加热很难到达此温度。
因为取向电磁钢板板厚度极薄,在靠近居里点的温度范围内涡电流的浸透深度增大。
在钢板宽度方向的截面上,截面表层处的一圈所生成的涡电流会发生内外抵消,难以流过涡电流,完全失去了加热钢带的能力,利用感应加热,合理的最高加热温度为720℃。
3 对磁性能B 800影响因素调查的试验方
法3.1 试验的目的
通过一系列试验主要确定以下两点:①热轧板常化退火工艺对形成层状组织间隔
宽度的影响,
层状组织间隔宽度对一次再结晶晶粒组织织构的影响,以及对最终磁性能B 800的影响;
②在常化退火后热轧板形成层状组织间隔达
20μm 的条件下,脱碳退火升温速度,快速升温的起点温度和终点温度对一次再结晶织构的影响,即{411},{111}
晶粒的比例,以及对最终磁性能B 800的影响。
3.2 试验过程
关于热轧板的常化退火试验主要是改变常化退火工艺,最后确定采用两段式退火,可得到层状组织大于20μm 的热轧板金相组织。
在脱碳退火工序的试验中,通过随机中断快速加热的到达点(即使该温度下尚未开始再结晶),来确定一次再结晶织构组织中{411}位向晶粒的比例。
发现在脱碳退火工序中,
内部组织变化的最大区域是700~720℃,如果从550℃加热到720℃,其加热速度达到40℃/s ,最好是50℃/s 以上,能达到75~125℃/s 更好,由此得到一次再结晶织构中I {111}和I {411}在所规定的范围内,从而控制了一次再结晶织构,为二次再结晶稳定地发展打下了基础。
4 试验结果分析4.1 附图说明
图1为热轧板经常化退火后的热轧板晶粒组织的金相照片,
照片中可以看到由相变或晶粒边界分割出的层状组织,该层状组织平行于钢板的轧制面。
热轧板的厚度为2.3mm ,根据层状组织的层数可以计算出层状组织间隔的平均厚度。
图1 常化退火后的热轧板的金相组织
图2为热轧板常化退火试样的层状组织间隔
大小与磁感B 800的关系。
随着层状组织间隔增大,磁感B 800也增高,当层状组织的间隔超过20μ
m ,B 800达到了1.91T 以上。
而层状组织间隔的大小是依据钢板的碳含量和两段式常化退火,以及两段式常化退火的第一段和第二段温度合理设定得到的。
另外,分析了B 800在1.91T 以上全部试样脱碳退火后的再结晶织构,其I {111}和I {411}的比值都在3以下。
图2 热轧板常化退火试样层状组织间隔与B 800的关系
图3为热轧两段式常化退火,
其中第一段加热到最高的温度点与最终磁感B 800之间的关系。
分析了B 800在1.91T 以上的全部试样,
其一次再·
35·第1期
电工钢
结晶织构的I {111}和I {411}的比值均在3以下。
全部试样的热轧板退火后的层状组织间隔宽度在20μm 以上。
而C 的质量分数为0.055%的热轧板,设置退火温度第一段为1120℃,第二段为920℃,其层状组织的间隔宽度达到25μm 。
图3 热轧两段式常化退火与最终磁感B 800的关系
(其中第一段加热到最高的温度点)
图4为脱碳退火升温过程的加热速度与磁感B 800的关系。
从550℃升温到720℃的温度范围内,如果加热速度在40℃/s 以上,磁感强度B 800就在1.91T 以上,最好在50℃/s 以上;而加热速度控制在75~125℃/s 范围内,B 800会达到1.92T 以上。
图4 脱碳退火升温过程的加热速度与磁感B 800的关系
综上所述,
热轧板常化退火要加热到1000~1150℃使之再结晶,
然后冷却到850~1100℃退火,其晶粒组织的层状间隔宽度就会达到20μm 以上。
而脱碳退火的快速升温范围为550℃至720℃,这样{411}方位的晶粒比率增高,可使I {111}和I {411}比值达到3以下。
满足上述条件
就可以稳定的生产出高磁感电磁钢板。
控制热轧板常化退火后晶粒组织中的层状组织,就会改变一次再结晶{111},{411}织构比率的原理尚未明了,但可以这样推测:我们知道一般情况下发生再结晶都会按某一方位先发生,这就是再结晶的优先点;在冷轧中{411}分布在层状组织内部,而{111}分布在层状组织的近表层;冷轧前,即热轧板常化退火后的晶粒组织由于控制了层状组织的层状间隔,因此一次再结晶后{411}和{111}
结晶方位之间的比率发生了变化。
4.2 两段式热轧板常化退火主要功能
以前的专利认为热轧板常化退火目的是调整抑制剂的状态,而现在认为两段式热轧板常化退火还有一个功能,就是调整热轧板常化退火后晶粒组织中的层状组织间隔,从而使脱碳退火升温过程中的快速升温控制到较低的温度范围。
即使
是较低的温度范围,一次再结晶后也会使那些有利于二次再结晶方位取向长大的初次晶粒比率增加,而与其它没有什么关系。
在两段式热轧板常化退火中,第一段退火的加热速度要在5℃/s 以上,最好为10℃/s 以上,
这样的加热速度会促进热轧板再结晶,当升温到最高温度点后保持时间应在0s 以上。
第二段的退火保温时间应在30s 以上,但是从控制层状组织间隔的观点看20s 以上就可以了。
另外从保存第二段退火后层状组织的观点看,冷却速度平均应在5℃/s 以上,如果在15℃/s 以上效果会更好。
4.3 冷轧压下率
是采用一次轧制,还是带有中间退火的二次轧制要根据产品性能和经济性综合考虑后确定。
如果冷轧压下率达到80%以上,那么{411}
和{111}一次晶粒将会发达,这是工艺上必要的条件。
4.4 脱碳退火工序的要求
脱碳退火工序中的加热速度对一次再结晶织
构I {111}和I {411}的比值有非常大的影响。
在一次再结晶中按不同结晶方位发生再结晶的难易程度是不同的,如果选择适宜的加热速度,{411}方位的晶粒就很容易发生再结晶,当快速加热速度在100℃/s 左右时就很容易生成{411}位向的晶粒。
使I {111}和I {411}的比值达到合适的范围,最终产品的磁性能B 800为1.91T 以上。
因此对于脱碳退火工序选择合适的加热速
·45·
电工钢
第2卷
度,快速加热的起点和终了的温度点,这些条件直接影响到一次再结晶的织构分布。
因此要更有效地利用和发挥感应加热的作用,特别是板温的准确测定,这是基本条件。
此外还要求钢板的氧含量控制在2.3g/m2以下,可以抑制(Al,Si)N的分解,从而可以稳定地生产出高磁感取向电磁钢板。
同时还要求一次再结晶晶粒度在15μm以上,可以稳定地发生二次再结晶。
脱碳退火后钢板还要在含有氨气保护气氛中继续退火以实现渗氮处理,也可以通过向退火隔离剂中添加具有较高氮化能的MnN粉末的方法来实现渗氮处理。
5要点归纳
1)取向电磁钢热轧板坯成分(质量分数)为:Si0.8%~7%,C0.085%以下,酸溶Al 0.01%~0.065%,N0.012%以下,其余为Fe 和不可避免的杂质。
其板坯在1280℃以下的温度加热后热轧,对其热轧板退火,然后进行一次冷轧或者具有中间退火的多次冷轧,轧到最终板厚,接着脱碳退火,涂覆退火隔离剂,再进行高温退火。
在脱碳退火后、高温退火前,要对钢板渗氮处理,以增加N含量。
此外在前述热轧板退火时要将钢带加热至1000~1150℃之间所设定的温度,使之发生再结晶,接着冷却到850~1100℃退火,得到的退火组织为层状组织,层间宽度控制在20μm以上。
而最终板厚的钢板脱碳退火的升温过程要求钢板温度由550℃到达720℃之间采用感应加热,加热速度应达到40℃/s以上,以此为特征的取向电磁钢板的制造方法。
2)前述1)中取向电磁钢板制造方法中,脱碳退火在550℃至720℃之间的升温速度在75~125℃/s之间。
3)前述1)和2)中,脱碳退火由550℃升至720℃时应采用感应加热。
加热到720℃之后的加热速度应低于感应加热的加热速度。
4)前述感应加热后的加热速度不大于15℃/s。
5)前述脱碳退火时,设感应加热的起点温度
为T
s ,钢带从室温加热到T
s
点的加热速度为H,
则H和T
s
的关系如下:
H≤15℃/s时,T s≤550℃
H>15℃/s时,T s≤600℃
6)前述脱碳退火的温度范围为770~900℃,保护气氛的氧化度(p
H2O
/p
H2
)为0.15~1.1,其退火时间应符合如下要求:钢板的氧含量应控制在2.3g/m2以下,且一次再结晶晶粒在15μm 以上。
7)前述钢板渗氮处理后氮含量应与钢中酸溶Al相对应,应满足如下要求:
[N]≥14/27[Al]
8)在7)中前述钢板氮化处理后N含量应与钢中的酸溶Al相对应,最好应满足如下要求:
[N]≥2/3[Al]
9)上述取向电磁钢板的成分可以添加下列元素的一种或两种以上(质量分数):Mn1%以下,Cr0.3%以下;Cu:0.4%以下,P0.5%以下,Sn 0.3%以下,Ni1%以下,S和Se合计为0.015%以下。
6应用实例
从应用实例中可以看到接近真实的数据和结果,特将实例全部列出。
6.1实例1
成分(质量分数):Si3.3%,C0.06%,酸溶Al0.028%,N0.008%,其余为Fe和不可避免的杂质。
热轧板坯加热温度1150℃,热轧板厚为2.3mm。
一部分热轧板试样按1120℃一段式常化退火(记为A),另一部分试样按1120℃+920℃两段式常化退火(记为B)。
上述试样均冷轧至0.22mm,分别以(1)15℃/s,(2)40℃/s,(3)100℃/s,(4)300℃/s的加热速度加热到720℃,然后再以10℃/s速度加热到830℃进行脱碳退火,接着在含有氨气的保护气氛中渗氮处理,渗氮量0.02%,而后涂覆以M g O为主要成分的退火隔离剂进行高温退火。
由此得到的试样的磁性能列于表1。
表1示例1得到的试样磁性能
试样层间组织间隔/μm磁感B
800
/T备注
A-116 1.873比较例
A-216 1.867比较例
A-316 1.816比较例
A-416 1.785比较例
B-126 1.890比较例
B-226 1.921发明例
B-326 1.942发明例
B-426 1.934发明例
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第1期电工钢
6.2实例2
成分(质量分数):Si3.3%,C0.055%,酸溶Al0.027%,N0.008%,Mn0.1%,S 0.007%,Cr0.1%,Sn0.05%,P0.03%,Cu 0.2%,其余为Fe和不可避免的杂质。
热轧板坯加热温度1150℃,热轧板厚为2.3mm。
一部分热轧板试样按1100℃一段式常化退火(记为A),另一部分试样按1100℃+900℃两段式常化退火(记为B)。
试样均冷轧至0.22mm后,以40℃/s的加热速度加热至550℃,再以(1)15℃/s,(2)40℃/s,(3)100℃/s的加热速度从550℃加热至720℃,然后再以15℃/s速度加热到840℃开始脱碳退火,以后工序与实例1相同,得到的磁性能如表2所示。
表2示例2得到的试样磁性能
试样层间组织间隔/μm磁感B
800
/T备注
A-118 1.880比较例
A-218 1.874比较例
A-318 1.866比较例
B-125 1.895比较例
B-225 1.933发明例
B-325 1.952发明例
6.3实例3
成分(质量分数):Si3.3%,C0.055%,酸溶Al0.027%,N0.008%,Mn0.1%,S 0.007%,Cr0.1%,Sn0.06%,P0.03%,Ni 0.2%,其余为Fe和不可避免的杂质。
热轧板坯加热温度1150℃,热轧板厚为2.3mm。
一部分热轧板试样按1100℃一段式常化退火(记为A),另一部分试样按1100℃+900℃两段式常化退火(记为B),最终冷轧至板厚为0.22mm。
上述试样均分别以(1)15℃/s,(2)40℃/s,(3)100℃/s,(4)200℃/s的加热速度加热到720℃,然后再以10℃/s速度加热到840℃开始脱碳退火,接着在含有氨气的保护气氛中渗氮处理,使钢板中的氮的质量分数增加到0.02%,其后工序与前同,最终磁性能如表3所示。
6.4实例4
成分(质量分数):Si3.3%,C0.055%,酸溶Al0.028%,N0.008%,Mn0.1%,Se 0.007%,Cr0.1%,Sn0.05%,P0.03%,其余为Fe和不可避免的杂质。
热轧板坯加热温度1150℃,热轧板厚为2.3mm。
一部分热轧板试样按1120℃一段式常化退火(记为A),另一部分试样按1120℃+900℃两段式常化退火(记为B),然后所有试样均冷轧至0.22mm。
表3示例3得到的试样磁性能
试样层间组织间隔/μm磁感B
800
/T备注
A-115 1.854比较例A-215 1.861比较例A-315 1.852比较例A-415 1.838比较例B-127 1.905比较例B-227 1.923发明例B-327 1.942发明例B-427 1.933发明例以15℃/s加热到550℃,然后分别以(1)15℃/s,(2)40℃/s,(3)100℃/s,将钢带从550℃加热到720℃,接着以10℃/s速度加热到830℃开始脱碳退火,再在含有氨气的保护气氛中渗氮处理,使钢板中的氮的质量分数增加到0.02%,其后工序与前同,最终磁性能如表4所示。
表4示例4得到的试样磁性能
试样层间组织间隔/μm磁感B
800
/T备注
A-118 1.881比较例A-218 1.891比较例A-318 1.876比较例B-128 1.902比较例B-228 1.93发明例B-328 1.954发明例6.5实例5
成分(质量分数):Si3.3%,C0.06%,酸溶Al0.028%,N0.008%,Mn0.1%,S 0.008%,Cr0.1%,P0.03%,其余为Fe和不可避免的杂质。
热轧板坯加热温度1150℃,热轧板厚为2.3mm。
其后以1120℃+920℃进行两段式常化退火。
之后冷轧至0.22mm。
以100℃/s加热到720℃,接着以10℃/s 速度加热到830℃开始脱碳退火,再在含有氨气的保护气氛中渗氮处理,使钢板中的氮的质量分数增加到0.008%~0.025%范围,其后工序与前同,最终磁性能如表5所示。
6.6实例6
按实例5同样条件制作板厚为0.22mm的
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·电工钢第2卷
冷轧板试样,以加热速度(A)15℃/s,(B)50℃/s 分别到达(1)500℃,(2)550℃,(3)600℃后,然后以100℃/s加热到720℃,接着以10℃/s速度加热到830℃开始脱碳退火,再在含有氨气的保护气氛中渗氮处理,使钢板中的氮的质量分数增加到0.024%,其后工序与前同,最终磁性能如表6所示。
表5示例5得到的试样磁性能
试样层间组织
间隔/μm
渗氮
量/%
N/Al
磁感
B800/T
备注
A260.0080.29 1.581比较例B260.0120.43 1.782比较例C260.0170.61 1.921发明例D260.0210.75 1.943发明例E260.0250.89 1.954发明例
表6示例6得到的试样磁性能
试
样
低温区域
加热速度/
(℃·s-1)
100℃/s起
始加热温度
点/℃
磁感
B800/T
备注
A-115500 1.944发明例A-215550 1.942发明例A-315600 1.901比较例B-150500 1.945发明例B-250550 1.943发明例B-350600 1.943发明例从表6中可以看出,提高低温区域的加热速度(如50℃/s),即使将600℃作为快速加热(100℃/s)的起点温度也能获得良好的磁性能。
(摘译:王杰,潘妮)
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