土壤样品预处理

索氏提取
本法适用于从土壤中提取非挥发及 挥发有机污染物。准确称取一定量土样 或取新鲜土样20.0g加入等量无水Na2SO4 研磨均匀，转入滤纸筒中，再将滤纸筒 置于索氏提取器中。在有1～2粒干净沸 石的150ml圆底烧瓶中加入100ml提取剂 ，连接索氏提取器，加热回流16～24h即 可。
浸泡回流法
土壤样品预处理
目录
土壤样品的分解方法
• 普通酸分解法 • 高压釜密闭分解法 • 微波消解炉加热分解法 • 碱融法
土壤样品的提取方法
• 无机污染物的提取 • 有机污染物的提取
一、分解方法
破坏土壤的矿物晶格和有机质， 使待测元素进入试样溶液中。
(一)普通酸分解法
测定土壤中重金属常选用的方法。用混 合酸与试样共同加热浓缩至一定体积, 必要 时加入氧化剂或还原剂加速消解反应。
用于一些与土壤作用不大且不易挥 发的有机物的提取。
参考文献
• 张芙蕖，梁晶晶.三种土壤消解方法的对比研究[J].环境科学与
管理，2008，33（3）：132-134
• 周赛春，韦菲菲，曾平龙.土壤消解方法的对比和研究[J].分析 化学，2009 ， 37（A016）：26-27
• 李国刚.土壤和固体废物污染物分析测试方法.化学工业出版社 ，2012
准确称取一定量的土样（新鲜土样加 1~2倍的无水Na2SO4或MgSO4.H2O搅匀， 放置15～30min，固化后研成细末），转 入标准口三角瓶中加入2倍体积的提取剂 振荡30min，静置分层或抽滤、离心分出 提取液，样品再分别用1倍体积提取液提 取2次，分出提取液，合并，待净化。
超声波提取
准确称取一定量的土样（或取30.0g新 鲜土样加30～60g无水Na2SO4混匀）置于 400ml烧杯中，加入60～100ml提取剂，超 声振荡3～5min，真空过滤或离心分出提 取液，固体物再用提取剂提取2次，分出 提取液合并，待净化。
缺点
• 土壤样品量超过0.5g 在高压下很难进行
• 价格较贵 • 耗时
适合锗、砷、硼、汞等因反应 生成挥发性氯化物的分解
(三）微波消解炉加热分解法
将土壤样品和混合酸放入聚四氟乙 烯容器中，置于微波消解炉内加热使 试样分解的方法。
优点
• 反应速度快，热效率高
• 耗费试剂量小
• 可避免一些易挥发的元 素损失
(一)无机污染物的提取
土壤中易溶无机物组分、有效态 组分可用酸（HCl-HNO3溶浸法；HNO3-
H2SO4-HClO4溶浸法；HNO3溶浸法；HCl溶浸法
）或水浸取。
(二)有机污染物的提取
测定土壤中的有机污染物，一般用新鲜 土样。可用振荡提取、超声波提取、索氏提 取器提取、浸泡回流等方法。
振荡提取
• 耗时
• 挥发性元素或微量元 素易损失
适合不易挥发的金属元素的大 量分解及矿物质的分解
（二）高压釜密闭分解法
将用水润湿、加入混合酸并摇匀的土样 放入密封的聚四氟乙烯坩埚内，置于耐压的 不锈钢套筒中，放在烘箱内加热（一般不超 过180℃）分解。
优点
• 受外界影响小，无外部 环境污染
• 元素不易挥发损失 • 分批测地，重复性好
• 消化样品速度快，样品 数量无限制
• 不产生大量酸气
缺点
• 会引入大量可溶性盐 使空白值偏高
• 容器昂贵（铂坩锅）
适用于大量电热板无法消解的 土壤样品的完全消解
二、土壤样品的提取方法
测定土壤中的可溶性组分、受热后不稳定的组 分以及进行组分形态分析时，需要采用提取方法。 提取溶剂常用有机溶剂、水和酸。
缺点
• 仪器和消解管清洗较 为费时
• 整个微波系统价格较 贵
适用于少量 、一次性消解，准 确度和精密度高
(四）碱融，使样品分 解。
• 碳酸钠熔融法：测定氟、钼、钨 • 碳酸锂-硼酸、石墨粉坩埚熔样法：测定铝、硅、钛、钙、镁
、钾、钠等元素
优点
• 操作简单，无需经常监 视
HCl-HNO3-HF-HClO4 HNO3-HF-HClO4 HNO3-H2SO4-HClO4 HNO3-H2SO4-H3PO4
KMnO4
V2O5 NaNO2
优点
• 仪器设备简单，操作方 便
• 价格低廉，应用广泛
• 不受土壤样品多少的限 制
缺点
• 强酸试剂种类多，使 用量大，易带入杂质
• 产生大量酸雾，对操 作者和环境污染大