磷酸钠三级中红外光谱研究

收稿日期：2020-11-15基金项目：石家庄学院2020年度专业认证专项教学改革研究与实践项目（ZXJG-202019）作者简介：于宏伟（1979-），男，黑龙江哈尔滨人，教授，博士，主要从事红外光谱理论研究.
磷酸钠三级中红外光谱研究
于宏伟，贺璇儿，冯汇，卫羽萱，吴子腾，韩明达，孔昊，鹿永鑫
（石家庄学院化工学院，河北石家庄050035）
摘
要：采用中红外（MIR ）光谱开展了对磷酸钠结构的研究.实验发现：磷酸钠主要存在着νasPO4-磷酸钠和νsPO4-磷酸钠等红外吸收模式.采用变温中红外（TD-MIR ）光谱进一步开展了温度变化对于
磷酸钠结构影响的研究.结果表明：在303~453K 的温度范围内，磷酸钠的吸收频率及强度都有明显改变，而338~348K 是一个临界温度.采用二维中红外（2D-MIR ）光谱进一步对磷酸钠的热稳定性进行了研究.拓展了三级中红外光谱在重要的无机盐（磷酸钠）结构及热稳定性的研究范围.
关键词：磷酸钠；红外光谱；结构；热稳定性中图分类号：O434.3D
文章标识码：A
文章编号：1673-1972（2021）03-0063-07
0引言
磷酸钠通常含有结晶水，是一类重要无机盐，主要应用于环境保护[1，2]及材料工程[3，4]等领域.磷酸钠在工业领域的广泛应用与其分子结构有关，中红外（MIR ）光谱应用于化合物分子结构的研究[5-8]，变温中红外（TD-
MIR ）光谱[9-12]及二维中红外（2D-MIR ）光谱[13-16]则可应用于化合物热稳定性的研究领域，并可提供更加丰富的光谱信息，而磷酸钠相关研究却未见报道.因此，笔者以磷酸钠为研究对象，分别开展了磷酸钠的三级MIR 光谱（包括：MIR 光谱、TD-MIR 光谱及2D-MIR 光谱）研究，为磷酸钠的应用提供了有意义的科学借鉴.
1实验部分
1.1材料
磷酸钠（分析纯，天津市红岩化学试剂厂，分子中含有12个结晶水）.1.2仪器
Spectrum 100型傅里叶红外光谱仪（美国PE 公司）；Golden Gate 型单次内反射ATR-FTIR 变温附件和WEST 6100+型变温控件（英国Specac 公司）.1.3实验方法
磷酸钠MIR 光谱数据的获得采用PE 公司Spectrum v 6.3.5操作软件；磷酸钠2D-MIR 光谱数据获得采用清华大学TD Versin 4.2软件.
2结果与讨论
2.1磷酸钠MIR 光谱研究
磷酸盐的PO 4基团中的4个氧原子在正四面体的4个顶角上，4个氧原子是等价的.PO 4基团存在着4种振动模式，包括：不对称伸缩振动模式（νasPO4-磷酸钠）、对称伸缩振动模式（νsPO4-磷酸钠）、不对称变角振动模式（δasPO4-磷酸钠）
和对称变角振动模式（δsPO4-磷酸钠）[17]
.首先采用一维MIR 光谱对磷酸钠的结构进行表征，结果见图1（a ）.其中996.19cm -1频率处强度较大的吸收峰归属于磷酸钠分子PO 4不对称伸缩振动模式（νasPO4-磷酸钠-一维）.然后采用二阶导数MIR 光谱对磷酸钠的结构进行进一步研究，结果如图1（b ）所示.其中1001.00cm -1频率处强度较大吸收峰归属于磷酸钠分子PO 4不对称伸缩振动模式（νasPO4-磷酸钠-二阶导数）.但由于磷酸钠MIR 光谱的谱图分辨
第23卷第3期石家庄学院学报
Vol.23，No.32021年5月Journal of Shijiazhuang University May 2021
图1磷酸钠MIR 光谱（303K ）
4000350030002500200015001000500
0.00
0.080.020.040.06-0.0003
0.0003（a ）一维MIR 光谱
（b ）二阶导数MIR 光谱
4000350030002500200015001000
500
0.00020.0001-0.0002-0.0001波数/cm -1
波数/cm -1
0.0000
-0.00020
1200
1150
11001050100095090012001150110010501000
950900
303K
373K 373K
303K （a ）一维MIR 光谱
（b ）二阶导数MIR 光谱
0.120.100.080.060.040.020.00
-0.00015
-0.00010-0.000050.00000
0.000050.000100.00015波数/cm -1
波数/cm -1
能力不高，以及测定频率范围的局限性，实验并没有观察到νsPO4-磷酸钠、δasPO4-磷酸钠和δsPO4-磷酸钠对应的红外吸收峰.
2.2磷酸钠TD-MIR 光谱研究
分别选择303~373K 和373~453K 两个温度区间开展磷酸钠TD-MIR 光谱研究，并进一步考查温度变化对磷酸钠分子结构的影响.
2.2.1303~373K 温度区间磷酸钠TD-MIR 光谱研究
在303~373K 温度区间内，首先开展了磷酸钠一维TD-MIR 光谱研究，结果如图2（a ）所示.实验发现：在303~343K 的温度范围内，随着测定温度的升高，磷酸钠νasPO4-磷酸钠-一维-Ⅰ对应的吸收频率先增加后减少，而相应的吸收强度不断增加.338~348K 的温度范围是一个温度临界区间，磷酸钠对应的吸收强度明显增加，而相应的吸收频率发生明显的蓝移.随着温度的继续增加，磷酸钠相应的吸收频率没有规律性的变化，而对应的吸收强度则不断增加.在313K 温度条件下，939.68cm -1和933.04cm -1频率处强度较弱的吸收峰则归属于磷酸钠分子PO 4对称伸缩振动模式（νsPO4-磷酸钠-一维-Ⅰ）.因为νsPO4-磷酸钠-一维-Ⅰ具有拉曼活性，因此吸收强度较弱，而随着测定温度的升高，磷酸钠分子νsPO4-磷酸钠-一维-Ⅰ对应的吸收峰趋于消失.进一步开展了磷酸钠的二阶导数TD-MIR 光谱研究，结果见图2（b ），并不能得到更多有价值的光谱信息.磷酸钠TD-MIR 相关光谱数据见表1.
2.2.2373~453K 温度区间磷酸钠TD-MIR 光谱研究
在373~453K 温度区间内，首先开展了磷酸钠一维TD-MIR 光谱研究，结果见图3（a ）.实验发现：随着测定温度的升高，磷酸钠νasPO4-磷酸钠-一维-Ⅱ对应的吸收频率没有明显的改变，但相应的吸收强度不断增加.进一步开展了磷酸钠二阶导数TD-MIR 光谱研究，结果如图3（b ）所示.实验发现：随着测定温度的升高，磷酸钠
图2磷酸钠TD-MIR 光谱（303~373K ）
石家庄学院学报
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0.02
1200
1150
11001050373K
453K 373K 453K 1000950900波数/cm -1
12001150110010501000
950
900
波数/cm -1
（a ）一维MIR 光谱
（b ）二阶导数MIR 光谱
0.120.100.08
0.060.04
0.00
0.000100.00005
0.00000
-0.00005
-0.00010
-0.00020
-0.00015
图3磷酸钠TD-MIR 光谱（373~453K ）
注：“—”代表该频率处没有发现磷酸钠明显的红外吸收峰，下同.
νasPO4-磷酸钠-二阶导数-Ⅱ对应的吸收频率没有明显的改变.磷酸钠TD-MIR 相关光谱数据见表2.2.3磷酸钠2D-MIR 光谱研究
在两个温度区间采用2D-MIR 光谱进一步开展了磷酸钠热稳定性研究.2.3.1303~373K 温度区间磷酸钠2D-MIR 光谱研究2.3.1.1303~373K 温度区间磷酸钠2D-MIR 光谱研究（980~900cm -1）
在980~900cm -1频率范围内开展磷酸钠同步2D-MIR 光谱研究，结果见图4（a ）.在（935cm -1，935cm -1）、
（940cm -1，940cm -1）和（966cm -1，966cm -1）频率附近有3个相对强度较大的自动峰，则证明磷酸钠在该频率处（935cm -1、940cm -1和966cm -1）频率处对应的官能团对于温度变化比较敏感.此外在（935cm -1和966cm -1）频率附近有1个相对强度较大的交叉峰，进一步证明磷酸钠在（935cm -1和966cm -1）对应的官能团之间存在着较强的分子内相互作用.最后开展了磷酸钠异步2D-MIR 光谱研究，结果见图4（b ）.在（943cm -1，965cm -1）频率处有1个相对强度较大的交叉峰，相关2D-MIR 光谱数据见表3.
表1磷酸钠TD-MIR 光谱数据（303~373K ）
测定温度/K
νasPO4-磷酸钠-一维-Ⅰ/cm -1
νsPO4-磷酸钠-一维-Ⅰ/cm -1
νasPO4-磷酸钠-二阶导数-Ⅰ/cm -1
νsPO4-磷酸钠-二阶导数-Ⅰ/cm -1
303996.19（0.06）—（—）1001.00（-0.00）—（—）308
996.17（0.06）—（—）
994.33（-0.00）
—（—）313996.67（0.06）939.68（0.03）1005.83（-0.00）
—（—）933.04（0.03）3181000.76（0.06）931.23（0.04）—（—）963.74（-0.00）3231000.32（0.06）932.17（0.04）—（—）963.39（-0.00）328
996.55（0.06）931.17（0.04）—（—）963.78（-0.00）333
986.91（0.06）934.68（0.04）—（—）963.30（-0.00）995.05（0.06）933.33（-0.00）338985.62（0.08）935.70（0.05）1024.50（-0.00）933.92（-0.00）343983.35（0.09）
935.09（0.07）1023.50（-0.00）933.34（-0.00）3481008.51（0.08）—（—）
1004.00（-0.00）933.05（-0.00）3531008.02（0.08）939.74（0.04）1003.50（-0.00）938.18（-0.00）
3581008.82（0.09）—（—）1002.25（-0.00）—（—）3631007.81（0.09）—（—）1005.00（-0.00）—（—）368
1007.83（0.09）—（—）1003.78（-0.00）939.74（-0.00）
373
1008.19（0.09）—（—）1002.50（-0.00）—（—）
于宏伟，贺璇儿，冯汇，等：磷酸钠三级中红外光谱研究65
ν1，ν2/cm -1Ф（ν1，ν2）
Ψ（ν1，ν2）
解释
943，965
+
+
磷酸钠943cm -1频率处（νsPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠965cm -1频率处（νsPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅰ）吸收峰
表3磷酸钠2D-MIR 光谱数据及解释（980~900cm -1）
（a ）同步2D-MIR 光谱
（b ）异步2D-MIR 光谱
980
960940920900
900920
940960980980
960940920
900
900920940
960980
波数/cm
-1
波数/cm -1
表2磷酸钠TD-MIR 光谱数据（373~453K ）
测定温度/K
νasPO4-磷酸钠-一维-Ⅱ/cm -1νsPO4-磷酸钠-一维-Ⅱ/cm -1
νasPO4-磷酸钠-二阶导数-Ⅱ/cm -1
νsPO4-磷酸钠-二阶导数-Ⅱ/cm -1
3731008.19（0.09）—（—）1002.50（-0.00）—（—）
3781007.96（0.09）—（—）1003.07（-0.00）935.50（-0.00）3831008.21（0.09）—（—）1002.50（-0.00）939.85（-0.00）3881008.85（0.09）—（—）
1005.50（-0.00）940.66（-0.00）3931009.22（0.09）941.67（0.04）1001.09（-0.00）939.83（-0.00）3981008.46（0.10）—（—）1003.70（-0.00）—（—）4031008.69（0.10）—（—）1006.96（-0.00）—（—）4081008.61（0.10）—（—）1004.13（-0.00）—（—）4131010.55（0.10）—（—）1003.29（-0.00）—（—）4181009.54（0.10）—（—）1003.26（-0.00）—（—）4231009.87（0.10）—（—）1004.50（-0.00）—（—）4281009.59（0.10）—（—）1003.00（-0.00）—（—）4331008.15（0.10）—（—）1004.00（-0.00）—（—）4381008.20（0.10）—（—）1002.50（-0.00）—（—）4431008.28（0.10）—（—）1001.25（-0.00）—（—）4481007.48（0.10）—（—）1003.50（-0.00）—（—）453
1007.15（0.10）
—（—）
1000.50（-0.00）
—（—）根据表3的数据及NODA 原则[13-16]，磷酸钠νsPO4-磷酸钠-二维-Ⅰ对应的吸收频率包括：965cm -1（νsPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅰ）和943cm -1（νsPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅰ）.随着测定温度的升高，磷酸钠νsPO4-磷酸钠-二维-Ⅰ吸收峰变化快慢顺序为：943cm -1
（νsPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅰ）>965cm -1（νsPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅰ）.
2.3.1.2303~373K 温度区间磷酸钠2D-MIR 光谱研究（1100~1000cm -1）
在1100~1000cm -1的频率范围内，开展了磷酸钠同步2D-MIR 光谱研究，结果见图5（a ）.可以看出实
图4磷酸钠2D-MIR 光谱（980~900cm -1）石家庄学院学报
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ν1，ν2/cm -1Ф（ν1，ν2）Ψ（ν1，ν2）
解释
1010，1022++磷酸钠1010cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-5-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1022cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-4-二维-Ⅰ）吸收峰
1010，1035++磷酸钠1010cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-5-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1035cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-3-二维-Ⅰ）吸收峰1010，1055++磷酸钠1010cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-5-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1055cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅰ）吸收峰1010，1084++磷酸钠1010cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-5-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1084cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅰ）吸收峰1022，1035+-磷酸钠1035cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-3-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1022cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-4-二维-Ⅰ）吸收峰1022，1055++磷酸钠1022cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-4-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1055cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅰ）吸收峰1022，1084+-磷酸钠1084cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1022cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-4-二维-Ⅰ）吸收峰1035，1055++磷酸钠1035cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-3-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1055cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅰ）吸收峰1035，1084+-磷酸钠1084cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1035cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-3-二维-Ⅰ）吸收峰1055，1084
+
-
磷酸钠1084cm -1频率处（νasPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅰ）吸收峰变化早于磷酸钠1055cm -1频
率处（νasPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅰ）吸收峰
表4磷酸钠2D-MIR 光谱数据及解释（1100~1000cm -1）
图5磷酸钠2D-MIR 光谱（1100~1000cm -1）
1100
1075105010251000
1000
1025
1050107511001100
1075
10501025
1000
1000
1025105010751100
波数/cm
-1
波数/cm -1
（a ）同步2D-MIR 光谱
（b ）异步2D-MIR 光谱
验在（1020cm -1，1020cm -1，1040cm -1）频率附近有两个相对强度较大的自动峰，而在（1020cm -1，1050cm -1）
频率处有1个相对强度较大的交叉峰.进一步开展了磷酸钠异步2D-MIR 光谱研究，结果如图5（b ）所示.在（1010cm -1，1024cm -1）、（1010cm -1，1055cm -1）、（1022cm -1，1035cm -1）、（1022cm -1，1084cm -1）、（1035cm -1，1055cm -1）和（1055cm -1，1084cm -1）频率处发现6个相对强度较大的交叉峰，相关2D-MIR 光谱数据见表4.
根据表4的数据及NODA 原则，磷酸钠νasPO4-磷酸钠-二维-Ⅰ对应的吸收频率包括：1084cm -1（νasPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅰ）、
1055cm -1（νasPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅰ）、1035cm -1（νasPO4-磷酸钠-3-二维-Ⅰ）、1022cm -1（νasPO4-磷酸钠-4-二维-Ⅰ）和1010cm -1
（νasPO4-磷酸钠-5-二维-Ⅰ）.
随着测定温度的升高，磷酸钠νasPO4-磷酸钠-二维-Ⅰ吸收峰变化顺序：1110cm -1（νsPO4-磷酸钠-5-二维-Ⅰ）>1084cm -1
（νsPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅰ）>
1035cm -1（νsPO4-磷酸钠-3-二维-Ⅰ）>1022cm -1（νsPO4-磷酸钠-4-二维-Ⅰ）>1055cm -1
（νsPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅰ）.
于宏伟，贺璇儿，冯
汇，等：磷酸钠三级中红外光谱研究
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（a ）同步2D-MIR 光谱
（b ）异步2D-MIR 光谱
1000
1025
1050
107511001000
1025
105010751100
1000
1025105010751100
1000
1025105010751100
波数/cm -1
波数/cm -1
表5磷酸钠2D-MIR 光谱数据及解释（980~900cm -1）
ν1，ν2/cm -1Ф（ν1，ν2）
Ψ（ν1，ν2）
解释
932，950+
+
磷酸钠932cm -1频率处（νsPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅱ）吸收峰变化早于磷酸钠950cm -1频率处（νsPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅱ）吸收峰
图6磷酸钠2D-MIR 光谱（980~900cm -1）900
920
940
960980900920
940960980
波数/cm -1
波数/cm -1
900
920940960980
900920940960980
（a ）同步2D-MIR 光谱
（b ）异步2D-MIR 光谱
2.3.2373~453K 温度区间磷酸钠2D-MIR 光谱研究（373~453K ）
2.3.2.1373~453K 温度区间磷酸钠2D-MIR 光谱研究（980~900cm -1）
在980~900cm -1频率范围内，开展了磷酸钠同步2D-MIR 光谱的研究，结果如图6（a ）所示.可以看出在（936cm -1，936cm -1）和（953cm -1，953cm -1）频率附近有两个相对强度较大的自动峰.进一步开展了磷酸钠异步2D-MIR 光谱研究，结果见图6（b ）.实验在（932cm -1，950cm -1）频率处发现1个相对强度较大的交叉峰，相关2D-MIR 光谱数据如表5所示.
根据表5的数据及NODA 原则，磷酸钠νsPO4-磷酸钠-二维-Ⅱ对应的吸收频率包括：950cm -1（νsPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅱ）和
932cm -1（νsPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅱ）.随着测定温度的升高，磷酸钠νsPO4-磷酸钠-二维-Ⅱ吸收峰变化顺序：932cm -1
（νsPO4-磷酸钠-2-二维-Ⅱ）
>950cm -1
（νsPO4-磷酸钠-1-二维-Ⅱ）.2.3.2.2373~453K 温度区间磷酸钠2D-MIR 光谱研究（1100~1000cm -1）在1100~1000cm -1频率范围内，开展了磷酸钠同步2D-MIR 光谱研究，结果如图7（a ）所示，可以看出
图7磷酸钠2D-MIR 光谱（1100~1000cm -1）
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于宏伟，贺璇儿，冯汇，等：磷酸钠三级中红外光谱研究69在（1052cm-1，1052cm-1）频率附近有1个相对强度较大的自动峰.进一步开展了磷酸钠异步二维2D-MIR光谱研究，结果如图7（b）所示，并没有发现明显的交叉峰.因此在1100~1000cm-1频率范围内，磷酸钠的2D-MIR光谱并不能提供有意义的光谱信息.
3结论
磷酸钠的红外吸收模式主要包括νasPO4-磷酸钠和νsPO4-磷酸钠.在303~453K的温度范围内，随着测定温度的升高，磷酸钠νasPO4-磷酸钠和νsPO4-磷酸钠对应的吸收频率及强度均有明显的改变.进一步研究了热扰动因素下，磷酸钠νasPO4-磷酸钠和νsPO4-磷酸钠对应的吸收峰对于热的敏感程度及变化快慢信息.本研究为磷酸钠结构及热稳定性的研究建立一个方法学，具有一定的理论研究价值.
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（责任编辑王颖莉）Study on Three-step MIR Spectroscopy of Sodium Phosphate Tribasic YU Hong-wei,HE Xuan-er,FENG Hui,WEI Yu-xuan,WU Zi-teng,HAN Ming-da,KONG Hao,LU Yong-xin (School of Chemical Engineering,Shijiazhuang University,Shijiazhuang,Hebei050035,China) Abstract:The sodium phosphate tribasic molecular structure has been studied by med-infrared(MIR)spec-troscopy.The experiment finds that sodium phosphate mainly has infrared absorption modes such asνasPO4-sodiumphosphate tribasic andνing variable temperature mid-infrared(TD-MIR)spectroscopy,studies on the effect of tem-perature changes on the structure of sodium phosphate are carried out further.The results show that in the temperature range of303~453K,the absorption frequency and intensity of sodium phosphate change obviously,and338~348K is a critical temperature.Two-dimensional mid-infrared(2D-MIR)spectroscopy is used to further study the thermal sta-bility of sodium phosphate,and expand the research scope of three-stage mid-infrared spectroscopy in the structure and thermal stability of the important inorganic salt(sodium phosphate tribasic).
Key words:sodium phosphate tribasic;infrared spectrum;structure;thermal stability。