A04正反极图面织构测定

Iht k IhRk
llKKRt
W WhhtRkk
l l
方程两边∑
n
n
I KC W t (h)k i l
t
t
(h)k t l(h)k i l
i1
i1
n
n
I KC W R (hk )i l
R
R
(hk )i l(hk )i l
i1
i1
……(16)
n
n
n
I K C W K C W t
t
(hk )i l
投影基面
轧向R.D=衍射仪轴，
T.D
ⅱ. 测量方法：
X射线入射方向
板以衍射仪轴为轴(即以R.D为轴) 转角；
板面以N为轴(轧向R.D绕N) 转角。
R.D 衍射仪轴
反射X射线
d
c
T.D
d` c`
入射X射线
板面法线N
0 0
T.D
R.D
Phtk(l.)
极点投影
N
T.D
d c
N
d` c`
Phtk(l.)
变化：沿直径
R.D
变化：沿同心圆
ⅵ. 确定织构系统： 与标准极图投影对照
T.D N
Phtk(l.)
冷轧铝板的 冷轧铝板的 {100}极图 {111}极图
板织构的定量测定：
原赤平投影图绕T.D转90º(原N、R.D对调)
极坐标: 任一点A(.)
N
天顶角(原) (0-)
A(.)
方位角(原) (0-2)
m
IR ( h`k `l ` ) j j 1
It ( hkl )i i 1
P P0
n
IR ( hkl )i
……(23)
i 1
则有： PWhtkl P0
……(24)
PWhtkl P0
由(20)式： f PP0 1 P0
那么： 广义上
fW h 1 kl P 0 P 0 P 01 P 0 P 0(W h tkl1 )……(25)
nt (hk)li
n
Wt (hk)li i1
i1
I(hk)li
……(10)
对于(10)
It hk l
I t
W I hkl
R hk l nt (hk)li
n
Wt (hk)li
i1
i1
I(hk)li
当被测量的(hkl)足够多，空间分布合理时，
令：
n
Wt (hk)il
Wi1
WR0 1
n
……(11)
n
I
t 00
l
P
i1 m
I
t hkl
j 1 ……(21)
P0:无织构的极点密度
n
I
R 00
l
P0
i1 m
I
R hk
l
j1
……(22)
f PP0 1 P0
当无织构时： P=P0 f = 0 当完全有序时： f =1 非理想织构时：0< f <1
f 值是非本征量
①试样特性
影响因数： ②衍射线选取数量
m
Wt hk l
n
IR ( h`k `l ` ) j j1
It ( hkl ) i
i1 n
IR ( hkl ) i
i1
单线法 ……(18)
多线法 ……(19)
三. 面织构表示方法
{001}uvw型面织构在陶瓷中很普遍
(1) f 因子表示法： f PP0
1 P0
……(20)
P:有织构的极点密度
**利用XRD，因为择优取向的本质是晶粒 取向的定向排列。 通常采用衍射仪法，作极图。
一. 正极图
试样中所有晶粒的同一选定晶面(hkl) 的 晶面极点在空间分布的状态的极射(或极射 赤面)投影。
一. 正极图
丝轴〈100〉
55º44`
(111)
轧向R.D
横向
00〉丝织构 立方{100}极图 立方(111)极图 {100〈} 100〉板织构
{001}uvw型面织构
fW 0 1 l0 P 0 P 0P 01 P 0 P 0(W 0 tl0 1 ) ……(26)
织构测定实例: 1200C/2h条件下以BiT为种晶制备的织构化BNKT陶瓷
(1-y)(Bi1/2Na1/2)TiO3-y(Bi1/2K1/2)TiO3
SEM二次电子像
I. Lotgering因子:
ⅳ. 极点强度：Phtk(l.) 1. I 实 t (.) 验 I 校 t (.) 正 R ( .) I 实 t P h t 验 (. k ) l
2. Pht k(l .)II校 tR((正 ..)) 相对值
予先求无织构的 IR(.) 作为归一化标准
ⅴ. 作极图：
将测定的各 Phtk(l.)标注在赤平投影图上。
R.D
设极点空间分布函数：Iht k(l.)
满足对称分布，可用1/8球面表示，
即 ：0－ /2 ：0－ /2
对Randon(完全无序)试样：
取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度：
NR 8 14r2IhR0kl
则： NR 12IhR0kl
I R0 hkl
与、 无关
…...(1)
对Texture(有序)试样：
作业： 第十四题
第十五题
实验、上课安排：
1. 实验：AlN陶瓷的XRD的定量相分析
第七周 十月三十一日周五 2. 上课： 第八周 十一月七日周五
实验1. 理论计算 Ci 的无标样法定量相分析
AlN陶瓷的XRD的定量相分析
a
Ia Ib
Cb Ca
b
单线法
N
M
Iia
Cjb
i1 aM
j1 N
b
Ijb
丝织构：
投影球
投影光源
投影基园的极轴
X射线入射方向 X射线反射方向
某特殊方向
投影基面
(丝轴方向)
投影丝基轴园的方极向轴
2
X射线入射方向
按某选择的(hkl)、符合2dSin=固定
材料绕丝轴步进转动 。
投影时， 投影光源垂直基园方向入射，
材料绕丝轴转动 。
板织构：
投影光源
材料的板面
投影基园 板面法线
n
Wt (hk)li
i1
i1
I(hk)li
不同的归一化标准：
n
n
W (P (h)ik W l(th)ik)/l P (h)ik l1……(13)
i 1
i 1
Iht kl
I t
W P1 P I I hkl
R
hk l
n
n
(hk)li
i1
(hk)li
(hk)li
R0 (hk)li
i1
……(14)
倾角(20~90) 方位角(0~360) 衍射仪轴
角度测量间隔5 步进时间1s/step
T.D
板面法线N
X射线入射方向
(111)极图中心到最大极点密度的角度50 (111)面和(002)面夹角为54.7
III. 反极图 :
图中(100)附近的极点密度指数达到最大，表示沿 (100)面的晶粒最多，所以(100)晶面织构程度最高。
投影光源
X射线反射方向
R.D
衍射仪轴
板面法线N
投影基面
轧向R.D =投影基园的极轴 T.D
=衍射仪轴
X射线入射方向
横向T.D =投影基园的赤道
平分入射和反射X射线
投影时，板面法线作 ，横向T.D作 转动。
实验步骤：
投影光源
ⅰ.初始XRD几何布置：
入射X线、探测器
板面法线N X射线反射方向
依选定(hkl) 按2d(hkl)Sin=固定 R.D 板面平分(T.D)1802, 衍射仪轴
如果测量的极点足够多，空间分布合理，
则有：Ih R 0kl 2n 1i n1I(th)ki(l i. i)
……(4)
∴可利用(4)的
I
R0 hkl
对
Iht k(l.)进行归一化处理
令
W ( t (hk)i l
i.
i)为空间任一点 (i.i)hkl
的归一化密度，相对值2/ 可略去，则有：
W( t (h)k i l
(17): n
n
It (hk)li
K C W t
t
(hk)lt (hk)li
i1
i1
n
n
IR (hk)li
K C R (hk)li
i1
i1
由(16)/(17)，整理得：
Wt hkl
n
It hkl IR hkl
It ( hkl )i
i 1 n
IR ( hkl )i
i 1
广义上:
m
It ( h`k `l ` ) j j1
t
n
t
RR
(hk )i l
i1
……(9)
n I(thk )i lKt
1
n
W t
I K W R 0
i1 (hk )i l
R
R i1
(hk )i l
……(9)
IIh h tR0k kllK KR t W 1RWht kl
……(8)
(9)/(8)整理得：
Iht kl
I t
W I hkl
R hkl
i.
i)hklI(th)k iI(h R l0ik.li)
……(5)
实际上： W ( t h ) i( ki.li) h kW l( t h ) i( ki.li) A (h)ik (l i.i) I ( th)ik (l i.i) Ih R0kl 2n 1i n1I(thk )i(l i. i) W (th)k i(l i. i)I(th)k Ii(h R l0k i.li)
ⅲ. 测量步骤：联合透射与反射法
=0 改变(0º~360º，间隔5º~10º)
= 5º改变 ……
吸收校正系数R(. )：
R (.) I ID D R R ( ( 0 0 ) ) e t C C( [ o e ) o s { tC C ( [ s o ( )s o e ) C s tC(( o o )s ])] s 1 }
n
IhRkl I( hkl)i
n i1
I R0 ( hkl)i
(4)
将各
W
t hkl
标注在投影图上
例：旋锻Zr棒的织构测定 XRD如右图
上:纵截面 中:横截面 下:粉体
Zr的六方晶胞 的标准投影
旋锻Zr棒的纵截面的 反织构图
对于(10)
Ih t kl
I t
W I hkl
R hk l
nt (hk)li
t
t
(hk )t l (hk)i l
t (hk )t l (hk )i l
i1 n
i1 n
i1 n
I K C W R
R
R
(hk )i l
(hk )i l (hk )i l
KR C(hk )i l ……(17)
i1
i1
i1
(16):
Iht k IhRk
l
l
Kt KR
W WhhtRkk
l l
投影光源垂直基园方向入射投影基园材料的板面投影光源投影基面板面法线nrdx射线入射方向x射线反射方向td板面法线投影光源轧向rd投影基园的极轴平分入射和反射x射线横向td投影时投影基园的赤道横向td作转动
材料显微结构分析方法
清华大学研究生课程
§3 . 择优取向(织构)的测定方法
*利用物理性质的各向异性；
二. 反极图
试样的中某一宏观方向(如板面法线方向) 的一小角度范围内各个晶粒所呈现的不同晶体 学方向[uvw] 的空间分布几率。
实验方法：衍射仪法
实验原理：
令：W
t hkl
代表晶面(hkl)平行于试样板面
的晶粒百分数。
有织构时：
Ih t kK ltF 2P L pe 2 M W h t kl……(6)
对于(10)
Ih t kl
I t
W I hkl
R hk l
nt (hk)li
n
Wt (hk)li
i1
i1
I(hk)li
最合理的归一化标准：
n
C W (hk)li
(hk)li
W i1 n
1WR
C(hk)li
i1
……(15)
Ih t k l KtChk W lh t kl
Ih Rk l KRChk W lhRkl
③工艺条件
(2) 面织构的本征表示方法
m
It ( h`k `l` )j j1
本征量 (19) ：
Wt hk l
n
m
IR ( h`k `l` )j j1
改写后有：
m
广义上
It ( h`k `l ` ) j j 1
It ( hkl )i i1
n
IR ( hkl )i
n
i1
(19) W t f 因子表示法 hkl
取单位球 r=1， 1/8球面上的极点密度：
N t 0 20 2Ih t ( kl. )Sidn d ……(2)
∵
∴
织构化前后: (1)=(2)式
I h R 0k l 20 20 2 I h t ( k.l
N Nt R 0 1220 I2 hR0kIlh t ( kl. )Sidn d )Si d n d ……(3)
以(11)式作为归一化标准，则有：
Iht kl
Whtkl 1
n
IhRk l I(hk l)i
n i1
I R0 (hk l)i
……(12)
实验步骤：
(1) 对有、无织构试样作XRD
(2) 求出：
I R0 (hkl )i
It ( hk l)i
(3)
求(12)各(hkl)的W
t hkl
Iht kl
Whtkl 1
Cia
j1
i1
多线法
C iN F 2P1 S C 2 iC n 2o 2 o e s 2 sM 2 1
1. AlN陶瓷的XRD的定量相分析 试 样： AlN 陶瓷
n
I
R 00
l
P0
i1 m
I
R hkl
j1
n
I
t 00
l
P
i1 m
I
t hkl
j1
XRD花样 (a) 随机取向 (b)织构化
f PP0 1 P0
f＝0.88
II. 正极图 :
投影光源
测量实验条件：
a. (111) 极图 2＝39.98
X射线反射方
向
b. (002) 极图 2＝46.57
R.D
有织构时：
Ih t kK ltF 2P L pe 2 M W h t kl……(6)
无织构时：
I h R 0k K l R F 2P L p e 2 M W R ……(7)
(6)/(7)得：
IIh h tR0k kllK KR t W 1RWht kl
那么有：
……(8)
n t I K 1 (hk )i l W R 0 I K W i1 (hk )i l