丙酸氯倍他索检验标准

丙酸氯倍他索检验标准

拼音名：Bingsuan Lubeitasuo

英文名：Clobetasol Propionate

书页号：2000年版二部－103

C25H32ClFO5 466.99

本品为16β-甲基11β-羟基－17-（1-氧代丙基）-9-氟-21-氯-孕甾-1，4-二烯-3

20-二酮。按干燥品计算，含C25H32ClFO5应为97.0％～103.0％。

【性状】本品为类白色或微黄色结晶性粉末。

本品在氯仿中易溶，在醋酸乙酯中溶解，在甲醇和乙醇中略溶，在水中不溶。熔点本品的熔点（附录Ⅵ C）应为194～198，熔融时同时分解。

比旋度取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml 中含10mg 的溶

液，依法测定（附录Ⅵ E），比旋度应为＋99°至＋105°。

【鉴别】 (1) 取本品少许，加乙醇1ml ，混合，置水浴上加热2 分钟，加硝酸(1

→2)2ml ，摇匀，加硝酸银试液数滴，即显白色沉淀。

(2) 本品显有机氟化合物的鉴别反应（附录Ⅲ）。

(3) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 592图）一致。

【检查】其他甾体取本品，加氯仿－甲醇(8.5:1.5) 制成1ml 中含10mg的溶液

作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿－甲醇(8.5:1.5) 稀释制成每1ml 中含 0.1mg

的溶液，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，取上述两种溶液各5μl，分

别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以苯－丙酮(9:1) 为展开剂，展开后，晾干，喷20％硫酸

显色，在105 ℃加热10分钟，供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比

较，不得更深。

干燥失重取本品，在105 ℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5 ％（附录Ⅷ L）。【含量测定】照高效液相色谱法（附录Ⅴ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L

磷酸氢钠溶液（用85％磷酸溶液调节PH值至2.5）-乙腈-甲醇（425:475:100）为流动相；

检测波长为240nm。理论板数按丙酸氯倍他索峰计算应不低于5000，丙酸氯倍他索峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

内标溶液的制备取丙酸倍氯米松，加甲醇制成每1ml中含0.40mg的溶液，即得。测定法取本品适量，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含40μg的溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取丙酸氯倍他索对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得【类别】肾上腺皮质激素类药。

【检查】重金属取本品1.0g，依法测定（附录ⅧH 第二法），含重金属不得过百万分之二十。

【贮藏】遮光，密封保存。