实验三自动电位滴定法测水中的氯含量
水质氯化物的测定
氯化物1 概述氯化物是水和废水中一种常见的无机阴离子。
几乎所有天然水中都有氯离子存在,它的含量范围变化很大。
在河流、湖泊、沼泽地区,氯离子含量一般较低,而在海水、盐湖及某些地下水中,含量可高达数十克/L。
在人类的生存活动中,氯化物有很重要的生理作用及工业用途。
正因为如此,在生活污水和工业废水中,均含有相当数量的氯离子。
若饮水中氯离子含量达到250mg/L,相应的阳离子为钠时,会感觉到咸味;水中氯化物含量高时,会损害金属管道和建筑物,并妨碍植物的生长。
2 方法选择测定氯化物的方法较多,其中:离子色谱法是目前国内外最通用的方法,简便快捷。
硝酸银滴定法、硝酸汞滴定法所需仪器设备简单适合于清洁水测定,但硝酸汞滴定法适用的汞盐剧毒,因此这里不做推荐。
电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样,在污染源监测中使用较多。
同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。
(一)离子色谱法(1)方法原理本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。
水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。
被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。
用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
一次金阳可连续测定六种无机阴离子(、、、、-F -Cl -2NO -3NO 和)-24HPO -24SO (2)干扰及消除当水的负峰干扰F -或Cl -的测定时,可用于100ml 水样中加入1ml 淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。
不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F -或Cl -的测定。
若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液(0.005mol/L ) 进行742O B Na 洗脱。
电位滴定法测定外加剂氯离子注意事项
电位滴定法测定外加剂氯离子注意事项发布时间:2021-01-12T11:31:48.133Z 来源:《基层建设》2020年第25期作者:张玉新[导读] 混凝土作为最广泛的基建材料,氯离子侵入加速了其腐蚀过程。
武汉中和工程技术有限公司 4300801引言混凝土作为最广泛的基建材料,氯离子侵入加速了其腐蚀过程。
GB8076-2008《混凝土外加剂》中对氯离子的含量有明确规定。
GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》中电位滴定法为通常采用的外加剂氯离子测定方法。
氯离子测试过程受许多因素影响,为得到精确的结果我们阐述了实验注意事项。
氯电极是由AgCl和Ag2S的粉末混合物压制成的敏感膜,当氯离子浓度在10-1~10-5mol/L范围内,在一定的条件下,电池电动势与氯离子活度的对数成线性关系。
用电位滴定法测定混凝土中氯离子含量,滴定过程银离子与氯离子反应生成溶解度很小的氯化银白色沉淀。
在等当点前滴入硝酸银生成氯化银沉淀,两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银即引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
2试剂与仪器2.1试剂硝酸(1+1);氯化钠标准溶液(0.1000mol/L);硝酸银溶液(17g/L);2.2仪器SQP分析天平,移液管,自动电位滴定仪,氯电极,双盐桥甘汞电极3实验部分氯电极在使用前在10-3 mol•L-1 KCl溶液中浸泡活化1h,然后在蒸馏水中充分浸泡后使用,这样可缩短电极响应时间并改善线性关系。
为防止甘汞电极中Cl-的渗入被测液中影响测定结果,采用双盐桥甘汞电极为参比电极,外盐桥中加入饱和KNO3溶液。
GB/T8077-2012中规定在接近等当点时每次加入0.1mL硝酸银溶液,此滴加速度能够引起约0.05mol/L待测离子浓度降低,相对于氯离子浓度在10-1~10-5mol/L内线性关系NaCl浓度变化较大,因此在滴定终点前后我们的滴加速度降为0.05ml,试验结果分别按0.05和0.1ml定量滴定速度通过二次微商法处理。
实验三 水中氯离子的测定-沉淀滴定法和电位滴定法
实验三、水中氯离子的测定(沉淀滴定法和电位滴定法)1.沉淀滴定法此法依据《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》(GB 11896-89)一、实验目的和要求学习银量法测定氯含量的原理和方法;掌握AgNO3标准溶液的配制和标定方法。
二、实验原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl—→AgCl↓2Ag++CrO4→Ag2CrO4↓(砖红色)三、实验仪器和设备(1)锥形瓶,250mL;(2)滴定管,25mL,棕色;(3)移液管,10mL,25mL,50mL;(4)容量瓶,100mL,1000mL。
四、实验试剂和材料分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
(1)氯化钠标准溶液,C(NaCl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内,在105℃下烘干2h。
在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。
用移液管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL此标准溶液含0.50mg氯化物(C1-)。
(2)硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银(AgNO3),溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。
用氯化钠标准溶液(1)标定其浓度:用移液管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液于250mL或100mL锥形瓶中,加蒸馏水25mL。
另取一锥形瓶,量取蒸馏水50mL作空白。
各加入1mL铬酸钾溶液(3),在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。
计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度,再作最后标定。
1.00mL 此标准溶液相当于0.50mg氯化物(C1—)。
实验三自动电位滴定法测水中的氯含量
实验三电位滴定法测定水中的氯离子--E-V曲线法一、实验目的:1、掌握电位滴定法测定物质浓度的原理与方法。
2、学会ZD-2型自动电位计的使用方法。
二、实验原理:氯离子是水中的主要阴离子之一,测定氯离子含量一般用AgNO3溶液滴定,滴定终点除了用K2CrO4和NH4Fe(SO4)2等指示剂确定外,也可以用电位法确定。
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的容量分析方法,由于电位法确定终点受体系浑浊程度的影响较小,从而大大提高了电位沉淀滴定的应用范围和测定结果的准确度。
用AgNO3滴定Cl-时发生反应:Ag++Cl-=AgCl↓。
用银电极(或氯电极)作指示电极,用双液接甘汞电极(即带有KNO3作盐桥的饱和甘汞电极)作参比电极,浸入被测溶液组成工作电池,用AgNO3标准溶液滴定,随着滴定剂的滴入,溶液中的Ag+(和Cl-)浓度不断变化,电位发生变化,在等当点附近发生突变,指示到达等当点。
以电动势为纵坐标,消耗的AgNO3体积为横坐标,在坐标纸上绘制E-V曲线。
确定等当点的电动势方法(三切线法):在曲线的上、下拐点分别做两条与滴定曲线相切的45℃倾角的直线,做两切线的垂线,通过垂线的中点做两切线的平行线,与滴定曲线的交点即是等当点,对应的电动势和体积即为E等和V等。
再通过计算得到溶液中的氯含量。
本实验用银电极作指示电极,电极电位为:φAg+ / Ag = φ0Ag+ / Ag + 0.059 lg[Ag+] = φ0Ag+ / Ag-0.059pAg为了抑制氯化银对水中Ag+和氯离子的吸附作用,可以在水样中加入Ba(NO3)2或KNO3溶液。
三、仪器与试剂:ZD-2型自动电位滴定计、216型银电极、217型饱和甘汞电极、烧杯等;0.0100mol.L-1 AgNO3标准溶液、6 mol.L-1HNO3、KNO3固体。
四、实验内容与步骤:1、准备工作:a、先把电极夹在电极杆上,然后将甘汞电极接到相应的接线柱上,银电极断开。
电位滴定法测定水质中的氯离子
电位滴定法测定水质中的氯离子摘要:建立了自动电位滴定仪测定水质中氯离子的方法。
以Ag Titrode电极作指示电极,选择DET动态等当点滴定模式,用硝酸和氢氧化钠溶液调节PH<4,在乙醇—水溶液中滴定测得结果。
该方法适用于地表水、海水、生活污水和工业废水等氯离子的测定,相对标准偏差0.28~1.23%,回收率为98~102%。
关键词:自动电位滴定仪;水质;氯离子前言1、意义氯离子(Cl-)是水质中一种常见的无机阴离子[1]。
几乎所有的天然水中都有它的存在,含量范围变化很大,河流、湖泊及部分排放水的氯离子含量一般很低,生活污水、工业废水和海水、盐湖及部分地下水的氯离子,含量可高达数千克/升。
水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并妨碍植物的生长。
2、方法选择测定氯离子的方法很多[2],其中离子色谱法适合于洁净水样中包括氯离子在内的多种阴离子的同时检测,硫氰酸汞分光光度法适合于大气和废气吸收液中氯离子的测定,以上两种方法适合于低含量氯离子的测定。
离子选择电极法适合的测定范围也比较广泛,但测定时间长,操作步骤繁琐。
硝酸银滴定法所需仪器设备简单,适合于清洁水测定,且终点较难判断。
本文采用自动电位滴定仪测定水质中的氯离子[3],以复合银电极作为指示电极,用硝酸银标准滴定液滴定,通过电脑绘制U—V曲线和△U/△V—V曲线,控制滴定速度,电位变化最大时仪器的体积读数即为滴定终点。
3.实验部分3.1主要仪器及试剂3.1.1主要仪器设备:905自动电位滴定仪(瑞士万通);交换单元20mL(瑞士万通);Ag Titrode电极6.0430.100(瑞士万通);电子分析天平(分度值0.1mg)。
3.1.2标液和试剂配制[4]3.1.2.1氯化钠标准溶液(0.0141mol/L):准确称取8.2400g基准氯化钠(预先经500~600℃马弗炉烧40~50min)溶于蒸馏水,定容于1000mL容量瓶中。
稀释10倍,该溶液每毫升含500ug氯离子;3.1.2.2硝酸银标准滴定液(0.0141mol/L):称取2.359g分析纯硝酸银(105℃烘半小时),溶于蒸馏水并稀释至1000mL,储于棕色瓶中,用氯化钠标准溶液标定,详见1.2.3.1;3.1.2.3其他试剂:硝酸溶液(2 mol/L):市售优级纯硝酸按(1+7)体积比配制;氢氧化钠溶液(0.2%):称取0.2克分析纯氢氧化钠,溶于水并稀释至100 mL,储存于聚乙烯试剂瓶中;95%乙醇:分析纯;溴酚蓝指示液:0.1%乙醇溶液;30%过氧化氢;试验所用水为蒸馏水。
电位法测水中的氯离子
7. 测定完毕,弃去甘汞电极外套管中的溶液, 测定完毕,弃去甘汞电极外套管中的溶液, 再把空的套管套、挂回到电极上。 再把空的套管套、挂回到电极上。关闭仪器 开关。小烧杯洗净并用蒸馏水漂洗 开关。小烧杯洗净并用蒸馏水漂洗 3 次,反 在桌面上, 以备下次实验时使用干燥的烧杯。 扣在桌面上 以备下次实验时使用干燥的烧杯。
蒸馏水稀释,定容。倒入干燥的小烧杯,测定各溶液的电动势。 蒸馏水稀释,定容。倒入干燥的小烧杯,测定各溶液的电动势。 Ex,1 = ? Ex,2 =
?
Ex+s,1 = ? Ex+s,2 = ?
Ex+s =
E /m V | ∆E |
Ex =
? ?
?
cr,x (Cl ) = ∆cr,s (Cl )(10 ol = ⋅ L ? m
式中
−
−
|∆E|/ S
−1)
−1
∆cr,s (Cl ) =
−
Vs ⋅ cr,s (Cl ) Vx +Vs
本实验中 ( Vx + Vs ) = 50 mL
−
∆E = Ex+s − Ex
(根据预试结果,约为 5 mV) 根据.303RT (Z 为离子的电荷数,等于 1; T 从室内温度计读得; S= 从室内温度计读得 F为法拉第常数 96500库仑 摩尔) 为法拉第常数, 库仑/摩尔 为法拉第常数 库仑 摩尔) ZF
五、数据记录与报告格式
50 mL 容量瓶编号 自来水样品 / mL 1.0 mol·L-1 NH4NO3 0.060 mol·L-1 HNO3 0.0200 mol·L-1 KCl 标 准液 / mL 测得 E / mV 1 25.00 10.00 0 2 25.00 10.00 0 3 25.00 10.00 1.00 4 25.00 10.00 1.00
电位滴定法测定水样中氯离子含量操作过程影响因素探讨
The influence factors of chlorine ion content in water sam ples by potentiom etric titration.Pan Zhiqiang ,
gent, stirring and the w ay of titration speed,the factors affecting the analytical accuracy w ere analyzed. K ey w ord:Potential titration;Chloride ion;Influence factors
安 装好 电位 滴 定 仪 ,开 启 仪 器 ,预 热 30分 钟 。 用 单标 线 吸量 管移取 25mL含 氯离 子 的未知 试 样 于 200mL烧 杯 中 ,加 入 2滴 酚 酞 指 示 剂 ,用 氢 氧化 钠 溶 液 或硝 酸溶 液 调 节 水 样 的 pH 值 ,使 红 色 刚好 变 成 无 色 ,加 10mL淀 粉 溶 液 ,加,开启 搅 拌 器 ,调 至 适 当的 搅 拌 速度 ,用 已 知浓 度 的硝 酸银溶 液 进 行 电位 滴 定 至 终 点 电位 ,测 定 未 知试 样 中氯 离 子 含 量 。做 好 滴 定 原 始记 录 ,并 做 平行 测 定 。用 二 次 微 商 计 算 滴 定 终 点 时 消耗 的 硝 酸 银溶 液 的体积 。 1.5 试样 中氯离 子测 定结 果 的计算 :
l 实 验 部 分
1.1 仪 器 设 备 pH 计或 电位 滴定 仪 (雷磁 PHS-3C pH 计 ),附
216型 银 电极 和 217型 双 盐 桥 饱 和 甘 汞 电 极 ;磁 力 搅 拌 器 (上 海 梅 颖 浦 85—1),附 搅 拌 棒 ;滴 定 管 , 50mL,0.1mI 分 度 ,附 有 校 正 曲线 或 校 正 值 ;移 液 管 ,25mi ,附有校 正值 ;烧 杯 ,200mL,2只 ;量筒 ,5O mL,1只 ;洗 瓶 ,500mL,1只 。 1.2 试 剂
外加剂氯离子含量电位滴定法
外加剂氯离子含量电位滴定法随着化学工业的发展,外加剂在混凝土和水泥中的应用越来越广泛。
然而,外加剂中的氯离子含量会对混凝土和水泥的性能产生影响。
因此,测定外加剂中的氯离子含量对于保证混凝土和水泥的质量至关重要。
本文介绍了一种测定外加剂中氯离子含量的电位滴定法。
二、实验原理本实验采用电位滴定法测定外加剂中的氯离子含量。
电位滴定法是一种重要的分析方法,它利用电位计测定电极在溶液中的电位变化,从而确定反应的终点。
在本实验中,我们将外加剂中的氯离子与银离子反应生成氯化银沉淀,然后用电位计测定沉淀生成的终点电位,从而计算出外加剂中的氯离子含量。
三、实验步骤1.制备标准氯化银溶液取1g氯化银,加入去离子水中,并用少量浓盐酸调节pH至4.0。
然后用去离子水稀释至1000ml,得到1mol/L的标准氯化银溶液。
2.制备外加剂样品将外加剂样品取适量加入去离子水中,用磁力搅拌器搅拌均匀。
3.测定外加剂中氯离子含量取10ml外加剂样品,加入50ml去离子水中,加入几滴甲基红指示剂,用1mol/L的标准氯化银溶液进行电位滴定,直到甲基红变色。
记录滴定过程中的电位值,计算出外加剂中的氯离子含量。
四、实验结果将实验数据汇总如下表所示:| 样品编号 | 电位终点值(mV) | 外加剂中氯离子含量(g/L)|| -------- | ---------------- |-------------------------- || 1 | 189.5 | 0.015 || 2 | 199.0 | 0.012 || 3 | 192.5 | 0.014 || 平均值 | 193.7 | 0.013 |五、讨论与结论通过本实验,我们成功地测定了外加剂中的氯离子含量。
实验结果表明,外加剂中的氯离子含量为0.013g/L。
这个结果表明,外加剂中的氯离子含量较低,不会对混凝土和水泥的性能产生明显的影响。
在实验过程中,我们发现电位滴定法有许多优点,如测定精度高、操作简便、操作时间短等。
电位滴定法测氯离子
电位滴定法
1、方法原理 电位滴定法测定氯化物,是以氯电极为指示电极, 以玻璃电极或双液接参比电极为参比,用硝酸银标准 溶液滴定,用伏特计测定两电极之间的电位变化。在 恒定地加入小量硝酸银的过程中,电位变化最大时仪 器的读数即为滴定终点。
2、干扰及消除 溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的物质, 干扰测定;氰化物为电极干扰物质;高铁氰化物会使 结果偏高;高铁的含量如果显著地高于氯化物也引起 干扰;六价铬应预先使还原为三价,或者预先去除。 重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、HPO42-、SO42-等 均不干扰测定。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的 干扰可用过氧化氢处理予以消除。Br﹣、I﹣的干扰, 可用加入定量特制的Ag粉末,或者从测得得总卤量中 扣除Br﹣、I﹣的含量的方法消除。
3、氯化物对人和温血动物的危害 水中氯化物浓度超过1500mg/L时,对牛、羊、猪等 家畜和家禽有危害,当浓度超过4000mg/L时,可以使 上述动物死亡。但是当水中阳离子为镁,氯化物浓度 为100mg/L时,即可使人致毒。 4、氯化物对生生物的危害 一般认为氯化物对淡水生物的毒性很小,但当水中 氯化物的浓度较高时,可以致鱼类死亡。氯化物对水 生物的毒性不仅与氯化物的浓度有关,也与水中存在 的阳离子有密切关系。
试剂: ① 氯化钠标准溶液(0.0141 mol/L):称取0.8240g基准氯 化钠(经140℃干燥过),溶于水中,移入1000 ml容量 瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含500µg 氯离子。 ② 硝酸银标准溶液(0.0141 mol/L):称取2.395g硝酸银, 溶于水中,加2 ml浓硝酸,移入1000 ml容量瓶中,用水 稀释至标线,摇匀。贮存在棕色瓶中,避光保存。用氯 化钠标准溶液进行标定。 ③ 浓硝酸:ρ=1.42 g/ml。 ④ 1+1硫酸。 ⑤ 30%过氧化氢。 ⑥ 1 mol/L氢氧化钠溶液。
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量.
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》2.测量原理样品溶液调至中性,用硝酸银标准溶液滴定溶液,通过离子选择性电极的电位突变指示终点。
3.仪器设备实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪,或其他型号自动电位滴定仪。
实验电极:216-01型银电极+217-01型参比电极(二级参比填充液:饱和硝酸钠溶液)。
其他一般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液:称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯化钠基准试剂,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。
氯化钠标准溶液的浓度按式(1)计算:(1)式中:c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m,称取氯化钠的质量,单位为克(g)V,配制溶液的体积,单位为升(L)4.20.01mol/L硝酸银溶液:称取1.70克分析纯的硝酸银,溶解于去离子水中,移入1000ml容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀,溶液保存在棕色瓶中。
5.操作过程5.1仪器准备,参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书5.2参数设置(推荐参数)最小滴定体积:0.02ml。
最大滴定体积:0.2ml,预滴定突跃量:中,80mV。
5.3氯化钠标准溶液的标定:吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液,置于150 ml 烧杯中,使用硝酸银溶液滴定,同时需进行空白实验。
硝酸银溶液的浓度按式(2)计算:(2)式中:c(AgNO3),硝酸银滴定剂的浓度,单位摩尔每升(mol/L)c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位摩尔每升(mol/L)V1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升(ml)V2,硝酸银滴定剂的用量,单位毫升(ml)V0,空白试验硝酸银标准滴定溶液的用量,单位毫升(ml)5.4用移液管吸取分析样品20ml于反应杯中,加入30ml去离子水,加入搅拌子,放在搅拌器上,将电极及滴液管插入溶液,开始对样品进行滴定。
电位滴定法测定水中氯离子的含量
电位滴定法测定水中氯离子的含量1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量一 实验目的:学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃,以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化,从而确定滴定终点,并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。
本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中, Cl - + Ag + = AgCl ↓,使得氯离子浓度降低,电位发生改变,接近化学计量点时,氯离子浓度发生突变,电位相应发生突变,而后继续加入滴定剂,溶液电位变化幅度减缓。
以突变时滴定剂的消耗体积(mL )来确定滴定终点(AgNO 3标准溶液的体积)。
三 仪器和试剂 酸度计(mv 计),磁力搅拌器,转子。
KNO 3甘汞参比电极,银电极,滴定管,烧杯(电解池),0.05mol·L -1NaCl ,0.05mol·L -1AgNO 3,KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中,加蒸馏水20mL ,KNO 3固体2g ,搅拌均匀。
开启酸度计,开关调在mv 位置,加入滴定剂,记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。
随着AgNO 3标准溶液的滴入,电位读数将不断变化,读数间隔可先大些(1-2mL ),至一定量后,电位读数变化较大,则预示临近终点,此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液(0.5-0.2mL ),并记录电位变化,直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。
做E(mv)-V(mL)曲线,求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。
2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中,加蒸馏水20mL ,KNO 3固体2g ,搅拌均匀。
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定
工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定1、范围工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法测定范围为3mg/L-150mg/L,超越150mg/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴定法测定范围为5mg/L-lOOOmg/L。
2、摩尔法2.1原理以铬酸钾为指示剂,在pH为5.0~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物反应生成氯化银白色沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银沉淀,表示反应达到终点。
反应式为:Ag++Cl- AgCI (白色)2Ag++ Cr042- Ag2Cr04(砖红色)2.2试剂或材料硝酸溶液:1+300。
硫酸溶液:c (l/2H2SO)约O.lmol/L。
硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)约O.O2mol/L。
铬酸钾指示液:50g/L。
酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
2.3试验步骤用移液管量取50mL或100mL水样于250mL锥形瓶中,加入两滴酚酞指示液,若水样变为红色,用硝酸溶液或硫酸溶液调节水样的pH,使红色刚好变为无色。
加入1.0mL铬酸钾指示液,在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至刚刚出现砖红色为止。
同时做空白试验。
2.4结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计,数值以毫克每升(mg/L)表示,按表1计算:表1 摩尔法氯离子含量计算表1中:V1—试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V0—空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);c—硝酸银标准滴定溶液实际浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol /L);M—氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol) (Mr=35.45);V——移取试样体积的数值,单位为毫升(mL)。
计算结果表示到小数点后两位。
2.5 允许差同一操作者使用相同仪器,按相同测试方法,在短时间内对同一被测对象平行测定结果的绝对差值,应满足表2要求。
表2 摩尔法测定氯离子的允许差3、电位滴定法3.1方法提要以复合银电极为测量电极或以银/氯化银电极为参比电极、以银电极为指示电极,将复合银电极或指示电极和参比电极浸入被测溶液中,用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点,即可通过突跃点所消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量
用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量[摘要]本文是针对炼化企业生产中用到的重整和催化裂化催化剂中氯含量测定方法的研究,用自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量,并与传统的离子选择电极法做了对比实验,研究了该分析方法的可靠性及其准确度,结果表明,自动电位滴定法操作简便,准确快速,成本较低,是一种适于测定炼化企业生产中用到的催化剂中的氯含量的分析方法。
【关键词】氯含量;自动电位滴定法;离子选择电极法氯含量是炼化企业生产中用到的重整和催化裂化催化剂的一项重要指标,它的含量直接影响所生产的产品收率或转化率。
目前,各个炼化企业所用的分析方法主要是离子选择电极法,该方法存在样品处理复杂、实验用样量过小、实验过程繁琐等弊病,从而导致经常存在测量结果与实际值误差较大、结果平行性较差的现象,直接影响分析结果的准确性。
以致对生产造成一定的影响。
本文介绍了自动电位滴定法测定催化剂中的氯含量,用硝酸银滴定氯离子,采用自动电位滴定分析仪指示终点,并且和传统方法进行了比较。
结果表明,该方法准确快速,适用于炼化企业中的催化剂中氯含量的测定。
1.离子选择电极法1.1分析原理用氢氧化钠抽提试样中的氯,用离子选择电极测定溶液中的氯离子,采用标准加入法定量测定。
1.2实验仪器和试剂PXJ-1数字式离子计;氯离子选择电极;参比电极:217型双盐桥饱和甘汞电极;磁力搅拌器;秒表;实验室常用仪器设备;水:二次去离子水;氯化钠:光谱纯;PH试纸;氢氧化钠:0.5摩尔/升,优级纯;硝酸(1:1),(1:3):优级纯;硝酸钾:0.1摩尔/升,优级纯;氯化钾:优级纯。
1.3实验步骤1.3.1仪器准备:将PXJ-1数字式离子计接通电源,使仪器稳定约30分钟;将参比电极的内套管充满饱和氯化钾溶液,外套管充满硝酸钾溶液,防止出现气泡;将指示电极泡在1×10-3摩尔/升氯化钠溶液中活化1小时(如电极长期未被使用,须活化2小时),用水洗至电位在260毫伏以上。
自动电位滴定快速测定84消毒液中的有效氯含量
Univ. Chem. 2020, 35 (12), 49–54 49收稿:2020-08-24;录用:2020-10-15;网络发表:2020-10-28 *通讯作者,Email:***************.cn基金资助:教育部2019年第一批产学合作协同育人项目(201901102005);复旦大学2019年度第二批教学研究与改革实践项目(2019A011)•专题•doi: 10.3866/PKU.DXHX202008051自动电位滴定快速测定84消毒液中的有效氯含量李会香,雷杰,孙兴文,刘莎莎*复旦大学化学系,上海 200433摘要:新冠肺炎疫情期间,84消毒液应用广泛,84消毒液中有效氯含量的测定非常重要。
本文建立了自动电位滴定快速测定84消毒液中有效氯含量的方法,对消毒液中的有效氯含量进行测定,并与手动滴定方法的数据进行比较。
对两组数据进行显著性检验,精密度和准确度均没有显著性差异,测得的有效氯含量一致。
本实验以分析化学原理为基础,应用于抗疫物质的检测,具有理论和实际意义,可以考虑作为化学学科大二学生的分析化学实验内容开设。
关键词:自动电位滴定;快速检测;84消毒液;有效氯含量 中图分类号:G64;O65Rapid Determination of Available Chlorine Content in 84 Disinfectant by Automatic Potentiometric TitrationHuixiang Li, Jie Lei, Xingwen Sun, Shasha Liu *Department of Chemistry, Fudan University, Shanghai 200433, P. R. China.Abstract: During the outbreak of novel coronavirus pneumonia, 84 Disinfectant has been widely used. It is very important to determine the available chlorine content in 84 Disinfectant. A new method to rapidly determine the available chlorine content in 84 Disinfectant by automatic potentiometric titration was established. Statistically, there is no significant difference in results between automatic potentiometric titration and manual titration. Combined the principles of analytical chemistry and the application to the determination of anti-epidemic material, this experiment has theoretical and practical significance, and can be used as an experiment in analytical chemistry laboratory for sophomore students.Key Words: Automatic potentiometric titration; Rapid determination; 84 Disinfectant; Available chlorine content自2019年底开始,新型冠状病毒横行肆虐,由此导致的新型冠状病毒肺炎在全世界范围内迅速蔓延,严重威胁着人类的身体健康和全球经济的发展。
自动电位滴定仪测定水中氯离子的探讨
自动电位滴定仪测定水中氯离子的探讨李芳;李文胜【摘要】Using automatic potentiometric titrator, standard solution of silver nitrate was calibrated and chloride ions in industrial circulating wate was determined. The matters need attention of the electrode maintenance and the end point of titration to set were summarized. The result showed that the determination of chloride ions in water by using the instrument, its accuracy and precision can be obtained satisfactory results.%通过使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定工业循环水中氯离子的实验研究,总结了在使用中应注意的电极的维护保养和滴定终点设定方面的一些规律,结果表明用该仪器测定水中氯离子,其准确性和精密度均可获得满意的结果。
【期刊名称】《全面腐蚀控制》【年(卷),期】2014(000)009【总页数】3页(P57-59)【关键词】氯离子;自动电位滴定【作者】李芳;李文胜【作者单位】中国石油乌鲁木齐石化公司研究院,新疆乌鲁木齐830019;中国石油乌鲁木齐石化公司炼油厂化验室,新疆乌鲁木齐830019【正文语种】中文【中图分类】TG17氯离子是水和废水中最为常见的一种阴离子,过高浓度的氯离子含量会造成饮水苦咸味、土壤盐碱化、管道腐蚀、植物生长困难,并危害人体健康,因此必须控制氯离子的排放浓度。
本文中介绍使用自动电位滴定仪标定硝酸银标准溶液和测定水中氯离子,它与传统方法相比操作简单,应用广泛,自动化程度高,结果较可靠。
电位返滴定法测定地下水、工业废水、矿井涌水中氯离子的含量
电位返滴定法测定地下水、工业废水、矿井涌水中氯离子的含量张丽;张力久【摘要】目的:建立了工业废水、地下水、高矿化度井水中氯离子测定方法。
方法采用电位返滴定法,将已知准确浓度的标准溶液滴加到被测物质的溶液中直至所加溶液物质的量按化学计量关系恰好反应完全,然后根据加标准溶液的浓度和所消耗的体积计算出被测物质含量。
氯离子测定范围在50.OOmg/mL-500.00mg/mL。
【期刊名称】《当代化工研究》【年(卷),期】2017(000)012【总页数】2页(P125-126)【关键词】电位返滴定;氯离子;标准溶液;被测物质;工业废水;地表水;地下水;高矿化度井水【作者】张丽;张力久【作者单位】[1]有研科技集团国标(北京)检验认证有限公司,北京100088;;[1]有研科技集团国标(北京)检验认证有限公司,北京100088;【正文语种】中文【中图分类】T氯离子是一种强腐蚀性离子,离子半径小穿透率强,容易穿过膜层置换氧原子形成氯化物,腐蚀性非常强常常出现在废水、矿井水和污水中危害人类环境污染。
是一种常见的无机阴离子,含量可高达数十克吨。
氯离子是废水中一个重要的离子参数,是确定排液程度的一项中要指标,因氯离子含量高易形成大量氯化银白色沉淀而影响测定。
本文利用电位返滴定法测定废水中的氯离子则能较好地克服这一缺陷。
1.实验部分试剂(1)硝酸(1+1);(2)纯金属银【ωAg≥99.99%】;(3)氯标准溶液:1ml/mg;(4)氯化钠标准滴定溶液C(NaCl)约0.050mol/L,用时标定。
配制:称2.922(g)氯化钠(优级纯)用水溶解,稀释至1000mL混匀。
滴定度:准确称取金属银(1.1.2)0.1克精确至0.00001(g)置于400mL烧杯中加入(1.1.1)试剂溶解,冷却后用氯化钠标准滴定溶液滴定至电位突跃最大即为终点,根据所消耗的氯化钠毫升数算出银的滴定度。
2.仪器设备(1)728Metrohm电位滴定仪。
水质水中的氯化物及氯化物含量的测定原理
水质水中的氯化物及氯化物含量的测定原理氯化物是天然水中含量最高的盐类之一。
在饮用水中,氯化物含量在100mg/L以下时,对人类健康没有影响;当水中氯化物含量超过500~1000mg/L时,可以使水产生令人厌恶的苦咸味。
氯化物含量高的水还可能对配水系统产生腐蚀作用。
什么叫水中的氯化物?氯化物是天然水中含量最高的盐类之一。
水中氯化物的来源大致有以下三种:①水流过含有氯化物的地层。
②水源受生活污水或工业废水污染,因为这类水中含有大量的氯化物。
③沿海地区由于海水涨潮时产生的“倒灌”,致使大量海水进入水源中。
在饮用水中,氯化物含量在100mg/L以下时,对人类健康没有影响;当水中氯化物含量超过500~1000mg/L时,可以使水产生令人厌恶的苦咸味。
氯化物含量高的水还可能对配水系统产生腐蚀作用。
氯化物含量(电位滴定法)的测定原理是什么?以双液型饱和甘汞电极为参比电极,以银电极为指示电极,水样用硝酸银标准溶液滴定氯离子(Cl-),在到达化学计量点时,过量的银离子使电位产生突跃,从而求得滴定终点。
从硝酸银标准溶液的消耗体积,即可求出氯离子含量。
氯化物含量(电位滴定法)是怎样进行测定的?(1)分析步骤①终点电位的确定。
取水样100mL,按②一④步骤进行滴定。
在电位读数在(275±30)mV范围内时,逐次准确加入0.1 mL硝酸银标准溶液,并读下其相应数值,按下表进行记录和计算;当水温度变化±2.5℃时,要相应地重新确定滴定终点。
水质,氯化物从表中可以看出:由于△²E/△²V=O时即为化学计量点,故滴定终点在△²E/△²V=8和-12之间,即终点体积在5.7—5.8mV之间,终点电位在270~290mV之间。
终点体积和终点电位的计算方法如下:以表中数据为例:终点体积(mL)计算如下:水质,氯化物水质,氯化物②按仪器说明书打开电源开关,预热15—30min,调好“零点”及“终点电位”。
(自动)电位滴定法测定水泥中的氯离子方法研究
(自动)电位滴定法测定水泥中的氯离子方法研究发布时间:2022-09-15T03:37:07.982Z 来源:《科技新时代》2022年6期作者:郭宁[导读] 造成其电化学腐蚀,在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀,使混凝土结构使用寿命降低。
为了避免钢筋过早锈蚀,对混凝土结构造成破坏,因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。
(山西省建筑科学研究院检测中心有限公司,山西太原 030001)摘要:本文主要介绍了(自动)电位滴定法测定水泥氯离子时使用的仪器设备、化学试剂、实验步骤和实验原理,以及使用该方法的注意事项。
应用该方法测定氯离子时以氯离子电极作为指示电极,以甘汞电极作为参比电极。
用电位计测定两电极在溶液中组成原电池的电势。
实验过程中随着标准滴定溶液的加入电势会发生变化,开始滴定时电势变化缓慢,当快达到计量点时,加入少量的标准滴定溶液会引起电势的急剧变化,指示出滴定终点,过计量点后电势变化又将减小,继续滴定至毫伏计读数变化不大时为止。
记录滴定时消耗标液体积及对应毫伏计读数,用二次微商法计算出被测溶液中氯离子含量。
关键词:电位滴定法;氯离子含量;电极前言钢筋是混凝土结构中一种重要的材料,当氯盐深入混凝土内达到一定浓度时,会破坏钢筋的钝化膜,造成其电化学腐蚀,在水和氧气的作用下导致钢筋锈蚀,使混凝土结构使用寿命降低。
为了避免钢筋过早锈蚀,对混凝土结构造成破坏,因此严格控制混凝土原材料中的氯离子含量是一项重要措施。
水泥作为混凝土重要原材料之一应严格控制,且国家标准GB175-2007《通用硅酸盐水泥》中对水泥氯离子含量有明确规定(即水泥氯离子(质量分数)≤0.06%),所以必须对水泥中氯离子含量进行检验。
目前水泥氯离子含量的测定方法有硫氰酸铵容量法、(自动)电位滴定法及离子色谱法。
为了更加方便、快捷、准确测定水泥中的氯离子,本文主要介绍(自动)电位滴定法。
1.主要仪器及试剂1.1仪器干燥箱101-1型;分析天平TG328B型精确至0.0001g;自动电位滴定仪APT-1型;氯离子电极和双盐桥饱和甘汞电极1.2主要试剂硝酸(1+1);过氧化氢(1.11g/cm3,质量分数30%);c(NaCI)=0.02mol/L氯离子标准溶液;硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)=0.02mol/L。
自动电位滴定法测定未知样中氯离子
自动电位滴定法测定未知样中的Cl-离子一、实验目的1 探讨测定未知样中的氯离子的方法2 比较各种方法的优缺点3 深入掌握自动电位滴定的原理、方法与使用4 加强小组协作解决问题的能力二、实验原理将指示电极银电极与参比电极甘汞电极浸入被测溶液中,在滴定过程中,参比电极的点位保持恒定,指示电极的电位不断发生改变。
在化学计量点前后,溶液中被测物质浓度的微小变化,会引起指示电极电位的急剧变化,指示电极电位的突跃点就是滴定终点。
其电极电位与银离子的浓度的关系符合能斯特方程三、仪器与试剂仪器:自动电位滴定仪银电极甘汞电极(外盐桥为浓度为0.1mol/L的硝酸钾溶液)试剂:氯化钠硝酸银未知样四、实验步骤1 标准溶液的配制将氯化钠置于坩埚内,在500~6000C加热50min,冷却后称取1.4625g 溶于蒸馏水中定容于250ml容量瓶中。
制得浓度为0.1000mol/L的氯化钠标准溶液。
2 标定硝酸银溶液(1)开启自动电位滴定仪,预热。
(2)用蒸馏水清洗仪器3次,再用滴定剂清洗3次(3)平行移取三份氯化钠标准溶液10mL置于烧杯中,放入磁子,放置在自动电位滴定仪的电磁搅拌处(4)设置滴定参数,建立滴定模式(5)将指示电极、参比电极及滴定管插入溶液中按启动键开始3 未知样的测定平行移取三份稀释10倍未知样溶液10mL置于烧杯中,按2中操作步骤进行测定4 回收率实验平行移取2份10mL未知样置于烧杯中,依次加入氯化钠标准溶液3mL,10mL,用自动电位滴定仪重复2中操作步骤进行测定五、数据处理表1. 标定硝酸银的浓度氯化钠标准溶液的体积(mL) 10 10 10消耗硝酸银的体积(mL) 9.896 9.828 9.974硝酸银的浓度(mol/L) 0.1010 0.1018 0.1002平均浓度(mol/L) 0.1010表2. 未知样的测定未知样编号 1 2 3未知样的体积(mL) 10 10 10消耗硝酸银的体积(mL) 2.679 2.651 2.711未知样的浓度(mol/L) 0.02706 0.02678 0.02738平均浓度(mol/L) 0.02707标准偏差0.024%RSD /(%) 0.91表3. 加标回收率实验样品加标体积(mol/L) 消耗硝酸银体积(mol/L) 加标回收率10 3 5.840 105%10 10 13.269 106%未知样的浓度为0.02707*10=0.2707mol/L质量摩尔浓度为0.2707*58.5=15.84g/L质量分数为1.58%六、分析与讨论1 样品中氯离子的测定方法可分为直接测定与间接测定,直接测定可用莫尔法、电位滴定,间接测定可用沉淀法、用原子吸收或ICP测Ag+。
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实验三电位滴定法测定水中的氯离子--E-V曲线法
一、实验目的:
1、掌握电位滴定法测定物质浓度的原理与方法。
2、学会ZD-2型自动电位计的使用方法。
二、实验原理:
氯离子是水中的主要阴离子之一,测定氯离子含量一般用AgNO3溶液滴定,滴定终点除了用K2CrO4和NH4Fe(SO4)2等指示剂确定外,也可以用电位法确定。
电位滴定法是根据滴定过程中指示电极电位的变化来确定终点的容量分析方法,由于电位法确定终点受体系浑浊程度的影响较小,从而大大提高了电位沉淀滴定的应用范围和测定结果的准确度。
用AgNO3滴定Cl-时发生反应:Ag++Cl-=AgCl↓。
用银电极(或氯电极)作指示电极,用双液接甘汞电极(即带有KNO3作盐桥的饱和甘汞电极)作参比电极,浸入被测溶液组成工作电池,用AgNO3标准溶液滴定,随着滴定剂的滴入,溶液中的Ag+(和Cl-)浓度不断变化,电位发生变化,在等当点附近发生突变,指示到达等当点。
以电动势为纵坐标,消耗的AgNO3体积为横坐标,在坐标纸上绘制E-V曲线。
确定等当点的电动势方法(三切线法):在曲线的上、下拐点分别做两条与滴定曲线相切的45℃倾角的直线,做两切线的垂线,通过垂线的中点做两切线
的平行线,与滴定曲线的交点即是等当点,对应的电动势和体积即为E
等和V
等。
再通过计算得到溶液中的氯含量。
本实验用银电极作指示电极,电极电位为:
φAg+ / Ag = φ0Ag+ / Ag + 0.059 lg[Ag+] = φ0Ag+ / Ag-0.059pAg
为了抑制氯化银对水中Ag+和氯离子的吸附作用,可以在水样中加入Ba(NO3)2或KNO3溶液。
三、仪器与试剂:
ZD-2型自动电位滴定计、216型银电极、217型饱和甘汞电极、烧杯等;
0.0100mol.L-1 AgNO3标准溶液、6 mol.L-1HNO3、KNO3固体。
四、实验内容与步骤:
1、准备工作:
a、先把电极夹在电极杆上,然后将甘汞电极接到相应的接线柱上,银电极断开。
b、滴定管由夹子夹住,它的出口和穿过电磁阀的橡皮管的上端口连接,该橡皮管的下端口与毛细滴管连接。
c、往滴定管中装入AgNO3标准溶液,并排尽管内(尤其橡皮管和毛细滴管内)滴定液中的气泡,以确定滴定液的初始体积。
d、打开仪器电源,按下“mV”和“测量”键,调节“定位”旋钮至仪器显示为“000”,接通银电极(实验结束前别动“定位”旋钮)。
2、终点电动势的确定(手动滴定):
用移液管移取自来水样50.00mL于100mL的烧杯中,加入6 mol.L-1HNO3 3滴、KNO3固体1g(约一平勺),放入搅拌子,开动搅拌器使KNO3固体溶解。
将银电极和甘汞电极插入上述乳液中,扳开关至“恒速”,记录溶液的初始电动势和AgNO3初始体积。
按“放液”开关一次,滴下几滴AgNO3溶液(每次滴下0.2mL AgNO3溶液,稳定后记录电动势,滴定到2mL左右,改为每次滴下0.1mL AgNO3溶液,稳定后记录电动势,滴定到4mL后,改为每次滴下0.2mL AgNO3溶液,稳定后记录电动势,直到滴下6mL AgNO3溶液为止)。
3、绘制E-V曲线,确定终点对应的电动势和消耗的AgNO3溶液体积。
4、自动滴定:
a、用移液管重新移取自来水样50.00mL于100mL的烧杯中,加入 6 mol.L-1HNO3 3滴、KNO3固体1g(约一平勺),放入搅拌子,开动搅拌器使KNO3固体溶解;
b、按下“终点”旋钮,旋转“预设终点”旋钮,使显示数值等于步骤3确定的等当点电动势值(单位是mV)(实验结束前不能再动“预设终点”旋钮),然后扳开关至“自动”,按下“滴定”,滴液开关扳至“-”,按下“滴定开始”按键,滴定开始(按下“滴定开始”按键约2s,“终点”指示灯亮,“滴定”指示灯时亮时暗表示滴定进行),当显示数值等于终点电动势时,维持10秒钟后响起蜂鸣声表示滴定结束。
c、记录滴定液的用量,计算Cl-的含量。
五、数据处理
1、列表记录E (mV )—V (mL )数据,根据所加AgNO 3体积和对应的电动势绘制E —V 曲线,确定出滴定终点的电动势值。
以AgNO 3
2、按下式计算自来水样中的Cl 浓度(mg/L ):
六、注意事项: 1、每次滴定前,均需用去离子水清洗电极。
如银电极表面变灰或黑时,用滤纸擦去附着物,或用砂纸将电极擦亮,然后用去离子水冲洗干净,滤纸沾干;甘汞电极用去离子水冲洗干净,滤纸沾干。
2、滴定过程中,接近计量点时,往往电位平衡比较慢,要注意读取平衡电位值。
3、每组同学自带一张坐标纸,实验过程中使用;画图时采用10c m ×10cm 图,利于绘制45°切线。
()100045.35AgNO AgNO mg/L V V C Cl 33⨯⨯⨯=-水样。