电位滴定法测定氯离子浓度
氯离子电位滴定 检出限 概述说明
氯离子电位滴定检出限概述说明1. 引言1.1 概述本文旨在对氯离子电位滴定的检出限进行概述说明。
氯离子电位滴定是一种常见的分析化学技术,通过测定样品中氯离子的浓度来判断其中可能存在的污染物或其他相关问题。
而检出限则是用于评估实验方法灵敏度和精确性的重要指标之一。
1.2 文章结构本文将按照以下结构进行介绍和讨论:首先,我们将在第2节对氯离子电位滴定的原理、实验步骤以及应用领域进行详细阐述;紧接着,在第3节我们将深入探讨检出限的定义、方法与计算原理以及影响检出限的因素;而在第4节,我们将展示和分析具体的实验结果,并探讨检出限在实际应用中的意义以及可能存在的误差和改进措施;最后,在第5节中,我们将总结主要结论,并提出研究不足和未来研究方向。
1.3 目的本文旨在全面介绍和概述氯离子电位滴定法中涉及到的检出限问题。
通过对实验步骤、方法原理以及影响因素的详细阐述,我们希望读者能够更好地理解和把握氯离子电位滴定中检出限的意义和作用。
同时,我们也期望能够为研究人员提供一些关于改进实验方法以提高检出限灵敏度和精确性的参考建议。
2. 氯离子电位滴定2.1 电位滴定原理氯离子电位滴定是一种常用的分析化学方法,基于氯离子与特定指示剂之间反应产生的氧化还原电位变化来测量溶液中氯离子浓度的方法。
该方法利用可滴定试剂(如硝酸银溶液)与待测溶液中的氯离子快速发生反应,形成不溶性沉淀物,使溶液的电位发生显著变化。
一旦所有的氯离子都与可滴定试剂发生了反应,进一步添加可滴定试剂就不会引起电位显著改变。
通过记录和比较开始和结束时所需的可滴定试剂数量,可以计算出溶液中氯离子的浓度。
2.2 实验步骤(1)准备样品:取一定体积的待测溶液,并根据需要进行必要的稀释。
(2)加入指示剂:向待测溶液中加入适量的指示剂,以便在反应过程中观察到明显颜色变化。
(3)开始滴定:将可滴定试剂逐滴加入待测溶液中,同时用电位计实时记录电位的变化。
(4)观察终点:当添加可滴定试剂数量足够多,使溶液中氯离子与可滴定试剂的反应达到终点时,电位变化将不再显著。
氯离子电位滴定法终点的计算
氯离子电位滴定法终点的计算“氯离子电位滴定法”是一种用于测定电离度、分析电解质溶液中各类离子浓度的常用分析方法。
它不但可以用于测定淡水或海水中的水分子的离子的电离度,也可以用于测定空气中的氯离子的含量。
本文将全面介绍氯离子电位滴定法的原理,讨论其中的计算过程,并讨论终点的计算方法。
首先,要理解氯离子电位滴定法,必须了解电离度的概念。
电离度是指电解质溶液中离子的浓度,其大小将决定溶液的离子种类和电荷的结构。
当电离度变化时,将发生离子的重组,以及相应浓度的变化,这又会导致溶液的pH值发生变化。
因此,电离度的测定对于研究电解质溶液的性质具有重要的意义。
氯离子电位滴定法的原理是:给定一定量的氯离子试剂,用它滴定某一溶液,可以使得溶液中添加氯离子的浓度达到电离度的稳定值,而其他离子的浓度不发生明显变化。
当滴定到一定程度时,再次滴定,溶液中氯离子的浓度已经不会改变,此时,溶液的电离度就达到稳定值,这就是氯离子电位滴定法的终点。
终点的计算可以通过滴定实验的实际知识理论来完成。
滴定实验的实际知识理论指的是某一种类的离子在受到pH值变化的影响时有不同的阈值和特征,且随着滴定所添加的量的增加和pH值的变化,可以使该溶液的离子浓度达到稳定值,当氯离子浓度达到稳定值时,此时就是终点。
此外,计算终点还可以通过免疫电泳实验来完成。
免疫电泳实验是通过观察滴定后电极测量到的电荷数来推断,当滴定到一定程度时,电荷数将达到最小值,这时,就说明溶液的电离度已经达到稳定状态,此时就是终点。
总之,氯离子电位滴定法是测定电离度和分析电解质溶液中各类离子浓度的重要分析方法,其中终点计算可以用滴定实验的实际知识理论和免疫电泳实验来实现,两种方法都可以保证终点的准确性。
电位滴定法测氯离子
电位滴定法
1、方法原理 电位滴定法测定氯化物,是以氯电极为指示电极, 以玻璃电极或双液接参比电极为参比,用硝酸银标准 溶液滴定,用伏特计测定两电极之间的电位变化。在 恒定地加入小量硝酸银的过程中,电位变化最大时仪 器的读数即为滴定终点。
2、干扰及消除 溴化物、碘化物能与银离子形成溶解度很小的物质, 干扰测定;氰化物为电极干扰物质;高铁氰化物会使 结果偏高;高铁的含量如果显著地高于氯化物也引起 干扰;六价铬应预先使还原为三价,或者预先去除。 重金属、钙、镁、铝、二价铁、铬、HPO42-、SO42-等 均不干扰测定。硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐等的 干扰可用过氧化氢处理予以消除。Br﹣、I﹣的干扰, 可用加入定量特制的Ag粉末,或者从测得得总卤量中 扣除Br﹣、I﹣的含量的方法消除。
3、氯化物对人和温血动物的危害 水中氯化物浓度超过1500mg/L时,对牛、羊、猪等 家畜和家禽有危害,当浓度超过4000mg/L时,可以使 上述动物死亡。但是当水中阳离子为镁,氯化物浓度 为100mg/L时,即可使人致毒。 4、氯化物对生生物的危害 一般认为氯化物对淡水生物的毒性很小,但当水中 氯化物的浓度较高时,可以致鱼类死亡。氯化物对水 生物的毒性不仅与氯化物的浓度有关,也与水中存在 的阳离子有密切关系。
试剂: ① 氯化钠标准溶液(0.0141 mol/L):称取0.8240g基准氯 化钠(经140℃干燥过),溶于水中,移入1000 ml容量 瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含500µg 氯离子。 ② 硝酸银标准溶液(0.0141 mol/L):称取2.395g硝酸银, 溶于水中,加2 ml浓硝酸,移入1000 ml容量瓶中,用水 稀释至标线,摇匀。贮存在棕色瓶中,避光保存。用氯 化钠标准溶液进行标定。 ③ 浓硝酸:ρ=1.42 g/ml。 ④ 1+1硫酸。 ⑤ 30%过氧化氢。 ⑥ 1 mol/L氢氧化钠溶液。
电位滴定法测定氯离子浓度及AgCl的KspPPS
]
3.终点确定方法(作图法):
三、实验内容
① 2 0 .0 0 m L 水 样 溶 液 ( 100m L烧 杯 )
② 5 0 .0 0 m L 蒸 馏 水 ( 100m L烧 杯 ) 5D 6M HN O 3 0 .5 g B a ( N O 3 ) 2
2 5 .0 0 m L H 2 O
3D 6M HN O 3 0 .5 g B a ( N O 3 ) 2
——电化学分析法
一、实验目的
1.掌握电位滴定法测量离子浓度的一般原理; 2.学会用电位滴定法测定难溶盐的溶度积常数。
二、实验原理
1.原电池:
甘汞电极(参比电极)ㄧ待测溶液ㄧ银电极(指示电极)
银电极电极电势: 原电池电动势:
( Ag , Ag ) ( Ag , Ag )
E K RT nF ln a ( Ag
法有何特点? 2. 如何计算滴定反应的理论电位值?
三实验内容5000ml蒸馏水100ml烧杯5d6mhno305gbano32搅拌滴定记录ve2000ml水样溶液100ml烧杯2500mlh2o3d6mhno305gbano32搅拌滴定记录ve四数据记录与处理一水样测定二elgag关系的确定三结果计算已知cagno3moll注
2.电位滴定法测定氯离子 浓度及AgCl的Ksp
搅拌 滴定 记 录 V、 E
搅拌 滴定
记 录 V、 E
四、数据记录与处理
( 一 ) 水 样 测 定 ( 二 ) E~lg[Ag+]
关 系 的 确 定
(三)结果计算(已知c(AgNO3)=
mol/L
注: 应用内插法确定终点V (AgNO3)பைடு நூலகம்终点电位E
混凝土中氯离子含量的监测标准与方法
混凝土中氯离子含量的监测标准与方法一、前言混凝土是建筑工程中常见的材料之一,具有强度高、耐久性好、施工方便等优点。
然而,混凝土中的氯离子含量过高会导致钢筋锈蚀,从而引起混凝土结构的破坏,影响建筑物的安全性。
因此,对混凝土中氯离子含量进行监测具有重要的意义。
本文将从监测标准和方法两个方面介绍混凝土中氯离子的监测。
二、监测标准1. 混凝土中氯离子含量的限值根据《建筑结构工程混凝土结构设计规范》(GB 50010-2010)规定,混凝土中氯离子的含量不能超过0.4%。
因此,在混凝土中氯离子的监测中,应将其含量控制在0.4%以下。
2. 混凝土中氯离子含量的分级标准根据混凝土结构的使用环境和使用条件的不同,混凝土中氯离子含量的分级标准也不同。
一般来说,混凝土中氯离子含量的分级标准可分为以下三级:(1)一级:混凝土中氯离子含量小于等于0.10%。
(2)二级:混凝土中氯离子含量小于等于0.20%。
(3)三级:混凝土中氯离子含量小于等于0.40%。
三、监测方法1. 混凝土中氯离子的取样方法混凝土中氯离子的取样应该在混凝土中靠近钢筋的表面处进行。
具体方法如下:(1)在混凝土中靠近钢筋的表面处钻一个直径为10mm的孔,深度不少于20mm。
(2)用无菌棉签或吸管将孔内的混凝土颗粒吸出。
(3)将混凝土颗粒放入干燥的烧杯中,加入适量的去离子水,搅拌均匀。
2. 混凝土中氯离子的测定方法混凝土中氯离子的测定方法有以下几种:(1)电位滴定法该方法操作简单,准确度高,适用于混凝土中氯离子含量较低的情况。
具体方法如下:①将取样液加入电位滴定仪中。
②加入几滴指示剂。
③滴加标准氯化银溶液,观察溶液颜色变化,当颜色变为浅紫色时,停止滴定,记录所滴加的标准氯化银溶液的体积。
④根据所滴加的标准氯化银溶液的体积和混凝土样品的质量计算出混凝土中氯离子的含量。
(2)离子色谱法该方法准确度高,适用于混凝土中氯离子含量较高的情况。
具体方法如下:①将取样液加入离子色谱仪中。
氯离子的检测方法
五、离子色谱法
1、原理:本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。试样流经
的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同
而彼此分开。被分离的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时,被转换为高电导 的酸型离子,用电导检测器测量被转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留
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三、硝酸汞滴定法
1、原理:酸化了的样品(PH为3.0-3.5),以硝酸汞进行滴定时,与氯化物生成难离解
的氯化汞,滴定至终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙生成蓝紫色的二苯卡巴腙的汞络 合物指示终点。 2、使用范围:2.5~500mg/L。 3、步骤:取50mL试样,加入5-10滴混合指示剂(0.5g结晶二苯卡巴腙和0.05g溴酚蓝粉 末于75ml95%乙醇配之100ml),摇匀。若试样呈兰色或红色,则滴加3%硝酸溶液直到 溶液转变为黄色后,再多加1ml。若试样加指示液后立即出现黄色,则滴加1%氢氧化钠 溶液至溶液变为兰色后,逐滴加入硝酸溶液,使溶液为黄色。用0.025mol/L酸汞标准溶 液滴定至蓝紫色即为终点。
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(2)取0.4mL试样,于50mL容量瓶中,加1~2滴酚酞作指示剂,边摇边慢慢加入硝酸中
和至pH值为7,冷却至室温后加入5mL硝酸,5mL硝酸铁溶液,20mL硫氰酸汞溶液,用水 稀释至刻度,摇匀,静置30分钟显色。用分光光度计于450nm波长处,用5cm比色皿测 定吸光度。同条件进行空白试验。 3、检测范围:0.01-0.1mg/L。
电位滴定法测定氯离子
数据记录和处理一、原始数据记录和计算1、NaCl标准溶液称取氯化钠质量 m=0.2941g,容量瓶体积:100mlC NaCl = m NaClM∗V = 0.294158.5∗0.1=0.05 mol/L2、手动标定硝酸银溶液(1)原始数据表格1银离子滴定氯离子数据滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV滴定体积/ml电位/mV 0172 2.90218 4.204430.30176 3.00221 4.304480.60180 3.10227 4.404500.90182 3.20234 4.504531.20186 3.30239 4.604561.50190 3.40246 4.704581.80185 3.50257 5.004632.101993.60277 5.304672.402053.70354 5.604702.502063.80400 5.904732.602113.90423 6.204752.70213 4.00433 6.504772.80214 4.10438(2)二阶微商法计算滴定终点为方便计算,挑选原始实验数据中的部分数据整理如下:滴定体积/ml电位φ/mVΔV/(V2-V1)Δφ/(φ2-φ1)ΔφΔV Δ2φΔV20.30176————1.201860.901011.11—3.102270.904145.5634.45 3.202340.1077024.44 3.302390.10550-20 3.402460.1077020 3.502570.101111040 3.602770.102020090 3.703540.1077770570 3.804000.1046460-3103.904230.1023230-2304.004330.1010100-1304.104380.10550-505.30467 1.202924.17-25.836.50477 1.202016.67-7.5去掉一个坏值(3.30,239),找出二阶微商为零的两个数据点(3.70,354)和(3.80,400)。
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量
使⽤⾃动电位滴定仪测定⽔中氯离⼦含量使⽤⾃动电位滴定仪测定⽔中氯离⼦含量和COD Mn值1.相关标准《GB/T 13025.5-2012 制盐⼯业通⽤试验⽅法氯离⼦的测定》《GB/T 15453-2008 ⼯业循环冷却⽔和锅炉⽤⽔中氯离⼦的测定》《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离⼦含量的测定》《NY/T 1121.17-2006 ⼟壤检测第17部分:⼟壤氯离⼦含量的测定》《MT/T 201-2008 煤矿⽔中氯离⼦的测定》《ASTM D4458-2009 半咸⽔、海⽔和盐⽔中氯离⼦的试验⽅法》2.测量原理样品溶液调⾄中性,⽤硝酸银标准溶液滴定溶液,通过离⼦选择性电极的电位突变指⽰终点。
3.仪器设备实验仪器:ZDJ-5型⾃动滴定仪,或其他型号⾃动电位滴定仪。
实验电极:216-01型银电极+217-01型参⽐电极(⼆级参⽐填充液:饱和硝酸钠溶液)。
其他⼀般实验室仪器。
4.试剂和溶液4.10.01mol/L氯化钠标准溶液:称取0.5844克已于600℃灼烧⾄恒重的氯化钠基准试剂,溶解于去离⼦⽔中,移⼊1000ml容量瓶中,并⽤⽔稀释⾄刻度,摇匀。
氯化钠标准溶液的浓度按式(1)计算:(1)式中:c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m,称取氯化钠的质量,单位为克(g)V,配制溶液的体积,单位为升(L)4.20.01mol/L硝酸银溶液:称取1.70克分析纯的硝酸银,溶解于去离⼦⽔中,移⼊1000ml容量瓶中,并⽤⽔稀释⾄刻度,摇匀,溶液保存在棕⾊瓶中。
5.操作过程5.1仪器准备,参照ZDJ-5或其他型号⾃动滴定仪说明书5.2参数设置(推荐参数)最⼩滴定体积:0.02ml。
最⼤滴定体积:0.2ml,预滴定突跃量:中,80mV。
5.3氯化钠标准溶液的标定:吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液,置于150 ml 烧杯中,使⽤硝酸银溶液滴定,同时需进⾏空⽩实验。
硝酸银溶液的浓度按式(2)计算:(2)式中:c(AgNO3),硝酸银滴定剂的浓度,单位摩尔每升(mol/L)c(NaCl),氯化钠标准溶液的浓度,单位摩尔每升(mol/L)V1,吸取氯化钠标准溶液的体积,单位毫升(ml)V2,硝酸银滴定剂的⽤量,单位毫升(ml)V0,空⽩试验硝酸银标准滴定溶液的⽤量,单位毫升(ml)5.4⽤移液管吸取分析样品20ml于反应杯中,加⼊30ml去离⼦⽔,加⼊搅拌⼦,放在搅拌器上,将电极及滴液管插⼊溶液,开始对样品进⾏滴定。
混凝土氯离子含量电位滴定法
混凝土氯离子含量电位滴定法混凝土氯离子含量电位滴定法1. 概述混凝土是建筑和基础设施建设中常见的材料,而氯离子的含量则是评价混凝土质量和性能的重要指标之一。
而电位滴定法是一种常用的测试混凝土中氯离子含量的方法,本文将从混凝土、氯离子含量和电位滴定法三个方面进行深入探讨。
2. 混凝土混凝土是由水泥、砂、骨料等材料按一定比例配制而成的人工石材。
作为建筑和基础设施建设中的主要材料之一,混凝土具有承重、耐久、耐火、隔离和保护等功能。
其性能直接影响到工程结构的安全和使用寿命。
3. 氯离子含量氯离子是指化学式为Cl-的阴离子,是构成盐的主要离子之一。
在混凝土中,氯离子的含量会对混凝土的耐久性产生影响。
如果混凝土中氯离子含量过高,会导致混凝土内部钢筋锈蚀,从而减少混凝土的使用寿命。
4. 电位滴定法电位滴定法是一种确定混凝土中氯离子含量的常用方法。
它通过测定混凝土表面钢筋的电位来判断混凝土中氯离子的含量。
该方法具有操作简便、结果准确等优点,因此被广泛应用于混凝土工程领域。
5. 个人观点和理解就个人观点而言,混凝土作为一种重要的建筑材料,其质量和性能的评价是至关重要的。
而氯离子的含量作为影响混凝土耐久性的重要指标,需要通过有效的测试方法进行准确评估。
电位滴定法作为一种常用的测试方法,具有一定的优势和应用前景。
总结本文从混凝土、氯离子含量和电位滴定法三个方面对混凝土氯离子含量电位滴定法进行了全面的介绍和探讨。
通过从简到繁的方式,使读者对该方法有了更深入的了解和认识,有助于更全面、深刻和灵活地理解混凝土中氯离子含量的测试方法。
在完成文章撰写后,请及时进行反馈和修改意见,以便我能够对文章进行进一步的修改和完善。
1. 氯离子对混凝土的影响氯离子是混凝土中的一种常见污染物,主要来源于水泥原料和外部环境。
当氯离子进入混凝土后,会与混凝土中的水化钙矿物发生化学反应,形成氯化钙,使混凝土中的水化硅酸钙发生溶解,降低混凝土的碱度,促进钢筋的腐蚀,进而导致混凝土的开裂、龟裂、强度降低等现象。
氯离子检测方法
氯离子测定方法小结1、摩尔法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以铬酸钾为指示剂在pH为5~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。
方法来源GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法注意事项测定终点因人而异误差较大。
2、电位滴定法测定范围适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。
测定原理以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。
方法来源GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法注意事项需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。
溴、碘、硫等离子存在干扰。
3、共沉淀富集分光光度法测定范围适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。
测定原理基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。
方法来源GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法注意事项需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。
4、汞盐滴定法测定范围适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。
测定原理在pH2.3~2.8的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。
电位滴定法测定水质中的氯离子
电位滴定法测定水质中的氯离子摘要:建立了自动电位滴定仪测定水质中氯离子的方法。
以Ag Titrode电极作指示电极,选择DET动态等当点滴定模式,用硝酸和氢氧化钠溶液调节PH<4,在乙醇—水溶液中滴定测得结果。
该方法适用于地表水、海水、生活污水和工业废水等氯离子的测定,相对标准偏差0.28~1.23%,回收率为98~102%。
关键词:自动电位滴定仪;水质;氯离子前言1、意义氯离子(Cl-)是水质中一种常见的无机阴离子[1]。
几乎所有的天然水中都有它的存在,含量范围变化很大,河流、湖泊及部分排放水的氯离子含量一般很低,生活污水、工业废水和海水、盐湖及部分地下水的氯离子,含量可高达数千克/升。
水中氯化物含量高时,会损害金属管道和构筑物,并妨碍植物的生长。
2、方法选择测定氯离子的方法很多[2],其中离子色谱法适合于洁净水样中包括氯离子在内的多种阴离子的同时检测,硫氰酸汞分光光度法适合于大气和废气吸收液中氯离子的测定,以上两种方法适合于低含量氯离子的测定。
离子选择电极法适合的测定范围也比较广泛,但测定时间长,操作步骤繁琐。
硝酸银滴定法所需仪器设备简单,适合于清洁水测定,且终点较难判断。
本文采用自动电位滴定仪测定水质中的氯离子[3],以复合银电极作为指示电极,用硝酸银标准滴定液滴定,通过电脑绘制U—V曲线和△U/△V—V曲线,控制滴定速度,电位变化最大时仪器的体积读数即为滴定终点。
3.实验部分3.1主要仪器及试剂3.1.1主要仪器设备:905自动电位滴定仪(瑞士万通);交换单元20mL(瑞士万通);Ag Titrode电极6.0430.100(瑞士万通);电子分析天平(分度值0.1mg)。
3.1.2标液和试剂配制[4]3.1.2.1氯化钠标准溶液(0.0141mol/L):准确称取8.2400g基准氯化钠(预先经500~600℃马弗炉烧40~50min)溶于蒸馏水,定容于1000mL容量瓶中。
稀释10倍,该溶液每毫升含500ug氯离子;3.1.2.2硝酸银标准滴定液(0.0141mol/L):称取2.359g分析纯硝酸银(105℃烘半小时),溶于蒸馏水并稀释至1000mL,储于棕色瓶中,用氯化钠标准溶液标定,详见1.2.3.1;3.1.2.3其他试剂:硝酸溶液(2 mol/L):市售优级纯硝酸按(1+7)体积比配制;氢氧化钠溶液(0.2%):称取0.2克分析纯氢氧化钠,溶于水并稀释至100 mL,储存于聚乙烯试剂瓶中;95%乙醇:分析纯;溴酚蓝指示液:0.1%乙醇溶液;30%过氧化氢;试验所用水为蒸馏水。
沉淀—电位滴定法测定混凝土中氯离子含量
Hans Journal of Civil Engineering 土木工程, 2016, 5(1), 21-26Published Online January 2016 in Hans. /journal/hjce/10.12677/hjce.2016.51003Utilization of Precipitation-PotentiometricMethod for the Measurement of Chloride Ion Content in ConcreteLin Yang*, Wei Sun, Yunsheng Zhang#, Guojian LiuJiangsu Key Laboratory for Construction Materials, Southeast University, Nanjing JiangsuReceived: Dec. 10th, 2015; accepted: Jan. 23rd, 2016; published: Jan. 29th, 2016Copyright © 2016 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractPrecipitation-Potentiometric Method was used for the measurement of chloride ion content in concrete. Effect of solution alkalinity on the testing results was investigated, meanwhile, which was also compared with the results obtained by ion chromatography (IC). The research indicates that the results obtained by Precipitation-Potentiometric Method have great difference with the IC results when the solution was not neutralized by dilute sulphuric acid, and the maximum devia-tion is closed to 30%. After neutralizing, however, the titration results are very near to the IC re-sults and the maximum deviation is merely 5.3%. All of these show that the Precipitation-Poten- tiometric Method has the features of high reliability, low cost and easy operation, which can be used as the standard method for measuring the chloride ion content in cement-based materials.KeywordsConcrete, Chloride Ion, Corrosion of Steel Bar, Durability沉淀–电位滴定法测定混凝土中氯离子含量杨林*,孙伟,张云升#,刘国建东南大学,江苏省土木工程材料重点实验室,江苏南京*第一作者。
工业循环冷却水和锅炉水中氯离子的测定
1 范围本标准规定了工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子含量的测定方法。
本标准中摩尔法和电位滴定法适用于天然水、循环冷却水、软化水、过滤炉水中氯离子含量的测定,摩尔法测定范围为3 mg/L~150 mg/L,超过150 mg/L时,可适当减少取样体积,稀释后测定;电位滴定法测定范围为5 mg/L~1000 mg/L。
2 规范性引用文件本标准等同于GB/T 15453-20183 分析方法—摩尔法3.1 原理本方法以铬酸钾为指示剂,在pH为5~9.5的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。
硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀,当有过量硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成砖红色铬酸银,表示反应达到终点。
反应式为:Ag++Cl-→AgCl↓(白色)2 Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)3.2试剂和材料3.2.1 硝酸溶液:1+300。
3.2.2 氢氧化钠溶液:2 g/L。
3.2.3 硝酸银标准滴定溶液: c(AgNO3)约0.01 mol/L。
3.2.4 铬酸钾指示剂:50 g/L。
3.2.5 酚酞指示剂:10 g/L乙醇溶液。
3.3分析步骤移取适量体积的水样于250 mL锥形瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样的pH,使红色刚好变为无色。
加入1.0mL铬酸钾指示剂,在不断摇动情况下,最好在白色背景条件下用硝酸银标准滴定溶液滴定,直至出现砖红色为止。
同时作空白试验。
3.4结果计算氯离子含量以质量浓度 1计,数值以mg/L表示,按式(1)计算:(1)式中:V1——试样消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V0——空白试验消耗硝酸银标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V——试样体积的数值,单位为毫升(mL);c——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);M——氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
电位滴定法测定氯离子
电位滴定法测定氯离子电位滴定法是一种通过测量电位变化来测定溶液中离子浓度的分析方法。
它可以用于测定氯离子浓度,以下是测定氯离子的实验步骤:
1.准备好所需的试剂和仪器。
需要氯化钠标准溶液(已知浓度)、硝酸银溶液
(用于沉淀氯离子)、硫酸钠溶液(用于维持电位稳定)以及pH计、电位滴定仪、滴定管等仪器。
2.将电极插入待测溶液中,测量溶液的原始电位。
3.开始滴定,加入少量的硝酸银溶液。
此时,氯离子会与银离子反应生成氯化
银沉淀,导致溶液电位下降。
记录下滴定的终点电位和所用硝酸银的体积。
4.在滴定终点的条件下,加入过量的氯化钠标准溶液。
此时,银离子会与氯离
子反应生成氯化银沉淀,导致溶液电位上升。
记录下滴定的终点电位和所用氯化钠标准溶液的体积。
5.计算氯离子的浓度。
根据所用硝酸银和氯化钠的体积以及相应的反应方程
式,可以计算出氯离子的浓度。
注意事项:
1.在滴定过程中,要保持溶液的pH值稳定。
如果pH值变化较大,会影响电位
的稳定性,导致测定结果不准确。
2.在实验过程中,要避免外界因素的干扰。
例如,搅拌速度过快或过慢、温度
变化等都可能影响电位的稳定性。
3.在计算氯离子浓度时,要考虑到滴定终点可能存在偏差。
如果偏差较大,需
要调整滴定终点的方法。
总之,电位滴定法测定氯离子是一种可靠的实验方法,可以准确地测定溶液中氯离子的浓度。
在实验过程中,要保持溶液的pH值稳定、避免外界因素的干扰,并且要正确地计算氯离子的浓度。
电位滴定法测定氯离子浓度
讨论和拓展学习
1.探索在实验中,哪些因素容易造成误差?如何能提 高实验的准确度?
2.取硫酸铜电解液、锅炉水及卤离子混合液等样品进 行分析测试。
2019/9/4
人有了知识,就会具备各种分析能力, 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书,广泛阅读, 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍,我们能丰富知识, 培养逻辑思维能力; 通过阅读文学作品,我们能提高文学鉴赏水平, 培养文学情趣; 通过阅读报刊,我们能增长见识,扩大自己的知识面。 有许多书籍还能培养我们的道德情操, 给我们巨大的精神力量, 鼓舞我们前进。
Cl
mg/L
CAgNO VAgNO
3
3
V水样
35.45 1000
2019/9/4
六、思考题
1.与化学分析中的容量法相比,电位滴定法有何 特点?
2. 如何计算滴定反应的理论电位值? 3.氯离子选择性电极是否可用来测定自来水中氯 含量? 3.滴定氯离子混合液中Cl—、Br—、I—时,能否用 指示剂法确定三个化学计量点?
2019/9/4
进行电位滴定时,在被测溶液中插入一个指示电极和一个参比 电极组成一个工作电池。随着滴定剂的加入,被测离子的浓度不 断发生变化,因而指示电极的电位相应的发生变化,在化学计量 点附近离子浓度发生突跃,引起指示电极电极电位突跃。根据测 量工作电池电动势的变化就可以确定终点(本实验采用E-V曲线法 ,即以滴定剂用量V为横坐标,以E值为纵坐标,绘制E-V曲线。 作两条与滴定曲线相切的45º倾斜的直线,等分线与曲线的交点即 为滴定终点。
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算:
2019/9/4
电位滴定法测定氯离子浓度
2018/10/13
讨论和拓展学习
1.探索在实验中,哪些因素容易造成误差?如何能提 高实验的准确度? 2.取硫酸铜电解液、锅炉水及卤离子混合液等样品进 行分析测试。
2018/10/13
一、实验目的
1.学习电位滴定法的基本原理和实验操作。
2. 掌握电位滴定中数据的处理方法。
2018/10/13
二、实验原理
电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中,用 指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点的
到达,是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测试方
法,它虽然没有指示剂确定终点那样方便,但它可以用在浑 浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中。电位滴 定的一个很大用途是可以连续滴定和自动滴定。
2018/10/13
三、仪器和试剂
1. ZD—2型自动电位滴定仪
2. Ag电极、双盐桥饱和甘汞电极
3. 容量瓶 (100mL)
4. 移液管 (25mL、 50mL)
5. 烧杯(250mL)、搅拌子与洗瓶等 6. 7.
2018/10/13
NaCl标准溶液(0.0500mol/L) 0.05 00moL/L 的AgNO3溶液 (待标定)
2018/10/13
五、实验数据及处理
1.根据自动电位滴定的数据,绘制电位(E)对滴 定体积(V)的滴定曲线,通过E—v曲线确定终 点电位和终点体积(由次体积可算出硝酸银溶 液的准确浓度)。
C NaCl mol / L C AgNO
3
V AgNO
V
NaCl
3
2018/10/13
2.根据滴定终点(自动电位滴定)所消耗的AgNO3溶 液体积计算试液中Cl—的质量浓度(mg/L)
混凝土外加剂中氯离子含量检测方案-电位滴定法
混凝土外加剂中氯离子含量检测方案-电位滴定法1 适用范围适用于混凝土外加剂均质性中氯离子含量检测。
2 试验目的防止混凝土中氯离子含量超标对钢筋腐蚀过重3 试验依据《混凝土外加剂匀质性试验方法》GB/T 80774 检验人员检验人员均为持证上岗人员。
5 氯离子含量(电位滴定法)5. 1 原理:用电位滴定法,以银电极或氯电极为指示电极,其电势随Ag+浓度而变化。
以甘汞电极为参比电极,用电位计测定两电极的电势,银离子和氯离子反应生成溶解度很小的氯化银沉淀。
在等当点前两电极间电势变化缓慢,等当点时氯离子全部生成氯化银沉淀,这时滴入少量硝酸银而引起电势急剧变化,指示出滴定终点。
5. 2 试剂要求如下:5.2.1硝酸(1+1);5.2.2硝酸银溶液(17g/L),准确称取约17 &硝酸银(AgNO3,),用水溶解,放入1L棕色容量瓶中稀释至刻度,摇匀,用0.1000mo1/L氯化钠标准溶液对硝酸银溶液进行标定。
5.2.3氯化钠标准溶液(0. 1000 mo1/L),称取约 10g氯化钠(基准试剂),盛在称量瓶中,于130 ℃~150℃烘干2h,在干燥器内冷却后精确称取5.8443g,用水溶解并稀释至1L.摇匀。
5.2.4标定硝酸银溶液(17 g/L):用移液管吸取10 ml.0. 100 0 mo1/L 的氯化钠标准溶液于烧杯中,加水稀释至200 ml,加4 ml硝酸(1+1),在电磁搅拌下,用硝酸银溶液以电位滴定法测定终,点,过等当点后,在同一溶液中再加人0.1000 mo1/L氯化钠标准溶液10 ml,继续用硝酸银溶液滴定至第二个终点,用二次微商法计算出硝酸银溶液消耗的体积V01,V02,见GB/T 8077-2012附录A.体积V0,按式(9)计算:V0=V02-V01 (9)式中:V0-——10 mL0.1000 mo1/L氯化钠标准溶液消耗确酸银溶液的体积,(ml), V01 ——空白试验中200 ml水,加4 ml硝酸(1+1)加10 ml 0.100 0 mo1/L 氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,(ml);V02——空白试验中200mL水,加4ml硝酸((1+1)加20 ml0.1000 mo1/L 氯化钠标准溶液所消耗硝酸银溶液的体积,(ml).硝酸银溶液的浓度c按式(10)计算10)式中:c——硝酸银溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);c′——氯化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V′——氯化钠标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
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Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算:
E E
2E V2
(V)2 (V)1 V
2020/7/22
2020/7/22
❖滴定反应为: ❖Ag++Cl-→AgCl↓ Ksp=1.8×10-10 ❖化学计量点时,[Ag+]=[Cl-],
可由KspAgCl求出Ag+的浓度,由此 计算出Ag电极的电位。
2020/7/22
七、注意事项
1.注意爱护仪器,切勿将试剂和水侵入仪器中,仪器不 用时插上接续器,仪器不应长期放在有腐蚀性等有害 气体的房间内。
2、将电磁阀调整合适。手动滴定时,应有节奏地按动 开关。
3、双盐桥内饱和甘汞电极应装有一定高度的饱和KCI 溶液,液体下不能有气泡,陶瓷芯应保持通畅,用橡 皮筋将装有硝酸钾的外套管与参比电极连好。
2020/7/22
2.自动电位滴定(自来水中氯含量的测定)
准确移取自来水样100mL于250mL烧杯中,再 加入4mL1︰1的HNO3溶液,放入一只干净的搅拌 子,同上法安装好滴定管和电极,依据E-V曲线上 所找出的终点电位为自动电位滴定的终点电位,预 控点设置为90mv,按下“滴定开始”按钮,在到 达终点后,记下所消耗的AgNO3溶液的准确体积 。
四、实验步骤
1.手动电位滴定(AgNO3溶液浓度的标定) 用移液管准确移取25.00mL标准NaCl溶
于一液洁净的250mL烧杯中,加入4mL1︰ 1HNO3溶液,以蒸馏水稀释至100mL左右 ,放入一个干净搅拌子,将其置于滴定装置 的搅拌器平台上,用AgNO3溶液滴定至E值 为400mv左右(临近终点时,每加入 0.1mLAgNO3,记录一次E值)。
2020/7/22
三、仪器和试剂
1.ZD-2型自动电位滴定仪 2.Ag电极、双盐桥饱和甘汞电极 3.容量瓶(100mL) 4.移液管(25mL、50mL) 5.烧杯(250mL)、搅拌子与洗瓶等 6.NaCl标准溶液(0.0500mol/L) 7.0.0500mol/L的AgNO3溶液(待标定)
2020/7/22
Cm l g /C LAgV 3N •水 V A O 样 g3N 3.O 4 5 5100
2020/7/22
六、思考题
1.与化学分析中的容量法相比,电位滴定法有何 特点?
2.如何计算滴定反应的理论电位值? 3.氯离子选择性电极是否可用来测定自来水中氯 含量? 3.滴定卤离子混合液中Cl-、Br-、I-时,能否用指 示剂法确定三个化学计量点?
2020/7/22
进行电位滴定时,在被测溶液中插入一个指示电极和 一个参比电极组成一个工作电池。随着滴定剂的加入, 被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位相 应的发生变化,在化学计量点附近离子浓度发生突跃, 引起指示电极电极电位突跃。根据测量工作电池电动势 的变化就可以确定终点(本实验采用E-V曲线法,即以 滴定剂用量V为横坐标,以E值为纵坐标,绘制E-V曲线 。作两条与滴定曲线相切的45º倾斜的直线,等分线与 曲线的交点即为滴定终点。
电位滴定法测定氯离子浓度
2020/7/22
2020/7/22
一、实验目的
1.学习电位滴定法的基本原理和 实验操作。
2.掌握电位滴定中数据的处理方 法。
2020/7/22
二、实验原理
电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中,用 指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点 的到达,是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测 试方法,它虽然没有指示剂确定终点那样方便,但它可以 用在浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中 。电位滴定的一个很大用途是可以连续滴定和自动滴定。
2020/7/22
电位滴定终点确定方法
(1) E-V 曲线法
如图(a)所示:E-V 曲线法简单,但准确
性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图(b)所示。 由电位改变量与滴定剂体积增量
之比计算之。
ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点,该点对应着E-V
曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV 2 - V 曲线法
2020/7/22
讨论和拓展学习 1.探索在实验中,哪些因素容易 造成误差?如何能提高实验的准 确度? 2.取硫酸铜电解液、锅炉水及卤 离子混合液等样品进行分析测试。
五、实验数据及处理
2020/7/22
1.根据手动电位滴定的数据,绘制电位(E)
对滴定体积(V)的滴定曲线,通过E-V曲线
确定终点电位和终点体积(由终点体积可
算出硝酸银溶液的准确浓度)。
C C V AgNm Oo/Ll V 3
Na• Cl NaCl
AgNO
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
3
2020/7/22
2.根据滴定终点(自动电位滴定)所 消耗的AgNO3溶液体积计算试液中 Cl-的质量浓度(mg/L)