电位滴定法测定氯离子浓度

2020/7/22
2.自动电位滴定(自来水中氯含量的测定)
准确移取自来水样100mL于250mL烧杯中，再 加入4mL1︰1的HNO3溶液，放入一只干净的搅拌 子，同上法安装好滴定管和电极，依据E-V曲线上 所找出的终点电位为自动电位滴定的终点电位，预 控点设置为90mv，按下“滴定开始”按钮，在到 达终点后，记下所消耗的AgNO3溶液的准确体积 。
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三、仪器和试剂
1.ZD-2型自动电位滴定仪 2.Ag电极、双盐桥饱和甘汞电极 3.容量瓶（100mL） 4.移液管（25mL、50mL） 5.烧杯（250mL）、搅拌子与洗瓶等 6.NaCl标准溶液（0.0500mol/L) 7.0.0500mol/L的AgNO3溶液（待标定）
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七、注意事项
1.注意爱护仪器，切勿将试剂和水侵入仪器中，仪器不 用时插上接续器，仪器不应长期放在有腐蚀性等有害 气体的房间内。
2、将电磁阀调整合适。手动滴定时，应有节奏地按动 开关。
3、双盐桥内饱和甘汞电极应装有一定高度的饱和KCI 溶液，液体下不能有气泡，陶瓷芯应保持通畅，用橡 皮筋将装有硝酸钾的外套管与参比电极连好。
Cm l g /C LAgV 3N •水 V A O 样 g3N 3.O 4 5 5100
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六、思考题
1.与化学分析中的容量法相比，电位滴定法有何 特点？
2.如何计算滴定反应的理论电位值？ 3.氯离子选择性电极是否可用来测定自来水中氯 含量？ 3.滴定卤离子混合液中Cl-、Br-、I-时，能否用指 示剂法确定三个化学计量点？
四、实验步骤
1.手动电位滴定(AgNO3溶液浓度的标定) 用移液管准确移取25.00mL标准NaCl溶
于一液洁净的250mL烧杯中，加入4mL1︰ 1HNO3溶液，以蒸馏水稀释至100mL左右 ，放入一个干净搅拌子，将其置于滴定装置 的搅拌器平台上，用AgNO3溶液滴定至E值 为400mv左右（临近终点时，每加入 0.1mLAgNO3，记录一次E值）。
五、实验数据及处理
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1.根据手动电位滴定的数据，绘制电位（E)
对滴定体积(V)的滴定曲线，通过E-V曲线
确定终点电位和终点体积（由终点体积可
算出硝酸银溶液的准确浓度）。
C C V AgNm Oo/Ll V 3
Na• Cl NaCl
AgNO
3
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2.根据滴定终点（自动电位滴定）所 消耗的AgNO3溶液体积计算试液中 Cl-的质量浓度（mg/L)
Δ2E/ΔV 2表示E-V 曲线的二阶微商。 Δ2E/ΔV 2值由下式计算：
E E
2E V2
(V)2 (V)1 V
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❖滴定反应为： ❖Ag++Cl-→AgCl↓ Ksp=1.8×10-10 ❖化学计量点时，［Ag+］=［Cl-］，
可由KspAgCl求出Ag+的浓度，由此 计算出Ag电极的电位。
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电位滴定终点确定方法
(1) E-V 曲线法
如图（a）所示：E-V 曲线法简单，但准确
性稍差。
(2) ΔE/ΔV - V 曲线法
如图（b）所示。 由电位改变量与滴定剂体积增量
之比计算之。
ΔE/ΔV - V曲线上存在着极值点，该点对应着E-V
曲线中的拐点。
(3) Δ2E/ΔV 2 - V 曲线法
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进行电位滴定时，在被测溶液中插入一个指示电极和 一个参比电极组成一个工作电池。随着滴定剂的加入， 被测离子的浓度不断发生变化，因而指示电极的电位相 应的发生变化，在化学计量点附近离子浓度发wk.baidu.com突跃， 引起指示电极电极电位突跃。根据测量工作电池电动势 的变化就可以确定终点（本实验采用E-V曲线法，即以 滴定剂用量V为横坐标，以E值为纵坐标，绘制E-V曲线 。作两条与滴定曲线相切的45º倾斜的直线，等分线与 曲线的交点即为滴定终点。
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讨论和拓展学习 1.探索在实验中，哪些因素容易 造成误差？如何能提高实验的准 确度？ 2.取硫酸铜电解液、锅炉水及卤 离子混合液等样品进行分析测试。
电位滴定法测定氯离子浓度
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一、实验目的
1.学习电位滴定法的基本原理和 实验操作。
2.掌握电位滴定中数据的处理方 法。
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二、实验原理
电位滴定法是在用标准溶液滴定待测离子过程中，用 指示电极的电位变化代替指示剂的颜色变化指示滴定终点 的到达，是把电位测定与滴定分析互相结合起来的一种测 试方法，它虽然没有指示剂确定终点那样方便，但它可以 用在浑浊、有色溶液以及找不到合适指示剂的滴定分析中 。电位滴定的一个很大用途是可以连续滴定和自动滴定。