工业分析与分离复习资料

第一章绪论

1.工业分析有何特点？

由生产与产品得性质决定

试剂得多样化、工业物料颗粒/数量大且不均匀、分析方法要求简便快捷

2．工业分析方法有哪些分类方法？

按分析方法所依据得原理分类:化学分析法、物理分析法、物理—化学分析法按分析任务分类:定性分析、定量分析、结构分析、形态分析

按分析对象分类:无机分析、有机分析

按试剂用量分类:常量分析、微量分析、痕量分析

按分析要求分类:例行分析、仲裁分析

按分析测试程序分类:离线分析、在线分析

按完成分析得时间与所起得作用分类:快速分析、标准分析

3.何为公差？

某分析方法所允许得平行测定间得绝对偏差

第二章试样得采取,处理与分解

1、工业样品分析得四个步骤就是什么？

试样得采取与制备、样品得分解与溶解、分析测定、结果得计算与报出

2、采样单元数得多少由哪两个因素决定？

(1)对采样准确度得要求。准确度要求越高,采样单元越多

(2)物料得不均匀程度。物料越不均匀,采样单元越多

4、固体物料制备得四个步骤就是什么？

破碎、过筛、混合、缩分

5、试样分解与溶解得一般要求就是什么？

试样完全分解

待测组分不损失

不引入含有待测组分得物质

不能引入对待测组分有干扰得物质

6、无机试样分解常用得方法有几类?什么情况下采用熔融法?

溶解法:水溶解、酸溶解、碱溶解

烧结法(半熔融法)

熔融法:利用酸或碱性熔剂,在高温下与试样发生复分解反应,就是被测组分转化为可溶于水或酸得化合物

用酸或碱不能分解或分解不完全得试样(如含硅量高得硅酸盐、少数铁合金、天然氧化物)

7、酸溶法常用得溶剂有哪些?

HCl、HNO3、H2SO4、HClO4、HF、混合酸等

第三章沉淀分离

1、进行氢氧化物沉淀分离时,为什么不能完全根据氢氧化物得Ksp来控制与

选择溶液得pH值？

沉淀溶解度得影响因素很多:实际浓度积与文献值有差异、金属与—OH有羟基

络合物、活度积与浓度积有差距

受测定得形式、颗粒度大小及金属离子在溶液中受其它离子得干扰等一系列因素得影响

2、为什么难溶化合物得悬浊液可用以控制溶液得pH值？已知 Mg(OH)

得Ksp

2

= 5×10-12,试计算用MgO悬浊液所能控制得溶液得pH值。

MgO在水溶液中存在下列平衡:MgO + H20 = Mg(OH)2:= Mg2﹢+ 2OH¯当将MgO悬浊液加入到酸性溶液中时MgO 被溶解,当溶液中有过量得Mg(OH)2存在时,Mg2+得浓度虽然发生明显得改变,但就是溶液得pH 值改变极小,因此可用

悬浊液控制pH值。(8、85)

例如:

3、无机沉淀分离法主要有哪些？常用得氢氧化物沉淀剂有哪几类？

氢氧化物沉淀分离法、硫化物沉淀分离法、其她沉淀分离法(硫酸盐、氟化物、磷酸盐)

NaOH溶液、氨水加铵盐、ZnO悬浊液、有机碱

4、什么就是分析功能团？

使有机试剂对金属离子起选择性作用得特殊结构叫分析官能团

5.有机沉淀分离法主要有哪些？其优点就是什么？

Ⅰ生成螯合物得沉淀分离体系

生成离子缔合物得沉淀分离体系

生成三元配合物得沉淀分离体系

Ⅱ①试剂种类多

②沉淀溶解度一般很小,有机沉淀剂摩尔质量大,减小称量误差

③选择性好

④有机沉淀物组成恒定,经烘干后就可称量,无需灼烧

第四章溶剂萃取

1、分配系数、分配比与分离系数三者得物理意义。

分配系数KD:溶质A在两种互不相容得溶剂中达到平衡后,在两种溶剂中得浓度比为一常数,即分配系数 KD=[A]有/[A]水

分配比D:溶质A在两相中以各种形式存在得总浓度得比值称为分配比

D=[A总]有/[A总]水

分离系数β:就是两种不同组分分配比得比值,即β=DA/DB,β越大分离效果越好

2、惰性溶剂与活性溶剂有何不同？分别举例说明。

惰性溶剂:溶剂不与被萃取物发生反应,仅起溶解作用。

活性溶剂:有机溶剂本身也参加到缔合物分子中,形成溶剂化物而被有机溶剂萃取。

用氯仿从水中萃取Al3+,常用8—羟基喹啉作萃取剂,8—羟基喹啉与Al3+形成疏水得螯合物溶于氯仿中被萃取

3.萃取体系就是根据什么来区分得？常用得萃取体系有哪几类？

根据所形成得可萃取物质得不同,可把萃取体系分为1)螯合物萃取体系2)离子缔合物萃取体系3)三元配合萃取体系4)共萃取5)熔融盐萃取

3、 18 ℃时,I

2在CS

2

与水中得分配系数为420。(1)如果100 mL水溶液中含有

I

2 0、018 g(m

),以100 mL CS2萃取之,将有多少克I

2

留在水溶液中？m

n

(2)如

果改用两份50 mL得CS

2萃取,留在水中得I

2

将就是多少？

(1) m1= m(V水 / DV有+V水 ) V水=V有

m1= m(1/1D+1 ) = 0、018×(1/420+1) = 4、3×10-5 (g)

(2) m2=m(V水/DV有+V水)²

m2= 0、

018[100/(420*50+100)]2 = 4、04×10-7 (g)

第五章色谱分离法

1、硅胶薄层为什么即可以进行吸附层析,有可以进行分配层析？分别说明她们得作用机理？

硅胶表面有大量—OH,可以作为吸附剂;水与硅胶表面羟基结合,使硅胶得吸附能力减弱,其中水做固定相,硅胶做载体

2.对于无色试样,应怎样把个组分得斑点显现出来？

紫外光下观察——有共轭双键

蒸汽熏——固体碘,液体溴、浓氨水

喷显色剂;通用性、专属型

3.色谱分析就是如何分类得？吸附柱色谱中常用得吸附剂有哪些？

(1)按固定相所处得状态不同分类:柱色谱(填充柱色谱、毛细管柱色谱)、平面色谱(薄层色谱、纸色谱)

按色谱分离原理不同分类:吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱

(2)氧化铝、硅胶、聚酰胺等

4、吸附柱色谱得分离原理就是什么？什么叫吸附等温线？

利用多孔性得微粒状物质作为填充物,该填充物表面对不同组分物理吸附性能有差异从而使混合物得以分离。

在一定得温度下,某种组分在吸附剂表面得吸附规律可用平衡状态下该组分在两相中浓度得相对关系曲线来表示,这种关系曲线称为吸附等温线。

6、层析用硅胶,有硅胶G、硅胶H、硅胶GF

254、硅胶HF

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等等不同标号,这些

分别表示什么？

硅胶G:硅胶加13%-15%煅石膏混合成

硅胶H:不含粘合剂,用时另加

硅胶GF254: 既含煅石膏又含荧光物质,在254nm 光照下发出荧光