X射线衍射仪安全操作规程
X射线衍射仪使用方法及注意事项
X射线衍射仪使用方法及注意事项x射线衍射仪使用方法及注意事项一、开机1.接上100~240VAC的电源，按下机器背后右下角)黑色电源钮至“1”;然后按“Enter”2.直到出现windows登陆画面，输入密码“password“”输入password 直接按“OK ;3.启动桌面DIFFRAC.Measurement出现login视窗后，不用输入password 直接按“OK；电脑密码424424（可以忽略）4. 轻拉黑色把手至仪器门打开，置入样品，下推仪器门并听到上锁声音，检查所有参数正常；即可测量，测量结果保存为“.raw” V3格式，尽量使用1、2、3等命名。
二、全岩石分析1.将新鲜原样粉碎至300目，或者置于玛瑙研体中研磨至无明显颗粒感(每次研磨要清理研钵和小勺):2.把研磨后的粉末置于样品板上，用玻璃片将样品粉末在样品板凹槽中压实，至样品表面光有，并与样品板一致呈同一水平面，即制成全岩片;3.将全岩片置于 D2 Phaser行射仪中，入射狭缝采用0.6mm.探测器使用8mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件(铁片1mm朝下):设置扫描角度2Thea=4.5~50度，步长0.02度，每步时间0.5秒，进行测量并保存实验结果，在打开机器门换样品之前请确认X-ray是关闭，即每测完一个样品，先点击X-ray的“off” 按钮，再去换样品。
三、粘土矿物XRD分析1.将新鲜原样粉碎至200目，或置于玛瑙研钵中研磨至无明显颗粒感;2.取约3g 样品粉末置于100ml烧杯中，加入适量(约100mL不要太满，影响后面加试剂)蒸馏水并搅拌溶解;3.用超声破碎仪处理岩石溶液(一定要把探头浸在溶液中再开始超声，每超声完一个样品需要用蒸馏水超声清洗探头)，使粘土颗粒充分分散后将溶液静置4小时，（甲）若溶液悬浮，用注射器抽取上方粘土溶液约5cm (50ml左右)置于离心管，以3000转/min速度离心30分钟;4.（乙）若不悬浮，根据全岩分析结果，加入适量EDTA、双氧水并水浴加热去除其中的碳酸盐和少量有机质(需要水浴加热并不断搅拌，若有机质太多，建议先抽提)，直至溶液不再冒气泡且不见油花，反复洗涤，直至悬浮，重复步骤3;5.用吸管将离心后所得的粘土颗粒涂抹于的玻璃片上，待其自然晾干后制成均匀、光滑的粘土自然定向片，入射狭缝采用0.2mm探测器使用3mm狭缝，并在样品上方放置低角度附件:设置扫描角度2Theta=3.5°~15°，步长0.02°，每步时间0.4或0.5秒，进行测量并保存实验结果“样品名nraw";6. 将粘土定向片置于饱和乙二醇的干燥器中，用烘箱将干燥器加热50℃，持续7-9小时【取8小时】，然后将粘土定向片置于衔射仪中进行测量(扫描角度2Theta=3.5°~ 30°)并保存实验结果“样品名e.raw";7.将步骤6所得的粘士定向片在马弗炉中450-500"C加热2.5小时后，再次置于衍射仪中进行测量(扫描角度2heta3.5°~ 15°)并保存实验结果“样品名t.raw”三次结果都放在一一个文件夹中。
射线衍射分析仪安全操作及保养规程
射线衍射分析仪安全操作及保养规程一、前言射线衍射分析仪（XRD）是一种常用于材料分析和粉末衍射实验中的仪器。
在使用过程中，需要严格遵守安全操作规程，保障人身安全，同时也需要注意仪器的保养，确保仪器长期稳定地运行。
本文旨在介绍射线衍射分析仪的安全操作规程及保养规范。
二、安全操作规程1. 安全操作培训在使用射线衍射分析仪之前，必须接受专业的安全操作培训，了解射线的基本知识和射线对人体的影响，掌握射线仪器的工作原理及操作方法。
2. 个人保护措施在操作射线衍射分析仪之前，必须穿上防护服、穿戴防护手套和鞋套。
同时，使用中必须佩戴安全眼镜和手套，避免直接接触有害物质和射线。
3. 射线防护措施射线衍射分析仪在使用中会产生较高水平的辐射，因此在使用前必须考虑射线防护措施。
操作时要将射线衍射仪放置在铅墙壁后面，避免射线直接照射人体。
4. 操作注意事项在操作射线衍射分析仪时，必须按照操作手册中的指示进行操作。
停止使用时，要先关闭设备，切勿随意断电或强行拔掉电源线。
5. 废物处理射线衍射分析过程中产生的废物必须进行正确的处理，不能随意丢弃。
废物应先进行封存，然后由专业机构进行回收处理。
三、保养规范1. 设备清洁定期对射线衍射分析仪进行清洁，可以延长仪器寿命和保障分析精度。
可以采用软布和酒精对仪器外部进行擦拭，注意不要弄湿插头和开关。
2. 管理维护在使用过程中，定期对射线衍射分析仪的管路和系统进行清理，发现问题立即及时修理。
3. 管道维护仪器管道应定期进行检查和维护，发现问题尽快解决。
4. 保管及检修在仪器使用部门，必须有专门人员进行管理和检修。
定期检查设备的工作状态，保证仪器的正常运转。
四、总结安全操作和保养规范是射线衍射分析仪长期稳定运转的重要保证。
除了严格遵守确保人身安全的安全操作规程外，定期的设备清洁和管道维护也是保证仪器长期稳定运转的必要条件。
只有做好这些方面的工作，才能更好地发挥射线衍射分析仪的应用价值。
X-衍射仪操作规程
X—衍射文件及配件清单1、主机保修单2、性能试验结果报告书3、装箱验收单4、电脑、打印机维护指南及保修卡5、X-衍射系列软件4张6、电脑相关驱动盘5张7、点接收器套件3个8、维修箱1个9、0.2、0.5、铝制样品架各40个X—衍射维护1、电脑不能插U盘，拷贝资料请用刻录光盘。
2、电脑不能装中文软件，由于系统不识别中文易导致系统崩溃。
3、主机仪器安装后切勿移动。
4、主机应置室温、湿度为60%-80%、无灰环境。
5、主机发生短路、漏电等情况可以按下红色紧急触发开关。
6、水泵三个月更换一次纯化水，一年更换一次过滤芯。
7、水泵顶盖加水，需加纯化水，禁止自来水。
X—衍射操作规程1、开机程序：检查水泵水位线→打开墙壁上的两个电闸→打开水泵开关→打开变压器开关→打开主机背后电源开关→打开主机前面Power按钮→打开计算机及工作软件→打开主机X-RAY/ON。
2、关机程序：关闭工作站及电脑→关闭主机X-RAY/OFF→关闭主机前面Power 按钮→关闭主机背后电源→关闭变压器电源→切记10分钟后关闭水泵（带走光管余热）。
3、待测样品制备：3.1石英0.2样品架用于测定粉末样品（样品量较少或原子数较低）石英0.5样品架用于测定粉末样品（通常选用）铝制样品架用于测定块状样品（扫描面磨光磨平）3.2取样品适量置玛瑙研钵内，研磨至无砂粒感，取研细粉末置样品架的凹槽内，用平面玻璃片将样品压实压平整，小心刮去凹槽外多余样品后，将样品架插入主机样品夹内待测。
3.4扫描样品结束后请及时清理台面及器皿。
研钵清洗烘干后放回原处，样品板用无水乙醇清洗晾干后，置样品架包装纸内分层放好。
4、工作站的使用：4.1 双击打开Standard Measurement测量工作站→主界面上点击browse设定存储路径、文件名→点击上方工具栏中蓝标设定分析条件（start angle / stop angle）→确认后点击黄标开始扫描测定。
4.2双击打开PDXL分析工作站（户名及密码均为123）→主界面上点击Load按钮打开图谱→应用侧边工具处理图谱→点击Save Project 按钮保存图谱→点击Create Report按钮生成报告→打印报告。
X射线衍射仪操作指南说明书
X射线衍射仪操作指南说明书1.引言X射线衍射仪是一种常用的实验设备，用于研究物质的晶体结构和分析物质的组成。
本指南旨在提供详细的操作步骤和注意事项，确保用户正确、安全地操作X射线衍射仪。
2.设备介绍2.1 仪器组成X射线衍射仪主要包括X射线发生器、样品支架、X射线探测器和数据采集系统等组成部分。
在操作前，仔细检查仪器的各个部分是否完好无损。
2.2 安全注意事项- 在使用X射线衍射仪时，应戴上防护眼镜和手套，避免直接暴露于X射线辐射下。
- 在进行样品装载和校准时，务必将X射线发生器关闭，以避免意外辐射。
- 仪器应设置在通风良好的地方，避免有毒气体积聚。
3.操作步骤3.1 样品准备- 选择适当的样品，并确保其表面平整、无气泡和杂质。
- 样品可以是固体材料、粉末或薄膜等，根据实验需求选择不同的样品形式。
3.2 样品装载- 打开样品支架，并轻轻将样品放置在支架上。
- 确保样品与支架接触良好，避免产生移动或晃动。
3.3 开启仪器- 按照制造商提供的说明书，正确开启X射线发生器、探测器和数据采集系统。
- 等待仪器完成初始化，确保各个部分正常运行。
3.4 校准仪器- 使用标准样品进行校准，根据实验需求选择恰当的标准样品。
- 调整参数，使得标准样品的峰位和峰形达到最佳状态。
3.5 收集数据- 设置数据采集系统，选择合适的扫描范围和速度。
- 开始数据采集，保持实验环境稳定，避免外界因素对实验结果的影响。
3.6 数据分析- 使用适当的数据分析软件对采集到的数据进行处理和解析。
- 分析衍射峰的位置、强度和形状，推导出样品的晶体结构和组成。
4.操作注意事项- 在整个操作过程中，要保持操作台面整洁干净，避免灰尘和杂质影响实验结果。
- 禁止在没有经过校准和许可的情况下调整仪器参数。
- 遵循仪器使用说明书，避免操作失误导致仪器损坏或人员受伤。
5.故障排除在遇到以下情况时，应立即停止使用仪器，并联系维修人员进行维修：- 仪器出现异常响声或烟雾等异常情况。
X射线衍射仪操作流程
X射线衍射仪操作流程X射线衍射仪是用于研究晶体结构的重要工具。
通过衍射现象来确定晶体的原子结构和晶胞参数，进而揭示物质的性质和行为。
本文将介绍X射线衍射仪的基本操作流程，以帮助读者理解和掌握该仪器的使用方法。
一、前期准备在进行X射线衍射测试之前，首先需要进行一些前期准备工作。
具体包括：1. 检查仪器：确保X射线衍射仪的设备状态良好，各部件无损坏。
2. 准备样品：根据实验需求，选择适当的晶体样品，并进行必要的处理，如纯化、粉碎等。
3. 选取合适的X射线源：根据待测试的样品特性和要求，选择合适的X射线源，如铜靶、锌靶等。
二、仪器调试与校准在进行实际的X射线衍射测试之前，需要对仪器进行调试和校准。
具体步骤如下：1. 调节入射光束：通过调整衍射仪的入射光束，使其与样品表面垂直，并保证光束的稳定和均匀。
2. 校准仪器：使用参考样品进行校准，以确保X射线衍射仪的准确性和精度。
三、样品安置1. 确定样品类型：根据待测样品的特性，选择合适的位置和方式来安置样品，如块状样品放置在样品台上，粉末样品填充至样品杯中等。
2. 安置样品：将样品放置在相应位置，并确保其与取向标记对齐和固定稳定。
四、测量参数设置1. 选择合适的测量模式：根据研究的目的和样品的特性，选择适当的测量模式，如连续扫描模式或步进扫描模式。
2. 设置扫描范围和步长：根据需要，设置X射线衍射仪的扫描范围和步长，以确保获取全面而准确的衍射数据。
五、数据采集与分析1. 开始测量：启动X射线衍射仪，开始数据采集。
根据实验需要，记录和保存相关的测量数据。
2. 数据分析：利用专业的数据处理软件对测得的衍射数据进行分析，包括峰位分析、X射线衍射图谱绘制等。
六、结果解读与报告1. 结果解读：根据衍射数据的分析结果，解读样品的晶体结构和晶胞参数，并推断出相关的物质性质。
2. 报告撰写：根据实验目的和结果，撰写实验报告，详细介绍X射线衍射的操作流程、实验结果和结论。
以上即为X射线衍射仪的基本操作流程。
X射线衍射仪操作手册说明书
X射线衍射仪操作手册说明书一、简介X射线衍射仪是一种常用于材料分析、结晶学研究等领域的实验设备。
本操作手册将详细介绍X射线衍射仪的操作方法，以及使用该仪器进行实验时需要注意的事项。
二、设备准备1. 确保X射线衍射仪的电源已连接并正常工作。
2. 将待测样品放置在试样台上，确保其稳定性。
三、操作步骤1. 打开仪器电源，待仪器初始化完成后，进入操作界面。
2. 在操作界面上，选择相应的实验模式。
3. 调节衍射角度，使之达到所需测量范围。
4. 调节X射线管电流和电压，根据样品特性进行调整。
5. 点击“开始测量”按钮，仪器将开始进行衍射实验。
6. 实验完成后，保存并导出实验数据，同时关闭仪器电源。
四、实验注意事项1. 在操作X射线衍射仪时，必须佩戴防护眼镜，以避免X射线辐射对眼睛造成伤害。
2. 切勿触摸X射线管和探测器等关键部件，以免损坏仪器或导致安全事故。
3. 使用合适的样品支架或样品夹固定待测样品，确保其在实验过程中的稳定性。
4. 在实验过程中，应控制X射线管的电流和电压，避免超出仪器的额定范围。
5. 遵循操作手册中的指导，按照正确的步骤进行操作，以确保实验结果的准确性和可靠性。
五、故障排除1. 若仪器不能正常启动，请检查电源连接是否松动或供电是否正常。
2. 若实验数据异常，请检查样品的摆放是否正确，以及X射线管的参数设置是否适合样品特性。
3. 若发现异常噪音或仪器运行不稳定，请立即停止使用，并联系维修人员进行检修和维护。
六、安全注意事项1. X射线衍射仪属于辐射设备，请确保在使用时遵循相关的辐射防护规定。
2. 经过长时间使用后，X射线管会产生一定的热量，请避免长时间连续使用，以免对仪器造成损坏。
3. 仪器操作过程中，注意避免与其他实验设备或物品产生干扰，以免影响测量结果。
七、维护保养1. 定期对X射线衍射仪进行清洁，特别是X射线管和探测器等关键部件，以保持仪器的正常工作。
2. 注意定期校准和调节仪器，确保其精确度和测量准确性。
射线衍射仪分析仪安全操作及保养规程
射线衍射仪分析仪安全操作及保养规程射线衍射仪分析仪是常用于物质结构研究的一种实验仪器，专用于分析材料内部的晶体结构。
在使用射线衍射仪分析仪时，必须严格按照安全操作规程操作，才能保证实验顺利、安全。
本文将介绍射线衍射仪分析仪的安全操作规程和保养技巧。
安全操作规程1.操作前应全面了解射线衍射仪分析仪的使用说明、操作规程及预防措施。
2.带领专业人员操作，严禁无专业人员或未经过专业培训人员操作仪器。
未经专业人员培训，不得进行仪器内部硬件的维护，禁止‘私自动手’。
3.首次启动使用之前，对仪器进行检查、调整操作并耐心等待体系稳定，检查后方能投入使用。
4.确保电压、电流、温度均符合使用要求。
5.操作过程中，应严格遵守射线使用安全规范，穿戴防护用品，使用剂量计，防止射线泄漏造成人员伤害和组织细胞损伤。
6.维护干爽清晰，通风良好，在操作过程中应注意调控环境中相对温湿度。
7.操作结束后，应关闭电源，切断气源，清理工作区域，归位检查。
保养规程1.射线衍射仪分析仪作为精密的大型科研仪器，在使用前需进行认真保养。
2.在使用过程中，应对仪器进行定期的维护和保养，保证仪器运转的稳定可靠性。
3.维护过程中专业人员应确保清理细致到位，保持优良的维护习惯，避免单纯的治标不治本措施。
4.对仪器内部设备进行磨损、老化、损坏等情况进行定期检查，及时排除装置上的故障。
5.仪器存放时，保持构造完整，避免受潮、受热、受阳光直射等不良环境引起的严重损坏。
结束语射线衍射仪分析仪的操作、使用与保养是重要的问题。
严格遵守安全操作规程和保养规程，既可以确保仪器的长期稳定使用，也可以保证操作过程人员的安全，并延长仪器寿命，强化经济效益和生命效益。
尤其是在建设科技厂房、实验室等大型场所中应格外重视使用射线器材的保养。
X射线衍射仪安全操作规程
X射线衍射仪安全操作规程为防止放射性污染，保护环境，保障人体健康，落实辐射工作安全责任，根据《中华人民共和国放射性污染防治法》有关规定和《放射性同位素与射线装置安全许可管理办法》第十六条，本实验室制定如下放射性 X 射线工作人员岗位职责。
1. 进行放射性工作的实验人员按照培训计划定期参加有关的法规教育和放射防护安全知识的培训，并组织考核。
2. 对直接从事 X 射线晶体衍射仪相关操作的工作人员进行安全和防护知识教育培训，并进行考核；考核不合格的，不得上岗。
工作人员佩戴个人剂量计，建立放射工作人员个人剂量档案。
3. 实验人员进入 X 射线衍射仪实验室时必须穿专用工作服、离开 X 射线衍射仪实验室时必须除去专用工作服。
不得在工作场所外着该实验服。
4. 必须在指定区域内进行实验，所有涉及的工作台、仪器必须用标签表明用于 X 射线衍射仪实验。
5. 在 X 射线衍射仪实验室操作时禁止进食、饮水、吸烟。
6. 实验人员操作 X 射线时要严格、专心、谨慎，实验前做好计划，实验后做好检测和记录，严防出错。
万一出现事故，必须按照应急方案进行处理。
7. 在 X 射线晶体衍射仪操作规程中明确辐射分区要求，正确设置电离辐射标志和电离辐射警告标志。
仅允许放射工作人员进入。
其他区域为非限制区，人员的活动不作限制。
8. 使用经过防护性能鉴定的 X 射线晶体衍射仪，建立射线装置台账及维修保养录。
9. 设置安全联锁装置，防止其他人员在 X 射线晶体衍射仪处于工作状态时误入该室。
10. 配备必需的防护用品和监测仪器，每二个月完成一次自行监测工作。
运行过程中定期委托有资质单位进行监测，频率为 1 年 1 次。
11. 每年至少一次对安全和防护状况进行年度评估。
发现安全隐患的，应当立即行整改。
1。
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程1、目的规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。
2、适用范围适用于x射线衍射仪的使用过程管理；3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则》JY/T 009-1996；4、操作步骤4.1 开机前的准备打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；4.2 开机检查记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。
扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。
填写《仪器设备使用记录》。
4.3 开始检测点击start按钮开始衍射。
测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。
检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；4.4 关机前的检查测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。
点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。
否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。
点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。
填写《仪器设备使用记录》。
4.5 仪器设备状态恢复将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；5、注意事项注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。
6、相关记录《仪器设备使用记录》《物相定性分析项目检测原始记录》。
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程
实验室工作人员必须熟练掌握仪器的使用方法，以确保人身安全和仪器的正常运转，并维护和保养实验设备。
（一）开机
（1）合上墙壁控制柜总电源开关；
（2）开启水冷系统，冷水机需预热30min，水温≤20℃；
（3）将X射线主机后面的电源开关转至“on”位置，之后开启主机前面的电源开关；
（4）开启真空系统；
（二）使用
（1）要观察工作环境的温度和湿度的变化，使之在工作范围内；（2）用各种附件时要掌握各种附件的原理和使用方法，正确使用以保证设备和附件的正常运行；
（3）在调试仪器时，防止X射线直射人体。
（三）关机
（1）在电脑XG operation操作面板上，点“Min. value”，将电压，电流分别降低到20KV和10mA，之后关闭X射线；
（2）10min后关闭真空；
（3）30min后关闭衍射仪电源，关闭水冷系统；
（4）关闭墙壁控制柜电源。
x衍射操作规程
x衍射操作规程X射线衍射是一种常用的材料表征技术，用于研究晶体结构和晶体学参数。
X衍射操作规程描述了在实验室中进行X衍射实验的步骤和注意事项。
以下是一个大致的X衍射操作规程，包括准备工作、实验操作和数据分析。
一、准备工作1. 准备样品：选择适当的晶体样品，并准备好均匀且表面光滑的样品。
注意，样品的尺寸应足够大以覆盖整个检测器，以获得准确的衍射图样。
2. 准备X射线衍射仪：确保所有仪器和设备都正常工作，包括X射线管、钢琴线、样品台、检测器等。
检查盖板和样品台，确保其位置和旋转平稳。
3. 校准仪器：校准仪器的位置、角度和对准程度，以确保实验的准确性。
二、实验操作1. 打开X射线衍射仪的电源，并对系统进行预热，通常需要一段时间。
2. 调整X射线管电压和电流：根据样品的特性和需求，选择合适的电压和电流。
3. 设置扫描范围和步长：根据需求，设置扫描范围和步长。
通常，初次实验时可以设置较大的范围和较小的步长，以获得更详细的数据。
4. 选择适当的滤波器：根据样品和需求，选择合适的滤波器，以去除背景噪音并增强信号。
5. 放置样品：将样品固定在样品台上，并确保样品台的位置和角度正确。
6. 开始扫描：点击开始按钮，开始进行X衍射扫描。
扫描过程中，要保持样品台的稳定性，避免触摸或移动样品。
7. 记录数据：实时监控和记录衍射图样，并根据需要保存图像或数据文件。
三、数据分析1. 清洗数据：在实验结束后，检查数据是否完整和准确。
如有需要，可以剔除异常值或运动伪影。
2. 解释衍射图样：根据衍射图样的特征，对晶体结构和晶体学参数进行解释。
使用X射线衍射软件，例如FullProf Suite等进行拟合和分析。
3. 提取数据：根据需要，提取晶体学参数，如晶胞参数、晶体结构因子等。
可以使用专业软件进行自动提取，或手动从衍射图样中读取。
4. 数据分析和结果展示：根据提取的数据，进行进一步的分析和计算，展示结果并进行讨论。
在进行X射线衍射实验时，还需要注意以下事项：1. 安全操作：使用X射线时，必须遵守安全操作规程，保护自己和他人的安全。
xrd的操作规程及注意事项
xrd的操作规程及注意事项X射线衍射（XRD）是一种常用的材料分析技术，可以用于分析材料的物相组成、结构信息以及晶体品质。
这篇文章将介绍X射线衍射的操作规程及注意事项，帮助读者正确进行XRD实验。
一、XRD的操作规程：1. 实验前准备：在进行XRD实验之前，需要对样品进行适当的制备。
样品应尽可能地细粉，并保持干燥。
如果样品是多晶粉末，可以直接进行测试。
如果样品是单晶，需要进行切片或折射衍射实验。
此外，还需要对X射线源和探测器进行适度的准备和检查，确保它们的工作状态良好。
2. 实验仪器设置：根据样品的性质和研究目的，选择合适的仪器参数进行设置。
这些参数包括入射角、旋转范围、扫描速度等。
3. 样品安置：将样品放置于仪器的样品台上，并使用夹具固定好。
应尽量使得样品均匀分布在样品台上，并避免遮挡X射线束的区域。
4. X射线衍射测量：根据设定的参数，通过仪器软件启动测量程序。
仪器会自动旋转样品台，记录X射线在不同角度下的衍射图样。
5. 数据处理和分析：通过仪器软件或专用的数据处理软件对测得的衍射数据进行处理和分析。
常见的处理方法包括峰识别、峰位测量、峰宽分析等。
二、XRD的注意事项：1. 实验室安全：在进行XRD实验时，应遵守实验室的安全规范，佩戴个人防护装备，如实验手套、护目镜等。
避免直接暴露于X射线源下方。
2. 样品处理：在处理样品时，应避免接触皮肤和口鼻，以免吸入或摄入有害物质。
在使用化学药品时，应注意防护和储存。
3. 仪器操作：在使用X射线衍射仪器时，应仔细阅读仪器操作手册，并按照要求正确操作。
遵守指示灯和警示标志的提示。
4. 样品准备与放置：样品制备需避免出现杂质，并尽量使其粒度均匀。
在放置样品时，要确保样品稳定，避免晃动或掉落。
5. 参数设置：正确选择仪器参数十分重要。
不同样品可能需要不同的参数，例如入射角、旋转范围和扫描速度等。
确保参数的准确性和合理性。
6. 结果解读：在进行数据处理和分析时，需要注意对结果的准确解读。
X射线衍射仪安全操作及养护规程
X射线衍射仪操作规程及安全注意事项一、目的X射线衍射仪为大型精密仪器，为确保该仪器的检测准确性和使用寿命，保证检测工作的顺利开展，特制订本规程。
二、操作规程1、仪器的开机1.1、开机前检查仪器电源及环境条件是否符合要求，环境整洁干净不嘈杂，温度23±2℃，湿度≤70％。
1.2、首先打开总电源，再按正确顺序依次开启稳压电源——循环冷却水——电脑。
1.3、待稳压电源稳定后，按下衍射仪绿色按钮，开启仪器，待四个灯亮变成两个灯亮后，再开启高压，顺时针转动高压启动钥匙，待ready灯由闪亮变为常量后松开钥匙，此时衍射仪顶部的两个大灯亮起，仪器开启成功。
2、仪器的关机2.1、首先确认衍射仪处于待机状态，电压电流分别为20kv/5mA，关闭退出测量程序。
2.2、逆时针旋转高压启动钥匙，衍射仪顶部的两个大灯和ready灯熄灭，再按衍射仪红色按钮关闭仪器，待仪器关闭15分钟后关闭循环冷却水，电脑及打印机，稳压电源，最后关闭总电源。
2.3、操作完成后，搞好仪器和环境卫生，检查水电气，关好门窗。
3、D4-tools程序3.1、仪器正常开启后，打开D4-tools程序,点击Online Status,然后再点击Online Refresh On/Off(界面左上角的新建按钮下方的拟似电脑标识的图标按钮),将仪器当前状态与电脑连接.3.2、仪器与电脑连接后，查看仪器是否处于正常的待机状态（所有项目前的小方块均显示为绿色），各轴承的角度是否正确。
正常待机状态下的电压/流一般为10kv/5mA或20kv/5mA。
4、光管老化：4.1、仪器若停机3天以上或经过重大检修后，检测前需进行光管老化。
4.2、打开D4-tools程序后点击X-Ray——点击菜单栏上的Utilities选项——选择X-Ray Utilities....——再点击tube conditioning On/Off打开光管老化命令，光管老化时间一般为45--60分钟，其间电压以5为单位逐步上升直至50kv，每上升一步均保持一段时间后再继续上升，升至50kv后保持一段时间后慢慢下降至20kv/5mA，期间电流保持不变，至此光管老化完成.4.3、再次点击tube conditioning On/Off关闭光管老化命令，光管老化结束。
射线衍射仪法安全操作及保养规程
射线衍射仪法安全操作及保养规程射线衍射仪法是一种常用的测试材料晶体结构的方法。
它利用入射的高能X射线在晶体内的原子间和晶面上的电子产生相干的衍射，从而确认材料的晶体结构。
射线衍射仪法的操作需要特别注意安全问题。
本文将介绍射线衍射仪法的安全操作规程和保养规程。
一、安全操作规程1.射线衍射仪法操作前，必须进行严格的安全培训。
培训内容包括仪器原理、操作流程、安全注意事项等，通过考试合格后方可进行操作。
2.操作人员必须佩戴防护服、手套、护目镜等防辐射防护装备，并必须遵守操作规程。
操作人员必须具备较高的操作素质和安全意识，在操作过程中要保持清醒的头脑，严格避免因疏忽大意或操作不当造成伤害事故的发生。
3.射线衍射仪法操作时，要按照说明书和操作流程书上的顺序进行实验。
在进行实验操作前，应检查实验装置和仪器是否达到操作要求，电源和防护装备是否安装齐全，必要时要进行维护保养。
4.操作时要保持仪器和实验场地的干净，避免发生污染。
实验后，要彻底清理实验设备，避免放置有污染的物品，杜绝放射源碎裂污染。
5.实验室必须建立严格的辐射防护工作制度，对操作人员和周围人员进行辐射防护。
进行射线衍射实验前，应先进行辐射环境检测，确认环境安全才可进行实验。
6.在进行试验操作前和试验结束后，要检查放射源是否完好，避免放射源的损坏和泄漏。
二、保养规程1.平时必须进行日常保养，包括清洁操作台面、仪器表面，定期检查软件、硬件设备的运行状况，及时维护仪器。
2.长时间不用的仪器要进行定期检查，并对其进行保养，以确保仪器的正常使用。
3.仪器使用时，不要过度使用，遵守仪器使用说明书的要求。
避免放射源长时间暴露在空气中。
4.维护仪器外观。
避免倾斜、碰撞等操作，仪器处于安装平稳、不受震动的状态。
外壳和接线端子等均应连续可靠，不得松动。
5.定期检查放射源管坯表面是否有损伤或腐蚀，严禁进行人工研磨、抛光及避光处理。
6.定期检查所有机械接头是否紧固、是否有缺陷或积累物。
X射线衍射仪操作规程
X射线衍射仪操作规程第一篇：X射线衍射仪操作规程X射线衍射仪操作规程1、目的规范x射线衍射仪的操作步骤，确保检测过程安全有效。
2、适用范围适用于x射线衍射仪的使用过程管理；3、参考文件 x射线衍射仪使用说明书、《转靶多晶体X射线衍射方法通则》 JY/T 009-1996；4、操作步骤4.1 开机前的准备打开循环水，检查水温是否在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；室内温度在20摄氏度左右，上下波动范围不超过3度；湿度小于80%；样品放置在样品台正中间；4.2 开机检查记录检查情况，填写《仪器设备使用记录》；预热30分钟，加载高压；启动电脑，打开commander软件，点击init drives按钮进行初始化，然后点击Move drives按钮驱动各个轴转动到设定的角度处；在commander软件中将设备功率设定到额定功率，铜靶40KV，40mA；钴靶35KV，40mA；设定2thet角的范围（通常范围在20°到80°）。
扫描方式设定为continuous;扫描速度设定为2°/min。
填写《仪器设备使用记录》。
4.3 开始检测点击start按钮开始衍射。
测试完毕后将数据保存到目标文件夹，文件名与检测样品名一致。
检测数据及时记入《物相定性分析项目检测原始记录》；4.4 关机前的检查测试完毕后，将已测样品放入已测区或废样区，以免和未测样品混淆。
点击设备上high voltage按钮，来卸载高压；设备冷却30分钟，使光管冷却到室温。
否则容易使光管氧化，缩短其使用寿命；关闭软件，关闭电脑。
点击stop按钮关闭衍射仪；关闭循环水冷机。
填写《仪器设备使用记录》。
4.5 仪器设备状态恢复将已检测样品放入已测区，以免和未测样品混淆；将检测完毕的样品台在试验台上摆放整齐；地面保持干净；5、注意事项注意ups电源一定不能关闭，它持续给固体探测器在供电。
6、相关记录《仪器设备使用记录》《物相定性分析项目检测原始记录》第二篇：X射线衍射仪操作规程X射线衍射仪操作规程一、开机1.依次打开循环水机、空气压缩机和仪器后方主机开关。
X射线衍射仪安全操作规程
实验开始前，检查电源火线、零线、地线连接是否正确，电线是否有破 损，确认无误后才能给装置通电。
(2)先打开循环水冷却系统，再开启衍射仪主机。
注意事项
预防ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ施
循环冷却水机的注意事项：
1、 先开循环冷却水机再开衍射仪主机；
2、 关机时先关闭衍射仪主机，待循环水机 运行至少xx分钟后再关闭冷却水机。
色开关)，预热xx-xx分钟。
2、制样、测试
2.1制样，并放入到设备样品夹具中；
2.2打开电脑，开启软件桌面快捷方式；
2.3依次点击：
控制” —•动控制”曲机”—关闭”；
采集”—3描参数设置”，进行参数设置； 扫描方式一连续；驱动方式 一双轴 起始角度一不少于1度；终止角度 一不大于xx0度 步宽一0.xx度或0.xx度；采样时间 一0.5度或1度 默认管压30KV，管流20MA，如需修改请与负责人员联系；2.4点击 应用”开始，即开始XRD谱图测试；
正确或者电线有破损，将有可能引起漏电 而电到或者烧坏仪器的危险
才能给装置通电。
分析测试中心
2xx7年5月xx日
防护措施
严格注意开关机顺序；
1-3个月需检查和清晰X射线管的水过滤器；1年要检查清洗水管和水箱，防止由于水垢而 降低冷却效果。
一旦故障，停止实验
电源火线、零线、地线连接不正确及破损 的危险特性
如果电源火线、零线、地线连接是否
防护措施
实验开始前，检查电源火线、零线、地线 连接是否正确，电线是否有破损，确认无误后
2.5当显示 工作结束”，点击 确定”，然后 保存谱图”保存数据；
2.6连续测量多个样品时，此时可以更改样品，再进行测试； 如无需改变参数继续测试，点击 开始扫描”即可连续测试；
X射线衍射仪操作维护规程
X射线衍射仪操作维护规程X射线衍射仪操作规程1目的规范X’Pert Pro MPD X射线衍射仪的操作程序，正确使用仪器，保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2适用范围适用于X’Pert Pro MPD X射线衍射仪的使用操作与日常维护。
3操作程序3.1安全操作注意事项和特别提示3.1.1该仪器必须由专人保管，专人使用，使用人员必须经过专门培训，并仔细阅读说明书，确保对仪器具有充分的认识。
3.1.2使用环境：电源电压：200～240V，单相，50或60Hz温度范围：15～25℃湿度范围：20%～80%仪器室须保持无尘，无腐蚀性气体，无强烈振动。
3.1.3严格遵守操作规程，如仪器出现故障，须立即退出检测状态，并向保管人或部门负责人报告，查明原因，及时处理，不得擅自“修理”，同时做好使用和故障情况登记及实验记录。
3.1.4日常保养：●定期更换循环水---每隔两到三个月。
温度设定25(防止水的冷凝）●定期更换滤芯---每一年更换一个。
3.1.5样品测定完毕，须保持仪器仓及样品台的清洁，并将样品移出仪器室，关好仪器、电脑及水、电、门窗等。
3.2开机前的准备3.2.1检查确认稳压电源上的电压是否在规定的范围内。
3.2.2环境湿度须小于70%。
3.3开机步骤3.3.1打开稳压电源后侧的开关，开启仪器电源；再依次打开循环冷却水系统侧面及正面电源开关，开启循环冷却水。
3.3.2按下仪器正面“POWER ON”按钮启动主机，将HT钥匙转动90度（水平位置），高压显示15KV 5mA。
大约过10秒钟高压自动升至30KV10 mA。
3.3.3开启电脑，运行刷卡软件，选择预约项目进入操作界面。
3.3.4开启X’Pert Data Collector，並以自己的User及Password登入→【OK】。
3.3.5点选【Instrument】→【Connect】进行电脑与仪器的连线，选择所需的配置，→【OK】；→（出现多个三角形內有！之窗口，不要理它）→【OK】。
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项
X射线单晶衍射仪操作规程及注意事项一、准备与开机1、打开仪器的总电源开关，然后启动循环冷却水系统。
2、开启CCD冷却系统，等待温度稳定至-7℃。
3、开启仪器的开关（绿色按钮），仪器稳定后，开动X-RAY ON 开关，X-RAY指示灯亮，X-射线正常启动，面板READY和ON指示灯亮。
4、打开CCD电源开关。
5、挑选大小合适的晶体，粘在玻璃纤维顶端插在铜座上，固定于样品台上。
二、数据收集1、双击BIS程序，服务器开启。
2、双击APEX sever程序，点击Instrument＞Status，点Manual，通过控制面板上的A和B，调节单晶至中心位置。
3、双击APEX II程序，点击collect,升压至50kV，25mA。
4、点击Unit Cell，测试晶胞参数，设置数据收集策略。
5、Collect＞Append Strategy，点Execute，开始收集数据。
6、全部测试完成后，将电压、电流降至20kV，5mA。
三、数据处理1、在APEX II程序界面中点击Integrate，分辨率设为0.74Å，开始数据还原。
2、点击Scale，做吸收校正。
3、点击Xprep，确定空间群，产生.ins及.hkl文件。
4、点击Solve Structure，解析晶体结构。
四、关机（通常情况下不需要关机）1、按X-RAY OFF键，X-射线关闭，关闭仪器的电源开关和循环冷却水系统，最后关闭仪器的总电源开关，实验结束。
2、在记录本上记录使用情况。
五、注意事项1、室内温度应恒定在23度左右，保持室内恒湿。
2、不按open door键不可直接开样品腔门；X射线开启后，不得打开样品腔门。
XRD操作规程
X-射线衍射仪安全操作规程1.开机前检查仪器是否正常。
2.依次打开循环冷凝水电源开关及面板开关，控制一定的循环水温度。
3.打开X-射线衍射仪主机电源开关（左下侧），Power灯亮。
4.打开计算机进入Pmgr程序。
依次用鼠标单击，打开以下三个窗口：Displayor XRD System Parameter Setup Program（系统参数窗口）、Untitled-Right Gonio System （测试条件设置窗口）、Right Gonio System （测试窗口）。
5.压片。
要求样品表面应平整，样品槽外清洁。
6.打开主机门，将样品片插入主机的样品座中，关上机门。
7.依次在Display or XRD System Parameter Setup Program、Untitled-RightGonio System、Right Gonio System窗口中输入样品名称、扫描条件等。
开启X-射线管高压，机身左下面板中X-rays on指示灯亮，开始对样品进行扫描。
测试完毕，X-射线管自动关闭。
8.重复操作进行下一个样品的测试。
9.测试结束，退出Pmgr程序（本着先开后关的原则依次关闭程序窗口）。
10.依次关闭主机电源及循环水电源，操作完毕。
（切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭）11.测试过程中切记以下注意事项：i.开关门时要轻开轻关，避免震动；ii.一定要在X-射线管自动关闭后，即X-rays on指示灯灭后，才可开启机门；iii.测试过程中切忌打开或试图打开机门；iv.切记X-rays on指示灯灭后15分钟方可关闭主机电源及循环水电源；v.注意室内通风；12.遇到异常情况，立即采取相应安全措施，并与仪器负责人联系，解决出现的问题。
2006年1月12日。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
基本信息
参与对象：本科生
规程制定者：马新兰
制定时间：2xx7年5月xx日
执行时间：2xx7年5月xx日
用房安全员：赵茂俞
事故紧急联系电话：62xx8367
适用地点：43#4xx分析1室
仪器操作规程
开机
1.1检查XRD仪器是否正常，冷却水循环水机是否漏水；
1.2打开墙上电源、冷却水循环水机，再打开XRD系统电源（右侧橘黄色开关），预热xx-xx分钟。
2、制样、测试
2.1制样，并放入到设备样品夹具中；
2.2打开电脑，开启软件桌面快捷方式；
2.3依次点击：
“控制” —“手动控制” —“联机” —“关闭”；
“采集” —“扫描参数设置”，进行参数设置；
扫描方式—连续；驱动方式—双轴
起始角度—不少于1度；终止角度—不大于xx0度
步宽—0.xx度或0.xx度；采样时间—0.5度或1度
1、先开循环冷却水机再开衍射仪主机；
2、关机时先关闭衍射仪主机，待循环水机运行至少xx分钟后再关闭冷却水机。
防护措施
严格注意开关机顺序；
1-3个月需检查和清晰X射线管的水过滤器；
1年要检查清洗水管和水箱，防止由于水垢而降低冷却效果。
一旦故障，停止实验
电源火线、零线、地线连接不正确及破损的危险特性
如果电源火线、零线、地线连接是否正确或者电线有破损，将有可能引起漏电而电到或者烧坏仪器的危险
默认管压30KV，管流20MA，如需修改请与负责人员联系；
2.4点击“应用”开始，即开始XRD谱图测试；
2.5当显示“工作结束”，点击“确定”，然后“保存谱图”保存数据；
2.6连续测量多个样品时，此时可始扫描”即可连续测试；
如需改变扫描参数，点击“扫描参数”，重新设置参数。
关机
3.1测试结束后，依次关闭软件和XRD系统电源；
3.2等待xx分钟后，关闭冷却水循环水机，墙上电源。
注意事项及
预防措施
实验开始前，检查电源火线、零线、地线连接是否正确，电线是否有破损，确认无误后才能给装置通电。
(2)先打开循环水冷却系统，再开启衍射仪主机。
注意事项
预防措施
循环冷却水机的注意事项：
防护措施
实验开始前，检查电源火线、零线、地线连接是否正确，电线是否有破损，确认无误后才能给装置通电。
分析测试中心
2xx7年5月xx日