PHS3C型PH计操作规程
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PHS3C型PH计操作规程
1.目的:建立PHS-3C型pH计操作规程,指导正确操作该仪器。
2.范围:适用于上海虹益仪器仪表有限公司生产的pHS-3C型精密pH计的使用操作。
3.职责:检验人员对本规程的实施负责。
4.程序:
4.1仪器使用前的准备
4.1.1仪器在电极未连接到仪器之前,输入端必须连接短路插头,使仪器输入端短路,以保护前置转换器。
4.1.2首先把电极杆插入仪器右侧电极杆孔内旋紧,然后把塑料电极夹二孔对准装在电极杆上,拔去电极保护套,把电极固定在电极夹上,然后旋去输入端短路插头,旋上电极插头。短路插在不用时应妥善保管好,仪器使用完毕再旋上。电极下端的玻璃球泡较薄,当心碰坏。
接通电源开关,置选择旋钮于“PH”“MV”档,使仪器预热10分钟,然后按下列方式进行标定。
4.2仪器的标定:仪器在未测被测溶液时先要标定。在连续测量时,每天标定1~2次已能满足要求。
仪器根据测量精度要求,可选用一点标定法和二点标定法。
常规的测量可采用一点标定法,精确的测量可采用二点标定法。
4.2.1仪器一点标定可按下列步骤进行:
(1)旋上电极,选择旋钮置于“PH”档,“斜率调节器”顺时针旋到底。
(2)先用纯化水清洗电极,用滤纸擦干电极,然后把电极插入一已知PH值的标准缓冲溶液中(如PH=4或PH=9),调节温度调节器使所指示的温度与溶液温度相同,并摇动试标使溶液达到平衡。
(3)旋转“定位”调节器使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的PH值。仪器的一点标定已告完成。经标定的仪器的定位电位器不应再有变动。
4.2.2仪器两点标定法按下列步骤进行:
用二种已知PH值的缓冲溶液(如PH=6.86,PH=4,或PH=6.86,PH=9.18)(1)斜率调节器顺时针旋到底,旋转“温度”调节器使所指的温度与溶液温度相
同,并摇动试杯使溶液均匀。
(2)把电极插入已知的缓冲溶液,旋转“定位”调节器,使仪器的指示值为该缓冲溶液所在温度相应的PH值(PH=6.86)。
(3)用纯化水清洗电极,并用滤纸吸干,把电极插入另一只已知PH缓冲溶液(PH=4,或PH=9.18)。
(4)旋转“斜率”调节器,使仪器的指示值为溶液所在温度相应的PH值(PH=4,或PH=9.18)。
重复(2)~(4)步骤,直至达到要求为止。仪器两点标定已告完成,经标定的仪器的定位调节器与斜率调节器不应再有变动。
4.3测量pH值
4.3.1被测溶液和定位溶液温度相同时“定位”调节器保持不变;用纯化水清洗电极球泡,并用滤纸吸干;把电极插入被测溶液内,摇动试杯使溶液均匀后读出该溶液的PH值。浸入被测溶液中,轻轻摇晃被测溶液,待显示屏上的数据稳定后,读出该溶液的pH值。
4.3.2被测溶液和定位溶液温度不同时“定位”调节器保持不变用纯化水清洗电极球泡,并用滤纸吸干;用温度计测出被测溶液温度,调节“温度”调节旋钮,使指示在被测溶液的温度值上;把电极插入被测溶液内,摇动试标使溶液均匀后读出该溶液的pH值。
4.4测量电极电位的“MV”值
(1)接上适当的离子选择电极;
(2)用纯化水清洗电极球泡,并用滤纸吸干;
(3)把电极插入被测溶液内,摇动试杯使溶液均匀后即可读出该离子选择电极的电极电位(MV)值,并自动显示±极性。
4.5如果被测溶液超出仪器的测量范围,或测量端开路时,显示部分发出超载报警(显示部分首位1,其它都不显示)。
5.注意事项:
5.1每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。
5.2配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷纯化水,其pH值应为5.5~7.0。
5.3标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
5.4仪器每年应送法定计量部门校验,合格后方可使用。
5.5第一次使用的PH电极或长期停用的PH电极,在使用前必须在3mol/L的氯化钾溶液中浸泡24小时。
6.仪器维护
6.1仪器的输入端(即电极插口)必须保持干燥清洁。仪器不使用时将短路插头插入,以防止灰尘浸入及潮湿。在环境湿度较高的场所使用时,应把电极插头用干净纱布擦干。
6.2测量电极输入端短路插头,在仪器使用时应妥善保管,注意防潮防污染。6.3测量时,电极的引入导线须保持静止。否则将会引起测量不稳定。
6.4用缓冲溶液标定仪器时,要保证缓冲溶液的可靠性,若缓冲溶液有错,将导致测量结果的偏差。缓冲溶液用完可自行配制,配制方法见附录。
7.电极的使用维护及注意事项
7.1电极在测量前必须用已知pH值的标准缓冲溶液进行定位校准,为取得更正确的结果,已知pH值要可靠,而且其pH值愈接近被测值愈好。
7.2取下电极套后,应避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触,因为任何破损和擦毛都会使电极失效。
7.3测量后,及时将电极保护套套上,电极保护套内应放少量内参比补充液以保持电极球泡的湿润,切忌浸泡在纯化水中。
7.4复合电极的内参比补充液为3mol/L氯化钾溶液,补充液可以从上端小孔加入。复合电极不使用时,拉上橡皮套,防止补充液干涸。
7.5电极的引出端必须保持清洁和干燥,绝对防止输出两端短路,否则将导致测量结果失准和电极失效。
7.6电极避免长期浸在纯化水中或蛋白质溶液和酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油接触。
7.7电极经长期使用后,如发现斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF(氢氟酸)中3-5秒钟,用纯化水洗净,然后在氯化钾溶液中浸泡,使之复新。
电极在测量过程中反应迟钝及漂移不定的情况下应调换电极。
7.8被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质,而使电极钝化,会