【CN109943735A】一种用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺【专利】

(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910224426.8
(22)申请日 2019.03.23
(71)申请人 江西省鑫盛钨业有限公司
地址 341999 江西省赣州市定南县工业园
(72)发明人 林森　尹小兵　廖善荣　罗兴发　
(74)专利代理机构 赣州智府晟泽知识产权代理
事务所(普通合伙) 36128
代理人 邹圣姬
(51)Int.Cl.
C22B 34/36(2006.01)
C22B 3/04(2006.01)
C22B 3/26(2006.01)
C22B 3/44(2006.01)
C22B 7/00(2006.01)
(54)发明名称一种用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺(57)摘要本发明公开了一种用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，包括以下步骤：一、原料预处理；二、水浸出；三、除杂；四、除重金属；五、除鉬；六、酸性萃取、蒸发结晶；七、复盐；八、转化；九、氯化钠析出；十、氯化铵析出；十一、采用侯氏制碱法将步骤九所得氯化钠制备得到碳酸钠和氯化铵，所述碳酸钠可以用作碳酸钠返回步骤一使用，氯化铵返回步骤三、步骤七和步骤八循环使用；本发明采用浸出、萃取和铵钠复盐法从含钨废料制备仲钨酸铵，有效的回收含钨废料中的钨，并且可通过仲钨酸铵进一步制备氧化钨，所得仲钨酸铵产品的质量品级较高；本发明通过将过程中产生的含盐废液有效地资源化，回收循环利用，降低了工艺成本，
值得大力推广。

权利要求书2页 说明书11页CN 109943735 A 2019.06.28
C N 109943735
A
权　利　要　求　书1/2页CN 109943735 A
1.一种用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
一、原料预处理：将含钨废料与碳酸钠按重量比1：0.4～1.0的比例混合，在反射炉内用600-950℃温度烧结，保持熔融或半熔融状态1～4小时，结块出炉；
二、水浸出：先将冷却后的烧结物料磨成浆状，然后放入铁槽内，加水稀释后加热至沸，再过滤制成浸出滤液；
三、除杂：将浸出滤液泵入到除杂桶内，加热搅拌，用硫酸调节PH值到8.5-11；按每m3物料液加入饱和氯化铵和硫酸镁溶液20-50升，搅拌1.5-3小时；再用硫酸调PH到8.5-10.5；煮沸2-4小时，静置2-6小时；用板框压滤机过滤、洗涤，去除硅、钙、磷、硼、碳、砷等非金属杂质，除杂滤液进入下一程序；
四、除重金属：将除杂滤液加入硫化钠，加硫酸煮沸，过滤得除重金属滤液；
五、除鉬：将除重金属滤液，在加热搅拌条件下，加入硫酸后加热至沸，再过滤得除鉬滤液；
六、酸性萃取、蒸发结晶：将除鉬滤液，在萃取槽中进行萃取，得到含三氧化钨的反萃液；
七、复盐：利用盐酸将反萃液的pH调整至6.0～7.5，加入氯化铵，使钨酸钠和氯化铵充分反应，固液分离得到仲钨酸铵-钠复盐和滤液I；
八、转化：仲钨酸铵-钠复盐与预定浓度的氯化铵溶液混合，使仲钨酸铵-钠复盐转化为仲钨酸铵，固液分离得到粗仲钨酸铵和滤液II，利用稀氯化铵溶液将粗仲钨酸铵洗涤干净，得到仲钨酸铵；
九、氯化钠析出：通过蒸发浓缩使滤液I中的氯化钠结晶析出，热过滤得到氯化钠和滤液III；
十、氯化铵析出：通过直接冷却或蒸发浓缩的方式处理滤液III，固液分离得到氯化铵和滤液IV，将滤液IV与滤液I合并后进入步骤九中一同处理；
十一、采用侯氏制碱法将步骤九所得氯化钠制备得到碳酸钠和氯化铵，所述碳酸钠可以用作碳酸钠返回步骤一使用，氯化铵返回步骤三、步骤七和步骤八循环使用。

2.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述滤液II中NaCl的浓度＜30g/L时，往滤液II中补充氯化铵至预定浓度后循环使用；滤液II中NaCl的浓度≥30g/L时，将滤液II与滤液I合并，进入步骤九中一同处理。

3.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述步骤七中，钨酸钠和氯化铵的摩尔比为1：(1.5～4)。

4.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述步骤七中，钨酸钠和氯化铵反应过程为：加入氯化铵固体后，置于50～95℃的温度下搅拌反应0.5～3h，然后在该温度下静置保温2～8h。

5.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述步骤八中，氯化铵溶液的质量浓度为25％～30％。

6.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述步骤八中，氯化铵溶液和仲钨酸铵-钠复盐的液固比为(4～6)：1。

7.根据权利要求1所述的用含钨废料制备仲钨酸铵的工艺，其特征在于，所述步骤八中，仲钨酸铵-钠复盐转化为仲钨酸铵的温度为85～95℃，转化时间为20～40min。

2。