废水中总磷的测定
水质中总磷的测定方法
水质中总磷的测定方法
总磷是水体中的一个重要参数，对于环境保护和水质监测具有重要意义。
以下是一些常见的水质中总磷测定方法：
1. 分光光度法：分光光度法是一种常用的测定总磷浓度的方法。
该方法通过加入反应试剂，使得总磷与试剂反应生成可比色的化合物，然后利用分光光度计测量产生的颜色的吸光度，从而确定总磷的浓度。
2. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法也可以用于测定水体中的总磷含量。
样品经过适当的预处理后，使用原子吸收光谱仪测量总磷的浓度。
3. 离子色谱法：离子色谱法可以用于测定水中无机磷的含量，通过离子色谱仪分析水样中的磷酸根离子和其他无机磷化合物。
4. 荧光法：荧光法是一种敏感的测定方法，可以用于测定水中的总磷含量。
总磷会与特定荧光试剂反应产生荧光物质，荧光强度与总磷浓度成正比。
5. 自动分析仪法：还有一些自动化的水质分析仪器可以用于快速测定水中总磷的含量，这些仪器可以提高分析效率和准确性。
在进行总磷的测定时，需要注意样品的采集、保存和处理过程，以确保测定结果的准确性和可靠性。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、分析要求和样品特性。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是水体中的一种重要污染物，其含量的高低直接影响着水质的优劣。
因此，对水体中总磷含量的准确测定具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、分光光度法。
分光光度法是一种常用的总磷测定方法，其原理是利用总磷与铵钼钼酸铵在酸性条件下生成黄色络合物，通过比色法测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
该方法操作简便，灵敏度高，适用于水体和废水中总磷的测定。
二、离子色谱法。
离子色谱法是利用离子色谱仪对水样中的总磷进行分离和测定的方法。
该方法适用于各种水样中总磷的测定，具有高灵敏度、高准确性和高重现性的特点。
但是，该方法需要专门的仪器设备和操作技术，成本较高。
三、自动分析仪法。
自动分析仪法是利用自动分析仪对水样中总磷进行自动分析和
测定的方法。
该方法操作简便，能够实现对大量样品的快速测定，
适用于水质监测站和实验室中总磷的常规监测。
四、原子荧光法。
原子荧光法是利用原子荧光光谱仪对水样中总磷进行测定的方法。
该方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性的特点，适用于各
种水样中总磷的测定，但是需要专门的仪器设备和操作技术。
总磷的测定方法有多种，选择合适的方法需要根据实际情况综
合考虑。
在进行总磷测定时，应根据水样的特点和实验室条件选择
合适的测定方法，并严格按照操作规程进行操作，确保测定结果的
准确性和可靠性。
同时，也要不断关注和学习新的测定方法和技术，不断提高总磷测定的水平和能力。
总磷总氮的测定方法
总磷总氮的测定方法总磷和总氮的测定方法是环境分析和水质监测中的重要内容，这两个指标对于评估水体质量和判断水环境的污染程度有着重要的意义。
常用的总磷和总氮的测定方法包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
1.光度法：光度法是一种利用样品溶液对特定波长光的吸收进行测定的方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法。
首先，将样品中的总磷与酚酞试剂反应生成的红色络合物进行测定，根据红色络合物的吸收光强度来确定样品中总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用硫酸邻苯二胺法。
样品中的总氮与硫酸邻苯二胺试剂反应生成蓝色络合物，根据蓝色络合物的吸光度来确定样品中总氮的浓度。
2.分光光度法：分光光度法是在光度法的基础上，利用光谱仪器进行测定的一种方法。
对于总磷的测定，可以使用酚酞法，并利用分光光度计测定酚酞-总磷络合物在特定波长的吸光度。
对于总氮的测定，可以使用吡啶甲酸盐法。
样品中的总氮与吡啶甲酸盐试剂反应生成红色络合物，利用分光光度计测定络合物在特定波长的吸光度来确定总氮的浓度。
3.化学分析法：化学分析法是通过化学反应来确定总磷和总氮的浓度的方法。
对于总磷的测定，可以使用酸高锰酸钾氧化法。
首先，将样品中的总磷氧化为五价磷，然后加入酸高锰酸钾溶液，在酸性条件下进行反应，使得溶液的颜色由紫色变为浅紫色。
根据颜色的变化来确定总磷的浓度。
对于总氮的测定，可以使用氨氮测定法。
将样品中的总氮转化为铵态氮，然后利用氨气与卤素之间的反应进行测定，根据反应的吸热量来测定总氮的浓度。
总结起来，总磷的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等，而总氮的测定方法主要包括光度法、分光光度法和化学分析法等。
在具体的实验中，应当根据实际需求选择合适的测定方法，并结合样品的性质和测定的条件进行合理的操作，以获得准确可靠的测定结果。
总磷的测定方法国标
总磷的测定方法国标
法
《水质全磷的测定 GB/T 14408-1993》是国家标准，采用了含磷酸根物质与磷酸钙反应生成氢氧化钙沉淀，然后用高精度计量秤测定沉淀重量来测定总磷含量。
该方法的具体步骤如下：
1. 样品处理：将样品量取适当量加入容量瓶中，加入足量的稀硝酸并加热至90℃，冷却后加入过氧化氢溶液使pH接近7，再加入氯化钠溶液至有轻微澄清现象；
2. 磷酸根物质的富集：将样品加入磷酸钠溶液中，加热至80~85℃，在温度保持40~45℃时去析出磷酸根物质；
3. 磷酸根物质的沉淀测定：将磷酸根物质沉淀收集，用足量磷酸钙溶液把沉淀溶解，过滤，用精密天平测定沉淀重量；
4. 计算：根据沉淀重量和样品的质量计算总磷的含量。
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定
污水站磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。
水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。
水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。
钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。
2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。
地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。
3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。
(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。
贮于棕色瓶中，冷处存放。
如颜色变黄，弃去重配。
(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。
在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。
试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。
(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50.0微克磷。
(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml 贮备液于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2.00μg 磷。
4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。
总磷的测定标准曲线
总磷的测定标准曲线总磷是水体中的一种重要污染物，对水环境造成了严重的影响。
因此，对水体中总磷的测定工作显得尤为重要。
本文将介绍总磷的测定标准曲线的建立方法，以供相关领域的研究人员参考。
1. 实验原理。
总磷的测定通常采用分光光度法。
该方法利用磷酸盐与铵钼酸在酸性介质中反应生成黄色络合物，通过分光光度计测定络合物的吸光度来确定总磷的含量。
在建立总磷的测定标准曲线时，首先需要准备一系列不同浓度的磷酸盐标准溶液，然后分别测定它们的吸光度值，最后绘制标准曲线。
2. 实验步骤。
（1）准备一定浓度的磷酸盐标准溶液，通常可以选择0.1mg/L、0.5mg/L、1mg/L、5mg/L、10mg/L等浓度级别。
（2）将标准溶液分别加入试剂中，进行反应生成络合物。
（3）使用分光光度计测定各标准溶液生成的络合物的吸光度值。
（4）根据吸光度值和标准溶液的浓度，绘制总磷的测定标准曲线。
3. 实验注意事项。
在进行总磷的测定标准曲线建立实验时，需要注意以下几点：（1）标准溶液的配制应准确无误，避免因为浓度不准确而影响标准曲线的绘制。
（2）反应过程中，需要保持试剂的稳定性和反应条件的一致性，以确保吸光度值的准确性。
（3）绘制标准曲线时，应选择合适的曲线拟合方法，确保曲线的拟合度和准确性。
4. 结果分析。
通过上述实验步骤，我们可以得到总磷的测定标准曲线。
该曲线可以用于后续对水样中总磷含量的测定工作。
通过实验数据的分析，可以确定水样中总磷的含量，并据此评估水体的污染程度。
5. 实验总结。
总磷的测定标准曲线的建立是对水环境监测工作的重要支撑，它为后续的水质监测提供了可靠的依据。
因此，在进行实验操作时，需要严格按照标准操作程序进行，确保实验结果的准确性和可靠性。
总结而言，建立总磷的测定标准曲线是水环境监测工作中的一项重要任务，通过本文介绍的实验方法和注意事项，相信读者可以更好地开展相关工作，为保护水环境做出更大的贡献。
总磷的测定标准方法
总磷的测定标准方法钼酸铵分光光度法GB 11893-891、主题内容与适用范围：本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水。
取25mL试料，本标准的最低检出浓度为0.01mg／L，测定上限为0.6mg／L。
在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。
2 原理：在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂：本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为1.84g／mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度为1.4g／mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g／mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1＋1。
3.5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1／L：将27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1／L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.7 氢氧化钠(NaOH)，6mo1／L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3.8 过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。
3.9 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。
此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
如不变色可长时间使用。
3.10 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100mL水中。
总磷的测定原理
总磷的测定原理1. 介绍总磷是指水中溶解态无机磷（PO4³⁻）和溶解态有机磷（以及悬浮态有机磷经消解后转化为溶解态磷）的总和。
测定总磷的含量在环境监测和水质评价中非常重要，因为它能够反映水体污染的程度和废水处理的效果。
总磷的测定可以采用多种方法，其中最常用的是分光光度法、分子荧光法、原子荧光法和电感耦合等离子体发射光谱法。
这些方法在不同条件下测定总磷的原理和操作步骤有所差异，下面将详细介绍其中一种常用的方法–分光光度法。
2. 原理2.1 总磷的化学反应总磷的测定，通常是通过总磷与适当试剂在一定条件下发生化学反应，并产生可测定的色谱或荧光信号的方法来进行。
在分光光度法中，最常用的试剂是钼酸钠和抗坏血酸。
总磷与试剂中的钼酸钠反应生成黄色的磷钼酸铵，该化合物在特定波长下具有一定的吸光度。
2.2 光度计的原理光度计是用于测量试剂溶液的吸光度的仪器。
它通过将可见光或紫外光通过溶液，并测量透射光的相对强度来确定试剂中所需化合物的浓度。
光度计通过比较样品溶液和标准溶液（常用纯净水）的吸光度差异来确定待测物质的浓度。
根据比尔定律，光通过样品溶液时会受到吸光度的影响。
3. 操作步骤以下是测定总磷的分光光度法的具体操作步骤：1.准备样品：取一定量的待测水样溶液，其中含有待测总磷。
2.添加试剂：将钼酸钠试剂和抗坏血酸试剂加入样品中。
钼酸钠试剂的浓度和用量应该根据待测样品的特性和预期总磷浓度来确定。
3.摇匀混合：用试剂瓶的塑料盖或玻璃棒将样品充分搅拌混合，确保试剂与样品均匀混合。
4.加热消解：将样品加热到适当温度（常用100℃）消解，以便将有机磷转化为无机磷，同时促进反应的进行。
5.冷却：将样品冷却到室温，并待样品中的颗粒沉淀。
6.测量吸光度：使用光度计在适当波长下测量样品溶液的吸光度。
通常情况下，可以选择在700nm波长下测量。
7.计算浓度：使用已知浓度的标准溶液，构建标准曲线，并使用标准曲线来计算样品中总磷的浓度。
总磷的测定 钼酸铵分光光度法
八、结果的表示
总磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式计算： C=m/v 式中： m ― 试样测得含磷量，µg； v ― 测定用试样体积, mL 。
九、精密度与准确度（参考）
9. 十三个实验室测定(采用6.2.1消解)含磷2.06mg/L 的统一样品 9.1 重复性 实验室内相对标准偏差为0.75％。 9.2 再现性 实验室间相对标准偏差为1.5％。 9.3 准确度 相对误差为+1.9％。
注：所有玻璃器皿均应用稀L水样后加入1mL硫酸(3.1)调节样品的pH 值，使之低于或等于1，或不加任何试剂于冷处保 存。
注：含磷量较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸附在塑料瓶 壁上。
5.2 试样的制备： 试样的制备： 取25mL样品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取时应 仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表 性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以 减少。
七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除； 硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮 气可去除； 六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除； 亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺 酸均可以去除； 铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%； 铜浓度达10 mg/L不干扰； 氟化物小于70 mg/L是允许的。
注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。
6.2.2 发色： 发色： 分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液(3.4) 混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液(3.5)充分混匀。
6.2.3 分光光度测量： 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿， 在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除 空白试验的吸光度后，从工作曲线(6.2.4)上查得磷 的含量。
废水中总磷的测定
在水体中,有机氮和无机氮化物含量增加，消耗溶解氧，使水体质量恶化。
磷类物质含量过量造成澡类过度繁殖,使水质透明度降低，水质变坏。
因此，总氮、总磷是衡量水质的重要指标.总氮(TN）和总磷（TP)是《地表水环境质量标准》（GB3838-2002)中的基本项目，是地表水体富营养化的重要指标,其标准分析方法分别为碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89)和过硫酸钾消解钼酸铵分光光度法(GB11893—89）。
1、总磷的测定钼酸铵分光光度法用过硫酸钾(或硝酸－高氯酸)为氧化剂，将未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。
本标准适用于地面水、污水和工业废水.取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。
在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。
2 原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
3 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水.3.1 硫酸（H2SO4)，密度为1。
84g/mL.3.2 硝酸(HNO3)，密度为1。
4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1。
68g/mL。
3.4 硫酸（H2SO4），1：1.3。
5 硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸(3。
1）加入到973mL水中。
3。
6 氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3。
7 氢氧化钠(NaOH），6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。
3。
8 过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8）溶解干水，并稀释至100mL。
3。
9 抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸（C6H8O6）于水中，并稀释至100mL.此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。
总磷的测定
分析步骤
6.2.3 分光光度测量： 分光光度测量： 室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，700nm波长下，以浓 度空白溶液作参比，测出吸光度,从工作曲线(6.2.4)上查得磷的含量。 (以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线 (6.2.4)上查得磷的含量)。 注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min即可。 6.2.4 工作曲线的绘制 取7支具塞刻度管(4.2)分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0， 15.0mL磷酸盐标准溶液(3.7)。加水至50mL。然后按测定步骤(6.2)进行 处理。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的 磷的含量绘制工作曲线。
六、分析步骤
6.1 空白试样 按(6.2)的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与 测定时相同体积的试剂。 6.2 测定： 测定： 6.2.1 消解 6.2.1.1 过硫酸钾消解：吸取25mL水样于消解罐中（如样 过硫酸钾消解： 品中含磷浓度超过0.6mg/L时可少取水样或稀释后在取样）。 加4mL过硫酸钾。 旋紧密封盖依次将消解罐均匀的放入微 波炉玻璃转盘周边，关好炉门。 进行消解。 消解时间为 （n+4）分+n*20秒，取出放冷。将液体转移至50mL比色管 内，然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样 调至中性。
二、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸） 使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。 在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在 锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏 血酸还原，生成蓝色的络合物。
三，实验试剂
3.1 硫酸 硫酸(H2SO4)，1+1 ， 3.2过硫酸钾，50g／L溶液 过硫酸钾， 溶液：将5g过 过硫酸钾 ／ 溶液 硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释 至100mL。
总磷的测定方法
总磷的测定方法第一篇：总磷测定方法是环境监测和水质分析中常用的一种分析方法，以确定水体中总磷的含量。
在水文化学研究中，总磷是水体富营养化程度的重要指标之一。
下面将介绍总磷测定方法。
1. 总磷的测定原理总磷的测定原理基于总磷可被分解为无机磷和有机磷两部分。
其中，无机磷包括磷酸盐、磷酸和磷酸根离子，有机磷则包括酯型磷和胆碱磷等。
磷酸盐是主要形式，测定总磷就是测定水体中所有磷酸盐的总量。
2. 总磷的测定方法（1）钼酸比色法：该方法适用于总磷浓度较高的水样，测定范围一般在0~5mg/L之间。
具体步骤为：将1mL水样加入50mL锥形瓶中，加入5mL盐酸和1mL钼酸溶液，加热至90℃反应10分钟，冷却后以deionized water稀释到100mL，然后以660nm波长测量吸光度。
（2）钴胺法：该方法适用于总磷浓度较低的水样，测定范围一般在0~0.5mg/L之间。
具体步骤为：将10mL水样加入25mL具有标记线的锥形瓶中，加入0.5mL钴硫酸钾溶液和15mLpH 9.0的缓冲溶液，再加入10mL邻苯二酚-乙醇试剂，静置10分钟后加入5mL胰蛋白酶，浸出20分钟至1小时，以530nm波长测量吸光度。
（3）α-酮丁酸法：该方法适用于总磷浓度在0.01~0.03mg/L之间的水样。
具体步骤为：取0.5mL水样加入15mL硝酸钾溶液和0.2mL1%α-酮丁酸溶液，煮沸5分钟，冷却后加入4mL甲醛和5mL氢氧化钠溶液，制成酮丁酸蓝色后，以880nm波长测量吸光度。
3. 总磷的质量控制在进行总磷的测定时，应该进行良好的质量控制。
主要有标准品和对照样的使用、仪器阈值的确定、抽样数量和频率的控制及数据的统计分析等方法。
总之，不同的总磷测定方法适用于不同范围的水样，因此根据需要和实际情况选择合适的方法进行分析非常重要。
同时，在使用这些方法时，必须遵循正确的操作方法和控制质量的要求。
总磷的测定——分光光度法
总磷的测定——分光光度法（抗坏血酸还原法）1.主题内容与适用范围本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。
本标准适用于排入城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。
1.1测定范围。
本方法测定磷（P）的浓度范围为0.03∽2mg/L。
1.2 干扰。
六价铬存在将使结果偏低，浓度为1mg/L时大约低3%，浓度为10mg/L时低10∽15%。
2.方法原理水中磷酸盐与钼酸铵形成磷钼酸盐，被抗坏血酸还原成钼蓝，在一定浓度范围内，溶液颜色的深浅与磷含量成比例。
3.试剂和材料均用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。
3.1硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/mL）。
3.2高氯酸（HCLO4，ρ=1.67g/mL）。
高氯酸是易爆物，务必遵守爆炸物的有关安全管理规定。
3.3抗坏血酸。
3.450%（V/V）氨水溶液。
取50ML浓氨水用水稀释到100mL。
3.520%（V/V）硫酸溶液。
取20mL浓硫酸加入水中稀释到100mL。
3.62.5%（m/v）钼酸铵酸性溶液。
将2.5g钼酸铵溶解在100mL C（1/2H2SO4）=0.1mol/L的硫酸溶液中。
用时现配。
3.7硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=20mol/L。
取55.6mL浓硫酸缓缓加入水中稀释到100mL。
3.8磷贮备溶液。
磷酸二氢钾（KH2PO4）于105℃干燥，然后在干燥器内冷却后，称取0.2195+0.0002g溶于水并稀释至100mL，此贮备液1mL 含0.5mg磷。
3.9磷标准溶液。
移取磷贮备液（3.8条）10.0mL，用水稀释至500mL，此溶液1mL含0.010mg磷。
3.100.5%（m/v）酚酞乙醇溶液。
称取0.5g酚酞溶于100mL无水乙醇中。
4.仪器4.1100mL凯氏烧瓶。
4.2分光光度计。
注：所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡，再用水冲洗数次，绝不能用含有磷酸盐的商品洗涤剂来清洗。
5.样品样品采集后，需低温保存或加1mL硫酸（3.1条）保存，含磷量较少的样品，除非处于冷冻状态，否则不要用塑料瓶贮存，以防磷酸盐吸附磷酸盐吸附在瓶壁上。
总磷的测定方法
总磷的测定方法
总磷是指水体中的无机磷和有机磷的总和，是评价水体富营养化程度的重要指
标之一。
因此，准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义。
下面将介绍几种常用的总磷测定方法。
一、银酸铵镁离子法。
1. 原理，将样品中的总磷与银离子在酸性条件下生成沉淀，然后用铵盐使沉淀
转化为银磷，最后用镁离子使沉淀转化为镁银磷蓝色络合物，通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤，首先将样品酸化，加入银酸铵和镁离子，形成蓝色络合物，然后
用分光光度计测定吸光度，根据标准曲线计算总磷含量。
二、分光光度法。
1. 原理，总磷在酸性介质中与钼钨酸根发生反应生成磷酸钼钨酸黄色络合物，
通过测定络合物的吸光度来计算总磷含量。
2. 操作步骤，将样品酸化，加入钼钨酸试剂，形成黄色络合物，然后用分光光
度计测定吸光度，根据标准曲线计算总磷含量。
三、离子色谱法。
1. 原理，将样品中的总磷离子在离子色谱柱上与离子交换树脂发生离子交换反应，根据磷的峰面积来计算总磷含量。
2. 操作步骤，将样品进行适当的前处理，然后通过离子色谱仪进行分析，根据
磷的峰面积来计算总磷含量。
以上介绍的几种方法都是常用的总磷测定方法，每种方法都有其适用的范围和
优缺点。
在实际应用中，需要根据样品的特性和实验室的条件选择合适的测定方法。
总之，准确测定水体中的总磷含量对于环境保护和水质管理具有重要意义，希望本文介绍的方法能对相关工作者有所帮助。
总磷的测定钼酸铵分光光度法
03
注意事项
安全注意事项
实验操作应在通风橱 中进行，以减少有害 气体对实验人员的影 响。
储存和使用化学试剂 时，应远离火源和热 源，以防发生火灾或 爆炸。
避免直接接触化学试 剂，应佩戴化学防护 眼镜、实验服和化学 防护手套。
实验前准备
确保实验室环境干燥、清洁，避 免灰尘和其他污染物的干扰。
准备好实验所需的所有仪器和试 剂，确保它们的质量和有效期。
离子选择电极法
该方法准确度高，但仪器成本较高，且对样品前处理 要求严格。
在实际应用中的拓展
1 2
拓展应用领域
该方法不仅适用于水质中总磷的测定，还可应用 于土壤、生物样品等不同领域中总磷的测定。
自动化与智能化
结合现代分析仪器和智能技术，实现总磷测定的 自动化和智能化，提高分析效率和准确性。
3
快速检测方法
为满足现场快速检测的需求，可研究开发总磷的 快速测定方法，缩短分析时间，提高工作效率。
THANKS
感谢观看
结果可靠性评估
重复性检验
通过重复实验，检验结果的稳定性和可重复 性。
准确性评估
与其他已知准确度高的方法进行对比，验证 本方法的准确性。
05
实验改进与拓展
方法优化建议
优化样品处理
为提高测定准确性，可采用微波 消解或湿式消解等方法处理样品，
确保总磷的完全释放。
减少干扰物质
实验过程中应尽量减少其他干扰物 质的干扰，如加入掩蔽剂或采用分 离富集方法去除干扰离子。
适用范围
该方法适用于各种类型的环境水样中 总磷的测定，包括地表水、地下水、 工业废水、生活污水等。
该方法适用于总磷浓度范围在 0.05~10mg/L的水样，对于低浓度或 高浓度的水样需要进行适当的稀释或 浓缩。
总磷的测定报告
总磷的测定报告1. 引言总磷（Total Phosphorus）是水质监测中的一个重要指标。
它是指水中溶解态和颗粒态磷的总和。
总磷的测量可以用于评估水体的富营养化程度，以及判断水体中废水排放的影响。
本报告将介绍总磷测定的方法和实验结果。
2. 实验方法2.1 试剂准备在测定总磷之前，我们需要准备以下试剂：•硝酸铵铭牌（NH4NO3）：用于样品的酸化处理，浓度为0.1 mol/L。
•硫酸（H2SO4）：用于样品的酸化处理，浓度为0.5 mol/L。
•高氯酸铵（NH4ClO4）：用于去除样品中的有机物。
•磷酸铵铭牌（NH4H2PO4）：用于制备总磷的标准曲线，浓度为1 mg/L。
•硫酸锂溶液（Li2SO4）：用于去除样品中的氟化物。
•高氯酸溶液（HClO4）：用于样品的氧化处理。
2.2 样品处理1.取一定量的水样放入容器中，容器需清洁干燥。
2.为了去除样品中的有机物，加入2 mL高氯酸铵（NH4ClO4），并密封容器。
3.将样品加热到80摄氏度，保温20分钟。
4.冷却样品至室温后，取10 mL样品转移到锥形瓶中。
2.3 标准曲线制备1.用磷酸铵铭牌（NH4H2PO4）制备一系列不同浓度的磷酸铵溶液（如0.2 mg/L，0.4 mg/L，0.6 mg/L等）作为标准溶液。
2.在每个磷酸铵溶液中加入适量的硫酸锂溶液（Li2SO4），以去除氟化物的干扰。
3.使用同样的方法处理标准溶液和样品。
2.4 总磷测定1.取1 mL标准溶液或样品溶液，加入50 mL锥形瓶中。
2.加入5 mL硝酸铵铭牌（NH4NO3）和5 mL硫酸（H2SO4）。
3.放入水浴中加热30分钟，使溶液蒸发到干燥。
4.再加入5 mL硝酸铵铭牌（NH4NO3）和5 mL硫酸（H2SO4）。
5.再次加热30分钟，直到产生浅黄色的烟。
6.取出锥形瓶，冷却至室温。
7.加入5 mL高氯酸铵（NH4ClO4），轻轻摇匀。
8.加入25 mL去离子水，摇匀。
水中总磷的测定方法
水中总磷的测定方法水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验需求和样品特性，可以选择适当的方法进行测定。
下面将介绍几种常用的水中总磷测定方法。
一、分光光度法分光光度法是水中总磷测定常用的方法之一。
通常采用的试剂是含有安替洛尔和酚酞的试剂，其中安替洛尔能与磷酸盐形成稳定的紫色络合物，利用比色法进行测定。
具体操作步骤如下：首先，将水样加入试剂中，经一定的反应时间后，使用分光光度计在波长为880 nm处测量吸光度。
根据比色法原理，测得的吸光度值与磷的浓度成正比，从而得到水样中总磷的含量。
二、原子荧光光谱法原子荧光光谱法是利用磷原子在激发光源下产生特定波长的荧光信号来测定水中总磷含量的方法。
具体操作步骤如下：首先，将水样经适当的预处理后注入原子荧光光谱仪中，再利用激光或灯光激发产生荧光信号，通过光谱接收器接收到荧光信号，并通过计算机进行数据处理得到结果。
原子荧光光谱法具有检测灵敏度高、快速、准确等特点，适用于测定水样中低浓度的总磷。
三、电化学法电化学法是利用电极与水样中的磷酸盐发生电化学反应，并通过测量电极电位或电流来确定总磷含量的方法。
常用的电化学方法有循环伏安法和恒定电位滴定法。
其中，循环伏安法利用电极在一定电位范围内扫描，测量扫描曲线的电流变化，通过峰电流的大小和形状可以确定总磷含量。
恒定电位滴定法则是在一定电位下，滴定含有还原剂的标准溶液到水样中，根据滴定消耗的还原剂量可以反推出总磷浓度。
四、高效液相色谱法高效液相色谱法是利用色谱柱和流动相将水样中的磷化合物分离，并通过检测器进行检测，最后根据峰面积或峰高来计算总磷含量的方法。
该方法具有分离能力强、测量精确等优点，适用于测定复杂样品中的总磷含量。
总之，水中总磷的测定方法有很多种，根据不同的实验要求和样品特性，可以选择适合的方法进行测定。
在选择测定方法时，还需要考虑方法的实施难度、测定精度、检测范围等因素。
此外，在实验操作中还需注意样品的处理、试剂的质量、仪器设备的校准等相关因素，以保证测定结果的准确性和可靠性。
电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定废水总磷论述
电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定废水总磷论述电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）是一种高性能的光谱仪器，广泛应用于环境监测、食品安全、医药检测等领域。
ICP-OES在废水总磷的测定上具有很高的准确性和灵敏度，成为废水处理领域的重要分析工具。
本文将就ICP-OES测定废水总磷的原理、方法和应用进行论述。
一、ICP-OES测定废水总磷的原理ICP-OES是利用电感耦合等离子体的热激发和原子发射光谱法，利用高温等离子体激发样品中的原子和离子，并测量其发射的光谱，从而确定样品中各元素的含量。
在废水总磷的测定中，样品首先经过预处理，通常是酸溶解或者氧化消解，将有机物转化为无机盐的形式，然后进行稀释，最终送入ICP-OES进行测定。
ICP-OES测定废水总磷的原理是通过测定磷元素的主要发射线来确定其含量，一般是测定磷元素的213.617nm或178.213nm的发射线强度，通过内标法或标准曲线法来计算样品中总磷的含量。
ICP-OES测定废水总磷的方法主要包括样品的预处理、仪器的操作和数据处理等步骤。
1.样品的预处理：废水样品通常需要经过预处理步骤才能进行ICP-OES的测定，包括酸溶解、氧化消解或者稀释等步骤。
酸溶解是将样品中的有机物转化为无机形式的重要步骤，通常使用的是浓硫酸和过氧化氢。
氧化消解则是将样品中的有机物氧化为无机物的步骤，通常使用过氧化钾或者硝酸钾等氧化剂。
稀释则是将样品中的高浓度磷元素稀释到仪器的检测范围内，通常使用纯水或者稀释液进行适当稀释。
2.仪器的操作：ICP-OES的操作包括仪器的开机预热、调节、进样、测定等步骤。
在ICP-OES的操作中，需要定量送入每个样品和标准品，保证每次测定的样品量和条件相同，以保证测定结果的准确性和可比性。
同时需要根据不同的仪器和样品性质，设置合适的工作条件，包括等离子体的功率、气体流量、观测波长等参数，以保证测定的精度和灵敏度。
3.数据处理：ICP-OES仪器通常配备有专门的软件用于数据的处理和分析。
总磷的测定方法
总磷的测定方法总磷的测定方法是化学分析中常用的一种方法。
总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和，包括磷酸盐、磷酸、磷酸酯等。
总磷的测定方法有多种，下面将介绍常用的几种方法。
一、钼酸铵法钼酸铵法是常用的总磷测定方法之一。
该方法基于总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物的原理进行测定。
首先，将水样中的总磷与钼酸铵反应生成黄色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。
二、钼蓝法钼蓝法也是一种常用的总磷测定方法。
该方法基于总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物的原理进行测定。
钼蓝法的操作步骤与钼酸铵法类似，首先将水样中的总磷与钼酸铵和亚铁氰化钠反应生成蓝色络合物，然后使用分光光度计测定反应产生的颜色的吸光度。
根据吸光度的数值，可以计算出水样中总磷的含量。
三、电感耦合等离子体发射光谱法电感耦合等离子体发射光谱法，简称ICP-OES，是一种精确测定总磷含量的方法。
该方法利用高温等离子体将样品中的总磷原子激发，然后测定样品放出的特定波长的光信号强度。
ICP-OES具有测定精度高、分析速度快的优点，因此在许多实验室中被广泛使用。
但是，ICP-OES的设备较为昂贵，操作也较为复杂，需要专业知识和技能的支持。
综上所述，总磷的测定方法有钼酸铵法、钼蓝法和ICP-OES法等多种。
根据实际需要和实验条件的不同，可以选择合适的方法进行总磷的测定。
这些方法在环境监测、水质分析等领域发挥着重要的作用，为保护水资源做出了重要贡献。
总磷的测定方法的不断发展，将进一步提高我们对水环境的监测和保护能力，为保障人类健康和可持续发展提供强有力的支持。
分光光度法测水中总磷
分光光度法测水中总磷
分光光度法是一种常用的分析化学方法，可以用来测定水样中的各种物质含量。
其中，测定水中总磷的含量是一项常见的分光光度法应用。
总磷是水体中的一种重要污染物质，其过量含量会引起水体富营养化，从而影响水质和生态环境。
因此，测定水中总磷含量对于水环境保护和水资源管理具有重要意义。
分光光度法测定水中总磷的方法是：先将水样中的总磷与含有酸性条件下的还原剂进行化学反应，生成浅黄色的磷酸根离子，然后通过光学仪器测定该离子的吸光度大小，从而得出水样中总磷的含量。
具体步骤如下：
1. 取适量水样，装入干净的容器中。
2. 在水样中滴加一定量的还原剂，并在酸性条件下进行反应。
常用的还原剂包括亚硫酸钠、硫代硬脲等。
3. 在反应后，将水样中的磷酸根离子转化为带有紫色的吡啶偶氮盐，用酒精洗涤沉淀后，在酸性条件下溶解。
4. 在波长为882nm处，用分光光度计测量水样中吡啶偶氮盐的吸光度大小。
5. 通过对标准曲线的对比，计算出水样中总磷的含量。
以上就是分光光度法测定水中总磷的基本方法。
这种方法具有操作简便、准确度高、重复性好等优点，因此在环境监测、水资源管理等领域得到广泛应用。
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废水中总磷的测定
一、实验目的
1、了解磷的测定方法。
2、掌握紫外可见光光度计的使用。
3、熟悉水样的过硫酸钾消解法的预处理。
二、实验仪器
压力锅、电炉（2kw）、调压器（2kva 0~220v）、50ml具塞刻度管、紫外可见光光度计
三、实验试剂
1、5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾，并稀释到100ml。
2、（1+1）硫酸
3、10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释到100ml。
4、钼酸盐溶液：溶解12g钼盐酸铵。
溶解0.35g酒石酸锑氧钾于
100ml的水中。
在不断的搅拌下，将钼盐酸铵加到300ml（1+1）硫酸中，加入酒石酸锑氧钾溶液并混合均匀。
5、浊度—色度补偿液：混合两份体积（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。
6、磷酸盐标准溶液：汲取10ml磷酸盐储备于250ml容量瓶中，用水稀释。
此时浓度为2ug/ml。
7、磷酸盐储备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。
然后溶于水，移入1000ml容量瓶中加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
四、实验原理
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称为磷钼蓝。
五、使用范围
本方法最低出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）：测定上限为0.6mg/L。
可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面
磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷盐分析。
六、实验步骤
1、水样预处理
汲取25ml混匀水样于50ml具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml，具塞管后管口包一块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。
将具塞管放在大烧杯中，置于高压压力锅中加热，待锅内压力达到1.1kg/cm2，调节电炉温度使保持压力30min后，停止加热，待压力降为零后，取出放冷。
如有浑浊，则用滤纸过滤，洗涤后定容。
2、校准曲线的绘制
取七只50ml具塞管，分别加入磷酸盐溶液标准使用液0、0.5、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml加水至50ml。
向具塞管中加入1ml10%抗坏血酸溶液混合均匀。
30s后加入2ml 钼酸盐溶液混合均匀，放置15min。
用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参考，测量吸光度。
3、样品测定
经过水样预处理后的待测水样，用水稀释至标线。
以下按绘制校准曲线的步骤进行显色和测量。
减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。
七、试验数据记录及计算
校准曲线：
浓度：C1=（0.0380-0.0022）/0.5332=0.0671ug/ml 25ml 的质量为：M1=C1*50=0.0671*50=3.355ug 25ml
中
的
浓
度
：
C2=M/25=0.1342ug/ml
磷的总质量为：M2=C2*1000ml=1.342g 八、注意事项
1、如试样中色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。
在50ml 比色管中，分取与样品测定相同量的水样，定容后加入3ml 浊度补偿液，测量吸光度，然后从水样的吸光度中减去校正吸光度。
2、室温低于13℃时，可在20~30℃水浴中显色。
3、操作所用的玻璃器皿，可用（1+5）盐酸侵泡2h ，或用不含盐
y = 0.5332x + 0.0022
R² = 0.9996
0.0000
0.0500 0.1000 0.1500 0.2000 0.2500 0.3000 0.3500 0.0000
0.1000 0.2000 0.3000 0.4000 0.5000 0.6000 0.7000
光度 （A ） 浓度 （ug/ml)
酸盐的洗涤剂刷洗。
4、比色皿用后应以稀硝酸或者铬酸洗液侵泡片刻，以除去吸附的钼蓝有色物。