药物分析实验一 药物的杂质检查一1 ppt课件
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药物的杂质检查 杂质限度检查 (药物分析课件)
杂质限量的检查
杂质限量 药物中所含杂质的最大允许量，通常用百分之几或百万分之几来表示。
例如《中国药典》(2020年版）中规定布洛芬炽灼残渣不得超过0.1%。
杂质的限量检查 药物中杂质的检查，一般也不要求测定其含量，而Байду номын сангаас检查杂质的量是
否超过限量。
杂质限量的检查
对危害人体健康，影响药物稳定性的杂质，必须严格控制其限量。 砷对人体有毒，其限量规定较严，一般不超过百万分之十。 重金属 (其中以铅为主)易在体内积蓄，引起慢性中毒，并影响药 物的稳定性，允许存在的量也很低。
杂质的控制方法
限量 ip检sLuom查redm法olor
sit amet
定量
Lorem
ip测sum定d法olor
sit amet
杂质限量的检查
只要把杂质的量控制在一定的限度以内，仍 然能够保证用药的安全和有效。
药物中所存在的杂质，在不影响药物疗效和 药物使用安全的前提下，综合考虑药物生产的可 行性与产品的稳定性，是允许药物中含有一定量 的杂质的。
药物中杂质限量的制订除了根据杂质本身的性质外，还要根据 生产所能达到的水平并参考各国药典的惯例。
杂质限量的计算
供试品(S)中所含杂质 的量是通过与一定量杂质标 准溶液进行比较来确定。
杂质的限量检查法
对照法 灵敏度法 比较法 限量检查时，一般不需要测出
杂质的准确含量。
对照法
杂质的限量检查法
取一定量待检杂质的标准溶液与一定量供试品溶液在相同条件下加入 一定的试剂处理后，比较反应结果，从而判断供试品中所含杂质是否超过 限量。该法的检测结果，只能判定药物所含杂质是否符合限量规定，一般 不能测定杂质的准确含量。
药物分析实验一 药物的杂质检查一1 ppt课件
① 标准NaCl溶液 10ug/ml
② 平行操作 ③溶液不澄清应过滤 ④杂质限量计算
药物分析实验一 药物的杂质检查一1
⑤供试品有色用内消色法 ⑥稀硝酸条件
药物分析实验一 药物的杂质检查一1
重金属 25mL 纳氏比色管三支
甲管 标准铅溶液（10ug/mL）一定量+醋酸盐缓冲液（pH3.5） 对照液 2mL 水 25mL
㈠ 容量分析基本操作（视频1.1-仪器的洗涤 3.滴定管的使用
㈡ 药物中杂质的限量检查（一）
1.比色管的选择、洗涤和使用 2.量器选用与正确操作 3.葡萄糖 酸度限量检查 4.葡萄糖 氯化物限量检查 5.葡萄糖 重金属限量检查
药物分析实验一 药物的杂质检查一1
视频2.1-2.3
葡萄糖 （Glucose）
检查 【酸度】 取本品 2.0g，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3
滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
称量 水 NaOH滴定液（0.02mol/L）
药物分析实验一 药物的杂质检查一1
溶液如不澄 清应过滤
【氯化物】
实验一、药物的杂质检查
一、目的要求 1.掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3.熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品 仪器：50mL纳氏比色管 电子天平（1/100)，刻度吸管、
量筒 药品：葡萄糖原料
药物分析实验一 药物的杂质检查一1
三、实验内容
1.0ml
水浴△20s 冷却，立即使用
⑦在pH=3.5时PbS沉淀较完全
药物分析实验一 药物的杂质检查一1
1、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 2、通读 p7～10药物分析的专业术语与规定
药物的杂质检查药物分析课件
比较法
第一节 概述
习题一 磷酸可待因中吗啡的检查 取本品0.10 g，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成5ml，加亚硝酸钠 试液2ml，放置15min，加氨试液3ml，所显颜色与吗啡试液[取 无水吗啡2.0mg，加盐酸溶液(9→1000)使溶解成100ml] 5.0ml用 同一方法制成的对照液比较，不得更深。问限量是多少？
的使用范围和使用目的加以规定,它不考虑杂质对生物体的生理作
用及毒副作用.
化学试剂——一般分为4个等级〔基准试剂、优级纯或特种试 剂(光谱纯、色谱纯、农药残留检测级)、分析纯和化学纯〕
第一节 概述
二、杂质的来源与种类
1.合成过程：原料不纯或反应不完全，中间体、副产物在精
制中未除尽
生产 2.制剂过程
杂 过程 3.生产过程：试剂、溶剂、还原剂残留
•注意事项 ：
•供试液浑浊，含HCl的水洗净滤纸，过滤
•供试液有颜色，内消色法
第二节 一般杂质的检查方法
三、铁盐检查法
1. 硫氰酸铁法 (Ch.P 和USP采用)
F 3 e 6 SC H N C F S leC 63 N
4ml稀HCl/50ml，目的？
红色
加水溶解
供试品
25ml
稀HCl 4ml 过硫酸铵 50mg
❖ 测定条件
▪ C标NaCl = 10µg/ml，50ml溶液中含Cl-50~80µg为宜 ▪ HNO3避免碳酸银、磷酸银、氧化银沉淀（10ml/50ml） ▪ 先使溶液体积为40ml，再加入硝酸银 ▪ 暗处放置
❖ 注意事项
▪ 供试液浑浊，含硝酸的水洗涤滤纸，再过滤 ▪ 供试液若有颜色，可用内消色或外消色法 ▪ 碘的干扰 氨制硝酸银或升华法 ▪ 不溶于水的药物，水溶解过滤 ▪ 有机氯：转化为无机氯
药物分析课件药物杂质检查
3
30.0 70.0
4
50.0 50.0
九、炽灼残渣检查法(residue on ignition)
BP称硫酸灰分（sulphated ash)
是检查有机药物中混入的各种无机杂质。常采用
重量方法进行检查。
残渣及坩埚重 — 坩埚重
残渣% =
× 100%
供试品重
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十、干燥失重检查法
主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。常 采用重量方法进行检查。常用的方法有四种： （一）常压恒温干燥法 （二）干燥剂干燥法 （三） 减压干燥法
解： S = C×V / L = 1×10-6×2.0/4×10-6 = 0.5( g )
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例4．磷酸可待因中吗啡的检查： 已知：V = 5.0ml；C = 0.02 mg/ml；S = 0.1g 求： L = ？
解： L = C×V / S = 5.0×0.02/0.1×1000 ×100%
3．药物纯度的评价：
应把药物的性状、理化常数、杂质检查、含量测定等 作为一个有联系的整体来评价药物的纯度。
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二、杂质的来源与种类
了解药物中的杂质的来源和种类，可制定出检查的项目和方法 杂质的概念 药物中存在的无治疗作用，影响药物的疗效和稳
定性，甚至对人体健康有害的物质，称为药物的杂质。
2.试剂的作用：同古蔡法。
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六、溶液颜色检查法
溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典
（2000年版）收载有三种方法：
K2Cr2O7 黄、绿
1. 标准比色液进行比较的方法 标准比色液 CoCl2 橙黄,橙红
2. 分光光度法
药分试验一—药物的杂质检查-PPT课件PPT共25页
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
药分试验一—药物的杂质检查-PPT课件
56、死去何所道，托体同山阿。 57、春秋多佳日，登高赋新诗。 58、种豆南山下，草盛豆苗稀。晨兴 理荒秽 ，带月 荷锄归 。道狭 草木长 ，夕露 沾我衣 。衣沾 不足惜 ，但使 愿无违 。 59、相见无杂言，但道桑麻长。 60、迢迢新秋夕，亭亭月将圆。
46、我们若已接受最坏的，就再没有什么损失。——卡耐基 47、书到用时方恨少、事非经过不知难。——陆游 48、书籍把我们引入最美好的社会，使我们认识各个时代的伟大智者。——史美尔斯 49、熟读唐诗三百首，不会作诗也会吟。——孙洙 50、谁和我一样用功，谁就会和我一样成功。——莫扎特
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1.电子分析天平的使用与维护
2.容量分析仪器的洗涤
3.滴定管的使用
㈡ 药物中杂质的限量检查（一）
1.比色管的选择、洗涤和使用
2.量器选用与正确操作
视频2.1-2.3
3.葡萄糖 酸度限量检查
4.葡萄糖 氯化物限量检查
5.葡萄糖 重金属限量检查
葡萄糖 （Glucose）
检查 【酸度】 取本品 2.0g，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3
滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
称量 水 NaOH滴定液（0.02mol/L）
溶液如不澄 清应过滤
【氯化物】
供试管
甲管：本品 0.6g 25mL溶解＋稀HNO310mL
40mL
乙管：标准NaCl溶液 6.0 mL＋稀HNO310mL) (置50mL纳氏管中） 标准管
丙管 乙管相同的供试品水 溶解+甲管相同相同的标准铅溶液＋醋酸盐 缓冲液（pH3.5）2mL ＋硫代乙酰胺试液2mL 25mL ，摇匀，放 供试液 置 2 分钟，同置白纸上，显示的颜色不浅于甲管 ①原理 ②标准对照法 限度实验 平行
③标准铅一定量 药典规定 标准铅浓度10ug/ml ④供试液有颜色，影响观察，外消色法 ⑤称量供试品4.0g，称量范围？用什么天平称？
⑥硫代乙酰胺试液临用现配制：
混合液（NaOH1mol/L15ml＋水5ml＋甘油20ml）5.0ml
硫代乙酰胺溶液（硫代乙酰胺4g 水 100ml）
1.0ml
水浴△20s叫限度检查？杂质限量如何计算？ 2、通读 p7～10药物分析的专业术语与规定
实验一、药物的杂质检查
一、目的要求 1.掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3.熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品 仪器：50mL纳氏比色管 电子天平（1/100)，刻度吸管、
量筒 药品：葡萄糖原料
三、实验内容
㈠ 容量分析基本操作（视频1.1-1.3 ）
＋AgNO3试液 1.0mL
50mL，摇匀，暗处放置 5分钟，同置黑色背景
上，从比色管上方向下观察、比较，甲管浑浊度应浅于乙管（0.01％）。
① 标准NaCl溶液 10ug/ml
② 平行操作 ③溶液不澄清应过滤 ④杂质限量计算
⑤供试品有色用内消色法 ⑥稀硝酸条件
重金属 25mL 纳氏比色管三支
甲管 标准铅溶液（10ug/mL）一定量+醋酸盐缓冲液（pH3.5） 对照液 2mL 水 25mL
乙管 本品 4.0g 水 溶解＋醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL
＋硫代乙酰胺试液 2mL水 25mL，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上， 自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录 F），含重金属不得过百万分之五（＜5ppm）。