药物分析实验一 药物的杂质检查一1 ppt课件
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甲管 标准铅溶液（10ug/mL）一定量+醋酸盐缓冲液（pH3.5） 对照液 2mL 水 25mL
乙管 本品 4.0g 水 溶解＋醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL
＋硫代乙酰胺试液 2mL水 25mL，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上， 自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录 F），含重金属不得过百万分之五（＜5ppm）。
源自文库
＋AgNO3试液 1.0mL
50mL，摇匀，暗处放置 5分钟，同置黑色背景
上，从比色管上方向下观察、比较，甲管浑浊度应浅于乙管（0.01％）。
① 标准NaCl溶液 10ug/ml
② 平行操作 ③溶液不澄清应过滤 ④杂质限量计算
⑤供试品有色用内消色法 ⑥稀硝酸条件
重金属 25mL 纳氏比色管三支
⑥硫代乙酰胺试液临用现配制：
混合液（NaOH1mol/L15ml＋水5ml＋甘油20ml）5.0ml
硫代乙酰胺溶液（硫代乙酰胺4g 水 100ml）
1.0ml
水浴△20s 冷却，立即使用
⑦在pH=3.5时PbS沉淀较完全
1、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 2、通读 p7～10药物分析的专业术语与规定
丙管 乙管相同的供试品水 溶解+甲管相同相同的标准铅溶液＋醋酸盐 缓冲液（pH3.5）2mL ＋硫代乙酰胺试液2mL 25mL ，摇匀，放 供试液 置 2 分钟，同置白纸上，显示的颜色不浅于甲管 ①原理 ②标准对照法 限度实验 平行
③标准铅一定量 药典规定 标准铅浓度10ug/ml ④供试液有颜色，影响观察，外消色法 ⑤称量供试品4.0g，称量范围？用什么天平称？
滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
称量 水 NaOH滴定液（0.02mol/L）
溶液如不澄 清应过滤
【氯化物】
供试管
甲管：本品 0.6g 25mL溶解＋稀HNO310mL
40mL
乙管：标准NaCl溶液 6.0 mL＋稀HNO310mL) (置50mL纳氏管中） 标准管
1.电子分析天平的使用与维护
2.容量分析仪器的洗涤
3.滴定管的使用
㈡ 药物中杂质的限量检查（一）
1.比色管的选择、洗涤和使用
2.量器选用与正确操作
视频2.1-2.3
3.葡萄糖 酸度限量检查
4.葡萄糖 氯化物限量检查
5.葡萄糖 重金属限量检查
葡萄糖 （Glucose）
检查 【酸度】 取本品 2.0g，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3
实验一、药物的杂质检查
一、目的要求 1.掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3.熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品 仪器：50mL纳氏比色管 电子天平（1/100)，刻度吸管、
量筒 药品：葡萄糖原料
三、实验内容
㈠ 容量分析基本操作（视频1.1-1.3 ）
乙管 本品 4.0g 水 溶解＋醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL
＋硫代乙酰胺试液 2mL水 25mL，摇匀，放置 2 分钟，同置白纸上， 自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（附录 F），含重金属不得过百万分之五（＜5ppm）。
源自文库
＋AgNO3试液 1.0mL
50mL，摇匀，暗处放置 5分钟，同置黑色背景
上，从比色管上方向下观察、比较，甲管浑浊度应浅于乙管（0.01％）。
① 标准NaCl溶液 10ug/ml
② 平行操作 ③溶液不澄清应过滤 ④杂质限量计算
⑤供试品有色用内消色法 ⑥稀硝酸条件
重金属 25mL 纳氏比色管三支
⑥硫代乙酰胺试液临用现配制：
混合液（NaOH1mol/L15ml＋水5ml＋甘油20ml）5.0ml
硫代乙酰胺溶液（硫代乙酰胺4g 水 100ml）
1.0ml
水浴△20s 冷却，立即使用
⑦在pH=3.5时PbS沉淀较完全
1、什么叫限度检查？杂质限量如何计算？ 2、通读 p7～10药物分析的专业术语与规定
丙管 乙管相同的供试品水 溶解+甲管相同相同的标准铅溶液＋醋酸盐 缓冲液（pH3.5）2mL ＋硫代乙酰胺试液2mL 25mL ，摇匀，放 供试液 置 2 分钟，同置白纸上，显示的颜色不浅于甲管 ①原理 ②标准对照法 限度实验 平行
③标准铅一定量 药典规定 标准铅浓度10ug/ml ④供试液有颜色，影响观察，外消色法 ⑤称量供试品4.0g，称量范围？用什么天平称？
滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。
称量 水 NaOH滴定液（0.02mol/L）
溶液如不澄 清应过滤
【氯化物】
供试管
甲管：本品 0.6g 25mL溶解＋稀HNO310mL
40mL
乙管：标准NaCl溶液 6.0 mL＋稀HNO310mL) (置50mL纳氏管中） 标准管
1.电子分析天平的使用与维护
2.容量分析仪器的洗涤
3.滴定管的使用
㈡ 药物中杂质的限量检查（一）
1.比色管的选择、洗涤和使用
2.量器选用与正确操作
视频2.1-2.3
3.葡萄糖 酸度限量检查
4.葡萄糖 氯化物限量检查
5.葡萄糖 重金属限量检查
葡萄糖 （Glucose）
检查 【酸度】 取本品 2.0g，加水 20mL 溶解后，加酚酞指示液 3
实验一、药物的杂质检查
一、目的要求 1.掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2.掌握杂质限度试验的概念及计算方法。 3.熟悉一般杂质检查项目与意义。
二、主要仪器与药品 仪器：50mL纳氏比色管 电子天平（1/100)，刻度吸管、
量筒 药品：葡萄糖原料
三、实验内容
㈠ 容量分析基本操作（视频1.1-1.3 ）