实验室常用溶液及试剂配制（重新排版）

实验室常⽤溶液及试剂配制（重新排版）实验室常⽤溶液及试剂配制
⼀、实验室常⽤溶液、试剂的配制-------------------------------------------------------1
表⼀普通酸碱溶液的配制
表⼆常⽤酸碱指⽰剂配制
表三混合酸碱指⽰剂配制
表四容量分析基准物质的⼲燥
表五缓冲溶液的配制
1、氯化钾-盐酸缓冲溶液
2、邻苯⼆甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液
3、邻苯⼆甲酸氢钾-氢氧化钾缓冲溶液
4、⼄酸-⼄酸钠缓冲溶液
5、磷酸⼆氢钾-氢氧化钠缓冲溶液
6、硼砂-氢氧化钠缓冲溶液
7、氨⽔-氯化铵缓冲溶液
8、常⽤缓冲溶液的配制
⼆、实验室常⽤标准溶液的配制及其标定-----------------------------------------------4
1、硝酸银（C AgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制
2、碘（C I2=0.1mol/L）标准溶液的配制
3、硫代硫酸钠（C Na2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制
4、⾼氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制
5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制
6、⼄⼆胺四⼄酸⼆钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制
7、⾼锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制
8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制
三、常见物质的实验室试验⽅法 ----------------------------------------------------------6
1、柠檬酸（C6H8O7·H2O）
2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸⼆氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等）
3、氟（F¯）含量的测定
4、磷（P）的测定
5、硫酸铜（CuSO4·5H2O）
6、硫酸锌（ZnSO4·H2O）
7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O）
8、砷
9、硫酸镁（MgSO4）
四、维⽣素检测--------------------------------------------------------------------------------8
1、甜菜碱盐酸盐
2、氯化胆碱
3、维⽣素B6
4、维⽣素B2（核黄素）
5、维⽣素C（包被）
五、氨基酸检测----------------------------------------------------------------------------------10
1、赖氨酸硫酸盐含量的测定
2、苏氨酸的检测
3、赖氨酸
4、DL-蛋氨酸
六、抗⽣素测定----------------------------------------------------------------------------------12
七、氮（N）含量的测定（鱼粉）---------------------------------------------------------12⼀、实验室常⽤溶液、试剂的配制
表⼆常⽤酸碱指⽰剂
表三混合酸碱指⽰剂
表四容量分析基准物质的⼲燥
表五缓冲溶液的配制
⼆、实验室常⽤标准溶液的配制及其标定
1、硝酸银（CAgNO3=0.1mol/L）标准溶液的配制
配制：称取硝酸银17.5g，溶于1000ml⽔中，摇匀，溶液保存于棕⾊瓶中。

标定：称取基准氯化钠（NaCl）0.2g（110℃⾼燥⾄恒重）（精确到0.0002g），加⽔50ml溶解，再加2%淀粉（不含Cl-）溶液5ml，碳酸钙（CaCO3）0.1g与荧光黄指⽰剂8滴，⽤配制
好的硝酸银溶液滴定⾄溶液由黄绿⾊变成微红⾊。

即为终点。

计算：CAgNO3= m（NaCl）/ V（AgNO3）×58.44 ×1000
C-----硝酸银溶液的浓度，mol/L；
m-----氯化钠的质量，g；
V----消耗硝酸银溶液的体积，ml；
58.44----每mol氯化钠的克数。

2、碘（CI2=0.1mol/L）标准溶液的配制
配制：称取13g碘及35g碘化钾，溶于100ml⽔中，稀释⾄1000ml，摇匀，保存于棕⾊瓶中。

标定：称取0.15g基准三氧化⼆砷于碘量瓶中，加4ml氢氧化钠（1mol/L）溶解，加50ml⽔，2滴酚酞指⽰剂（10g/L），⽤硫酸（1mol/L）中和，加碳酸氢钠（NaHCO3）3g及3ml淀
粉（5g/L），⽤配制好的碘液滴定⾄溶液为浅蓝⾊，同时作空⽩试验。

计算：CI2= m/ （V1-V2）×0.04946
C---碘溶液的浓度，mol/L；
V1----试验组消耗碘溶液的体积，ml；
V2----空⽩组消耗碘溶液的体积，ml；
m----三氧化⼆砷的质量，g。

3、硫代硫酸钠（CNa2S2O3=0.1mol/L）标准溶液的配制
配制：称取26gNa2S2O3·5H2O或16g Na2S2O3，溶于1000ml⽔中，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤备⽤。

标定：称取0.15g（精确到0.0001g）于120℃烘⾄恒重的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25ml⽔，加2g碘化钾及20ml硫酸（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150ml⽔，
⽤配制好的Na2S2O3（0.1mol/L）滴定，近终点时加3ml淀粉指⽰剂（5g/L），继续滴
定⾄溶液由蓝⾊变为亮绿⾊，同时作空⽩试验。

计算： C Na2S2O3= m/ （V1-V2）×0.04903
C------ Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
V1-----试验组消耗Na2S2O3溶液的体积，ml；
V2----空⽩组消耗Na2S2O3溶液的体积，ml；
m-----重铬酸钾的质量，g。

0.04903-------与1.00ml Na2S2O3标准溶液相当的以g表⽰的重铬酸钾的质量。

4、⾼氯酸（C HClO4=0.1mol/L）标准溶液的配制
配制：量取8.5ml⾼氯酸，在搅拌下注⼊500ml冰⼄酸中，混匀。

在室温下滴加20ml⼄酸酐，搅拌⾄溶液均匀。

冷却后⽤冰⼄酸稀释⾄1000ml，摇匀。

标定：称取0.6g于105-110℃烘⾄恒重的基准邻苯⼆甲酸氢钾（精确到0.0001g），置于⼲燥的锥形瓶中，加⼊50ml冰⼄酸，温热溶解。

加2-3滴结晶紫指⽰剂（5g/L），⽤配好的⾼
氯酸溶液滴定⾄溶液由紫⾊变为蓝⾊（微带紫⾊）。

（注：本溶液使⽤前标定，标定⾼氯
酸标准溶液时的温度应与使⽤该标准溶液滴定时的温度相同。

）
计算：C= m/ V×0.2042
C------⾼氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗⾼氯酸溶液的体积，ml；
m-----邻苯⼆甲酸氢钾的质量，g。

5、盐酸（C HCl=0.1mol/L）标准溶液的配制
配制：量取9.0ml盐酸，注⼊1000ml⽔，摇匀。

标定：称取于270-300℃灼烧⾄恒重的基准⽆⽔碳酸钠0.2g（精确到0.0001g），溶于50ml⽔中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指⽰剂，⽤配好的盐酸溶液滴定⾄溶液由绿⾊变为暗
红⾊，煮沸2min，冷却后继续滴定⾄溶液再呈暗红⾊。

同时作空⽩。

计算：C=m/ （V1-V2）×0.05299
C-----盐酸标准溶液的浓度，mol/L；
m-----⽆⽔碳酸钠的质量，g；
V1----试验组消耗盐酸溶液的体积，ml；
V2----空⽩组消耗盐酸溶液的体积，ml；
6、⼄⼆胺四⼄酸⼆钠（C EDTA =0.1mol/L）标准溶液的配制
配制：称取40g⼄⼆胺四⼄酸⼆钠，加热溶于1000ml⽔中，冷却，摇匀。

标定：称取0.25g于800℃灼烧⾄恒重的基准氧化锌（精确到0.0001g），⽤少量⽔润湿，加2ml 盐酸溶液（20%）使样品溶解，加100ml⽔⽤氨⽔溶液（10%）中和⾄PH7-8，加10ml
氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH≈10）及5滴铬⿊体指⽰剂（5g/L），⽤配好的⼄⼆胺四⼄酸
⼆钠（0.1mol/L）溶液滴定⾄溶液由紫⾊变为纯蓝⾊。

同时作空⽩。

计算：C= m/ （V1-V2）×0.08138
C-----⼄⼆胺四⼄酸⼆钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1----试验组消耗⼄⼆胺四⼄酸⼆钠溶液的体积，ml；
V2----空⽩组消耗⼄⼆胺四⼄酸⼆钠溶液的体积，ml；
m----氧化锌的质量，g。

7、⾼锰酸钾（C K2MnO4=0.1mol/L）标准溶液的配制
配制：称取3.3g⾼锰酸钾，溶于1050ml⽔中，缓缓煮沸15min，冷却后置于暗处保存两周，过滤于⼲燥的棕⾊瓶中。

标定：称取0.2g于105-110℃烘⾄恒重的基准草酸钠（精确到0.0001g），溶于100ml硫酸溶液（8+92），⽤配好的⾼锰酸钾溶液滴定，近终点时加热⾄65℃，继续滴定⾄溶液呈粉红⾊
保持30秒，同时作空⽩。

计算：C K2MnO4= m/ （V1-V2）×0.06700
C-----⾼锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V1----试验组消耗⾼锰酸钾溶液的体积，ml；
V2----空⽩组消耗⾼锰酸钾溶液的体积，ml；
m----草酸钠的质量，g。

8、氢氧化钠（C NaOH=1mol/L）标准溶液的配制
配制：称取100g氢氧化钠，溶于100ml⽔中，摇匀，注⼊聚⼄烯容器中，密闭放置⾄溶液清亮。

⽤塑料管虹吸取52ml上清
液，注⼊1000ml⽆⼆氧化碳的⽔中，摇匀。

标定：称取于105-110℃烘⾄恒重的基准邻苯⼆甲酸氢钾6g（精确到0.0001g），溶于80ml⽆⼆氧化碳的⽔中，加2滴酚酞指⽰剂（10g/L），⽤配好的氢氧化钠溶液滴定⾄溶液呈粉
红⾊，同时作空⽩试验。

计算：CNaOH= m/ （V1-V2）×0.2042
C-----氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1----试验组消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；
V2----空⽩组消耗氢氧化钠溶液的体积，ml；
m----邻苯⼆甲酸氢钾的质量，g。

三、常见物质的实验室试验⽅法
1、柠檬酸（C6H8O7·H2O）
实验：称取试样1.5g（精确到0.0002g）于三⾓瓶内，加⼊⽔50ml溶解，加酚酞指⽰剂3滴，⽤1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定⾄粉红⾊为终点，同时做空⽩试验。

计算：X%（⼀⽔）= （V1-V0）×C×0.06404/m×（1-0.08566）×100
X%（⽆⽔）= （V1-V0）×C×0.06404/m×100
V1-----消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
V0-----空⽩所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml；
C------氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；
m---样品质量。

2、钙含量测定（磷酸氢钙CaHPO4、磷酸⼆氢钙Ca（H2PO4）2·H2O、钙粉等）
实验：称取2g（精确到0.0002g）样品，⽤10ml盐酸（1+1）溶解，转移⾄100ml容量瓶中定溶，⽤移液管吸取10ml于250ml 锥形瓶中，加50ml⽔，5ml蔗糖溶液（25g/L），2ml三⼄酸
胺（1+1），1ml⼄⼆胺（1+1），1滴孔雀绿指⽰液（1g/L），滴加氢氧化钾溶液（200g/L）
⾄⽆⾊，再过量10ml，加0.1g盐酸羟胺（每加⼀种试剂都要摇匀），加钙黄绿素少许，在
⿊⾊背景下⽤0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定⾄绿⾊荧光消失呈现紫红⾊为滴定终点。

计算：Ca%=C×V×0.4008/m ×100
C------EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
m----样品质量。

3、氟（F¯）含量的测定：
a、标准曲线的绘制；
b、试样含量的测定：
实验：称取0.5g（精确到0.0002g）置于50ml纳⽒⽐⾊管中，加1mol/L盐酸10ml，密闭提取1h（不时摇动），避免粘于管壁，提取后加总离⼦强度缓冲液25ml，加⽔⾄刻度，以滤
纸过滤。

以氟电极测平衡电位值。

计算：X= C×50×1000/ m×1000 = 50C m
X-----试样中氟含量，
m---试样质量，g；
C-----据电位值查得的浓度，
总离⼦强度缓冲液：现配现⽤，3mol/L⼄酸钠；0.75mol/L柠檬酸钠，配成（1+1）。

测定时，⽤蒸馏⽔洗电极装置⾄值为-370以后。

4、磷（P）的测定
磷标准曲线的绘制：准确移取磷标准溶液（分析纯的磷酸⼆氢钾，在105℃⼲燥1h，冷却后称取0.2195g，溶于1L的容量瓶中，加硝酸3ml，⽤⽔稀释⾄刻度，得到50ug/ml溶
液），分别吸取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、15.0ml于50ml容量瓶
中，各加⼊磷显⾊液（钒-钼酸铵显⾊液：偏钒酸铵1.25g，加250ml硝酸于1000ml
容量瓶中；钼酸铵25g于烧杯中，加400ml⽔溶解，冷却下，将此液倒⼊容量瓶中，
定容）10ml，⽤蒸馏⽔定容，摇匀放置10min以上，以0.0为参⽐，在400nm波长
测定各溶液的吸光度。

以横坐标为磷含量，纵坐标为吸光度，作标准曲线。

样品的测定（磷酸氢钙）：移取测钙时所⽤的试样溶液5ml于100ml容量瓶中，⽤⽔定容，摇匀，准确移取2ml于50ml容量瓶中，加磷显⾊液10ml，⽤⽔定容，测其吸光度。

计算：P%= W×稀释倍数/m×106 ×100
W----以吸光度算出的浓度，
m----试样质量，g。

5、硫酸铜（CuSO4·5H2O）
鉴别：1、Cu2+，取试样溶液，加0.5ml⼄⼆胺四⼄酸⼆钠溶液（15%，m/v），0.5ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L），1ml⼄酸⼄酯，振摇，有机层显黄棕⾊。

2、SO42-，取试样溶液，置于⽩⾊瓷板上，加BaCl2溶液（5%，m/v），即有⽩⾊沉淀⽣
成，在盐酸和硝酸中不溶。

测定：称取0.35g左右（精确到0.0002g）置于碘量瓶中，加50ml⽔溶解，40ml冰⼄酸，2g碘化钾（10mlKI溶液），摇匀，于暗处放置10min，⽤Na2S2O3标准溶液滴定⾄淡蓝⾊，
加2ml淀粉，继续滴定⾄⽆蓝⾊（或蓝⾊刚刚消失为终点）。

计算：硫酸铜%= C×V×0.06355/m ×100
C------Na2S2O3标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗Na2S2O3标准溶液体积，ml；
m-----样品质量，g。

6、硫酸锌（ZnSO4·H2O）
实验：称取0.2g试样，加50ml⽔溶解，加3g酒⽯酸钾钠，2ml浓氨⽔，50mg络⿊体，⽤EDTA 标准溶液（0.05mol/L）滴定⾄紫⾊变为纯蓝⾊。

计算：ZnSO4%= C×V×0.06537/m ×100%
C-----EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
m----样品质量。

7、硫酸亚铁（FeSO4·H2O）
实验：称取0.35g试样于250ml三⾓瓶中，加50ml⽔，5ml浓硫酸（缓慢加⼊），2ml浓磷酸，冷却⾄室温，⽤0.1mol/L⾼锰酸钾标准溶液滴定⾄粉红⾊即为终点。

实验：FeSO4%= C×V×0.05585/ m×100%
C-----⾼锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗⾼锰酸钾标准溶液的体积，ml；
m----试样的质量。

8、砷
原理：在酸性介质中，⾦属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄⾊砷斑与标准砷进⾏⽐较。

试剂：盐酸（HCl），碘化钾（KI），氧化亚锡盐酸溶液（40%、m/v），⽆砷⾦属锌，⼄酸铅棉花·溴化汞试纸，砷标准溶液（1ug/ml）。

测定：称取1g试样（精确到0.01g）置于⼴⼝瓶中，⽤⽔稀释⾄70ml，加6ml盐酸，摇匀，加1g碘化钾（5mlKI溶液、
200g/L），再滴加氯化亚锡，直到溶液由黄⾊变成⽆⾊或⽩⾊，
摇匀，放置10min，加2.5g⽆砷⾦属锌，装好置于暗处25-30℃放置1-1.5h，溴化汞试纸
所呈棕黄⾊不得深于标准。

9、硫酸镁（MgSO4）：⽆⾊结晶或⽩⾊粉末。

实验：称取试样1g（精确到0.0002g），⽤⽔溶解，转移⾄100ml容量瓶中，定容，准确吸取25ml溶液⾄250ml锥形瓶中，加30ml⽔，10ml氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），及5滴
铬⿊体指⽰剂（0.5%），⽤EDTA滴定⾄溶液由紫红⾊变为纯蓝⾊为终点。

计算：X%= C×V×0.02431/ m×100
C------EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
V-----消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
m----样品质量，g。

另：沸⽯粉、滑⽯粉、⽯膏粉和膨润⼟，只测Pb、Cd和As。

四、维⽣素检测
1、甜菜碱盐酸盐
1）、原理：采⽤⾮⽔滴定法，⽤⼄酸汞将甜菜碱盐酸盐转化为⼄酸盐和难电离的氯化汞，在⼄酸介质中⽤⾼氯酸滴定溶液对⽣成的⼄酸盐进⾏滴定。

2）、试剂：①冰⼄酸；②⼄酸汞溶液，将50g⼄酸汞研细，加1000ml冰⼄酸溶解，置棕⾊瓶中，密闭保存。

③结晶紫指⽰剂；2g/L，取2g结晶紫加100ml冰⼄酸；④⾼氯酸标准滴定液，
0.1mol/L的溶液。

3）、测定：取试样预先在105℃烘箱中⼲燥⾄恒重，称取⼲燥试样0.4g（精确到0.0002g），加50ml 冰⼄酸加热溶解，加25ml⼄酸汞溶液，冷却，加结晶紫指⽰剂2滴，⽤0.1mol/L的⾼
氯酸标准溶液滴定到溶液呈绿⾊，同时作空⽩试验。

4）、计算：X%= （V-V0）×C×0.01536/M×100
C----⾼氯酸标准溶液的浓度mol/L
V---试验组消耗⾼氯酸标准溶液的体积ml
V0---空⽩组消耗⾼氯酸标准溶液的体积ml
m---试样质量。

2、氯化胆碱
1）、操作步骤：称取经105℃⼲燥⾄恒重的试样1g（精确到0.0002g），置于100ml容量瓶中，加⽔70ml混匀，在约80℃⽔浴上加热15min，取出，在电动振荡器振荡20min，⽤⽔定容
⾄100ml，过滤，吸取10ml滤液于100ml⾼型烧杯中，在冰箱内冷却到5℃以下，加10ml
雷⽒盐溶液（2%），不时搅拌反应30min（再令沉淀静置陈化15min），然后将沉淀定量到
转移到事先在105℃烘⼲⾄恒重的玻璃砂芯坩埚中，减压抽滤，在⽤⽔洗涤沉淀3-4次，
每次10ml，将装有沉淀的坩埚滤器放⼊烘箱，105℃烘2h称重。

2）、试剂：
雷⽒盐甲醇溶液（2%）：2g雷⽒盐，溶于100ml甲醇中，放置于低温下保存。

氨制硝酸银溶液：取硝酸银1g，加⽔20ml，滴加氨试剂（取浓氨⽔400ml，加⽔⾄1000ml），
边加边搅拌，⾄棕⾊沉淀将近全溶，过滤，置于棕⾊瓶中，在暗处保存。

胺盐定性分析：称取3-4g试样，煮50ml⽔⾄70-80℃，在加样品，摇匀充分溶解，过滤于150ml
三⾓瓶中，加⼊1ml浓硫酸，摇匀，将滤液煮沸，⽤氨制硝酸盐试剂沾滤纸测
其⽓，观察试纸颜⾊是否发⿊，继续煮1-2min，从电炉上取下放冷，加40%氢
氧化钠5ml再煮沸，⽤PH湿润试纸测其蒸⽓的PH值，PH在7-8为合格。

3）、计算：氯化胆碱%=沉淀重×3.3045 / 样品重量×100%
氯化胆碱仲裁法（⾮⽔滴定法）：
1、原理：采⽤⾮⽔滴定法，⽤⼄酸汞将氯化胆碱转化成⼄酸盐和难电离的氯化汞，在⼄酸介
质中，以⾼氯酸对⽣成的⼄酸盐进⾏滴定。

2、试剂：5%⼄酸汞溶液、50g/L（称取5g⼄酸汞研细，⽤微热的冰⼄酸溶解并稀释⾄100ml，
在棕⾊瓶中密封保存；0.2%结晶紫、2g/L（称取0.2g，加100ml冰⼄酸）
3、测定步骤：称取试样0.3g（精确到0.0002g）置于100ml锥形瓶中，加20ml冰⼄酸，2ml
⼄酸酐，10ml⼄酸汞溶液和2滴结晶紫指⽰剂，摇匀，⽤⾼氯酸标准溶液滴定⾄溶
液呈纯蓝⾊。

即为终点。

同时做空⽩试验。

4、计算：X%= C×（V1-V0）×139.63/ m×1000 ×100
C-----⾼氯酸标准溶液的浓度，mol/L；
V1----试验组消耗⾼氯酸溶液的体积，ml；
V0----空⽩组消耗⾼氯酸溶液的体积，ml；
m----样品的质量，g。

139.63-----氯化胆碱的分⼦量。