色谱柱的使用注意事项及维护 色谱柱如何操作

色谱柱的使用注意事项及维护色谱柱如何操
作
在日常分别分析工作中，色谱柱的正确使用和维护特别紧要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过
在日常分别分析工作中，色谱柱的正确使用和维护特别紧要，色谱柱使用是否得当，直接影响色谱柱的寿命，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。

在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。

（1）柱子在装卸、更换时，动作要轻，接头拧紧要适度。

必需防止较强的机械振动，以免柱床产生空隙。

（2）假如仪器用来做仪器分析，样品种类有限，但分析次数多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱子的寿命。

（3）避开压力和温度的急剧变化及任何机械震动。

温度的蓦地
变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充情形；柱压的蓦地上升或降低也会冲动柱内填料，因此在调整流速时应当缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓。

（4）应渐渐更改溶剂的构成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂更改为全部是水，反之亦然。

（5）如使用柱温掌控装置时，应注意在通人流动相后才能升温。

（6）一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。

否则反冲会快速降低柱效。

（7）选择使用适合的流动相，以避开固定相被破坏。

有时可以在进样器前面连接一个预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避开分析柱中的硅胶基质被溶解。

（8）避开将基质多而杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内，
需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。

保护柱一般是填有相像固定相的短柱。

保护柱可以而且应当常常更换。

（9）常常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。

在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂渐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50—75mL。

（10）保存色谱柱时应将柱内充分乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。

确定禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。

（11）色谱柱使用过程中，假如压力上升，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进人柱内，使柱头被污染；假如柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头显现塌陷，死体积增大。

（12）在完成分别分析工作之后，不应立刻停机，需适时对色谱分析系统进行冲洗，一般0.5h以上，以除去色谱柱内的杂质
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色谱柱安装时需要注意的事项
色谱是一种分别分析手段，分别是核心，因此担负分别作用的色谱柱是色谱系统的心脏。

对色谱柱的要求是柱效高、选择性好，
分析速度快等。

色谱柱可分为填充柱和开管柱两大类。

多为金属或玻璃制作。

有直管形、盘管形、U形管等形状。

液相色谱通常均接受填充柱。

色谱柱的分别效果取决于所选择的固定相，以及色谱柱的制备和操作条件。

下面介绍色谱柱安装时需要注意的事项。

色谱柱的安装：
1）将液相色谱装置中的流动相完全置换后再连接色谱柱，并完全排出流路内的空气。

装置内的液体和所使用的流动相不能相溶的情况下，使用双方都能相溶的液体做过渡。

比如从水置换到氯仿的情况，就需要使用丙酮做过渡，才能完全置换。

将盐溶液置换成有机溶剂的时候，需要通过纯水、丙酮的次序来进行置换。

相反，从有机溶剂转换成盐溶液的情况下，需要通过丙酮、纯水的次序置换。

不仅仅是泵，流动相流动的全部流路都必需进行置换。

例如，注入样品的情况，软管内的液体也需要置换。

另外，假如使用压力计等别的软管的情况，取下来的管子也必需由流动相洗净后才能连续使用。

2）色谱柱保存方法不对或者长期不使用的情况下，色谱柱的出入口可能会有空气残留。

这种情况下，必需先把空气完全排出后才连接到装置中。

避开快速加热，加热温度不要超过色谱柱的最高负荷温度。

把柱子入口侧的螺栓打开，然后加温（一般加温到手心感到暖和的程度就充分了），等液体满出来以后接到装置上。

然后，打开出口处的螺栓，用泵送液，等确认出口处有液体流出后，连接到装置中。

这样操作，就算后面再连接一根色谱柱也能完全除去空气。

3）在泵运作的时候连接色谱柱。

确保能让流动相依照色谱柱上箭头的方向流动的状态连接色谱柱。

4）色谱柱加温使用的时候，先用0.2～0.3mL/min的低流量一
边送液一边升温。

达到所定温度后，再渐渐的加添流量至测定流量。

5）色谱柱需要安靖时间。

连接到装置中立刻进行测试的情况下，第一次很难得到好的分析结果。