虾苗使用呋喃西林和呋喃唑酮的残留评估
高效液相色谱法同时测定饲料中的呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮药物残留量
Ｔ ＴＲｏＦ Ｉ ＵＲＡＮＴｏＩ ＮＥ ＡＮＤ ＦＵＲＡＬＴＡＤｏＮ Ｎ ＥＥ ＢＹ 耶 ＬＣ Ｉ Ｆ Ｄ
Ｃ ｅ ｇ ｌ，ＧＥ ｉ ＡＯ Ｐ ｎ － ＮＧ Ｊｎ—ｐ ｉ，ＹＩ ａ—ｌ ‘ ｅ ＮＤ ｕ ，ＲＵ ｎ ，Ｌ ｅ —ｎ ａ 。 Ｉ ＡＮ Ｊ ｎ—ｎ 。 ＡＮ Ｘｉ ＩＰ ｉ ｕ ｎ ，Ｌ Ｇ ｕ ｉ
关键词 ： 高效液相色谱法 ； 饲料 ； 呋喃唑酮 ； 呋喃西林 ； 呋喃妥 因； 呋喃它酮
中 图分 类 号 ： ５ Ｓ８９ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ： ０ ２ ２ （００ ０ ０２ ０ １ ０— ３４ ２ １ ）３— ４４— ４ ０
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ＤＥＴＥＲＭ Ｉ ＮＡＴＩ ｏＮ ｏＦ ＴＨＥ ＰＥＳＴＩ ＤＥ ＣＩ ＲＥＳ ＩＵＥＳ ｏＦ Ｉ） ＦＵＲＡＺｏＬＩ ） ＩｏＮＵＭ 。ＦＵＲＡＣⅡ
山东农业 大学学报 （ 自然科学版 ） ０ ０ １（ ） ４ ４— ２ ，２ １ ，４ ３ ： ２ ４ ７
Ｊｕ ａ ｏ ｈ ｎ ｏ ｇＡ ｒ ｕ ｕａ Ｕ ｉｅ ｉ （ ａ ｒｌ ｃｅ ｃ ） ｏ ｒｌ ｆ ａ ｄ ｎ ｇｉ ｌ ｒｌ ｎｖｒ ｔ Ｎ ｔ ａ Ｓ ｉｎ ｅ ｎ Ｓ ｃｔ ｓｙ ｕ
（ ． ａ ｔ ｎ ｙ ｘｔ ｎ ｐ ｃｉ ｎ ｕ ｒｎｉｅＢ ｒａ ， ｎａ ２ ４ ０ ， ｈｎ ； １ Ｙ ｎａ Ｅ ｔ ＆Ｅ ｉ Ｉｓ ｅｔ ｎａ ｄＱ ａａ ｔ ｕｅ ｕ Ｙａ ｔ ６ － １ Ｃ ｉａ ｉ ｒ ｏ ｎ ｉ ０ ２ Ｉ ｓ ｔｔ ｏ ｏ ｄＳ ｉ ｃ ｎ ｎ ｉｅｒ ｇ ｈ ｎ ｏ ｇ Ａ ｒ ｕｔｒ ｎ ｅ ｉ ， ａ ｎ２ １ １ ， ｈｎ ） ．ｎｔ ｕ ｆ ｏ ｃｅ ｅａ ｄ Ｅ ｇｎ ｅ ｎ ，Ｓ ａ ｄ ｎ ｇｉ ｌ ａ Ｕ ｉ ｒ ｔ Ｔ ｉ ７ ０ ８ Ｃ ｉ ｉｅ Ｆ ｎ ｉ ｃ ｕ ｌ ｖ ｓｙ ａ ａ
液相色谱-串联质谱法测定小龙虾中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定
0引言测量不确定度是指表征合理地赋予被测量之值的分散性与测量结果相联系的参数［1］。
《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214—2017）中要求检验检测机构应建立相应的数学模型，给出相应检测能力评定测量不确定度的案例［2］。
硝基呋喃类药物是一类广谱抗生素，广泛应用于水产养殖［3］。
硝基呋喃类药物具有遗传毒性，有可能导致基因变异，我国已于2002年颁布禁止使用硝基呋喃类抗生素的禁令。
硝基呋喃类药物原型药在动物体内虽代谢迅速，但代谢物会与蛋白质紧密结合，形成稳定的残留物。
一般判定动物源性食品中硝基呋喃类药物的残留状况都是以其硝基呋喃类代谢产物的含量作为检测依据，硝基呋喃类药物主要有呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，其对应的代谢物分别为3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）、5-甲基-吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮（AMOZ）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）和氨基脲（SEM）。
液相色谱-串联质谱法因其灵敏度高、定性定量准确，成为目前硝基呋喃类代谢物主要的检测方法。
陈茹等［4］、吕燕［5］、蒙丽琼等［6］、林功师［7］、郭丽娜等［8］、李绪鹏等［9］、邢丽红等［10］都对液相色谱-串联质谱法测定硝基呋喃类代谢物的不确定度进行评定，但在对内标物引入的不确定度的分量上，未充分考虑内标法的特点，即内标物引入不确定度来自内标添加量的重复性。
本文根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1—2012）对《食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱-串联质谱法》（GB31656.13—2021）测定小龙虾中硝基呋喃代谢物残留量的不确定度进行评定，分析不确定度的主要来源，保证检测结果准确可靠。
1材料与方法1.1仪器与设备液相色谱-串联质谱联用仪（Xevo TQ-XS型号，配有电喷雾ESI离子源，美国Waters公司生产）；电子液相色谱-串联质谱法测定小龙虾中硝基呋喃类代谢物残留量的不确定度评定*吴祥庆，杨姝丽，吴明媛，黄鸾玉，谢宗升，蒙源，庞燕飞（广西壮族自治区水产科学研究院，广西南宁530021）摘要：文章根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1—2012），探讨采用《食品安全国家标准水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定液相色谱－串联质谱法》（GB31656.13—2021）测定小龙虾中硝基呋喃代谢物残留量的不确定度，建立相应数学模型，评估不确定度的测定结果。
HPLC—MS／MS法测定2017—2018年淮安地区小龙虾中硝基呋喃类代谢物残留量
HPLC—MS／MS法测定2017—2018年淮安地区小龙虾中硝基呋喃类代谢物残留量为了解淮安地区小龙虾中硝基呋喃类代谢物的残留情况，对2017和2018年该地区的小龙虾产品进行随机抽样检测。
结果表明，2017和2018年淮安地区小龙虾产品中，呋喃西林代谢物残留检出率高达63%，其他硝基呋喃类代谢物没有检出。
结果显示，在淮安地区的小龙虾养殖中呋喃西林仍然存在违规用药情况，呋喃唑酮、呋喃它酮和呋喃妥因几乎不用。
标签：HPLC-MS/MS法；硝基呋喃类代谢物；小龙虾；SEM硝基呋喃类抗生素因具有抑菌性和杀菌性，曾广泛用于水产养殖中传染病的预防和治疗[1]。
主要包括呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因四种，而其对应的代谢产物3-氨基-2-噁唑烷基酮（AOZ）、5-甲基吗啉-3-氨基-2-噁唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）、l-氨基-2-内酰脲（AHD）都能与蛋白质紧密结合，形成稳定的残留物，残留时间达数周以上，甚至在蒸煮、微波加热等情况下仍然无法降解。
研究表明硝基呋喃类抗生素及其代谢产物对人体有潜在毒理性危害。
欧盟将其列为A类禁用药物[2]，且在2005年时又禁止在人类和动物中使用；美国在2002年将其禁用于食源性动物；日本也规定牛肉、猪肉、禽肉、虾肉都不得检出抗生素；我国农业部在2002年颁布禁令禁止将硝基呋喃类药物用在食源性动物身上。
江苏省淮安市盱眙县有着”中国龙虾之都”的美誉，自2001年至今，已举办了18界龙虾节。
盱眙境内年产龙虾10万吨，年交易量15万吨，交易额突破60亿元。
如今，盱眙80万人中有10万余人在龙虾产业链上淘金，龙虾已经成为盱眙县的支柱产业。
但是一些养殖场高密度饲养、养殖污水不处理等，导致疫病的爆发，为了预防和治疗病害，养殖户违法使用了硝基呋喃类抗生素。
本研究通过对淮安地区小龙虾产品中，硝基呋喃类代谢产物的残留量检测，为该地区小龙虾中违禁药物使用情况进行调查，以促进小龙虾产业的健康发展，保障人民的食品安全。
高效液相色谱法检测虾肉中硝基呋喃类药物残留 毕业论文
1.7.1.2
高效液相色谱仪的主要部件有：贮液罐、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪和数据处理装置。其基本的工作流程是：贮液罐中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱内，由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数，在两相中作相对运动时，经过反复多次的吸附-解吸的分配过程，各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出，通过检测器时，样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来[15]。
2.3.4加标回收率和精密度9
3结果与分析9
3.1衍生温度的确定9
3.2提取方式的影响11
3.3提取时间的影响13
3.4线性关系、线性范围的确定14
3.5检测限的确定16
3.6加标回收率和精密度16
4讨论19
5小结与展望20
致谢21
参考文献22
1
1.1
我国是水产品生产与出口大国,自20世纪80年代以来,我国的水产品产量一直居世界首位，然而制约我国水产业发展的突出问题,其中之一便是水产品的质量安全问题，其中就包括药物残留超标。目前常见的因残留超标引起水产品质量安全事件的药物主要有氯霉素、孔雀石绿、硝基呋喃类代谢物和甲醛等,当人们食用了残留超标的水产品后,会出现不同程度的中毒反应,轻者影响健康,重者危及生命。而硝基呋喃类药物在水产品中的残留问题是近年来我国水产品出口中重点监控的项目[1]。
1.2
在我国，硝基呋喃类药物曾经得到广泛使用。呋喃唑酮在畜禽养殖、水产养殖上应用非常广泛，曾广泛用于防治畜禽肠道感染、防治水生动物疾病。作为医药，呋喃唑酮用于治疗细菌和原虫引起的腹泻、结肠炎和霍乱等[3]。呋喃西林一般用作外用消毒药物，也有拌饵投喂防治水生动物疾病的报道[4]。从藻类中提取的卡拉胶(食品增稠剂)中也存在呋喃西林[5]。此外，硝基呋喃类药物也有可能添加到化妆品种以实现某些功效。
呋喃类药物残留检测技术的研究
1 绪论1.1 研究意义呋喃类抗生素是一种具有五元环结构的有机物，其含有一个5-硝基呋喃官能团，目前普遍被人工合成用来作为抗菌药物。
呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因都属于这类药物。
作为一种广谱抗菌药, 能对多种革兰氏阳性及阴性细菌产生抑制，同时对部分真菌和原生动物也具有一定效果。
呋喃类抗生素曾被广泛应用于养殖业中。
但是硝基呋喃类药物及其残留具有很大的危害。
目前国内外都对呋喃类物质的控制相当严格。
美国颁布法规:食源性动物禁止使用呋喃唑酮和呋喃妥因。
韩国禁止呋喃唑酮等应用于生猪养殖。
欧盟则对所有肉类中硝基呋喃实施零容忍。
在我国，早在02年农业部就在《食品动物禁用兽药及其他化合物清单》中将硝基呋喃类药物禁止。
由于监管机制不健全，同时硝基呋喃的成本低廉效果较好的利益驱动，虽然我国已明文禁止此类药物在养殖业中的使用，但相关个案仍屡屡发生。
例如，06年阳澄湖大闸蟹致癌事件，就是在养殖过程中使用硝基呋喃所导致的。
欧盟也曾检出自中国进口的兔肉、鱼虾、禽肉中含有呋喃类药物残留。
由于抗生素的检出量是世贸组织规定的肉类食品贸易的重要技术参考，因此这类药物的残留将大大制约我国的肉类出口。
加强对我国肉类产品呋喃类兽药残留的检测和监控，势在必行。
为保障人民的身体健康、有效控制硝基呋喃类药物在兽肉生产中的使用和对其残留量进行监控，大力开展硝基呋喃类药物残留检测技术的研究是非常必要的。
1.2 呋喃类兽药简介呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因是常见的四种人工合成的硝基呋喃类抗菌药。
普遍呈黄色粉末状，无味或略苦，性质稳定。
其中常用的呋喃西林难溶于水(1∶4200），微溶于乙醇(1∶590)；呋喃唑酮几乎不溶于水和乙醇；呋喃妥因几乎不溶于水，微溶于乙醇。
1.2.1 呋喃唑酮呋喃唑酮，又名痢特灵，相对分子质量225.2。
呈黄色粉末状（偶尔有黄色晶体出现）。
呋喃唑酮可溶于氯仿，难溶于水和乙醇。
光照后颜色会变深，碰到碱性物质容易分解。
酶联免疫法检测虾中的呋喃唑酮
酶联免疫法检测虾中的呋喃唑酮代谢物摘要建立养殖虾类中AOZ残留ELISA筛选方法。
方法: 酸性条件下利用2- 硝基苯甲醛衍生化, 乙酸乙酯提取, 正己烷去杂质后进行ELISA分析。
结果: 方法最低检测限为013 Lg/kg, 向样品中添加浓度为015、110和310Lg/kg3个梯度标准品溶液时, 平均回收率范围为9017% ~ 9519%, RSD 为4124% ~ 5142%。
结论: 实验证明该方法适合养殖虾类中AOZ 残留筛选。
关键词：虾肉; 呋喃唑酮代谢物; ELISA一、前言呋喃唑酮（FZD）,又名痢特灵,是一种广谱抗菌药物，属于硝基呋喃类药物，是人工合成的化学药。
常被掺放在饲料中，用于水产品养殖传染病的预防与治疗[1]。
药代动力学研究表明，呋喃唑酮在动物体内的代谢非常快，现已明确此类抗生素的原型在体内4 d 后，就已完全分解成其代谢物，所以分析呋喃唑酮时，只能分析其代谢物[2]。
经研究表明，呋喃唑酮的代谢物中有相当数量是以其完整侧链3-氨基-2-恶唑烷酮即AOZ 与蛋白结合的残留物形式存在, AOZ 进一步代谢可产生具致癌、致突变作用的羟乙基肼[3]，因此检测呋喃唑酮代谢物(AOZ) 的残留更具有现实意义。
呋喃唑酮在畜产品和水产品中的残留，通过食物链传递给人类,会使人体受到损害。
另外,其作为人畜共用药，长期微量摄入易使人体产生抗药性，导致呋喃唑酮药物失去医疗功效[4]。
1990 年7 月欧盟颁布2377/90/EEC 条例，将硝基呋喃类药物及其代谢产物列为 A 类禁用药物，规定其在动物源性食品中的残留检测限为1.0 μg/kg。
由于对呋喃唑酮蛋白结合态残留物的安全性产生怀疑，自1995 年起欧盟、日本、美国等都开始禁止这类抗菌剂在食用的畜禽及水产动物中使用，并严格执行对输入的食用鱼，虾及禽类进行残留检测[5]。
同许多国家一样，我国农业部制订的NY5070-2002《无公害食品水产品中鱼药残留限量》及GB18406.4-2001《无公害水产品安全要求》规定，水产品中不得检出呋喃唑酮，同时禁止在饲料中添加[6]。
水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测技术的研究进展
水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物残留检测技术的研究进展作者：杨惠宇张惠峰来源：《河北渔业》2017年第06期摘要：综述了水产品中硝基呋喃类药物代谢规律，分别介绍了硝基呋喃原药及其代谢物的检测方法，比较了各种方法在实际应用中的优缺点，并对检测方法进行了展望，以期为水产品中硝基呋喃类药物及其代谢物检测的研究提供帮助。
关键词：硝基呋喃类；代谢物；水产品；检测方法硝基呋喃类药物作为一种抗菌药物曾被广泛的应用于水产养殖中，现国内外对硝基呋喃类药物的控制都十分严格[1-2]，我国该类药物的检测标准也有明确的规定[3-5]。
硝基呋喃类药物虽然被禁止，但其在治疗水产养殖动物细菌性尤其是胃肠道等细菌性疾病方面快速有效，仍有渔民使用。
硝基呋喃类药物是检出率最高的违禁药物之一[6-8]，正严重威胁着人的健康安全，因此开展水产品中硝基呋喃药物及其代谢物的检测工作十分必要。
1 硝基呋喃类药物及其代谢物的基本性质及危害硝基呋喃类药物是一种合成的重要的抗感染性药物，常用的有呋喃唑酮（Furazolidone）、呋喃妥因（Nitrofurantion）、呋喃它酮（Furaltadone）、呋喃西林（Furacillin）。
其对应的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑烷基酮（AOZ）、1-氨基-2-内酰脲（AHD）、5-甲基-吗啉-3-氨基-2-恶唑烷基酮（AMOZ）、氨基脲（SEM）。
硝基呋喃类药物是一种具有潜在致癌和诱导机体产生突变的物质[9-10]，对人类身体健康构成严重威胁[11]。
四种硝基呋喃原药、代谢物分子结构图如下：2 水产品中硝基呋喃类药物代谢规律硝基呋喃类药物在水产品中的代谢和残留规律研究，主要有呋喃唑酮和呋喃西林[12]。
通常情况下，硝基呋喃类在养殖动物体内的代谢速度非常快，3 d内就检测不到原药。
其中，呋喃唑酮的研究以口服和口灌药饵的方式为主，呋喃西林的研究以药浴的方式为主。
国内对呋喃唑酮的代谢和残留规律研究主要涉及草鱼、罗非鱼、牙鲆、鲤、杂交鳢、斑点叉尾鮰、异育银鲫、团头鲂、鳗鲡和大菱鲆等。
海南省养殖南美白对虾药物残留检测①
海南省养殖南美白对虾药物残留检测①作者：程秀玉王炎松来源：《热带农业工程》2016年第03期摘要为了解海南养殖南美白对虾的药物残留情况，制定相关政策，采用ELISA检测试剂直接测定南美白对虾中药物的残留量。
结果表明：在抽查的1 153份样品中，共有57份呈阳性，检出率为4.94 %。
海南水产养殖户以分散型农户为主，药物残留检出率较高，需要加强风险控制和用药管理。
关键词南美白对虾；药物残留；检测分类号 F762.6随着社会的发展，人类对优质蛋白的需求越来越高，水产品作为优质的蛋白源，在全球动物蛋白提供中占有很大的比例[1]。
近年来，中国的水产业发展迅速，海南省的水产业也持续增长，特别是海南的罗非鱼、对虾养殖更是保持着高速增长，大量出口东盟、欧盟、美国等国家是其保持增长的主要因素。
随着人们对食品安全的日益关注，水产品药物残留问题成为制约其出口的主要瓶颈。
在中国水产养殖中，抗生素由于具有高效、快速和廉价等优点而被广泛使用[2]，因此监测药物残留也成为保障水产品质量安全至关重要的手段。
本研究于2015年对海南各地南美白对虾养殖基地的对虾药物残留进行检测。
1 材料与方法1.1 材料1.1.1 样品来源检测样品为养殖于海南省各地养殖基地的南美白对虾。
每月对各基地样品随机抽查一次，每只虾大小为8-12 cm，2015年共抽查12次。
1.1.2 检测仪器和试剂氟喹诺酮检测试剂盒、氯霉素检测试剂盒、磺胺类检测试剂盒和呋喃唑酮检测试剂盒均购自北京望尔公司。
使用的主要仪器有：酶标仪、恒温箱、天平、均质器、涡旋振荡器等。
1.2 方法所有样品均检测氯霉素、呋喃唑酮、氟喹诺酮和磺胺类等4个项目，采用酶联免疫法（enzyme linked immunosorbent assay，ELISA）进行检测，严格按照各个试剂盒的使用说明书进行[3]。
1.3 评价标准氯霉素和呋喃唑酮依据欧盟公报（2003/181/EC）不得检出，氟奎诺酮类依据国质检食函[2007]300号和磺胺类依据警示通报2002年第019号、第065号均为不得检出。
不合格报告说明
不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：黄智敏批准：罗北照编制日期：2020-05-19 批准日期：2020-05-19不合格报告说明编制：黄智敏批准：罗北照编制日期：2020-05-19 批准日期：2020-05-19不合格报告说明编制：连晓聪批准：罗北照编制日期：2020-05-27 批准日期：2020-05-27不合格报告说明编制：连晓聪批准：罗北照编制日期：2020-07-14 批准日期：2020-07-14不合格报告说明检验报告书编号：SP20200591编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200623编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200633编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200636编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200642编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明检验报告书编号：SP20200646编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：不合格报告说明编制：批准：编制日期：批准日期：。
HPLC-MS／MS法测定南美白对虾苗中硝基呋喃类代谢物残留
１ ６
第２ ３卷 ， 第１ 期
ｌ ４ ｌ
化 学分 析计 量
ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＬ ＡＮＡＬ ＹＳ Ｉ Ｓ ＡＮＤ ＭＥ ＴＥＲＡＧＥ
Ｖ ｏｌ ＿ ２ ３． ＮＯ ． １ Ｊ ａ ｎ ． ２ ０ １ ４
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ８ － － ６ １ ４ ５ ． ２ ０ １ ４ ． ０ １ ． ０ ０ ５
ＡＭＯ Ｚ 的 检 出限 为 ０ ． １ ０ ｇ ／ ｋ ｇ ， Ｓ Ｅ Ｍ， Ａ ＨＤ 的 检 出限 为 Ｏ ． ２ ５ ｇ ／ ｋ ｇ； ＡＯ Ｚ， Ａ ＭＯＺ的 定 量 下 限 为 ０ ． ４ Ｏ ｇ ／ ，
Ｓ Ｅ Ｍ， ＡＨ Ｄ 的定量下限为 ０ ． ５ ０ Ｌ Ｌ ｇ ／ ｋ ｇ 。方法加标 回收率在 ８ ８ ． ２ ％－９ ７ ． ６ ％之 间 ， 相对标准偏差在 ４ ． ６ ％－ ８ ． １ ％（ ｎ ＝ ６ ） 之 间。该法检 测灵敏 度高 ， 测量结果的精 密度和准确度满足 药物残 留检 测要 求。 关键词 高效液相 色谱 串联质谱 法 ； 南美白对虾苗 ； 硝基 呋喃 类代谢物 中图分类号 ： ０６ ５ ７ ． ７ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ： １ ０ ０ ８ － ６ １ ４ ５ （ ２ ０ １ ４ ） ０ １ － ０ ０ １ ６ － ０ ４
因代谢 物（ ＡＨ Ｄ） 、 呋喃 西林代谢 物（ Ｓ Ｅ Ｍ） 的高效 液相 色谱 一串联 质谱（ ＨＰ Ｌ Ｃ － ＭＳ ／ ＭＳ） 测定 方法 。以水 解衍 生 并添加 ４种 同位 素 内标 的方法 对样品进 行处理 ， 补偿 了衍 生化 效率 ， 提 高 了定量 的准确性 。 实验 结果表 明 ， ＡＯ Ｚ，
ＨＰ ＬＣ— ＭＳ ／Ｍ Ｓ法 测 定 南 美 白对 虾 苗 中硝 基 呋 喃类 代 谢 物 残 留 ＊
南美白对虾体内硝基呋喃代谢物药残来源与消除规律的研究
中国首届渔药研制与规范使用专题学术大会暨中国水产学会渔药行业协作网成立大会论文(摘要)集南美白对虾体内硝基呋喃代谢物药残来源与消除规律的研究丁雪燕张海琪薛辉利何中央何丰黄福勇(浙江省水产技术推广总站，浙江杭州310012)摘要：应用液相色谱一串联质谱技术(HPLC．MS／MS)，对硝基呋喃代谢产物在南美白对虾体内残留的主要来源、残留部位、药代特征、消除规律进行了研究。
结果表明：南美白对虾体内硝基呋喃代谢物残留主要来自苗种期不规范用药；在水温204-2℃条件下，连续5天按30mg／kg．d投喂药饵，呋喃唑酮代谢物在虾体内的血淋巴、肝胰腺和肌肉组织中运转过程方程分别为：C血液--414．107x一舰，+124．45l×一舯卯，C肝胰奠=1625．563xe加。
019％125．700，C肌内=120．434xe旬’019％71．579x一肿¨，符合二室模型，吸收半衰期tu2a分别为：36．206h、36．484h、7．497h，消除半衰期t】／2B分别为132．525 h(6d)、1000479．217h(41686d)和505．637 h(22d)，说明硝硝基呋喃代谢物在虾体内消除缓慢，残留严重：药物残留浓度C 全虾>C去头虾>C肌内，给药20d后肝胰腺、肌肉、血淋巴中药物浓度比值分别为11．6：4．13：l，以肝胰腺残留最为显著；苗种期用药养殖2个月左右能达到安全范围，养殖期用药可能导致肝胰腺内永久残留，且熟化处理不能改变残留量。
建议苗种期用药至少养殖2个月后上市，养殖期用药至少休药45天以上且加工成去除头部的产品。
关键词：南美白对虾，硝基呋喃代谢物，残留来源，消除规律Study on the Residual Sources and Eliminative Rules of Nitrofuran Metabolites in Litopenaeus vannamei BooneAbstract：Main r es i du al s our ces，targ et s i te s，p h a r m a co k i n et i c s ch ar act er is ti cs a nd el i m in a t iv e ru le s of ni t ro f u ra n s metabolites，whic h effects th e s hri mp expo rt seriously,were st u d ie d by u s i ng APl3000high-performance l iqu id chromatography-tandem mass spectrometry．The results in d i ca t ed thaL th e ma i n re s id u al s o u r c e of me t a b ol i t e s o f ni t ro f u ra n s in Lit ope nae us v an na m eiB oo n e Was miusing during the larv e c u lt u r e．A ft e r multiple orall y administration at dose of30mg．kg叫we igh t b od y p e r d a y fo r fiv e days at(20-a：2)。
浙江养殖虾蟹类呋喃西林代谢物含量现状分析
浙江养殖虾蟹类呋喃西林代谢物含量现状分析何依娜;严忠雍;张小军;陈雪昌【摘要】A test of 284 samples of aquaculture shrimp and crab in Jiaxing,Taizhou and Wenzhou was conducted in 2016.The test parameter was metabolite of nitrofurazone.The variety included penaeus orientalis,macrobrachium nipponense,freshwater shrimps,chinese mitten crab,portunus trituberculatus and scylla serrata.The experimental results showed that metabolite of nitrofurazone was not detected in 163 samples,but was detected in 121 samples.The concentration range was 0.69~18.15 μg/kg.Metabolite of nitrofurazone was detected in both of macrobrachium nipponense and freshwater shrimps.The detection rate was 100%.At present,there was no conclusion about the reson why semicarbazid exceeded the standard in aquaculture shrimp.Based on experimental data,it was infered that the aquaculture shrimp contained semicarbazid itself.%2016年对浙江嘉兴、台州、温州共284个养殖虾蟹类样品进行呋喃西林代谢物检测,品种包括对虾、青虾、沼虾、河蟹和梭子蟹青蟹共五大类.实验结果表明,163个样品呋喃西林代谢物未检出,121个样品呋喃西林代谢物有检出,检测值范围为0.69~18.15 μg/kg.在青虾、沼虾中呋喃西林代谢物全部有检出,检出率为100%.目前对于养殖虾类呋喃西林代谢物含量超标的原因尚无定论,依据实验数据,推断虾类本身就含有呋喃西林代谢物.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)011【总页数】3页(P144-146)【关键词】养殖虾蟹类;呋喃西林代谢物;分析【作者】何依娜;严忠雍;张小军;陈雪昌【作者单位】浙江省海洋水产研究所,浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021;浙江省海洋水产研究所,浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021;浙江省海洋水产研究所,浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021;浙江省海洋水产研究所,浙江省海洋渔业资源可持续利用技术研究重点实验室,浙江舟山 316021【正文语种】中文【中图分类】S917.4硝基呋喃类作为广谱类抗菌药，曾广泛应用于畜禽和水产养殖业中，用于治疗因革兰氏菌、真菌和一些原虫引起的疾病[1]。
海水养殖对虾种苗育苗过程中药物使用与养殖环境安全评估
海水养殖对虾种苗育苗过程中药物使用与养殖环境安全评估随着对虾消费的不断增长，海水养殖对虾的养殖规模也呈现出显著的增长趋势。
然而，在对虾种苗育苗过程中，药物的使用引起了广泛的关注。
本文将重点探讨海水养殖对虾种苗育苗过程中的药物使用以及其对养殖环境安全的影响进行评估。
在海水养殖对虾的种苗育苗过程中，药物的使用是为了防止和治疗疾病，提高存活率和生长速度。
然而，药物的使用必须谨慎进行，以避免对环境产生不良影响。
首先，药物的选择应根据病原体和其对应的药物敏感性来进行，以最大限度地减少药物的使用量。
其次，应根据实际情况控制药物的浓度和使用时间，以防止对虾产生药物依赖性和抗药性的问题。
另外，对虾在育苗过程中对药物的敏感度也需要进行评估，以确定最佳的治疗方案。
同时，药物使用对养殖环境的影响也需要进行评估。
一方面，药物的使用可能会对养殖水体中的微生物群落产生影响，从而破坏生态平衡。
为了避免这一问题，应采取适当的药物剂量和使用时间，并定期监测环境中的微生物群落变化。
另一方面，药物残留物可能会对水生生物产生毒性影响，因此在使用药物后，应进行适当的水质监测和药物残留物检测。
除了对药物使用的评估外，养殖环境的安全性也是非常重要的。
在海水养殖对虾的种苗育苗过程中，养殖设施的选择和设计必须考虑到环境安全因素。
首先，养殖设施应具备适宜的水质条件，包括水温、盐度、溶解氧等，以保证对虾的健康生长。
其次，养殖设施应具备有效的防护措施，以避免外来物质和病原体的侵入。
此外，养殖设施的合理布局和管理也对环境安全起着重要作用，包括养殖区域的规划和益生菌的使用，以维持水体中的生态平衡。
为了确保海水养殖对虾种苗育苗过程中药物使用的合理性和养殖环境的安全性，我们需要制定相关的监管措施和标准。
政府部门应加强对海水养殖对虾种苗育苗的监督和管理，建立健全的养殖环境安全评估体系。
同时，养殖业者应加强自身的诚信意识，严格按照规章制度进行养殖操作，并配合政府部门进行定期的检查和监测。
肉类呋喃西林检测国标
肉类呋喃西林检测国标
呋喃西林是一种抗生素，它可以有效地抑制细菌的生长，并且可以用来治疗细菌感染。
由于呋喃西林的抗生素作用，它被广泛用于治疗细菌感染，特别是对于抗性菌感染的治疗。
由于呋喃西林的抗生素作用，它也被广泛用于检测肉类中的抗生素残留。
国家对肉类中抗生素残留的检测，采用了呋喃西林检测国标。
呋喃西林检测国标是一种检测肉类中抗生素残留的标准，它要求肉类中抗生素残留的量不能超过规定的标准。
呋喃西林检测国标的检测方法是：将肉类样品放入检测管中，加入呋喃西林溶液，搅拌均匀，然后在恒温恒湿的环境中孵化，检测抗生素残留的量。
如果抗生素残留的量超过规定的标准，则表明肉类中存在抗生素残留。
呋喃西林检测国标是一种有效的检测肉类中抗生素残留的方法，它可以有效地检测出肉类中抗生素残留的量，从而保证肉类的安全性。
因此，呋喃西林检测国标在检测肉类中抗生素残留方面发挥着重要作用。
呋喃西林代谢物快速检测
呋喃西林代谢物（SEM）快速检测试一、原理本试剂盒采用间接竞争ELISA方法检测水产和鸡肉等组织样本中的SEM，在微孔条上预包被上偶联抗原，利用抗原与抗体的特异性免疫化学反应的原理来进行的，样本中的SEM和微孔条上预包被偶联抗原竞争抗呋喃西林代谢物的衍生物抗体，加入酶标记物后，用TMB底物显色，样品中的SEM含量与样品的吸光度值呈反比，与标准曲线比较即可得出呋喃西林代谢物含量。
二、试剂盒技术指标：试剂盒灵敏度： 0.1ppb样本检测下限：组织、蜂蜜—————— 0.2ppb回收率：鱼/虾水产组织—————85%±10%蜂蜜/鸡肉/肝脏样本————75%±15%交叉反应率：呋喃西林代谢物————— 100%呋喃它酮代谢物—————＜0.1%呋喃妥因代谢物—————＜0.1%呋喃唑酮代谢物—————＜0.1%三、试剂盒组成1．微量测试孔：每条8孔，一板12条2．标准液X6瓶：（1ml/瓶）0ppb、0.1ppb、0.3ppb、0.9ppb、2.7ppb、8.1ppb 3．酶标记物12ml………………红色帽4．抗体浓缩液1ml…………….. 蓝色帽5．底物A液7 ml………………白色帽6．底物B液7 ml ……………. 黑色帽7．终止液7 ml ………………黄色帽8．20X浓缩洗涤液40 ml……… 白色帽9．2X浓缩复溶液50 ml……… 透明帽10．10ml衍生化试剂………….. 白色帽（不能与其它衍生化试剂混用）11. 样本提取液500ml………… 黑色帽（不能与其它试剂混用）四、所用仪器、试剂具备的仪器：微孔酶标仪、打印机、均质器、氮气吹干装置、振荡器、离心机、刻度移液管、天平（感量0.01g）微量移液器：单道20µl-200µl，100µl-1000µl、多道250µl试剂：氢氧化钠、正己烷、浓HCl、磷酸氢二钾、邻硝基苯甲醛、亚硝基铁氰化钾（K2Fe（CN）5•NO•3H2O）ZnSO4•7H2O五、样本前处理步骤样本处理前须知处理任何样本时，都必须注意：（a）实验中必须使用一次性吸头，在吸取不同的试剂时要更换吸头。
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评估 。呋喃西林在凡纳 滨对 虾幼苗体 内的消除速率常数 （ 为 ０ ０ １ｈ ｋ） ．４ ～，消除半衰期 （ ） １ ．９ ，其代 ｔ 为 ７ ０ １ｈ 谢 物氨基脲 （ Ｅ 在 ５ Ｓ Ｍ） ０ｄ后未检 出 ；呋喃唑酮 的 ｋ ００ ５ｈ 为 ． ４ ～，ｔ２ 为 ｌ． ５ ，其代谢 物 ３氨基一一 ｌｋ ／ ｅ ５２ ８ｈ ２恶唑烷基
Ｓｏａ ｅａｄＰｅｅ ａｉ （ ｕｎ ｚｏ ） ｔ ｇ ｎ ｒ ｒ ｔ ｎ Ｇ ａｇｈ ｕ ，Ｍｉ ｓｙｏ ｒ ｕｔｒ；Ｓ ｕ ｈｎ ｅ ｉ ｅｉ ｅ ａｃ ａｉ ｔ， ｒ ｓｖ ｏ ｎ ｔ Ａ ｉ ｌ ｅ ｏｔ Ｃ ｉａＳａＦｓ ｒ ｓ ｓ ｒ Ｉｓｔ ｅ ｉｒ ｆ ｇ ｃ ｕ ｈ ｈ ｅ Ｒ ｅ ｈ ｒｔｕ Ｃ ｉ ｓ Ａ ａ ｅ ｙｏ ｉ ｅｙＳｉ ｃｓ Ｇ ａｇｈｕ５ ０ ０ Ｃ ｉａ ｈｎ ｅ ｃｄｍ Ｆｓ ｒ ｃ ｎｅ， ｕ ｎｚｏ １３０， ｈｎ ） ｅ ｆ ｈ ｅ
酮 （ Ｏ ） ２ 已 低 于 方 法 检 测 限 。结 果 表 明 ，在 凡 纳 滨 对 虾 培 苗 期 ，以 此 试 验 方 式 使 用 呋 喃西 林 和 呋 喃 唑 Ａ Ｚ 在 ０ｄ内
酮 不会导致其在成 虾体 内的残 留。
关 键 词 ：呋 喃 西 林 ；呋 喃 唑 酮 ；虾 苗 ；残 留评 估 中 图 分 类 号 ：Ｓ９ ８ ４ 文 献 标 志 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：２ ９ ０ ８ ０５— ７ ０一（０ ２ ０ ０ ５ ２ １ ）３— ０ ４—０ ５
Ａｓ ｅ ｓ ｅ ｔｏ ｉｒ ｆ ｒ ｚ ｎ ｎ ｕ ａ ｏ ｉ ｏ ｅ ｒ ｓｄ ｅ ｎ ｓ ｒ ｍ ｐ ｓ ｅ ｌ ｓ ｓ ｍ ｎ ｆ ｎ ｔ ｏ ｕ ａ ｏ ｅ ａ ｄ ｆ ｒ ｚ ｌｄ ｎ ｅ ｉ ｕ ｓ ｉ ｈ ｉ ｅ ｄ ｉ ｎｇ
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Ｖｏ．８． Ｎｏ ７ １ ．
Ｄｅ ．， ２ １ ｃ ０１
虾 苗 使 用 呋 喃 西 林 和 呋 喃 唑 酮 的 残 留 评 估
赵 东豪 ，黎智广 ，李刘冬 ，陈培基 ，杨 金兰 ，古小莉 ，陈洁文
（ 中国水产科学研究 院南 海水产研究所 ，农业 部水产品加工重点 实验室 ，农业部水产 品贮 藏保鲜 质量安 全风险评估实验 室（ 广州 ） ，广东 广州 ５０ ０ ） １３０ 摘要 ：使用 质量浓度为 １ｍ ・ 的呋喃西林和呋 喃唑 酮 ，以混饲的方式 对凡纳 滨对虾 （ ｅａｕ ａ ｎ ｍ ｉ幼苗 给 ｇＬ Ｐ ｎ ｅｓ ｎａ ｅ） ｖ
（ ｅ ａ ．ｏ ｑａｉ Ｐｏ ｕｔ ｒｃ ｓ ｇ Ｍｉｉｔ ｇｉ ｌ ｒ；Ｌ ｂ ｏ ｕ ｌｙ＆ Ｓｆｔ ＲｓｙＡｓ ｓ ｅｔ ｏ Ａ ｕｔ ｒｄｃ ｎ Ｋ ｙＬ ｂ ｆＡ ｕｔ ｒ ｃ Ｐ ｏｅ ｉ ， ｎｓｒ ｏ Ａ ｒ ｕ ｕｅ ａ ． ｆ Ｑ ａｉ ｃ ｄ ｓｎ ｉｙ ｆ ｃｔ ｔ ａ ｙ ｉ ｓ ｓ ｎ ｒ ｑ ａｉ Ｐｏ ｕｔ ｅ ｋ ｅｍ ｆ ｃ ｏ
第 ８卷 第 ７期
２０１ ２年 ６月
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南 方 水 产 科 学
Ｓ ｕ ｈ Ｃｈｉ ｓ ｒｅ ｃ ｅ ｅ ｏ ｔ ｎａ Ｆｉｈｅ ｉｓ Ｓ ｉｎｃ