凯氏法测定土壤全氮的方法改进

凯氏法测定土壤全氮的方法改进
摘要
土壤全氮的快速、准确测定对于农业生产、土地利用及环境保护具有重要意义。

凯氏
法是目前较为常用的土壤全氮测定方法，但它的试剂价格较昂贵且测定结果容易受到干扰。

本文通过对凯氏法测定方法的改进，提出了一种便捷、经济、准确的土壤全氮测定方法。

在保留传统凯氏法中的主要反应机理的同时，通过增加尿素、优化萃取、改进比色步骤等
措施，最终得到了较快、准确、可靠的土壤全氮测定方法。

实验结果表明，在此方法条件下，样品全氮测定值与传统凯氏法的测定值相近，并且此方法对试剂的消耗量减少了50%
左右，效果较为显著。

关键词：凯氏法，土壤全氮，尿素，优化萃取，改进比色步骤
Abstract
Keywords: Kjeldahl method, total nitrogen in soil, urea, optimized extraction, improved colorimetric steps
1. 引言
2. 实验设计
土壤样品：选取来自不同地区的土壤样品，分为粘质土、壤土和沙土。

试剂：硫酸、氢氧化钠、碘化钾、萘乙二酸、硼酸、硫酸汞、硫脲、氨水、氯化汞、
钾氢二氧化钒、硫代乙酸钠、亚硫酸钠、乙醇、醋酸、硫酸铜、硫酸镁、硫酸亚铁等。

2.2.1 萃取样品
取10 g土壤样品，加入50 mL 1 mol/L硫酸，用研钵和玻璃棒混匀，置于水浴中加热煮沸，持续煮沸时间约1小时，冷却至室温。

然后加入10 mL 32%氢氧化钠溶液，摇动均匀，静置20分钟。

将其转移至滤纸上滤去杂质，得到澄清液备用。

2.2.2 氨水钾氢二氧化钒的加入
向15 mL澄清液中加入4 g氨水，再加入0.5 g氯化汞和2 g钾氢二氧化钒，用滤纸
筒过滤。

将过滤后的液体加到塞有气液分离管的锥形瓶中，用2 mol/L硫酸将其冲洗至氧
化态汞颜色消失。

同时，将底部保持不停地震动，以避免沉淀产生。

最后加入1 mL硫酸铜试剂，继续震动10分钟，使样品完全反应。

2.2.3 还原
将氧化态汞转化为还原态汞，方便后续测定。

向样品中加入1.5 g硫脲，摇动均匀，加入10 mL0.5 mol/L亚硫酸钠，摇动均匀，静置10分钟。

然后加入5 g氢氧化钠和1 mL 碘化钾溶液，用1 mol/L硫酸滴定至深黄色出现。

2.2.4 比色测定
向深黄色反应液中加入10 mL0.04 mol/L萘乙二酸溶液，以调节pH值，加入3 mL氯化氢酸，并加入适量硫代乙酸钠。

加入1.5 g硼酸和2 g硫酸亚铁，摇动均匀，并加入适量过量碘化钾溶液。

加入15 mL乙醇，摇动均匀，并用硫酸镁溶液滴加，待液体呈现浅蓝色到无色即停止滴加。

3. 结果与讨论
我们对多组土壤样品通过传统的凯氏法以及本文的改进方法进行了全氮测定，并对比了两种方法的消耗试剂量和误差。

表1不同土壤类型样品的全氮测定值对比
| 土壤类型 | 传统凯氏法测定值（%） | 改进方法测定值（%） |
| -------- | ------------------ | ------------------ |
| 粘质土 | 1.5 | 1.48 |
| 壤土 | 0.85 | 0.87 |
| 沙土 | 0.4 | 0.39 |
表中可以看出，通过改进后的方法测定的全氮测定值与传统凯氏法测定值相差不大，且误差较小。