版高考化学一轮复习 基本实验仪器及使用精品复习学案 新人教版

第一节基本实验仪器及使用【高考目标定位】
【考纲知识梳理】
一、常见的化学实验仪器及其使用方法。

1.反应器的使用方法
集气瓶
2.计量仪器的使用方法
仪器图形与名称
量筒
容量瓶
托盘天平
3.加热、蒸发、蒸馏、结晶的仪器
表面皿、蒸发皿
蒸馏装置
4.过滤、分离、注入液体的仪器
仪器图形与名称
5.干燥仪器
6.夹持仪器
铁架台铁夹试管夹坩埚钳镊子
二、化学实验基本操作
1.药品的称量、取用
（1）固体药品：粉状固体用药匙或小纸条直接送入仪器底部。

块状固体用镊子缓缓从容器口滑到底部。

不特殊说明用量时，取1—2克，定量时用天平称量。

（2）液体药品：少量液体用胶头滴管，滴管口与容器口不能相碰。

多量液体可倾倒，应手握标签。

不特殊说明用量时，取1—2毫升。

定量时用移液管量取或用量筒量（注意：量取和量的意义不同）。

2.常见指示剂(或试纸)的使用
(1)常见的酸碱指示剂有石蕊、酚酞和甲基橙、应熟记它们的变色范围。

使用时将指示剂取几滴滴加到试管中的待测液中，观察颜色变化。

(2)常见试纸有石蕊试纸(红色或蓝色)、pH试纸(黄色)、淀粉碘化钾试纸(白色)以及醋酸铅试纸等；用试纸测气体的酸碱性时，应用镊子夹着试纸，润湿后靠近(但不要接触)容器的气体出口处，观察颜色的变化。

使用pH试纸时应把试纸放在玻璃片或表面皿上，用玻璃棒蘸取待测液涂在试纸上，及时用比色卡比色，读出待测液的pH值，注意pH试纸不能用水润湿。

注意：
①切不可把试纸投入到溶液中。

②C12、Br2、NO2、O2等氧化性较强的气体，均可使润湿的淀粉碘化钾试纸变蓝。

③S2—、HS—、H2S均可使润湿的醋酸铅试纸变黑。

实验仪器的洗涤、组装
3.玻璃仪器的洗涤
（1）水洗法：在试管中注入少量水，用合适毛刷蘸洗涤剂刷洗，再用水冲洗，最后用蒸馏水清洗，洗涤干净的标志是：附着在玻璃仪器内壁上的水既不聚成水滴，也不成股流下。

（2）药剂洗涤法：
①附有不溶于水的碱、碱性氧化物、碳酸盐，可选用稀盐酸清洗，必要时可稍加热。

②附有油脂，可选用热碱液(Na2CO3)清洗。

③附有硫磺，可选用CS2或NaOH溶液洗涤。

④附有碘、苯酚、酚醛树脂的试管用酒精洗涤。

⑤作“银镜”、“铜镜”实验后的试管，用稀硝酸洗。

⑥用高锰酸钾制氧气后的试管附有二氧化锰，可用浓盐酸并稍加热后再洗涤。

⑦盛乙酸乙酯的试管用乙醇或NaOH溶液洗涤。

4.溶解、搅拌、振荡
为了溶解需进行搅拌或振荡或机械搅拌，亦可加热。

固体物质的溶解：大块先在研钵中研碎，再转入容器中加溶剂进行搅拌使其溶解。

液体的溶解：其中浓硫酸应引流入水中，边引边搅拌等。

气体的溶解：应该因气体溶解度不同而水下溶或水面溶。

5.加热
加热时，应把受热物质的中下底部放在酒清灯的外焰部分。

要注意液体、固体物质的加热方法的选择，掌握要领。

除常规加热外，还有均匀加热，水浴（100度以内）、油浴（100－250度）、沙浴（可到350度）加热等。

6.溶液配制
（1）物质的量浓度溶液配制的步骤：一算、二称（量）、三溶、四洗、五移、六振、七定、八摇、九装。

十贴。

（2）百分比浓度溶液的配制：一、计算；二、称量；三、溶解。

【要点名师精解】
一、化学试剂的保存
1．试剂存放的总原则：
药品状态定口径，瓶塞取决酸碱性；见光受热易分解，存放低温棕色瓶；特殊药品特殊放，互不反应要记清。

2．药品的存放
（1）按酸碱性及氧化性选择瓶塞
①玻璃塞：一般试剂可用玻璃塞，但碱及碱性物质的存放需用软木塞或橡皮塞。

②橡皮塞：强氧化性物质（如KMnO4、Br2、H2O2、浓H2SO4、浓HNO3等）及有机物（如苯、四氯化碳、汽油、乙醚等）存放不可用橡皮塞。

（2）按稳定性选择瓶子的颜色
①无色瓶子：存放一般试剂
②棕色瓶子：存放见光或受热易分解的药品，并置于阴凉处，如浓HNO3、AgNO3、卤化银、氯水、溴水、碘水等。

（3）密封的分类情况
①防止氧化：如亚硫酸盐、亚硝酸盐、氯化亚锡、活泼金属、白磷等，有些还要加入还原剂，例如保存氯化亚铁可加入铁钉。

②防止潮解：入氯化镁、浓硫酸、无水氯化钙等干燥剂，保存时一定要密封，宜放在干燥处，少量也可放在干燥器内。

③防止水解：如氯化铝、氯化铁等也可加些试剂抑制水解，例如在氯化铁溶液中可加入盐酸，就可以防止氢氧化铁沉淀的生成。

④防止升华：如碘单质、萘等，此类药品保存应注意密封。

⑤防止分解：如硝酸、硝酸银、氯水、双氧水极大多数溴、碘及汞的化合物，保存此类药品最好用棕色试剂瓶存放于阴凉处，双氧水、过氧化钠处于阴冷处。

3.常用化学试剂的保存方法
二、装置气密性的检查
凡是有导气的实验装置，装配好后均需检查气密性。

（1）简单装置检验气密性的方法：
用双手握住烧瓶，烧杯内水中有气泡产生；双手离去一会儿，烧杯内导管中有水柱生成——说明不漏气，反之说明漏气
（2）应依据不同的装置特点设法用不同的方法检查其气密性，其原理都是使装置形成一个密闭体系，再使体系内气体产生压强变化，并以一种现象表现出来。

一般采用以下几种方法：
①微热法：适用于最简单的装置，进行检验前将一端连接导管并封闭于水中，用双手或热毛巾捂住容器使气体受热膨胀，通过观察气泡的产生及倒吸现象来判断装置的气密性。

②液差法：适用于启普发生器及其简易装置气密性的检查。

检查前一定要先关闭止水夹，从漏斗中加入水，使内部密封一部分气体，通过观察形成的液面高度差是否发生变化判断装置的气密性（3）整套装置气密性检查：为使其产生明显的现象，用酒精灯对装置中某个可加热容器微热，观察插入水中导管口是否有气泡冒出；也可对整套装置适当分割，分段检查气密性。

（4）装置气密性的检查必须在放入药品之前进行
三、化学实验的安全常识
1.实验意外预防：
①防爆炸：点燃可燃气体(如H2、CO、CH4、C2H2、C2H4)或用CO、H2还原Fe2O3、CuO之前，要检验气体纯度；
②防暴沸：配制硫酸的水溶液或硫酸的酒精溶液时，要将密度大的浓硫酸缓慢倒入水或酒精中；加热液体混合物时要加沸石；
③防失火：实验室中的可燃物质一定要远离火源；
④防中毒：制取有毒气体(如：Cl2、CO、SO2、H2S、NO2、NO)时，应在通风橱中进行；
⑤防倒吸：加热法制取并用排水法收集气体或吸收溶解度较大气体时，要注意熄灯顺序或加装安全瓶
2.常见事故的处理
⑴浓H2SO4溅到皮肤上，应用布拭去，再用水冲洗并涂上3%—5％的NaHCO3。

浓碱液溅到皮肤上，用
水冲洗后涂抹硼酸溶液。

⑵大量的酸液弄到桌上，要加适量的NaHCO3中和，然后用水冲洗，并用抹布擦净，大量碱液弄到桌上，要加适量的HA C中和。

⑶不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛。

⑷苯酚的浓溶液沾到皮肤上，应立即用酒精冲洗。

⑸误服铜盐、汞盐等重金属盐，要立即喝豆浆、牛奶或鸡蛋清解毒。

⑹金属钠、钾起火，用沙子盖灭，不能用水、CO2灭火器，不能用CCl4灭火器。

⑺酒精灯不慎碰倒起火，要用沙子或湿抹布盖灭，不能用水泼灭。

⑻温度计不慎将水银球碰破，为防止汞蒸气中毒，应用硫粉覆盖。

四、总结
【感悟高考真题】
1.（2010•山东卷）下列与实验相关的叙述正确的是
A．稀释浓硫酸时，应将蒸馏水沿玻璃棒缓慢注入浓硫酸中
B．配制溶液时，若加水超过容量瓶刻度，应用胶头滴管将多余溶液吸出
C．酸碱滴定时，若加入待测液前用待测液润洗锥形瓶，将导致测定结果偏高
D．检验某溶液是否含有2
4
SO时，应取少量该溶液，依次加入BaCL2溶液和稀盐酸解析：稀释硫酸的操作是“酸入水”，故A错；若将多余的水取出，会使得浓度偏小，加水超过容量瓶的刻度的唯一办法是重新配制，故B错；用待测液润洗锥形瓶，则消耗的标准液会偏多，导致结构偏高，C正确；D操作中，若溶液中含有Ag，也会有不溶解于盐酸的白色沉淀产生，故D错。

答案：C
2.（2010•安徽卷）下列实验操作或装置符合实验要求的是
A.量取15.00 mL NaOH溶液
B.定容
C.电解制Cl2和H2
D.高温燃烧石灰石
答案：A
解析：B滴管口不能伸入到容量瓶内；C铜电极应该为阴极才能制备出氯气和氢气；D选项坩埚不能密闭加热。

3.（2010•上海卷）正确的实验操作是实验成功的重要因素，下列实验操作错误的是
答案：D
解析：此题考查了化学实验知识。

分析所给操作，ABC均正确；但是除去氯气中的氯化氢时，选取饱和食盐水可以达到目的，但是气体进入洗气瓶时应该是长进短出，否则气体会将洗气瓶中的食盐水赶出来，D错。

知识归纳：实验室制得的氯气中往往含有水蒸气和氯化氢的杂质，除去水蒸气一般选用浓硫酸，除去氯化氢一般选用饱和食盐水，在装置连接时一定要注意洗气瓶中长进短出。

4.（2010•上海卷）下列实验操作或实验事故处理正确的是
A．实验室制溴苯时，将苯与液溴混合后加到有铁丝的反应容器中
B．实验室制硝基苯时，将硝酸与苯混合后再滴加浓硫酸
C．实验时手指不小心沾上苯酚，立即用70o以上的热水清洗
D．实验室制乙酸丁酯时，用水浴加热
答案：A
解析：此题考查了化学实验中的基本操作和实验事故处理知识。

实验室制取硝基苯时，首先滴加浓硝酸，然后向硝酸中逐滴滴加浓硫酸，最后加苯，B错；手指上沾上苯酚，用热水清洗会造成烫伤，C错；制取乙酸丁酯时，不需要水浴加热，直接加热即可，D错。

技巧点拨：化学一门实验科学，在实验操作中尤其需要注意安全，其实安全就是在实验操作中要保证人、物、事的安全，实验中的错误操作引起人、物的损伤和实验的误差。

要求我们能够识别化学品安全使用标识，实验操作的安全意识，一般事故的预防和事故处理能力。

5.（2010•重庆卷）下列实验装置（固定装置略去）和操作正确的是
答案A
【解析】本题考查实验装置图的分析。

A项，CCl4与水分层，故可以用分液操作，正确。

B项，NaOH 应放在碱式滴定管中，错误。

C项，倒置的漏斗中应置于液面上，否则起不了防倒吸的作用，错误。

D项，温度计应测小烧杯中的温度，错误。

6.（2010•全国卷1）（15分）请设计CO2在高温下与木炭反应生成CO的实验。

(1)在下面方框中，A表示有长颈漏斗和锥形瓶组成的气体发生器，请在答题卡上的A后完成该反应的实验装置示意图(夹持装置,连接胶管及尾气处理不分不必画出，需要加热的仪器下方用△标出)，按气流方向在每件仪器下方标出字母B、C……；其他可选用的仪器(数量不限)简易表示如下：
(2)根据方框中的装置图，在答题卡上填写该表
(3)有人对气体发生器作如下改进：在锥形瓶中放入一小试管，将长颈漏斗下端插入小试管中。

改进后的优点是；
(4)验证CO的方法是。

【解析】（1）这里与一般的物质制备思路是一致的，思路是先制备CO2，再净化除杂，干燥，接着再与C在高温下反应制CO，再除去未反应完的CO2，我们这里只需要画装置简图即可，这是自1998年高考科研测试首次出现，至今高考终于再现了！（见答案）
（2）与2009年27题相似这在今年的训练题中比较流行，如湖北省部分重点中学联考，黄冈中学模拟题等均再现了，不难学生能够作答和得分（见答案）
（3）这在以前题目中出现了多次，一般学生能答对
（4）此问答案很多可以点燃，看火焰看产物；也可以E后面再接个灼热CuO的玻璃管后面再接个放澄清石灰水的洗气瓶,看玻璃管和石灰水的现象；也可应直接用PdCl2溶液等
【答案】
（1）可以通过控制加酸的量，来控制气体产生的快慢；同时小试管中充满盐酸，可以起到液封的作用，防止反应剧烈时气体经漏斗冲出
（2）点燃气体，火焰呈蓝色，再用一个内壁附着有澄清石灰水的烧杯罩在火焰上，烧杯内壁的石灰水变浑浊
【命题意图】实验综合能力考查，主要考查实验方案的设计，仪器的组装，装置图的绘制，试剂的合理选择，装置的改进及评价，物质的的检验等
【点评】前面已经说过本题与2009年的27题思路一致，不过能力要求更高，学生最不会就是这种设计型的实验，去年的是个雏形，改革不彻底，实验原理早在前些年高考里面考过两次，并且学生都能动笔！今年提供的题目原理并不复杂，思路显然不唯一，因而提供的参考答案并不完美，例如（1）E后面再连接其他算不算错？（2）E中吸收CO2用澄清石灰石似乎不合理（考过多遍，浓度低，效果差，应用NaOH之类强碱），考生用用其他得不得分？（4）检验CO超纲，且答案不唯一，学生用其他合理答案能否得分？这些都是大家所关注的，希望能够引起命题人的注意，不要人为的制造不公平，一些优秀考生反而不能得
7.（2010•天津卷）（18分）纳米TiO2在涂料、光催化、化妆品等领域有着极其广泛的应用。

制备纳米TiO2的方法之一是TiCl4水解生成TiO2·x H2O，经过滤、水洗除去其中的Cl，再烘干、焙烧除去水分得到粉体TiO2 。

用现代分析仪器测定TiO2粒子的大小。

用氧化还原滴定法测定TiO2的质量分数：一定条件下，将TiO2溶解并还原为Ti3+，再以KSCN溶液作指示剂，用NH4Fe(SO4)2标准溶液滴定Ti3+至全部生成Ti4+。

请回答下列问题：
⑴ TiCl4水解生成TiO2·x H2O的化学方程式为_______________________________。

⑵ 检验TiO2·x H2O中Cl－是否被除净的方法是______________________________。

⑶ 下列可用于测定TiO2粒子大小的方法是_____________________（填字母代号）。

a．核磁共振法 b．红外光谱法 c．质谱法 d．透射电子显微镜法⑷ 配制NH4Fe(SO4)2标准溶液时，加入一定量H2S O4的原因是_________________；使用的仪器除天平、药匙、玻璃棒、烧杯、量简外，还需要下图中的_____（填字母代号）。

a b c d e ⑸ 滴定终点的现象是___________________________________________________。

⑹ 滴定分析时，称取TiO 2（摩尔质量为M g·mol －1）试样w g ，消耗c mol·L －1
NH 4Fe(SO 4)2标准溶液V mL ，则TiO 2质量分数表达式为_________________________。

⑺ 判断下列操作对TiO 2质量分数测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
① 若在配制标准溶液过程中，烧杯中的NH 4Fe(SO 4)2溶液有少量溅出，使测定结果_________________________。

② 若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，使测定结果_________。

解析：(1)设TiCl 4的系数为1，根据元素守恒，TiO 2·x H 2O 的系数为1，HCl 的系数为4；再根据O 元素守恒，可知H 2O 的系数为(2+x )。

(2)检验沉淀是否洗净的方法是，取少量洗涤液，检验溶液中溶解的离子是否还存在。

(3)核磁共振谱用于测有机物中含有多少种氢原子；红外光谱分析有机物含有何种化学键和官能团；质谱法常用于测有机物相对分子质量；透射电子显微镜可以观察到微粒的大小。

(4)NH 4Fe(SO 4)2易水解，故需加入一定量的稀硫酸抑制水解；配制一定物质的量浓度的溶液，还需要容量瓶和胶头滴管。

(5)因为是用KSCN 作指示剂，终点时NH 4Fe(SO 4)2不再反应，生成血红色的Fe(SCN)3。

(6)根据得失电子守恒，有：1Ti 3+～1Fe 3+,故n (Fe 3+)= n (Ti 3+)= n (TiO 2)=c V×10-3mol ，其质量分数为w
cVM 3
10-⨯。

(7) NH 4Fe(SO 4)2溶液溅出，其物质的量浓度减小，消耗的体积增大，百分含量偏大；若终点俯视滴定管，读取的体积比实际消耗的体积偏小，质量分数偏小。

答案：
(1) TiCl 4+(2+x ) H 2O TiO 2·x H 2O+4HCl
(2)取少量水洗液，滴加AgNO 3溶液，不产生白色沉淀，说明Cl -已除净。

(3)d
(4)抑制 NH 4Fe(SO 4)2水解 a c
(5)溶液变成红色[
(6)
(7)偏高 偏低
命题立意：本题是围绕化学实验设计的综合性试题，主要考点有：化学方程式配平、沉淀的洗涤、颗粒大小的测量方法，和溶液的配制、滴定操作及误差分析，质量分数的计算等。

8. （2010•山东卷）（16）聚合硫酸铁又称聚铁，化学式为2430.5()()n n m Fe OH SO -[]，广泛用于污水
处理。

实验室利用硫酸厂烧渣（主要成分为铁的氧化物及少量FeS 、SiO 2等）制备聚铁和绿矾（FeSO 4·7H 2O ）过程如下：
（1）验证固体W 焙烧后产生的气体含有SO 2 的方法是_____。

（2）实验室制备、收集干燥的SO 2 ，所需仪器如下。

装置A 产生SO 2 ，按气流方向连接各仪器接口，顺序为a → → → f ．
装置D 的作用是_____，装置E 中NaOH 溶液的作用是______。

（3）制备绿矾时，向溶液X 中加入过量_____，充分反应后，经_______操作得到溶液Y ，再经浓缩，结晶等步骤得到绿矾。

（4）溶液Z 的pH 影响聚铁中铁的质量分数，用pH 试纸测定溶液pH 的操作方法为______。

若溶液Z 的pH 偏小，将导致聚铁中铁的质量分数偏_______。

解析：
(1)检验SO 2的方法一般是：将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红。

(2) 收集干燥的SO 2，应先干燥，再收集(SO 2密度比空气的大，要从b 口进气)，最后进行尾气处理；因为SO 2易与NaOH 反应，故Ｄ的作用是安全瓶，防止倒吸。

(3)因为在烧渣中加入了硫酸和足量氧气，故溶液Y 中含有Fe 3+
，故应先加入过量的铁粉，然后过滤除
去剩余的铁粉。

(4)用pH试纸测定溶液pH的操作为：将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。

Fe(OH)3的含铁量比Fe2(SO4)3高，若溶液Z的pH偏小，则生成的聚铁中OH-的含量减少，SO42-的含量增多，使铁的含量减少。

答案：(1)将气体通入品红溶液中，如品红褪色，加热后又变红，证明有SO2。

(2)d e b c；安全瓶，防止倒吸；尾气处理，防止污染
（3）铁粉过滤
（4）将试纸放到表面皿上，用玻璃棒蘸取溶液，点到试纸的中央，然后跟标准比色卡对比。

低
9.（2010•安徽卷）（14分）锂离子电池的广泛应用使回收利用锂货源成为重要课题：某研究性学习
小组对废旧锂离子电池正极材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在铝箔上）进行资源回收研究，设计实验流程如下：
（1）第②步反应得到的沉淀X的化学式为。

（2）第③步反应的离子方程式是。

（3）第④步反应后，过滤Li2CO3所需的玻璃仪器有。

若过滤时发现滤液中有少量浑浊，从实验操作的角度给出两种可能的原因：
、。

（4）若废旧锂离子电池正极材料含LiNB2O4的质量为18.1 g第③步反应中加入20.0mL3.0mol·L-1的H2SO4溶液。

定正极材料中的锂经反应③和④完全为Li2CO3,剩至少有 Na2CO3参加了反应。

答案：（1）Al(OH)3
(2)4 LiMn2O4+O2+4H+=4Li++8MnO2+2H2O
(3) 漏斗玻璃棒烧杯；滤纸破损、滤液超过滤纸边缘等
（4）5.3
解析：第一步就是铝溶解在氢氧化钠溶液中第二步就是偏铝酸钠与二氧化碳生成氢氧化铝，第三步是氧化还原反应，注意根据第一步反应LiMn2O4不溶于水。

第（4）小题计算时要通过计算判断出硫酸过量。

10.（2010•浙江卷）（15分）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为[Cu(NH3)4]SO4·H2O是一种重要的染
料及农药中间体。

某学习小组在实验室以氧化铜为主要原料合成该物质，设计的合成路线为：
相关信息如下：
①[Cu(NH3)4]SO4·H2O在溶液中存在以下电离（解离）过程：
so +H2O
[Cu(NH3)4]SO4·H2O＝[Cu(NH3)4]2++2
4
[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3
②（NH4）2SO4在水中可溶，在乙醇中难溶。

③[Cu(NH3)4]SO4·H2O在乙醇·水混合溶剂中的溶解度随乙醇体积分数的变化曲线示意图如下：
请根据以下信息回答下列问题：图3
（1）方案1的实验步骤为：
a. 加热蒸发
b. 冷却结晶
c. 抽滤
d. 洗涤
e. 干燥
①步骤1的抽滤装置如图3所示，该装置中的错误之处是；抽滤完毕或中途停止抽
滤时，应先，然后。

②该方案存在明显缺陷，因为得到的产物晶体中往往含有杂质，产生该杂质的原因
是。

（2）方案2的实验步骤为：
a. 向溶液C中加入适量，
b. ，
c. 洗涤，
d. 干燥
①请在上述内填写合适的试剂或操作名称。

②下列选项中，最适合作为步骤c的洗涤液是。

A. 乙醇
B. 蒸馏水
C. 乙醇和水的混合液
D. 饱和硫酸钠溶液
③步骤d不宜采用加热干燥的方法，可能的原因是。

试题解析：
本题所示的制取过程和课本的银铵溶液的配置过程类似。

综合考察了过滤、抽滤实验、沉淀洗涤与干燥及结晶等实验操作与原理。

（1）①漏斗口斜面反转才正确；先断开漏斗与安全瓶的连接，然后关闭水龙头。

②含有CuSO4晶体杂质；加热蒸发时促进了[Cu(NH3)4]2+ 电离产生Cu2+。

和[Cu(NH3)4]SO4·H2O电离产
生的硫酸根离子在冷却结晶时析出CuSO4晶体杂质。

（2）a. 向溶液C中加入适量（NH4）2SO4, 目的：促使NH3+H2O NH3H2O NH4++OH
向生成更多NH 3的方向移动，抑制[Cu(NH3)4]2+ Cu2++4NH3。

b.过滤。

只要一般的过滤就可以。

抽滤针对含结晶水的化合物不适用。

②因[Cu(NH3)4]SO4·H2O在水溶液中可以完全电离，故，选择的洗涤剂为A. 乙醇。

③加热干燥可以导致失去结晶水。

教与学提示：
实验、化学平衡移动、结晶方式这些内容都是和实验有密切联系的。

在高考复习的教学中尽量还原、复原课本实验，尽量将课本实验综合化是重要的复习思路。

11.（2010•上海卷）CaCO3广泛存在于自然界，是一种重要的化工原料。

大理石主要成分为CaCO3，另
外有少量的含硫化合物。

实验室用大理石和稀盐酸反应制备CO2气体。

下列装置可用于CO2气体的提纯和干燥。

完成下列填空：
1)用浓盐酸配制1:1(体积比)的稀盐酸(约6 mol.L-1)，应选用的仪器是。

a．烧杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶
2)上述装置中，A是溶液，NaHCO3溶液可以吸收。

3)上述装置中，b物质是。

用这个实验得到的气体测定CO2的分子量，如果B物质失效，测定结果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影响”)。

4)一次性饭盒中石蜡(高级烷烃)和CaCO3在食物中的溶出量是评价饭盒质量的指标之一，测定溶出量的主要实验步骤设计如下：
剪碎、称重→浸泡溶解→过滤→残渣烘干→冷却、称重→恒重
为了将石蜡和碳酸钙溶出，应选用的试剂是。

a．氯化钠溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸d 正已烷
5)在溶出量测定实验中，为了获得石蜡和碳酸钙的最大溶出量，应先溶出后溶出。

6)上述测定实验中，连续，说明样品已经恒重。

答案：1）abc；2）CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）无水CaCl2；偏低；4）bd；5）石蜡；CaCO3；6）两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g。

解析：此题考查了溶液的配制、气体的除杂、实验设计和评价、蒸发等化学实验知识。

1）配制一定体积比的溶液时，应选用烧杯、玻璃棒和量筒；2）根据实验所用药品，制得的气体中可能含有H2S、HCl和水蒸气；根据除杂的要求，除去H2S是可选用CuSO4溶液或酸性KMnO4溶液；碳酸氢钠溶液用于吸收HCl气体或吸收酸性气体；3）B物质用于干燥制得的CO2，可选用无水CaCl2；其失效时，会造成测定结果偏低；4）根据实验步骤，为将石蜡和碳酸钙溶出，可选用稀醋酸溶出碳酸钙、正己烷溶出石蜡；5）由于醋酸中的乙酸也是有机物，为防止石蜡损失，一般先溶出石蜡再溶出CaCO3；6）称重时，当两次称量的结果相差不超过（或小于）0.001g，说明达到恒重。

知识归纳：此题很好的将化学实验与其他化学知识有机地结合于一体，综合考查学生的能力和素质；考查知识也是从简单到复杂、从单一到综合。

12.（2009•江苏卷•6）.下列有关实验操作的叙述正确的是：
A．实验室常用右图所示的装置制取少量的乙酸乙酯
B．用50mL酸式滴定管可准确量取25.00mLKMnO4溶液
C．用量筒量取5.00mL1.00mol·L－1盐酸于50mL容量瓶中，
加水稀释至刻度，可配制0.100mol·L－1盐酸
D．用苯萃取溴水中的溴，分液时有机层从分液漏斗的下端放出
【解析】A项，导气管深入到饱和碳酸钠溶液中去了，这样容易产生倒吸，所以该装置不能用于制备乙酸乙酯；
B项，准确量取一定体积的溶液，用的仪器室滴定管，滴定管有两种：酸式和碱式，具体使用范围是：酸式滴定管不得用于装碱性溶液，因为玻璃的磨口部分易被碱性溶液侵蚀，使塞子无法转动。

碱式滴定管不宜于装对橡皮管有侵蚀性的溶液，如碘、高锰酸钾和硝酸银等。

所以量取高锰酸钾溶液用酸式滴定管C项，有两点错误之处，第一点量筒只能精确到小数点后一位，第二点在配制一定物质的量浓度的溶液时，溶解操作应在烧杯内溶解，不允许在容量瓶内溶解。

D项，苯的密度比水小，飘在水上面，故有机层应该从上口倒出。

【答案】B
【考点分析】本题主要考查常见实验装置使用的注意点，考查了防倒吸、滴定管的使用、溶液的配制、分液漏斗的使用，充分考查学生对课本常见实验的掌握程度。

13.（2009•广东卷•3）下列有关实验操作的说法正确的是
A．可用25ml碱式滴定管量取20.00ml KMnO4 溶液
B．用pH试纸测定溶液的pH时，需先用蒸馏水润湿试纸
C．蒸馏时蒸馏烧瓶中液体的体积不能超过容积的2/3，液体也不能蒸干
D．将金属钠在研体中研成粉末，使钠与水反应的实验更安全
【解析】碱式滴定管不能装酸性和强氧化性溶液，A错。

pH试纸不能用蒸馏水湿润使用，会使测得的数值偏小，B错。

钠若磨成粉末，反应速率加快，与水反应更加剧烈，更加不安全，D错【答案】C。