出口水果中伏杀硫磷残留量检验方法

出口水果中伏杀硫磷残留量检验方法
1.适用范围
本方法适用于出口柑桔、苹果中伏杀硫磷残留量的检验。

2.原理概要
试样中的伏杀硫磷用丙酮提取，提取液过滤于分液漏斗中，加入硫酸钠水溶液，用二氯甲烷提取。

再经柱层析净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.主要试剂和仪器
3.1.主要试剂
丙酮：重蒸馏，收集56℃馏分；
二氯甲烷：重蒸馏，收集40℃馏分；
弗罗里硅土；
活性炭：层析净化柱用，粒度20～40目，用5％盐酸浸泡0.5h，用蒸馏水洗涤至中性，烘干，用前在140℃烘2h，冷却后使用；
无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，于干燥器中冷却后备用；
硫酸钠水溶液：溶解20g无水硫酸钠于1000mL蒸馏水中；
盐酸；
伏杀硫磷标准品：含量大于99％；
伏杀硫磷标准溶液：准确称取伏杀硫磷标准品，用二氯甲烷配成浓度为0.1mg/mL的贮备液，根据需要再用二氯甲烷稀释成适当浓度的标准工作液。

3.2.仪器
气相色谱仪并配有火焰光度检测器，磷滤光片(526nm)；
组织捣碎机；
砂芯漏斗：2号；
抽吸瓶：250mL；
真空泵：30l/min；
旋转蒸发器；
微量注射器：1μL，10μL；
层析净化柱：450mm×10mm(内径)，底部填少许玻璃棉，装入3g弗罗里硅土，再装入3g活性炭；
无水硫酸钠柱：70mm×20mm(内径)，底部填少许玻璃棉，装入约15g无水硫酸钠；
分液漏斗：250mL；
具磨口塞三角烧瓶：250mL。

4.试样的抽取与制备
4.1.检验批
以不超过1500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

4.2.抽样数量
批量，件最低抽样数，件
1～25 1
26～100 5
101～250 10
251～1500 15
4.3.抽样方法
按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。

每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。

加封后，标明标记，及时送实验室。

4.4.试样的制备
将所取原始样品缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成二份，装入洁净容器内，密封，并标明标记，作为试样。

4.5.试样保存
将试样于－18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

5.过程简述
5.1.提取
称取试样约20g(精确至0.1g)于250mL具塞三角瓶中，加入25mL丙酮，振摇2min。

静置30min后，在砂芯漏斗上减压过滤，残渣用丙酮洗涤3次，每次10mL。

合并滤液并转入250mL分液漏斗中。

加入硫酸钠水溶液100mL，二氯甲烷50mL，轻轻振摇，打开活塞排气，再振摇1min。

静置分层。

收集二氯甲烷层。

用二氯甲烷再提取水相两次，每次25mL。

合并提取液，过无水硫酸钠柱脱水，用二氯甲烷洗柱。

收集流出液，用旋转蒸发器于50℃水浴中浓缩至约5mL。

5.2.净化
将浓缩液通过层析柱净化(层析柱用25mL二氯甲烷预淋洗)，用150mL二氯甲烷淋洗柱层(淋洗速度为1mL/min)，收集流出液，于50℃水浴中浓缩后定容，供气相色谱测定。

5.3.测定
5.3.1.色谱条件
色谱柱：2m×3mm(内径)玻璃柱，内填1.5％OV－17涂于Gas-chrom Q(80～100 目)；
色谱柱温度：240℃；
进样口温度：280℃；
检测器温度：280℃；
氮气：纯度≥99.9％，30mL/min；
氢气：100mL/min；
空气：100mL/min。

5.3.2.色谱测定
根据样液中伏杀硫磷含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。

标准工作溶液和样液中伏杀硫磷响应值均应在仪器检测线性范围内。

对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。

在上述色谱条件下，伏杀硫磷保留时间约为12min。

5.4.空白试验
除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

6.结果计算
用色谱数据处理机或按下列公式计算：
X＝h·c·V h
s
·m
式中：X——试样中伏杀硫磷残留量，mg/kg；
h——样液中伏杀硫磷的峰高，mm；
h
——标准工作溶液中伏杀硫磷的峰高，mm；
s
c——标准工作溶液中伏杀硫磷的浓度，μg/mL；
V——样液最终定容体积，mL；
m——称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

7.低限、回收率的测定
7.1.测定低限
本方法的测定低限为0.1mg/kg。

7.2.回收率
回收率的实验数据：伏杀硫磷浓度在0.1～10mg/kg范围内，回收率为83％～97％。