实验报告样本—— 精馏塔性能实验(一)

ET =
NT × 100% NP
(8-1)
理论板数 NT 可由图解法求得 部分回流时，进料热状况参数的计算式为
q=
C pm (t B − t F ) + rm rm
(8-2)
单板效率 Em Em 是指气相或液相经过一层实际塔板前后的组成变化与经过 一层理论板前后的组成变化的比值。 按液相组成变化表示的单板效率为：
图 1 30℃折光指数——液相组成关系图 30℃下质量分率与折光仪指数读数之间的回归式：
Ｗ＝58.844116－42.61325×nD
其中 W 为乙醇的质量分率; nD 为折光仪读数(折光指数)
WA ) MA 由质量分率求摩尔分率(XA): X A = W [1 − (WA )] ( A )+ MA MB (
rm —进料液体的平均摩尔汽化潜热，kJ/kmol。 Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2，kJ/kmol．℃ (8-3) rm=r1M1x1+r2M2x2，kJ/kmol (8-4) 式中： Cp1， p2——分别为纯组份 1 和组份 2 在平均温度 F + tB） 2 下的比热， kJ/kg． ） C （t / （ ℃。 （tF + tB）/ 2=(21.8+89.8)/2=55.8℃ (55.8+273.15≈330K) 。 在液体比热容共线图（教材上册 P346）上查出相应的比热容。 Cp1（乙醇）=3.04 kJ/（kg．K） Cp2（正丙醇）=2.85（kJ/kg．K） ， 。 在液体比热容共线图（教材上册 P346）上查出相应的比热容。 （注：kJ/kg．K 与 kJ/kg．℃ 相当） 在汽化热共线图（教材上册 P350）上查出相应的汽化热。乙醇临界温度 tc=243℃ （tc-t=243-89.8=144.2） ，正丙醇临界温度 tc=264℃（tc-t=264-89.8=174.2） ， r1=850（kJ/kg） r2=680（kJ/kg）kJ/kg。 r1，r2——分别为纯组份 1 和组份 2 在泡点温度下的汽化潜热。 M1，M2——分别为纯组份 1 和组份 2 的摩尔质量，kg/kmol。M1=46，M2=60 x1，x2——分别为纯组份 1 和组份 2 在进料中的摩尔分率。 x1=0.2944，x2=1- x1=0.7056 计算 q 值： Cpm=Cp1M1x1+Cp2M2x2=3.04*46*0.2944+2.85*60*0.7056=43.21+118.16=161.37 rm=r1M1x1+r2M2x2=850*46*0.2944+680*60*0.7056=12081.9+28192.8=40274.7
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4、计算精馏塔回流比 R=4，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率 根据测值已知：xD=0.9136, xw=0.2357, xF=0.2944 精馏段操作方程：y=(Rx /(R+1) +xD /(R+1) =0.8x+0.182, 对角线方程 y=x。 操作线与对角线的交点：x= xD,y= xD, 见图中 a 点。截距为 xD/(R+1)=0.182,绘制精馏段操作线 a-b。 进料方程：y=qx/(q-1)-xF/(q-1)=4.268x-0.9622。 （通过查表计算得 q=1.306。见后附 q 值的计算） 联立进料方程与精馏段操作方程，求得交点 d(0.3301，0.4468)， 。过 e,d 两点绘 q 线。 进料方程与对角线的交点 e（x= xF,y= xF） 提馏段操作线与对角线的交点为 x=xW，y= xW。见图中 c 点。与精馏段操作线交于 d 连接 c-d 点即为提馏段操作线。见图 4
全回流X-Y曲线及理论板（7层塔板）
1 0.9 0.8 0.7 0.6
Y
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X
图 3 全回流图解法求理论板数 3、精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的相邻两块板的单板效率 单板效率 Em 按液相组成变化表示的计算公式如下：
部分回流X-Y曲线及理论板（7层塔板）
1 0.9 0.8 0.7 0.6
Y
0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X
精馏段操作方程y = 0.8x + 0.1827 进料方程y = 4.6638x - 1.0787 提馏段操作方程y = 2.2938x - 0.3050
乙醇-正丙醇T-X-Y图 100
95 T-Y T-X 泡点温度 多项式 (T-Y) 多项式 (T-X)
90 温度 85 80 75 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 摩尔组分 0.7 0.8 0.9 1
图 2 T-X-Y 平衡相图 精馏实验测定数据见原始记录表。 计算结果见实验数据表。 实验装置:第 1 套 加热电 压:140V 实际塔板数:7 塔顶温度:79.2 物系:乙醇--正丙醇 部分回流:R=4 进料量:2L/H 塔顶 温度: 80 进料温度: 21.8 泡点温 度:89.8 塔顶组成 1.3600 0.8901 0.9135 塔釜组成 1.3764 0.1912 0.2357 进料组成 1.3752 0.2424 0.2944 全回流 R= ∞
其中：乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60
乙醇——正丙醇物系的 t-x-y 关系见表 8-2 表 8-2
t x y 97.67 0 0 93.85 0.126 0.240 92.66 0.188 0.318
乙醇——正丙醇
88.32 0.358 0.550 86.25 0.461 0.650
塔顶冷凝器 冷凝水 高位槽
E ml ,n =
xn −1 − x n * xn −1 − x n
* n
回流 比调 节器 馏 出 液 储 罐 进料泵
铂电阻
式中： x ---与 yn 成平衡的液相组成。
四、实验装置：实验装置为七层塔板精馏塔、阿贝折光仪。 实验装置 五、实验条件：本实验采用乙醇—正丙醇二元物系，乙醇质量浓度 实验条件 20%左右。 乙醇沸点： 78.3℃； 正丙醇沸点： 97.2℃， 乙醇分子量 MA=46; 正丙醇分子量 MB=60。30℃下使用阿贝折光仪测定液相折光率计算液 相组成。 六、实验步骤 a)、实验前准备工作、检查工作： 1．将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴调整运行到 30℃。
E ml ,n =
xn −1 − x n * xn −1 − x n
xn*为与 yn 成平衡的液相组成。
xn-1=0.7923, xn=0.6700, yn 与 xn-1 满足操作关系，xn*与 yn 满足平衡关系，yn=Xn-1=0.7923，
从图 2 可得 xn*=0.618
Emln=（0.7923-0.6700）/（0.7923-0.618）=70.17%
③在全回流情况下稳定 20 分钟左右（期间注意观察塔顶温度，应该基本保持稳定，温度显示选 择开关在 0 时为塔顶温度，在 6 时为进料温度） ，待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器和 容器同时取样，用阿贝折射仪分析样品浓度。 （每个点采 2 次样，测定后取平均值。 ） ④在 n 层板及 n-1 层板取样品，用阿贝折射仪分析样品浓度，求单板效率。 2、部分回流操作 ①调节进料转子流量计阀，以 2.0（L/h）的流量向塔内加料；用回流比控制调节器调节回流比 R ＝4（设置显示 104） ；馏出液收集在塔顶容量管中，打开塔釜溢流管开关，塔釜产品经冷却后由溢流 管流出，收集在容器内。 ②整个操作中维持进料流量计读数不变，等操作稳定后，记下加热电压、电流、塔顶温度等有关 数据，用注射器或容器取塔顶、塔釜和进料三处样品，用折光仪分析，并记录进原料液的温度（温度 显示选择开关在 6 时为进料温度） 。 3、实验结束 ①检查数据合理后，停止加料并关闭电加热；关闭回流比调节器开关。 ②停止加热后 10 分钟，关闭冷却水，一切复原。 七、数据处理 根据表 8-1 （ 温度─折光指数─液相组成之间的关系）及 30℃下质量分率与折光指数的回归式 计算。 表 8-1 液相组成 折光指数 0 1.3809 温度─折光指数─液相组成之间的关系（30℃） 0.09985 0.1974 1.3784 1.3759 0.295 0.3977 0.497 1.369 0.599 1.3668
塔顶组成 折光指数 质量分率 摩尔分率 1.3591 0.9284 0.9442
塔釜组成 1.3765 0.1870 0.2308
N 层板 1.3666 0.609 0.6700
N-1 层板 1.3634 0.7452 0.7923
计算实例： 1、 求乙醇的质量分率及摩尔分率：以全回流塔顶组成为例 W=58.844116-42.61325×1.3591=0.9284 X=（0.9284/46）/（ （0.9284/46）+（1-0.9284）/60）=0.9442 2、计算精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数和总板效率 总板效率 ET 按下式计算：其中 NP 为实际塔板数，NT 为塔的理论板数。
t-x-y 关系
84.98 0.546 0.711 84.13 0.666 0.760 83.06 0.633 0.799 80.5 0.884 0.914 78.38 1 1
91.6 0.210 0.349
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
按表 8-2（乙醇——正丙醇 t-x-y 关系）绘制 T-X-Y 相图（见图 2） 、X-Y 平衡曲线（见图 3）
塔 釜 产 品
塔底冷却器
实验装置——七层塔板精馏塔
2．检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态，电流、电压表及电位器位置均应为零。 3．将配制好的乙醇—正丙醇混合液（总容量 6000 毫升左右） ，然后倒入高位瓶（指导教师事前做好 这一步） 。 4．打开进料转子流量计的阀门，向精馏塔釜内加料到指定的高度（冷液面在塔釜总高约 2/3 处） ，而 后关闭流量计阀门； b)、人工实验操作 1．全回流操作 ①打开塔顶和塔釜冷凝器的冷却水，冷却水量约 8 升/分钟） 。记下室温值。 ②打开总电源开关。设定加热电压：100V 左右，预热 10 分钟，待塔板上建立液层时，加大加热 电压至 140V，使塔内维持正常操作。
ET =
NT × 100% NP
图解法求理论板数： 根据测值已知： xD=0.9442, xw=0.2308 精馏段操作方程：y=(Rx /(R+1) +xD /(R+1) ， 对角线方程 y=x，全回流时 R=∞，没有提馏段， 操作线与对角线重合， 理论板数为最少 N=Nmin, Nmin,可在 x-y 图上的平衡线与对角线上直接图解求得。 NT=3.8（见图 3） 总板效率 Er=3.8/7*100%=54.3%
实
姓名： 课程名称 班级名称 指导教师 化工原理实验 组 别
验
学号：
报
告
报告成绩：
实验名称
实验八 精馏塔性能实验 同组者 实验日期
教师对报告的校 正意见 一、实验目的 ⒈ 了解板式精馏塔的基本构造、精馏设备流程及各个部分的作用，观察精馏塔工作时塔板上的 水力状况。 ⒉ 学习精馏塔性能参数的测量方法，并掌握其影响因素。 二、实验内容 ⒈ 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的全塔理论板数和总板效率。 ⒉ 测定精馏塔在全回流条件下，稳定操作后的相邻两块板的单板效率。 3. 测定精馏塔在某一回流比下，稳定操作后的全塔理论塔板数和总板效率。 三、实验原理 对于二元物系，如已知其气液平衡数据，则根据精馏塔的原料液组成、进料热状况、操作回流比 及塔顶馏出液组成、塔底釜液组成可以求出该塔的理论板数 NT。按照式（8-1）可以得到总板效率 ET， 其中 NP 为实际塔板数。
0.05052 1.3796
1.3755 1.3712
(续表 8-1)
液相组成 折光指数 0.6445 1.3657 0.7101 1.364 0.7983 1.362 0.8442 1.3607 0.9064 1.3593 0.9509 1.3584 1 1.3574
30℃折光指数——液相组成关系图 1 0.9 0.8 0.7 乙醇组份 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 1.355 1.36 1.365 1.37 1.375 折光率nD 1.38 1.385
图 4 部分回流图解法求理论板数 图解法求理论板数 NT=7-1=6 总板效率η=NT/NP=6/7=85.7% 附：q 值的计算： 进料热状况参数
q=
C pm (t B − t F ) + rm rm
tF — 进料温度，℃ 。21.8℃ tB —进料的泡点温度，℃ 。89.8℃（见图 2） 。 Cpm —进料液体的平均摩尔热容，kJ/（kmol．℃） 。 页