污水处理常用实验方法3.16

化学需氧量的测定
化学需氧量是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，用氧的毫克/升表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

这些还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

是水中有机物相对含量的指标之一。

重铬酸钾法：
1、原理
在强酸性溶液中,一定量的重铬酸钾氧化(以Ag+作此反应的催化剂)水样中的还原性物质(有机物),过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据用量计算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2、干扰及消除
氯离子能被重铬酸盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消除干扰. 氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再进行测定。

3、方法适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50 mg/L的COD值，未经稀释的水样测定上限是700mg/L。

用0.025 mol/L浓度的重铬酸钾可测定5—50 mg/L的COD值，但低于10mg/L准确度较差。

4、仪器:
(1)回流装置:带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置,包括:磨口锥形瓶、冷凝管、电炉或电热板、橡胶管。

（COD恒温加热仪）
(2)50ml酸式滴定管
5、试剂：
(1)重铬酸钾溶液(1/6K
2Cr
2
O
7
=0.2500mol/L):称取预先在120℃烘干2小时的基准或
优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml的容量瓶中,稀至标线。

(2)试亚铁灵指示液:称取1.485g邻菲啰啉(C
12H
8
N
2
.H
2
O),0.695g硫酸亚铁溶于水中,
稀至100ml,贮于棕色瓶中。

(3)硫酸亚铁铵标准溶液[(NH
4)
2
Fe(SO4)
2
.6H
2
O≈0.1mol/L]:称取39.5g硫酸亚铁铵溶
于水中，边搅拌边缓慢加入20ml 浓硫酸，冷却后移入1000ml 的容量瓶中，稀至标线，摇匀。

用前，用重铬酸钾标定。

标定方法：准确吸取10.00ml 重铬酸钾标液于250ml 锥形瓶中,加水稀至110ml 左右,缓慢加入30ml 浓硫酸,混匀。

冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿至红褐色即为终点。

()()[]V
SO Fe NH C 00
.1025.02424⨯=
C —硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) V —硫酸亚铁铵标准溶液的用量(ml)
(4)硫酸—硫酸银：于500ml 浓硫酸中加入5g 硫酸银，放置1~2天使溶解。

(5)硫酸汞:结晶或粉末。

6、实验步骤：
(1)取20ml 混匀水样置回流锥形瓶中; (2)加入约0.4g 硫酸汞;
(3 )准确加入10.00ml 重铬酸钾标液和小玻璃珠; (4)再缓慢加入30ml 硫酸—硫酸银溶液； (5)摇匀，连接冷凝管，加热沸腾回流2小时； (6)冷却后，从冷凝管加入90ml 蒸馏水；
(7)取下锥形瓶，加入3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标液滴定由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。

记录硫酸亚铁铵标液的用量。

计算： ()()d V
c V V l mol COD cr ⨯⨯⨯⨯-=
1000
8/10
V —取样的体积ml;
C —硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;
0V —滴定空白时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
1V —滴定水样时消耗硫酸亚铁铵的量,ml;
8--1/2氧的摩尔质量(g/mol)
d —稀释倍数 注意事项：
(1)加入H
2SO
4
-AgSO
4
前，一定要加玻璃珠，以免引起暴沸。

(2)COD的结果要保留三位有效数字。

(3)在COD大于500时，要进行稀释，大致如下：
※以上稀释倍数仅供参考
(4)`用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作水平，由于每克邻苯二甲酸氢
钾的理论COD值为1.176g，所以溶解0.4251g干燥过的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC
6H
4 COOK)于
重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/LCODcr标准溶液。

(5)回流装置也可用COD恒温加热器代替,以空气冷凝代替水冷凝。

(6)也可用COD速测仪进行比色测定。

(7)有关资料介绍：水样中 20~80mg/L的亚硝酸盐会使COD按常规的方法无法准确测定，一般可采用氨磺酸和氨磺酸铵来消除干扰，主要是里面的氨基起作用：
NH
2SO
3
H+HNO
2
→H
2
SO
4
+H
2
O+N
2
NH
4SO
3
NH
2
+HNO
2
→NH
4
HSO
4
+H
2
O+N
2
该反应在室温或在加热的条件下即可发生，放出氨气，从而达到去除NO
2
-的目的。

实验研究表明：10mg掩蔽剂几乎可以完全掩蔽1mg的NO
2
-；掩蔽剂对空白在0~15mg 范围内影响不大，超过15mg时，对测定影响较大。

（8）对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。

如溶液显绿色，在适量减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。

稀释时，所取废水样量不得少于5 ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。

（9）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4 g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00 ml废水（或适量废水稀释至20.00 ml），摇匀。

以下操作同上。

（10）使用0.4 g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00m l水样，即最高可络合2000 mg/L氯离子浓度的水样。

若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞﹕氯离子=10﹕1（W/W）。

若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。

（11）水样取用体积可在10.00~50.00 ml范围之间，但试剂用量及浓度需按下表进行相应调整，也可得到满意的结果。

水样取用量和试剂用量表
(12) 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250 mol/L重铬酸钾标准溶液。

回滴时用0.01 mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

(13) 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。

氨氮(NH3-N)的测定
氨氮以游离氨(NH
3)或铵盐(NH
4
+)的形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值。

pH值偏高时，游离氨比例较高，反之，铵盐比例较高。

在无氧条件下，亚硝酸盐受微生物作用还原为氨；在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐，继续转变为硝酸盐.
测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。

水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中，尽快分析。

水样带色或浑浊时要进行水样的预处理，对污染严重的要进行蒸馏。

一、预处理
1、絮凝沉淀法
加适量硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，经过滤除去颜色和浑浊。

仪器：100ml容量瓶
试剂:
(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水，稀至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液：25g氢氧化钠溶于水，稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)浓硫酸
步骤:
取100ml水样于容量瓶中，加入1ml 10%硫酸锌和0.1-0.2 ml25%氢氧化钠，混匀，放置使沉淀，用中速滤纸过滤，弃去20ml初滤液。

2、蒸馏预处理
调节水样pH在6.0-7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出氨，吸收于硼酸溶液，采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

仪器：
带氮球的定氮蒸馏装置：500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管（6*9）、锥形瓶、电炉
试剂：
(1)1mol/L盐酸溶液：吸取83ml浓盐酸加入200ml水中，稀至1000ml。

(2) 1mol/L氢氧化钠：称取40g氢氧化钠溶于水，稀至1000ml
(3)轻质氧化镁(MgO)：氧化镁于500℃在马弗炉中加热0.5h。

(4)0.05%溴百里酚蓝指示液(PH6.0-7.6)：将0.05g溴百里酚蓝溶于100ml水中。

(5)硼酸吸收液:称取20g硼酸溶于水，稀至1L。

步骤：
(1)装置预处理：加入250ml水于凯氏烧瓶中，加约0.25g氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏出约200ml，弃去瓶内残液。

(2)水样的蒸馏：
①取250ml水样移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝；
②用氢氧化钠或盐酸调节至pH在7左右；
③加入0.25g氧化镁和3～5粒玻璃珠；
④立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入50ml硼酸吸收液面下；
⑤加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。

⑥采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

注意事项：
(1)蒸馏时不要发生暴沸和产生泡沫，造成氨吸收不完全。

(2)蒸馏前一定要先打开冷凝水；蒸馏完毕后，先移走吸收液再关闭电炉，以防发生倒吸。

二、滴定法测氨氮
1、概述
滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。

2、试剂
(1)混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml 95%的乙醇中；另称取100mg亚甲蓝
溶于50ml 95%的乙醇中。

以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用，一月配一次。

(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g 甲基橙溶于100ml 水中。

(3)硫酸标准溶液（1/2H 2SO 4=0.020mol/L ）
①先配制（1+9）的硫酸溶液，取5.6ml 于1000ml 的容量瓶中，稀至标线，混匀标定； ②称取经180℃干燥的基准无水碳酸钠约0.5g （称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml 容量瓶中，稀至标线。

移取25ml 碳酸钠溶液于250ml 锥形瓶中，加25ml 水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。

记录用量。

硫酸溶液浓度()500
25
995.521000/,2142⨯
⨯⨯=
V W l mol SO H W —碳酸钠的重量（g ） V —消耗硫酸溶液的体积（ml ）
3、水样测定：
(1)在以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加入2滴混合指示剂，用硫酸标液标定至绿色转变为淡紫色为止，记录用量。

(2)以蒸馏水代替水样,做空白实验。

计算：
氨氮()()V
M B A l mg N 100014/,⨯⨯⨯-=
A --滴定水样时消耗硫酸溶液的量(ml)
B --空白实验消耗硫酸溶液的量（一般视为0）
M --硫酸溶液的浓度(mol/L) V --水样的体积(ml) 14--氨氮(N)的摩尔质量 备注：
对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水，但不要有颜色干扰。

氨氮含量在50mg/L 以上时就要进行稀释。

氯化物
氯化物（Cl﹣）是水和废水中一种常见的无机阴离子。

几乎所有的天然水中都有氯离子存在，它的含量范围变化很大。

在河流、湖泊、沼泽地区，氯离子含量一般较低，而在海水、盐湖及某些地下水中，含量可高达数十克/升。

在人类的生存活动中，氯化物有很重要的生理作用及工业用途。

正因为如此，在生活污水和工业废水中，均含有相当数量的氯离子。

若饮水中氯离子含量达到250mg/L，相应的阳离子为钠时，会感觉到咸味；水中氯化物含量高时，会损害金属管道和构筑物，并防碍植物的生长。

1. 方法的选择
有四种通用的方法可供选择；（1）硝酸银滴定法；（2）硝酸汞滴定法；（3）电位滴定法；（4）离子色普法。

（1）法和（2）法所需仪器设备简单，在许多方面类似，可以任意选用，适用于较清洁水。

（2）法的终点比较易于判断；（3）法适用于带色或浑浊水样；（4）法能同时快速灵敏地测定包括氯化物在内的多种阴离子，具备仪器条件时可以选用。

2. 样品保存
要采集代表性水样，放在干净而化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。

存放时不必加入特别的保存剂。

硝酸银滴定法
GB11896--89
概述
1.方法原理
在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示氯离子滴定的终点。

沉淀滴定反应如下：
Ag+ + Cl﹣→AgCl↓
2 Ag+ +CrO
42-→Ag
2
CrO
4
↓
铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。

且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定，
以作对照判断（使终点色调一致）。

2.干扰及消除
饮用水中含有的各种物质在通常的数量下不发生干扰。

溴化物、碘化物和氰化物均能与氯化物相同的反应。

硫化物、硫代硫酸盐和亚硫酸盐干扰测定，可用过氧化氢处理予以消除。

正磷酸盐含量超过25 mg/L时发生干扰：铁含量超过10 mg/L时使终点模糊，可用对苯二酚还原成亚铁消除干扰；少量有机物的干扰可用高锰酸钾处理消除。

废水中有机物含量高或色度大，难以辨别滴定终点时，用600℃灼烧灰化法预处理废水样，效果最好，但操作手续烦琐。

一般情况下尽量采用加入氢氧化铝进行沉降过滤法去除干扰。

3.方法的适用范围
本法适用于天然水中氯化物测定，也适用于经过适当稀释的高矿化废水（咸水、海水等）及经过各种预处理的生活污水和工业废水。

本法适用的浓度范围为10~500 mg/L。

高于此范围的样品，经稀释后可以扩大其适用范围，低于10 mg/L的样品，滴定终点不易掌握，建议采用硝酸汞滴定法。

曾选取有代表性江、河、湖、库水样检验本法对地表水的适用性。

13个样品测定结果统计表明，氯离子浓度范围2~290 mg/L时，相对标准偏差为0~3.18%；加标回收率为
96.6~102%。

仪器
（1）锥形瓶：250ml。

（2）棕色酸式滴定管：50 ml。

试剂
（1）氯化钠标准溶液（NaCl=0.0141mol/L）；将氯化钠置于坩埚内，在500~600℃加热40~50min。

冷却后称取8.2400g溶于蒸馏水，置1000 ml容量瓶中，用水稀释置至标线。

吸取10.0 ml，用水定溶至100 ml，此溶液每毫升含0.500 mg氯化物（CL﹣）。

≈0.0141 mol/L）：称取2.395 g硝酸银，溶于蒸馏水并稀（2）硝酸银标准溶液（AgNO
3
释至1000 ml，贮存于棕色瓶中。

用氯化钠标准溶液标定其准确浓度，步骤如下：吸取25.0 ml氯化钠标准溶液置250 ml锥形瓶中，加水25 ml。

另取一锥形瓶，吸取50 ml水作空白。

各加入1 ml铬酸钾指示剂，在不断摇动下用硝酸银标准溶液滴定，
至砖红色沉淀刚刚出现。

（3）铬酸钾指示液：称取5 g铬酸钾溶于少量水中，滴加上述硝酸银至有红色沉淀生成，摇匀。

静置12小时，然后过滤并用水将滤液稀释至100 ml。

（4）酚酞指示液：称取0.5 g酚酞，溶于50 ml 95%乙醇中，加入50 ml水，再滴加0.05 mol/L氢氧化钠溶液使溶液呈现微红色。

（5）硫酸溶液（1/2H
2SO
4
）：0.05 mol/L。

（6）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取0.2 g氢氧化钠，溶于水中并稀释至100 ml。

（7）氢氧化铝悬浮液：溶解125 g硫酸铝钾﹝KAl（SO
4）
2
·12H
2
O﹞或硫酸铝铵﹝NH
4
Al
（SO
4）
2
·12H
2
O﹞于1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55 ml氨水。

放
置约1小时后，移至一个大瓶中，用倾斜法反复洗涤沉淀物，直到洗滤液不含氯离子为止。

加热至悬浮液体积为1L。

（8）30%过氧化氢（H
2O
2）。

（9）高锰酸钾。

（10）95%乙醇。

步骤
1.样品预处理
若无以下各种干扰，此预处理步骤可省略。

（1）如水样带有颜色，则取150 ml水样，置于250 ml锥形瓶内，或取适当的水样稀释至150 ml。

加入2 ml氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最初滤出的20 ml。

（2）如果水样有机物含量高或色度大，用（1）法不能消除其影响时，可采用蒸干后灰化法预处理。

取适量废水样于坩埚内，调节pH至8~9，在水浴上蒸干，置于马福炉中在600℃灼烧1小时，取出冷却后，加10 ml水使溶解，移入250 ml锥形瓶，调节pH至7左右，稀释至50 ml。

（3）如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠溶液将水调节至中性或弱减性，加入1 ml 30%过氧化氢，摇匀。

1分钟后，加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。

（4）如果水样的高锰酸钾指数超过15 mg/L，可加入少量高锰酸钾晶体，煮沸。

加入数滴乙醇以除过多余的高锰酸钾，再进行过滤。

2.样品测定
（1）取50 ml水样或经过处理的水样（若氯化物含量高，可取适量水样用水稀释至50 ml）置于锥形瓶中，另取一锥形瓶加入50 ml水作空白。

（2）如水样的pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水样应以酚酞作指示剂，用0.05 mol/L硫酸溶液或0.2%氢氧化钠溶液调节至pH为8.0左右。

（3）加入1 ml铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点。

同时作空白滴定。

计算
氯化物（Cl—，mg/L）=()
V
M
V
V1000
45
.
35
1
2
⨯
⨯
•
-
式中，V
1
—蒸馏水消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；
V
2
—水样消耗硝酸银标准溶液体积（ml）；
M—硝酸银标准溶液浓度（mol/L）；
V—水样体积（ml）；
35.45—氯离子（Cl﹣）摩尔质量（g/ mol）。

精密度和准确度
氯化物浓度为88.29 mg/L的标准混合样品，经6个实验室分析，室内相对标准偏差为0.27%；室间相对标准偏差为1.24%；相对误差为0.57%；加标回收率为100.2±0.32%。

注意事项
（１）本法滴定不能在酸性溶液中进行。

在酸性介质中CrO
4
2-按下式反应而使浓度大大降低，
影响等当点时Ag
2CrO
4
沉淀的生成。

2 CrO
4
2﹣+2H+→2HCrO
4
﹣→Cr
2
O
7
2﹣+2H
2
O
本法也不能在强碱性介质中进行因为，Ag+将形成Ag
2
O沉淀。

其适应的pH范围
为6.5~10.5，测定时应注意调节。

（２）铬酸钾溶液的浓度影响终点到达的迟早。

在50~100 ml滴定液中加入5%（m/V）铬
酸钾溶液1 ml，使（CrO
4
2﹣）为2.6⨯10-3到5.2⨯10-3 mol/L。

在滴定终点时，硝酸银加入量略过终点，误差不超过0.1%，可用空白测定消除。

（３）对于矿化度很高的咸水或海水的测定，可采用下述方法扩大其测定范围：①提高硝
酸银标准溶液的浓度至每毫升标准溶液可作用于2~5 mg氯化物。

②对样品进行稀释，稀释度可参考下表。

高矿化度样品稀释度
悬浮物（SS ）的测定
悬浮物又称总不可滤残渣，是指不能通过滤器的固体物。

它可降低水体的透明度,影响水质质量。

滤纸(滤膜)法：
1、原理
用中速定量滤纸(或滤膜)过滤水样,经103--105℃烘干后得到的SS 的含量。

2、仪器
(1)称量瓶：60×30
(2)中速定量滤纸(孔径为0.45微米的滤膜及相应滤器)、玻璃漏斗。

(3)恒温干燥箱(烘箱)
3、实验步骤
(1)将一张滤纸或滤膜放在称量瓶中，打开瓶盖，在103--105℃烘干2小时，取出放冷后盖好瓶盖，称重;
(2)取适量混匀水样在已称至恒重的滤纸或滤膜上过滤，必要时可用真空泵抽滤，用蒸馏水冲洗残渣2—3遍；
(3)小心取下滤纸或滤膜，放入原称量瓶中，在103--105℃烘箱中烘干2小时，取出放冷，盖好瓶盖称至恒重。

计算：
()V
B A l mg SS 1000
1000)/(⨯⨯-=
A —SS+滤纸(滤膜)+称量瓶重(g)
B —滤纸(滤膜)+称量瓶重(g) V —水样体积(一般取100ml)
*如果不容易过滤，可用真空泵抽滤，用布氏漏斗过滤。

硫酸盐的测定
硫酸盐在自然界中分布广泛，水中少量硫酸盐对人体无影响，但超过250mg/l有致泻作用。

在厌氧反应器中，当存在有机物时，水中的硫酸盐会被某些细菌还原成硫化物，对产甲烷菌产生毒性。

一般用重量法来测定硫酸盐，还有EDTA滴定法。

水样应在低温下保存。

重量法：
1、原理
硫酸盐在盐酸溶液中，与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。

沉淀在沸腾温度下进行，沉淀陈化一段时间后过滤，用热水洗至无氯离子为止。

灼烧沉淀，冷却后称硫酸钡的质量。

2、干扰及消除
样品中的悬浮物、硝酸盐、二氧化硅可使结果偏高。

硫酸钡的溶解度很小，在酸性介质中沉淀，可防止碳酸钡和磷酸钡的沉淀，但酸性过大，会加大硫酸钡沉淀的溶解度。

3、适用范围
本方法适用于地面水、地下水、生活污水、工业废水中硫酸盐的测定。

方法测定范围为10mg/L≤SO42-≤5000mg/L。

仪器
马福炉、干燥器、分析天平、50ml坩埚
试剂
(1)1+1盐酸
(2)100g/L氯化钡：将100±1g二水合氯化钡（BaCl
2•2H
2
O）溶于800ml水中，加热
有助于溶解，稀释至1L。

可长期保存。

1ml可沉淀约40mg SO
4
2-。

(3)0.1%甲基橙指示液
实验步骤
(1)取经中速定量滤纸过滤后的100ml水样（或稀释至100ml）于烧杯中，加入几滴甲基红指示剂，再加入2ml盐酸，补加水到总体积约200ml，加热煮沸5min，缓慢加入10ml氯化钡溶液，直到不出现沉淀，再过量2ml，继续煮沸10min，放置过夜，或在50-60℃保持6小时。

(2)用中速定量滤纸过滤沉淀，用热水洗涤沉淀直到无氯离子为止。

向过滤后的洗涤水中加入硝酸银溶液，如无沉淀生成，则证明无氯离子存在。

(3)将沉淀放入称至恒重的坩埚内，在600℃的马福炉中灼烧2h(800℃灼烧1h)，放在干燥器中冷却称重。

计算：V
m l mg SO 1000
4115.0)/(24⨯⨯=
-
m —从样品中沉淀出的硫酸钡质量（mg ）
V —水样体积（ml ）
0.4115—BaSO 4重量换算为SO 42-的系数。