甲基丙烯酸甲酯本体聚合改进实验

一、实验目的
本文对甲基丙烯酸甲酯本体聚合实验装置进行改进，改用试管作为反应器，整个制备过程都在试管中进行，省略了模具和灌模的步骤，克服了准备模具费时、灌模时引入气泡、反应器难洗涤等，使脱模容易，实验过程简单化、微型化、绿色化。

二、实验原理
三、实验药品与仪器
药品：7mL甲基丙烯酸甲酯( MMA) ，0.025g偶氮二异丁腈(AIBN ) ，1.5g邻苯二甲酸二丁酯( DBP)
仪器：试管、锥形瓶、恒温水浴锅、
四、实验装置示意图
五、实验步骤与记录
（1) 预聚: 称取0.025g 的BPO，放入干燥的试管中，加入7 mL 的MMA 和1. 5 g 的DBP，用玻璃棒搅拌均匀后，再用玻璃纸盖好试口，并用橡皮筋扎紧，把试管放在85 ℃的水浴锅中加热( 见图A) ，加热期间不用搅拌或者摇动试管，并注意观察试管中反应物的粘度，当粘度与甘油或新鲜蜂蜜粘度相近时，停止加热，放到冷水中冷却(见图B)。

实验现象：白色固体DBP和AIBN快速溶解，加热初期反应液粘度极低，无挂壁现象，加热一段时间后试管内液体变得粘稠，有挂壁，并很快出现小气泡，快速拿出冷却。

(2)聚合: 将试管直接放在50 ℃的烘箱中恒温3 h，后降温至
40 ℃恒温20 h，最后在100 ℃恒温2 h。

(3)脱模: 敲碎试管，得透明的有机玻璃(见图C)。

六、实验结果讨论与分析
实验结果：如图所示，本次实验制得的有机玻璃中下断有许多气泡，实验结果并不理想。

分析此次实验的难点在于对反应程度的具体把握，我们观察到液体粘度与蜂蜜接近时，拿出试管，但马上试管中出现了许多气泡，对粘度没有具体定量的认知，聚合过度可能是气泡较多的一个原因。

七、思考题
（1）进行预聚合的目的和优点各是什么？
解：①甲基丙烯酸甲酯的密度小于聚合物的密度，在聚合过程中出现较为明显的体积收缩，为了避免体积收缩②单体在聚合过程中会产生大量的热，先生成一个预聚合，从而有助与聚合过程中的散热，防止爆聚现象的发生。

（2）为什么试管要用玻璃纸盖好和橡皮筋扎紧？
解：①降低空气中氧气对聚合反应过程中自由基的过度影响，温度较低时，氧气作为阻聚剂，减缓聚合反应进行的速度②防止杂质进入反应液中，使产物不纯净。

（3) 在本体聚合过程中，为什么在各阶段所控制的反应温度不同？
解：预聚合过程中，采用85℃的温度，聚合速度适中，引发剂能够较好地发挥作用，也防止聚合因温度过高而速度过快，引起暴聚。

而反应后期在烘箱中，反应缓慢进行，能够及时散热，防止产生气泡，能够得到更好的产品。