硅烷偶联剂改性炭黑-白炭黑双相粒子对天然橡胶物理机械性能的影响
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硅 烷偶 联 剂 改性炭 黑 一白炭 黑 双 相粒 子 对 天 然橡 胶 物 理 机械 性 能 的 影 响
张佳 佳 ，熊 昕 ，何俊 宽 ，王经逸 ，贾红 兵 ，徐 赵 东
１ 试 验 部 分 １．１ 原 材 料
ＣＳＤＰＦ，含 硅 质 量 分 数 ５．１％ ，美 国 ＣＡＢＯＴ
公 司产 品 。ＮＲ，马来 西 亚 １ 烟 片 胶 ，南 京 金 三 力 橡 塑制 品有 限公 司 提 供 。ｓｉ ６９，工 业 级 ，南 京 曙 光 化工集 团有 限公 司产 品 。氧化锌 、硬脂 酸 、古马 隆树 脂 、防老剂 ＲＤ、促 进 剂 ＮＳ、硫 黄 等 均 为橡 胶 工业 常 用助剂 。 １．２ 试 样 制 备
料 、氧 化锌 、硬脂 酸 、促进 剂及 硫 黄 ，薄通 下片 。混
炼 胶停 放 ２４ ｈ后 于 １４３℃ 下测定 其 硫 化 特性 ，得
关 键 词 ：发 黑 ；白炭 黑 ；天 然 橡 胶 ；双相 粒 子 ；物 理 机 械 性 能 中 图 分 类 号 ：ＴＱ ３３２．４ 文 献标 志码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１０００—１２５５（２０１６）Ｏ１—００４４一Ｏ５
炭黑 一白炭黑 双相粒 子 （ＣＳＤＰＦ）作 为一 种新 型填 料 ¨ ，含 有 炭 黑 相 和 白炭 黑 两 相 ，白炭 黑 相 可 附着 在炭黑 聚集 体表 面 ，呈壳 状分 布 ，也 可 聚集 在 内部 。ＣＳＤＰＦ表 面含 有 活 性 基 团 ，如 羰 基 、羟 基 等 ，与 普通 炭 黑 相 比 ，其 表 面基 团的 活性 点 多 、 活 性更 高 。因 此 ＣＳＤＰＦ具 有 低 的 填 料 一填 料 间相互 作用 ，强 的 填 料 一橡 胶 间 相 互 作 用 ，在 橡 胶 中具有 广 阔 的应 用 前 景 。 由 于 ＣＳＤＰＦ中含 有 二氧 化硅 ，其 表 面的硅 羟基 使得 ＣＳＤＰＦ具有 一 定 的极 性 和亲水性 ，导致 填料 难 以分散 ，可 以通过 对 ＣＳＤＰＦ改 性来 增强 其 与橡胶 之 间 的相 互作 用 。 南 京理 工 大学 研 究 了离 子 液 体 改性 ＣＳＤＰＦ对 天 然橡胶 （ＮＲ）硫 化胶 性 能 的影 响 ，以及 ＣＳＤＰＦ与 炭黑并 用 对 ＮＲ硫 化 胶 性能 的影 响 ，发 现 离 子 液 体改性 后 的 ＣＳＤＰＦ其 增 强 性 能 大 大 提 高 。 本工作 使 用硅烷 偶联 剂双 ［（三 乙氧基 硅 烷基 ）一 丙基 ］四硫 化物 （Ｓｉ ６９）对 ＣＳＤＰＦ进行 改 性 ，并研 究改 性 ＣＳＤＰＦ（ｍＣＳＤＰＦ）用 量 对 ＮＲ物 理 机 械 性 能及 其 与 ＮＲ相互 作用 的影 响 。
ｍＣＳＤＰＦ 按文献 ［４］中 的方 法称 取约 ３ ｇ的 ＣＳＤＰＦ置于烧 杯 中 ，加 入 乙 醇 ，于 ４０℃ 下 超声 分 散 １ ｈ后移 入 三 口烧 瓶 ，５５℃下 机 械搅 拌 并 缓慢 加 入 １ ｇ的 ｓｉ ６９，在 回流状 态 下 继 续搅 拌 ６ ｈ后 冷却过 滤 ，并用 乙醇 冲洗 滤饼 ，６０ ｃＩ＝下 真 空 干燥 后制得 偶联 剂改 性 的 ｍＣＳＤＰＦ。偶 联剂 在 ＣＳＤＰＦ 上 的接枝 率可达 到 ６．２０％ 。
通 讯 联 系 人 。
第 １期
张 佳 佳 等 ．硅 烷 偶 联 剂 改 性 炭 黑 一白炭 黑 双 相 粒 子 对 天 然 橡 胶 物理 机 械 性 能 的 影 响
３０，４０，５０，６０ 份 ）。 先 将 ＮＲ 在 开 炼 机 上 塑 炼
１５ ｍｉｎ，按 配方 依 次 加 入 防 老 剂 、古 马 隆 树 脂 、填
填 充硫 化胶 实 验 的基本 配方 为 ：ＮＲ １００份 （质量 ，下 同 ），氧 化 锌 ４份 ，硬 脂 酸 ２．５份 ，防 老 剂 ＲＤ ２．０份 ，古 马 隆树脂 ３份 ，硫 黄 ２．０份 ，促进 剂 ＮＳ １．５份 ，ＣＳＤＰＦ和 ｍＣＳＤＰＦ变 量 （０，１０，２０，
收 稿 日期 ：２０１４—１０一Ｏ１；修 订 日期 ：２０１５一ｌＯ一２０。 作 者 简 介 ：张 佳 佳 （１９９Ｏ一 ），女 ，江 苏 南 通 人 ，硕 士 研 究 生 。 已发 表 论 文 ５篇 。 基 金 项 目 ：江 苏 省重 点 研 发 计 划 资 助 项 目（ＢＥ ２０１５１５８）。
（１．南 京 理 工 大学 教 育 部 软化 学 和功 能 材 料 重 点 实 验 室 ，南 京 ２１００９４；２．南 京 工 程 学 院 材 料工 程 学 院 南 京 ２１１１６７；３．南 京 东 瑞 减震 控制 科 技 有 限 公 司 ，南 京 ２１００９６）
摘 要 ：用 硅 烷 偶 联 剂 （Ｓｉ ６９）改 性 炭 黑 一白炭 黑 双 相 粒 子 （ＣＳＤＰＦ），研 究 了 ＣＳＤＰＦ的 改 性 及 用 量 对 天 然橡 胶 （ＮＲ）物 理 机 械 性 能 及 填 料 一橡 胶 相 互 作 用 的 影 响 。 结 果 表 明 ，随 着 ＣＳＤＰＦ或 改 性 ＣＳＤＰＦ （ｍＣＳＤＰＦ）用 量 的 增 加 ，所 填 充 硫 化 胶 的 物 理 机 械 性 能 均 有 所 提 高 。 在 填 充 量 相 同 的 情 况 下 ， ｍＣＳＤＰＦ／ＮＲ硫 化 胶 的 物理 机 械 性 能 更好 。填 充量 为 ６０份 （质 量 ，下 同 ）时 ，与 ＣＳＤＰＦ／ＮＲ硫 化 胶 相 比 ， ｍＣＳＤＰＦ／ＮＲ硫 化胶 的拉 伸 强 度 增加 １４．５７％ ，疲 劳 寿 命提 高 ４０．７４％ ，磨 耗 体 积 减 小 １０．００％ ；填 充 量 为 ４Ｏ份 时撕 裂 强度 提 高 ３２．１１％ 。ｍＣＳＤＰＦ与 ＮＲ之 间 的相 互作 用 更 强 。
硅 烷偶 联 剂 改性炭 黑 一白炭 黑 双 相粒 子 对 天 然橡 胶 物 理 机械 性 能 的 影 响
张佳 佳 ，熊 昕 ，何俊 宽 ，王经逸 ，贾红 兵 ，徐 赵 东
１ 试 验 部 分 １．１ 原 材 料
ＣＳＤＰＦ，含 硅 质 量 分 数 ５．１％ ，美 国 ＣＡＢＯＴ
公 司产 品 。ＮＲ，马来 西 亚 １ 烟 片 胶 ，南 京 金 三 力 橡 塑制 品有 限公 司 提 供 。ｓｉ ６９，工 业 级 ，南 京 曙 光 化工集 团有 限公 司产 品 。氧化锌 、硬脂 酸 、古马 隆树 脂 、防老剂 ＲＤ、促 进 剂 ＮＳ、硫 黄 等 均 为橡 胶 工业 常 用助剂 。 １．２ 试 样 制 备
料 、氧 化锌 、硬脂 酸 、促进 剂及 硫 黄 ，薄通 下片 。混
炼 胶停 放 ２４ ｈ后 于 １４３℃ 下测定 其 硫 化 特性 ，得
关 键 词 ：发 黑 ；白炭 黑 ；天 然 橡 胶 ；双相 粒 子 ；物 理 机 械 性 能 中 图 分 类 号 ：ＴＱ ３３２．４ 文 献标 志码 ：Ｂ 文 章 编 号 ：１０００—１２５５（２０１６）Ｏ１—００４４一Ｏ５
炭黑 一白炭黑 双相粒 子 （ＣＳＤＰＦ）作 为一 种新 型填 料 ¨ ，含 有 炭 黑 相 和 白炭 黑 两 相 ，白炭 黑 相 可 附着 在炭黑 聚集 体表 面 ，呈壳 状分 布 ，也 可 聚集 在 内部 。ＣＳＤＰＦ表 面含 有 活 性 基 团 ，如 羰 基 、羟 基 等 ，与 普通 炭 黑 相 比 ，其 表 面基 团的 活性 点 多 、 活 性更 高 。因 此 ＣＳＤＰＦ具 有 低 的 填 料 一填 料 间相互 作用 ，强 的 填 料 一橡 胶 间 相 互 作 用 ，在 橡 胶 中具有 广 阔 的应 用 前 景 。 由 于 ＣＳＤＰＦ中含 有 二氧 化硅 ，其 表 面的硅 羟基 使得 ＣＳＤＰＦ具有 一 定 的极 性 和亲水性 ，导致 填料 难 以分散 ，可 以通过 对 ＣＳＤＰＦ改 性来 增强 其 与橡胶 之 间 的相 互作 用 。 南 京理 工 大学 研 究 了离 子 液 体 改性 ＣＳＤＰＦ对 天 然橡胶 （ＮＲ）硫 化胶 性 能 的影 响 ，以及 ＣＳＤＰＦ与 炭黑并 用 对 ＮＲ硫 化 胶 性能 的影 响 ，发 现 离 子 液 体改性 后 的 ＣＳＤＰＦ其 增 强 性 能 大 大 提 高 。 本工作 使 用硅烷 偶联 剂双 ［（三 乙氧基 硅 烷基 ）一 丙基 ］四硫 化物 （Ｓｉ ６９）对 ＣＳＤＰＦ进行 改 性 ，并研 究改 性 ＣＳＤＰＦ（ｍＣＳＤＰＦ）用 量 对 ＮＲ物 理 机 械 性 能及 其 与 ＮＲ相互 作用 的影 响 。
ｍＣＳＤＰＦ 按文献 ［４］中 的方 法称 取约 ３ ｇ的 ＣＳＤＰＦ置于烧 杯 中 ，加 入 乙 醇 ，于 ４０℃ 下 超声 分 散 １ ｈ后移 入 三 口烧 瓶 ，５５℃下 机 械搅 拌 并 缓慢 加 入 １ ｇ的 ｓｉ ６９，在 回流状 态 下 继 续搅 拌 ６ ｈ后 冷却过 滤 ，并用 乙醇 冲洗 滤饼 ，６０ ｃＩ＝下 真 空 干燥 后制得 偶联 剂改 性 的 ｍＣＳＤＰＦ。偶 联剂 在 ＣＳＤＰＦ 上 的接枝 率可达 到 ６．２０％ 。
通 讯 联 系 人 。
第 １期
张 佳 佳 等 ．硅 烷 偶 联 剂 改 性 炭 黑 一白炭 黑 双 相 粒 子 对 天 然 橡 胶 物理 机 械 性 能 的 影 响
３０，４０，５０，６０ 份 ）。 先 将 ＮＲ 在 开 炼 机 上 塑 炼
１５ ｍｉｎ，按 配方 依 次 加 入 防 老 剂 、古 马 隆 树 脂 、填
填 充硫 化胶 实 验 的基本 配方 为 ：ＮＲ １００份 （质量 ，下 同 ），氧 化 锌 ４份 ，硬 脂 酸 ２．５份 ，防 老 剂 ＲＤ ２．０份 ，古 马 隆树脂 ３份 ，硫 黄 ２．０份 ，促进 剂 ＮＳ １．５份 ，ＣＳＤＰＦ和 ｍＣＳＤＰＦ变 量 （０，１０，２０，
收 稿 日期 ：２０１４—１０一Ｏ１；修 订 日期 ：２０１５一ｌＯ一２０。 作 者 简 介 ：张 佳 佳 （１９９Ｏ一 ），女 ，江 苏 南 通 人 ，硕 士 研 究 生 。 已发 表 论 文 ５篇 。 基 金 项 目 ：江 苏 省重 点 研 发 计 划 资 助 项 目（ＢＥ ２０１５１５８）。
（１．南 京 理 工 大学 教 育 部 软化 学 和功 能 材 料 重 点 实 验 室 ，南 京 ２１００９４；２．南 京 工 程 学 院 材 料工 程 学 院 南 京 ２１１１６７；３．南 京 东 瑞 减震 控制 科 技 有 限 公 司 ，南 京 ２１００９６）
摘 要 ：用 硅 烷 偶 联 剂 （Ｓｉ ６９）改 性 炭 黑 一白炭 黑 双 相 粒 子 （ＣＳＤＰＦ），研 究 了 ＣＳＤＰＦ的 改 性 及 用 量 对 天 然橡 胶 （ＮＲ）物 理 机 械 性 能 及 填 料 一橡 胶 相 互 作 用 的 影 响 。 结 果 表 明 ，随 着 ＣＳＤＰＦ或 改 性 ＣＳＤＰＦ （ｍＣＳＤＰＦ）用 量 的 增 加 ，所 填 充 硫 化 胶 的 物 理 机 械 性 能 均 有 所 提 高 。 在 填 充 量 相 同 的 情 况 下 ， ｍＣＳＤＰＦ／ＮＲ硫 化 胶 的 物理 机 械 性 能 更好 。填 充量 为 ６０份 （质 量 ，下 同 ）时 ，与 ＣＳＤＰＦ／ＮＲ硫 化 胶 相 比 ， ｍＣＳＤＰＦ／ＮＲ硫 化胶 的拉 伸 强 度 增加 １４．５７％ ，疲 劳 寿 命提 高 ４０．７４％ ，磨 耗 体 积 减 小 １０．００％ ；填 充 量 为 ４Ｏ份 时撕 裂 强度 提 高 ３２．１１％ 。ｍＣＳＤＰＦ与 ＮＲ之 间 的相 互作 用 更 强 。