高考化学 专题30 制备实验方案的设计热点题型和提分秘籍(含解析)

专题30 制备实验方案的设计热点题型和提分秘籍【高频考点解读】
物质制备是中学化学试验的重要组成部分，以新物质制备为背景的实验题，涉及知识面广、题型多变、思维发散空间大，能很好的考查学生综合运用化学试验基础知识解决实际问题的能力，因而倍受高考命题者的青睐。

【热点题型】
题型一气体的制备
例1、CO中混有CO2、H2S、HCl和水蒸气，为了得到干燥、纯净的CO，操作步骤和顺序完全正确的是（）
①通过装浓H2SO4的洗气瓶
②通过装水的洗气瓶
③通过装NaOH溶液的洗气瓶
④通过灼热的CuO
⑤通过装CuSO4溶液的洗气瓶
⑥通过装P2O5的干燥管
A.①③④⑥
B.②⑤③①
C.②④③①
D.①③⑤⑥
【提分秘籍】
1.气体的制备思路，可从下面几个方面来归纳
2.操作顺序
（1）组装仪器：自下而上，从左到右，气体净化时：先净气
装置，后干燥装置；
（2）检查装置的气密性；
（3）装药品进行实验操作；
（4）记录实验现象、数据；
（5）拆卸、洗涤仪器：自右而左、从上到下。

3.发生装置：依据所用试剂的状态及反应条件
4.气体的收集方法
确定气体的收集方法时要考虑气体的密度、溶解性、稳定性。

【特别提醒】
（1）启普发生器具有随开随用、随关随停的特点，实验室中没有启普发生器时，我们可以设计成如下
装置。

（2）刚开始排出的气体不能收集，只有当气体连续并比较均匀地放出时才能收集，否则收集的气体中混有空气。

（3）用排空气法收集的气体中混有空气，用排水法收集的气体中混有水蒸气。

若想得到干燥纯净的气
体，可用气囊或塑料袋收集。

5.气体的净化
（1）净化原则：不减少被净化气体的量，不引入新的杂质，操作简便，易于分离。

（2）气体的净化装置与方法
①易溶于水或能与水反应不生成其他气体的杂质用水吸收。

如H2（HCl）、N2（NH3）、NO（NO2）（括号内为杂质气体，下同），可将混合气体通过盛水的a装置来除去杂质气体。

②酸性杂质用碱性吸收剂、碱性杂质用酸性吸收剂来吸收。

如CO（CO2），可将混合气体通过盛NaOH溶液的a或盛碱石灰的b或c或d来除去杂质。

③还原性杂质，可用氧化性较强的物质来吸收或转化；氧化性杂质，可用还原性较强的物质来吸收。

例如CO2（CO），可将混合气体通过盛灼热CuO的e来除去杂质。

④选用能与气体中的杂质反应生成难溶性物质或可溶性物质的试剂做吸收剂来除去杂质。

如O2（H2S），可将混合气体通过盛有CuSO4溶液的a除去杂质。

6.尾气的吸收
对于有毒、有害、污染空气的气体尾气必须进行处理，用溶液吸收或点燃使它们变为无毒、无害、无污染的物质。

（1）吸收原则
①能充分吸收气体。

②不能倒吸。

（2）常见装置
①吸收溶解度较小的尾气（如Cl2、SO2等）用图A装置。

②吸收溶解度较大的尾气（如HCl、NH3等）用图B、C装置。

③CO等气体可用点燃或收集于塑料袋中的方法除去，如图D、E。

【特别提醒】
（1）当气体中含有多种杂质时，若采用洗气装置，通常是除杂在前，干燥在后。

若用加热装置除杂时，通常是干燥在前，除杂在后。

（2）尾气处理装置应与大气相通，如图就不能作为尾气处理装置。

【举一反三】
下图是气体制取装置，下列能用此装置制取气体并能“随开随用、随关随停”的是（）
A.大理石和稀硫酸制取二氧化碳
B.锌粒和稀硫酸制氢气
C.浓盐酸和二氧化锰制氯气
D.电石和水制取乙炔
【热点题型】
题型二制备实验方案的设计
例2、.化学实验室制取氯化氢气体的方法之一是将浓硫酸滴入浓盐酸中。

请从下图中挑选所需仪器，在方框内画出用该方法制备、收集干燥氯化氢气体的装置简图，并在图中标明所用试剂。

（仪器可重复使用，固定装置不必画出）
Ⅱ.实验室制备少量硫酸亚铁晶体的实验步骤如下：取过量洁净的铁屑，加入20%～30%的稀硫酸溶液，在50 ℃～80 ℃水浴中加热至不再产生气泡。

将溶液趁热过滤，滤液移至试管中，用橡胶塞塞紧试管口，静置、冷却一段时间后收集产品。

（1）写出该实验制备硫酸亚铁的化学方程式：____。

（2）硫酸溶液过稀会导致_________。

（3）采用水浴加热的原因是___________。

（4）反应时铁屑过量的目的是（用离子方程式表示）。

（5）溶液趁热过滤的原因是__________。

塞紧试管口的目的是__________。

（6）静置冷却一段时间后，在试管中观察到的现象是。

【提分秘籍】
1.制备实验方案设计的基本思路
最佳途径原则：原理正确、方法可行、仪器简单、操作方便、经济安全、绿色环保。

2.典型物质的实验室制备 （1）选择最佳反应途径 ①用铜制取硫酸铜
2Cu ＋O 2 =====△2CuO CuO ＋H 2SO 4（稀）===CuSO 4＋H 2O ②用铜制取硝酸铜 2Cu ＋O 2 =====
△2CuO CuO ＋2HNO 3（稀）===Cu （NO 3）2＋H 2O ③用铝制取氢氧化铝
2Al ＋3H 2SO 4===Al 2（SO 4）3＋3H 2↑
2Al ＋2NaOH ＋2H 2O===2NaAlO 2＋3H 2↑
Al 2（SO 4）3＋6NaAlO 2＋12H 2O===8Al （OH ）3↓＋3Na 2SO 4 当n （Al 3＋
）∶n （AlO ）＝1∶3时，Al （OH ）3产率最高。

（2）选择最佳原料
实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水，而不能选用强碱溶液；同理用偏铝酸盐与酸反应制取氢氧化铝，应选用通入CO 2，而不能选用强酸溶液；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水（氢氧化铜可溶解在氨水中）等。

（3）选择适宜操作方法
实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。

其方法是：①亚铁盐需新制（用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液）；②将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气（O 2）；在亚铁盐溶液中加几滴苯或植物油以隔绝空气；③使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触。

【举一反三】
某研究小组制备消毒液（主要成分NaClO ）设计了A 、B 两套装置。

并查阅到下列资料，“在加热情况
下卤素和碱液发生如下反应3X 2＋6OH －――→70 ℃5X －＋XO －
3＋3H 2O”。

回答下列问题：
（1）装置A 的大试管内发生反应的离子方程式为__________。

（2）装置A 中能否省去盛饱和NaCl 溶液的洗气瓶？________， 理由是___________。

（3）装置A 中能否省去盛浓硫酸的洗气瓶？ ，理由是____________。

（4）装置A 中能否省去盛冰水的烧杯？ ，理由是__________。

（5）装置B 中制备Cl 2时发生的电解反应的化学方程式为_____。

（6）装置B 中a 端应接电源的 极，理由是__________。

【热点题型】
题型三非气体物质制备
例3、某实验小组利用如下装置(部分固定装置略去)制备氮化钙(Ca3N2)，并探究其实验式。

(1)按图连接好实验装置。

检查装置的气密性，方法是
________________________________________________________________________
________________________________________________________________________。

(2)反应过程中末端导管必须始终插入试管A的水中，目的是
________________________________________________________________________。

(3)制备氮化钙的操作步骤是：①打开活塞K并通入N2；②点燃酒精灯，进行反应；③反应结束后，
________；④拆除装置，取出产物。

(4)数据记录如下：
① 计算得到实验式Ca x N2，其中x＝________。

②若通入的N2中混有少量O2，请比较x与3的大小，并给出判断依据：
________________________________________________________________________。

【答案】(1)关闭活塞K，微热反应管，试管A中有气泡冒出，停止加热；冷却后若末端导管中水柱上升且高度保持不变，说明装置气密性良好
【提分秘籍】制备装置的识图技巧
①明确目的；②所制备物质是否有特殊性质(即是否需要特殊保护)；③制备过程中是否产生有毒气体等；④进入每一装置的物质是什么，吸收了什么物质或产生了什么物质。

【举一反三】
碱式碳酸铜[Cu2(OH)2CO3]是一种用途广泛的化工原料，实验室以废铜屑为原料制取碱
式碳酸铜的步骤如下：
步骤一：废铜屑制硝酸铜
如图，用胶头滴管吸取浓硝酸缓慢加到锥形瓶内的废铜屑中(废铜屑过量)，充分反应后过滤，得到硝酸
铜溶液。

步骤二：碱式碳酸铜的制备
向大试管中加入碳酸钠溶液和硝酸铜溶液，水浴加热至70 ℃左右，用0.4 mol·L－1的NaOH溶液调节pH至8.5，振荡，静置，过滤，用热水洗涤，烘干，得到碱式碳酸铜产品。

完成下列填空：
(1)写出浓硝酸与铜反应的离子方程式______________________________________
________________________________________________________________________。

(2)上图装置中NaOH溶液的作用是___________________________________________
______________________________________________________________。

(3)步骤二中，水浴加热所需仪器有________、________(加热、夹持仪器、石棉网除外)，水浴加热的
优
点是______________________________________________________
________________________________________________________________________。

(4)若实验得到2.42 g样品(只含CuO杂质)，取此样品加热至分解完全后，得到1.80 g固体，此样品
中碱式碳酸铜的质量分数是________。

【高考风向标】
1．（2014·天津卷）实验室制备下列气体时，所用方法正确的是( )
A．制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置
B．制氯气时，用饱和NaHCO3溶液和浓硫酸净化气体
C．制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体
D．制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气
2．（2014·山东卷）下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是( )
A．配制溶液 B．中和滴定 C．制备乙酸乙酯 D．制备收集干燥的氨气
3．（2014·新课标全国卷Ⅱ）下列图示实验正确的是( )
4．（2014·安徽卷）为实现下列实验目的，依据下表提供的主要仪器，所用试剂合理的是( )
的混合物、蒸馏
5．（2014·江苏卷）下列装置应用于实验室制氯气并回收氯化锰的实验，能达到实验目的的是( )
A．用装置甲制取氯气
B．用装置乙除去氯气中的少量氯化氢
C．用装置丙分离二氧化锰和氯化锰溶液
D．用装置丁蒸干氯化锰溶液制MnCl2·4H2O
6．（2014·海南卷）硫代硫酸钠(Na2S2O3)可用做分析试剂及鞣革还原剂。

它受热、遇酸易分解。

工业上可用反应：2Na2S＋Na2CO3＋4SO2===3Na2S2O3＋CO2制得。

实验室模拟该工业过程的装置如图所示。

回答下列问题：
(1)b中反应的离子方程式为________________，c中试剂为________。

(2)反应开始后，c中先有浑浊产生，后又变澄清。

此浑浊物是________。

(3)d中的试剂为________。

(4)实验中要控制SO2生成速率，可以采取的措施有______________________________________(写出两条)。

(5)为了保证硫代硫酸钠的产量，实验中通入的SO2不能过量，原因是
______________________________。

7．（2014·山东卷）工业上常利用含硫废水生产Na 2S 2O 3·5H 2O ，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C 中发生反应如下：
Na 2S(aq)＋H 2O(l)＋SO 2(g)===Na 2SO 3(aq)＋H 2S(aq) (Ⅰ) 2H 2S(aq)＋SO 2(g)===3S(s)＋2H 2O(l) (Ⅱ) S(s)＋Na 2SO 3(aq)=====△
Na 2S 2O 3(aq) (Ⅲ)
(1)仪器组装完成后，关闭两端活塞，向装置B 中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱，若________________，则整个装置气密性良好。

装置D 的作用是__________。

装置E 中为________溶液。

(2)为提高产品纯度，应使烧瓶C 中Na 2S 和Na 2SO 3恰好完全反应，则烧瓶C 中Na 2S 和Na 2SO 3物质的量之比为________。

(3)装置B 的作用之一是观察SO 2的生成速率，其中的液体最好选择________。

a ．蒸馏水 b ．饱和Na 2SO 3溶液
c ．饱和NaHSO 3溶液
d ．饱和NaHCO 3溶液
实验中，为使SO 2缓慢进入烧瓶C ，采用的操作是__________________________。

已知反应(Ⅲ)相对较慢，则烧瓶C 中反应达到终点的现象是__________________。

反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A ，实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a ．烧杯
b ．蒸发皿
c ．试管
d ．锥形瓶
(4)反应终止后，烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O，其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。

利用所给试剂设计实验，检测产品中是否存在Na2SO4，简要说明实验操作、现象和结论：________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解：S2O2－3＋2H＋===S↓＋SO2↑＋H2O
供选择的试剂：稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。

【随堂巩固】
1．在实验室可用氧化还原反应制取的气体是
①NO2②O2③CO2④Cl2⑤NO⑥H2
A．①②④⑤⑥B．仅①②④⑥
C．仅①③ D．仅③④⑤
2．实验室采用如图装置制备气体，下列有关说法不正确的是
A．实验前必须检查装置的气密性
B．该装置可以用于制备氢气、氧气和氨气
C．为了防止固体颗粒堵塞导气管，常在试管口放一团棉花
D．若用该装置制备氧气，并用排水法收集，实验结束时要先将导管撤出水槽，再停止加热
3．以下气体发生装置中，不易控制反应产生气体的量的是
4．下列能达到实验目的的是
A．除去杂质气体CO2B．收集并吸收多余的Cl2
C．干燥Cl2D．吸收HCl制盐酸
5．下列关于实验的叙述正确的是
A．向一定量的稀硫酸中加入除去油污的废铁屑，是制备硫酸亚铁溶液的可行方案B．向煮沸的1 mol·L－1NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体
C．向铝屑与硫酸反应后的溶液中加入氢氧化钠溶液反应，是制备氢氧化铝的最佳方案D．向某溶液中，依次加入氯水和硫氰化钾溶液，溶液变红，说明溶液中含有Fe2＋
6．实验是研究化学的基础，下列图中所示的实验方法、装置或操作中正确的是
A．干燥SO2
B．实验室制取并收集O2
C．装置气密性的检查
D．分离乙醇和乙酸的混合液
7．关于下列各装置图的叙述中，正确的是
A．装置①是洗气装置，除去氯气中的氯化氢
B．实验室用装置②制取氨气
C．装置③可用于制备氢氧化亚铁并观察其颜色
D．装置④中X若为四氯化碳，可用于吸收氨气，并防止倒吸
8．实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置)。

仅用此装置和表中提供的物质完成相关实验，最合理的选项是
Cl2
9．用如图所示的实验装置，选择适当的试剂B并进行如下实验，可以达到目的的是
A．试剂B为浓硫酸，除去CO2中混有的少量SO2气体
B．试剂B为饱和食盐水，除去氯气中混有的少量氯化氢气体
C．试剂B为水，收集NO、CO等难溶于水的气体
D．试剂B为新制氢氧化铜悬浊液，检验空气中是否含有甲醛
10．要组装一套实验室利用液体和液体反应制备气体的装置，现设计了如下的五步操作，正确的程序是①将蒸馏烧瓶固定在铁架台上②将酒精灯放在铁架台上，根据酒精灯确定铁圈高度，固定铁圈，放好石棉网③用漏斗向蒸馏烧瓶中加入一种液体反应物，再向分液漏斗中加入另一种液体反应物，并将导气管放入气体收集装置中④检查装置的气密性(利用固定装置微热的方法检查气密性) ⑤在蒸馏烧瓶中装好分液漏斗，连接好导气管
A．②①⑤④③ B．④①②⑤③
C．①②⑤④③ D．①⑤④②③
11．某课外实验小组设计的下列实验合理的是
12．为测定镀锌铁皮锌镀层的厚度，将镀锌铁皮与足量盐酸反应，待产生的气泡明显减少时取出，洗涤，烘干，称重。

关于该实验的操作对测定结果的影响判断正确的是
A．铁皮未及时取出，会导致测定结果偏小
B．铁皮未洗涤干净，会导致测定结果偏大
C．烘干时间过长，会导致测定结果偏小
D．若把盐酸换成硫酸，会导致测定结果偏大
13．如图是用于气体制备、干燥、性质验证、尾气处理的部分仪器装置(加热及夹持固定装置均已略去)。

请根据下列要求回答问题。

(1)若烧瓶中盛装锌片，分液漏斗中盛装稀硫酸，则：
①当仪器连接顺序为A→C→B→B→D时，两次使用B装置，其中所盛的药品依次是CuO、无水CuSO4粉末。

此实验的目的是_____________________________________，
D装置的作用是__________________________________________。

②为了使B中CuO反应充分，在不改变现有药品的条件下，可采取的方法有(写一种)
______________________________________________________________________。

③加热前必须进行的操作是_____________________________________________。

(2)若烧瓶中盛装Na2O2固体，分液漏斗中盛装浓氨水，慢慢打开分液漏斗的活塞，则：
①烧瓶内产生的气体主要有(写化学式)___________________________________。

②用产生的气体做氨的催化氧化实验，各装置按气流方向从左到右的连接顺序是(填字母__________________________________________________________________→E。

③试管B中的反应方程式为_____________________________________________。

14．某实验小组利用如下仪器组装一套制备氮化硼晶体的装置。

反应原理是B2O3＋2NH3高温,Ｆ2BN＋3H2O。

(已知：BN高温下能被空气氧化，不溶于水；B2O3难溶于冷水但可溶于热水。

)
(1)各仪器接口由左到右的连接顺序为____________________________________。

(2)实验过程分为如下操作：①提纯BN ②滴加浓氨水③添加药品④连接装置⑤加热管式电炉
⑥检查装置气密性⑦取出反应混合物⑧停止加热，继续通一段时间的氨气。

则正确的操作顺序为________________________________________________(填序号)。

(3)仪器A的名称为________，装置D的作用是_______________________________，
若去掉装置E会导致______________________________________________________。

(4)装置C能产生氨气的原因有_____________________________________________
(答出其中一项即可)。

(5)管式电炉加热反应前必须进行的一步操作是________________________________，
反应结束时，继续通一段时间氨气的目的是__________________________________。

(6)除去产物中未反应的B2O3并得到纯净的BN固体的实验操作是
____________________________________________________________________________。

15． (1)实验室用铜制取硫酸铜，将适量硝酸分多次加入到铜粉与稀硫酸的混合物中，加热使之反应完全，通过蒸发、结晶得到硫酸铜晶体。

理论上硫酸和硝酸的物质的量之比最佳为：
_________________________________。

(2)实际上，即使铜粉、硫酸及硝酸都比较纯，制得的CuSO4·5H2O中还是有可能存在的杂质是________，除去这种杂质的实验操作称为_____________________________。

(3)为符合绿色化学的要求，某研究性学习小组进行如下设计：
方案甲：以空气为氧化剂。

将铜粉在________(填仪器名称)中反复灼烧，使铜与空气充分反应生成氧化铜，再将氧化铜与稀硫酸反应。

方案乙：将空气或氧气直接通入到铜粉与稀硫酸的混合物中，发现在常温下几乎不反应。

向反应液中加少量FeSO4，即发生反应，生成硫酸铜。

反应完全后，加物质甲调节pH，铁元素全部沉淀(一般认为铁离子的浓度下降到10－5mol·L－1，就认为沉淀完全)，然后过滤、浓缩、结晶。

请回答下列问题：已知：K sp[Cu(OH)2]≈10－22，K sp[Fe(OH)2]≈10－16，K sp[Fe(OH)3]≈10－38
①为了使铁元素全部沉淀，应调节pH至少为______________________________；
②甲物质可选用的是________；
A．CuCl2B．NaOH C．Cu2(OH)2CO3D．CuO E．H2SO4
③反应中加入少量FeSO4对铜的氧化可以起催化作用。

其反应过程是：第1步，4Fe2＋＋O2＋4H＋===4Fe3＋＋2H
2O，请写出其第2歩反应的离子方程式_____________________
________________________________________________________________________。

方案丙：将铜丝放到一定量的稀硫酸中，加入适量的H2O2，并控温在50 ℃～60 ℃，持续反应1 h，也能获得硫酸铜。

请回答下列问题：
④反应时温度必须控制在50 ℃～60 ℃，温度不宜过高的主要原因是
________________________________________________________________________；
⑤写出该反应的化学方程式为__________________________________________。