头孢哌酮前体工艺(盐酸)

头孢哌酮前体工艺卡
1向1#罐内加入R20091原料418 kg，温度为120C，加入R10040原料38.3 kg，搅拌，观察溶解情况，确认彻底溶解后，在11~130C保温搅拌30分钟。

2在R-2罐内加入R20084液体90kg，冷却至30C。

3向1#反应罐中内加入R10081原料90kg，加料过程中应保持温度300C以下。

4用18LR20066溶液冲洗罐口，关闭人孔，观察溶解情况，在彻底溶解后在28~320C搅拌60分，取样测含量。

5降温至200C，通过人孔向1#罐内加R10092原料31.2kg，确认彻底溶解，保持温度为18~220C。

6用20~30分钟把冷却30C的R20084溶液加入到罐内（4L/min）保持温度在15~200C，加毕继续搅拌15分钟。

7在R-7罐内加R10073原料2 kg及200LR20084液体。

8向1#罐内加入R10011原料9kg，保持温度在15~200C搅拌15分钟。

9通过泵先循环R-7罐内液体，然后再通过泵打循环1#罐内液体直至溶液澄清转至2#罐。

10向1#罐内加入R20066液体90L，通过板框循环洗滤饼，澄清转至2#罐。

112#罐温度为200C，低速搅拌，用10分钟滴加R20058液体8.4L，使温度在19~210C。

12通过入孔向罐内加CFA晶种25g，关闭人孔，观察是否出现结晶。

在19~210C 搅拌45分钟。

13在19~210C用30~60分钟滴加R20058液体48L，在19~210C搅拌7小时，取样20ml送质检部测CFA含量。

14将料液离心，母液转至9#罐。

用154LR20066液体洗涤2#罐及料液，甩干（30分钟）。

出料、打粉、称重。

15加R20066液体450L于2#罐内进行二次浆化，用低速搅拌5分钟，T=200C，高速搅拌60分钟。

16离心，用144LR20066液体洗涤罐及物料，甩干（60分钟）固体料上颗粒机粉碎、称重，进双锥真空干燥。

17干燥：
（1）真空干燥8小时，控制温度48~500C。

（2）干品取样，水份0.8%以下出料，取样测CFA的水份及含量，出料、称重，装袋放入冷库。

三氟化硼乙腈制备
洗净并烘干1#罐，降温至200C，待用。

检查乙腈的水分，以不超过0.05%为合格。

控制1#罐内温度为200C，检查罐盖盖严，其他阀门关闭，打开真空向1#罐内抽入已检查合格的乙腈336 kg。

通空压解除真空，取样测水分，应小于0.05%。

升高罐内温度至280C，打开进气阀及排空阀准备通气体。

调整减压阀出气压力为1.2 kg/cm2，打开通气阀开始通气体。

通气过程中应控制罐内温度在280C以内，注意料液有可能反抽至通气管中，检查1#罐是否有泄漏，如有应及时排除。

通气过程中应注意减压表压力变化情况及钢瓶重量变化情况，注意钢瓶是否已经放完，及时更换钢瓶。

气体通入量应在72~75 kg间。

通气完成后，首先打开氮气阀吹扫通气管路，然后关闭三氟化硼钢瓶角阀，拆除减压阀及相应管路并用氮气吹扫，然后清洗干净待用。

通气完成后，继续搅拌20分钟。

取样测含量，应不低于17.5%，否则应补加三氟化硼气体。

冷却反应罐至120C，准备投入物料进行合成反应。