油菜籽中镉含量的分析

1.2 实验方法
1.2.1 油菜籽样品前处理
油 菜 籽 样 品 称 样 粉 碎 混 匀， 称 取 油 菜 籽 样 品
0.200 ～ 0.500 g 样 品， 加 入 消 解 罐 中， 加 入 5.0 mL
HNO3 和 2.0 mL H2O2。在最佳消解条件下（见表 1） 消解，待冷却后打开消解罐，正常消解液颜色为无色
分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2020.16.053
油菜籽中镉含量的分析
Analysis of Cadmium Content in Rapeseed
◎ 何 鲒 1，何瀚庭 2，兰 航 2，汪佳林 2 （成都市食品药品检验研究院，四川 成都 610000）
关键词：油菜籽；镉含量；分析
Abstract：Based on GB 5009.15-2014, this paper optimizes and establishes a microwave digestion-graphite furnace atomic absorption spectrometer to determine the cadmium content in rapeseed. Under the best test conditions, the test results show that cadmium is in the concentration range of 0 ～ 3.0 ng·mL-1. The internal linear relationship is good, the linear equation is Y=0.0330 6X-0.000 343, the correlation coefficient is 0.999 81, add 3 cadmium standard solution of 0.01, 0.1, 1.0 mg·kg-1, and the recovery range of the standard is in 98.24% ～ 103.92%, the RSD was 2.77% ～ 6.44%, the cadmium content in 20 rapeseeds was measured, the cadmium content was between 0.054 ～ 0.243 mg·kg-1, It shows that the method established in this experiment is high in accuracy and precision, the measurement result is reliable, has the advantages of accuracy, speed and simplicity, and can be applied to the determination of cadmium in rapeseed.
或者微黄色，若消解液为深黄色则需重新消解或加入
5.0 mL HNO3 和 2.0 mL H2O2 继续消解。将消解罐放入 赶酸器赶酸至近干，用少量 1% HNO3 多次冲洗消解罐， 冲洗液转移至 25 mL 容量瓶中，并用 1% HNO3 定容， 待测。空白试验步骤同油菜籽样品处理过程。
Key words：Rapeseed; Cadmium content; Analysis
中图分类号：X132
菜籽油是由油菜籽经压榨或浸提得到的植物油， 在植物油中占据着十分重要的地位。据研究，油菜中 镉主要集中在油菜籽中 [1]，加之近年来土壤中镉污染 尤为严重，我国菜地镉含量超标率达 20% 左右，其原 因为矿石过度开采、冶炼加工、污水未经处理直接排 放等导致土壤中镉含量超标 [2]，加剧了油菜籽中镉含 量的富集。镉通过食物链途径进入体内，当镉在人体 含量较低时，没有毒害作用，但当在人体富集到一定
量时，会对肾脏、骨骼和心脑血管等造成危害，而且 呈现出症状不明显，不易被发现的特征 [3]，因此对油 菜籽镉含量检测很有必要。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 900Z 石墨炉原子吸收仪和镉空心阴极灯，购于珀
金埃尔默股份有限公司；微波消解仪，购于安东帕股
作者简介：ห้องสมุดไป่ตู้ 鲒（1981—），男，大专，工程师；研究方向为食品检测。 190 / 现代食品 XIANDAISHIPIN
He Jie1, He Hanting2, Lan Hang2, Wang Jialin2 (Chengdu Testing Institute for Food and Drug Control, Chengdu 610000, China)
摘 要：本文依据 GB 5009.15-2014，优化建立了微波消解 - 石墨炉原子吸收光谱仪测定油菜籽中镉含 量的方法。在最佳试验条件下试验结果表明，镉在 0 ～ 3.0 ng·mL-1 浓度范围内线性关系良好，线性方程为 Y=0.033 06X-0.000 343，相关系数 R2=0.999 81；添加 0.01、0.10、1.00 mg·kg-13 个含量的镉标准溶液，加标回收率 在 98.24% ～ 103.92%，相对标准偏差（RSD）在 2.77% ～ 6.44%。对 20 份油菜籽中镉含量进行了测定，镉含量 在 0.054 ～ 0.243 mg·kg-1。说明本试验建立的方法准确高和精密度高，测定结果可靠，具有准确、快速和简便的 优点，可适用于对油菜籽中镉含量的测定。

Analysis and Testing 分析检测
份有限公司；万分之一电子天平，购于上海天美科学
仪器有限公司；GS 型赶酸仪，购于南京瑞尼克科技 开发有限公司；1 000 ng·mL-1 镉标准溶液，购于国家
有色金属及电子材料分析测试中心；HNO3，购于国药 集团化学试剂有限公司；H2O2，购于烟台市双双化工 有限公司；超纯水，试验室自制二级蒸馏水；本试验 中用到的 20 份油菜籽样品材料均购自于当地市场 [3]。