环己烯的制备实验报告
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实验二十六 环己烯的制备 Preparation of cyclohexene
【目的要求】
1、学习由环己醇酸催化脱水制取环己烯的原理和方法。
2、掌握分馏和水浴蒸馏的根本操作技能。
【实验原理】
醇脱水制备烯烃的方法有很多。
工业上主要采纳氧化铝或者分子筛在高温下进行催化脱水,而实验室中的小规模制备则主要采取酸脱水催化的方法,反响式如下:
OH
Al O
;
常用的脱水剂有硫酸、磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等。
本实验用浓磷酸做催化剂脱水,预防了浓硫酸反响过程中产生的碳渣和SO 2气体。
反响如下:
OH
H PO (conc.)
+
H 2O。
【主要试剂及产物的物理常数】
环己醇:分子式:C 6H 12O 。
分子量:100.16。
外观与性状:无色、有樟脑气味、晶体或液体。
熔点: 25.2℃,沸点160.9℃,相对密度(水=1):0.9624。
相对蒸气密度(空气=1):3.45。
饱和蒸气压(kPa):0.13(21℃)。
闪点67℃,引燃温度300℃,n D 20=1.4648。
溶化性:微溶于水,可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳、油类等。
环己烯:分子式:C 6H 10;外观与性状:无色透明液体,有特别刺激性气味。
分子量 :82.15,蒸汽压: 21.33kPa/38℃,闪点:<-20℃,熔点: -103.7℃。
沸点:83.0℃,溶化性:不溶于水,溶于乙醇、醚,相对密度(水=1):0.8102;相对密度(空气=1)2.8,n D 20=4465。
主要用途:用于有机合成、油类萃取及用作溶剂。
【主要试剂及用量】
环己醇C.P. 10.4mL 〔实际参加12mL 〕(10g 约0.1mmol), 磷酸C.P. 4.5mL 。
【仪器装置图】
所采纳的蒸馏装置为韦氏分馏头,其根本原理与塔板理论类似,通过屡次的气液热交换到达别离沸点近似
物的目的。
【数据记录】
产品质量:5.3g;
折光率:n D20=1.4470;
外观:无色带有刺激性气味的液体。
【实验反思】
本次实验是前几次实验的复习工作,除了要保证正常的操作不出现问题外,实验本身之外的细节也应当注意。
如,仪器的枯燥,实验室气体会道的操纵等。
关于仪器的枯燥,当全部同学都陆陆续续的去烘箱取放待枯燥的仪器时,烘箱温度总是无法到达中意的条件,致使长时间仪器无法被烘干。
而本次实验的气味比拟糟糕,应注意通风橱的升降,预防有害气体的扩散。
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