钙镁含量的测定─ EDTA 滴定法

ＦＣＬＨＳＴＫＳＨＣａＭｇ００４铁矿─　钙
镁含量的测定─　ＥＤＴＡ滴定法
１　范围　
本推荐方法用三乙醇胺半胱氨酸等将干扰元素掩蔽
镁含量
铁精矿
镁含量的
测定
氢氟酸分解
分取部分溶液
镁
用三乙醇胺及Ｌ
将铁锰等干扰元素掩蔽１４用ＥＤＴＡ标准溶液滴定钙量加酒石酸
用氨水调节ｐＨ８放置待沉淀
出现后再用氨水调至ｐＨ１０萘酚绿为指示剂镁合量镁合量消耗的ＥＤＴＡ标准溶
液的体积
求得镁量
１＋１
３．３　三乙醇胺　
３．４　氢氧化钠溶液　
３．５　硫酸镁溶液　３．６　三氯甲烷
羟基（２４磺酸与
１００ｇ预先在１０５２ｈ的氯化钠研细
贮存在棕色瓶中并置于干燥
器中保存
萘酚绿Ｂ指示剂　
称取１ｇ酸性铬蓝Ｋ和１ｇ萘酚绿Ｂ烘干１￣２ｈ的硫酸
钾研细贮存在磨口瓶中
烘干１￣２ｈ的氯化钠研细
　３．１０　Ｌ１０ｇ／Ｌ 称取１ｇ半胱氨酸溶于１００ｍＬ水中混匀
ｐＨ１０　
称取５４ｇ氯化铵溶于水中用水稀释至１０００ｍＬ
０．０１０００ｍｏｌ／Ｌ　
称取０．６５３８ｇ金属锌［９９．９％（ｍ／ｍ）以上］于烧杯中
取下冷至室温用水稀释至刻度
中
国分析
网
３．１３　ＥＤＴＡ标准溶液
Ｏ）用适量水溶解
２Ｈ
２
用水稀释至１０００ｍＬ　
３．１３．２　标定　
分取１０．００ｍＬ锌标准溶液三份用水稀释至１００ｍＬ１０ｍＬ氨性缓冲溶液用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色为终点
ｃ
１
ｍｏｌ／Ｌ
　ｃ
１
分取锌标准溶液的体积　
Ｖ
ｍＬ
２
滴定试剂空白消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积　
４　操作步骤　
４．１　称样　
称取０．５０ｇ试样　
４．２　空白试验　
随同试样做空白试验
于玻璃烧杯中加盐酸溶解即可）加热溶解继续加热至试样完全溶解１０ｍＬ高氯酸３ｍｉｎ移入玻璃杯中５ｍｉｎ加１０ｍＬ盐酸（１＋１）加热溶解盐类移入２５０ｍＬ容量瓶中混匀
分别置于５００ｍＬ维形瓶中　
于一份溶液中１５
１４半胱氨酸溶液（１０ｇ／Ｌ）（每加一种试剂都要搅拌均匀后
加０．１ｇ钙指示剂用ＥＤＴＡ标准溶液滴定至溶液由红色变为亮兰色为终点　
于另一份溶液中４ｇ酒石酸钾钠加１０ｍＬ三乙醇胺（１＋１）加５ｍＬ氢氧化钠（２００ｇ／Ｌ）调至ｐＨ８充分摇动
时３０沉淀形成后
振动２０待分层后２０ｍＬ氨水调至ＰＨ１０
萘酚绿Ｂ记下读数（Ｖ
）若试样中锰含量小于１％（ｍ／ｍ）此时５
可不加三氯甲烷萃取若含锰高时
在３００ｍＬ左右进行
以质量分数表示
（Ｖ３－Ｖ０３）　
４０．０８
１０００
ｗＣａ ＝　───────────　
Ｖ４　
　式中ＥＤＴＡ标准溶液的浓度　
Ｖ３
ｍＬ滴定试剂空白中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积
Ｖ４ｍＬ
试样溶液的总体积　
ｍ
ｇ钙的摩尔质量　
按下式计算镁含量
ｃ
Ｖ
　１００　
ｍ
　ｃ
ｍｏｌ／Ｌ
滴定钙ｍＬ
滴定钙
ｍＬ
滴定试样中钙消耗ＥＤＴＡ标准溶液的体积
Ｖ０３
ｍＬ
分取试样溶液的体积　
ＶｍＬ称取试样的质量，ｇ
镁的摩尔质量
中
国分
析
网。