卤素水分测定操作规程

精选可编辑ppt 27
三、计算要精确
种子水分含量计算过程中数据的进舍，对结果影响很大。
例如：玉米种子的水分GB4404.2-1996中规定不高于13.0，如计算结果为13.05，在把 13.05修约为三位数字有效数字的过程中，把5舍去结果则为13.0，种子水分含量即为 合格，如把5进上结果则为13.1，种子水分含量则不合格。
芹菜石刁柏甜菜西瓜甜瓜属南瓜属小麦玉米等高温烘干法测定时对检验空气相对湿度要求相对较低130218水分测定操作培训必须磨碎的种子种类及磨碎细度燕麦甜荞黑麦高梁属小麦属玉米至少有50的磨碎成分通过05mm筛孔的金属丝筛而留在10mm筛孔的金属丝筛子上不超过10花生大豆菜豆属蓖麻需要粗磨至少有50的磨碎成分通过4mm筛棉属西瓜向日葵切成薄片每片厚1mm左右亦可磨19水分测定操作培训二标准测定程序1打开烘箱使之预热至140145高温烘干法或110115低温烘干20水分测定操作培训2准备好需磨碎的样品烘干至恒重的铝盒广口玻璃瓶锥形漏斗毛刷等放置在粉碎机附近
规格：
分辨率： 0.1%的水分
重量：11.8千克（26磅）
样品形状要求：颗粒状
装船重量：16.0千克（35.5磅）
样品量： 250克左右
GAC 校准值（K值）
精选可编辑ppt 39
GAC 校准值（K值）
精选可编辑ppt 40
精选可编辑ppt 41
水分测定仪测定水分注意事项
第一，使用水分仪测定水分前，必须和烘干减重法进行校对， 以保证测定结果的正确性，并注意仪器性能的变化，及时校 验。 第二，样品中的各类杂质应先除去，样品水分不可超出仪器 量程范围，测定时所用样品量需水分仪的说明要求。
11、把铝盒放入干燥器中冷却至室温，约30-40分钟。 12、铝盒称重，保留三位小数。 13、根据烘后失去重量计算含水分百分率
种子水分（ ％ ）=(M2-M3 ) / ( M2-M1)*100 式中：M1=样品盒和盖重 M2=盒+盖+样品烘（前）重量 M3=盒+盖+样品烘（后）重量
精选可编辑ppt 25
一、种子水分与水分测定关系
种子水分分类：种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。
1、自由水：自由水是生物化学的介质，存在于种子表面 和细胞间隙内，具有一般水的特性，可作为溶剂，100℃ 沸点，0 ℃结冰，故很容易蒸发出去。
精选可编辑ppt 6
⑴测水分时要采取措施，扦样时用保水容器，并立即测定，如 不能则须放置于5℃左右的冰箱中，测定处理样品时，从取样、 磨碎、称重等操作过程要迅速，时间不超过2分钟为宜； ⑵高水分种子和自由水含量更高，更易蒸发，需磨碎的高水分 种子采用高水分预先烘干法。
信息输出：2个标准的RS232打印机端口
水分范围：5-45%（取决于谷物的校准）
温度差异：室温与谷物样品之间的温度差异不应大于20℃
安 装 要 求:
操作温度：5℃-45℃
温度补偿：自动化
水分要求： 5-95%非凝结
重复率： ±0.1%
电源供给：85-264V/48-62Hz/20VA
（取决于谷物与校准）
第二部分是舒适和干净工作区， 主要放置电子天平，天平工作 台，试验台，计算器以及水分 测定的其他用具和仪器贮藏空
间。
精选可编辑ppt 9
仪器设备
1、恒温烘箱：
烘箱可选用数控电热干燥箱，并且使整个烘 箱内各个部位温度保持均匀一致，控制范围 50-300℃之间，自己准备一只精度为0.5℃的 温度计，放在靠近感温器的层网的样品旁边。 升温速度应能在预热到所需温度后，打开烘箱 门放入样品盒后，可在15分钟内回到所需的温 度。
精选可编辑ppt 29
第二次将已初步烘干的种子磨碎，从中称取试样两份，用高温烘干法烘 干，冷却、称重、计算百分率。
样品的原始水分可以第一次（预先烘干）和第二次所得结果，并按下列 公式计算其百分率。 种子水分（%）=S1+S2-(S1*S2)/100 式中：S1--第一次整粒种子烘干后失去水分 ％。 S2--第二次磨碎后种子失去水分％。
14、两次测定的结果误差不得超过0.2 ％ ，最后保留一位小数。如 （10.3 ％ ）
15、清扫所有用过的仪器和用具，用毛刷清扫即可。
精选可编辑ppt 26
二、结果处理
一个样品两次重复测定结果间容许差距为0.2％，其结果可用两次重 复的平均数表示，精确度为0.1％，填报在检验报告单的规定空格中。 若两次重复测定结果间的差超出了容许差距，应重做两次重复。
4、充分混合样品：把用保 水容器存放的样品充分搅拌， 不要只取表面的样品。
精选可编辑ppt 21
精选可编辑ppt 22
5、磨碎种子,快速将种子放入粉碎机的料斗中，然后开启粉碎机，慢慢拉 开料斗闩门，不堵塞为宜，（用声音判断），完成后关机，操作时要戴细 纱棉手套）。 6、快速从磨碎材料中取出样品，放入预称重的样品合中，重量为4.5-5克， 并盖好铝盖。 7、在原始记载表中，记录样品检测号，铝盒号和空盒重量，如记载表， 以及样品+盒重，并保留三位小数。放入干燥器中，以备烘干（每个样品必 须做一个重复）。
0
0 10 15 20 25 30 32 33 34 35 38 45 55 65
时间(分钟)
精选可编辑ppt 12
2、粉碎机：要求
① 不吸湿材料制成。（金属、塑料） ② 其构造要有密封性，尽量避免受室内空气影响。 ③ 磨碎速度要均匀，不致因快速磨碎使其发热，空气对流引起水分丧失。 ④ 磨椨机需备孔径为1.0MM的金属丝网
水分测定仪器和设备
水分测定工作区：
理想的种子水分测定工作区是有 一间单独的房子，尽量避免空气快 速流动，条件不许可的情况下，通 常采用净度分析室的一角作为水分 测定工作区。
精选可编辑ppt 8
水分工作区可分为两个部分， 第一部分是热和噪音区，主要 放置烘箱，粉碎机，筛子，干 燥器，真空除尘器，工作台， 也可放置水分快速测定仪器等 设备；
精选可编辑ppt 42
鲜穗水分测定的重点：
1. 时限性：当天的样品当天测完 2. 倒入漏斗中的样品数量：高出水分仪漏斗上平面
1.25CM 3. 将水分结果记录在过磅单上 4. 打印结果并在水分单上签名
精选可编辑ppt 43
水分类型
自由水
束缚水
水
工作区条件 仪器、设备
分
测试仪器（5种）
测
定
测定程序
精选可编辑ppt 7
2、束缚水：束缚水与种子内的亲水胶体如淀粉，蛋白质等物质中的化学
基团，如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙 中自由流动，不易受外界环境条件影响。
种子中有些化合物如糖类，含有一定比列的能形成水分的氢氧元素。通常称为 化合水或分解水，如果失掉这种水分，糖类就会分解变质，如用较高温度 （130℃）烘干时间过长，或过高的温度（超过130℃），有可能使样品烘成焦 黄色，使水分测定结果百分率偏高。
精选可编辑ppt 10
精选可编辑ppt 11
重力对流或机械对流的类型
（图一）电热恒温干燥箱 1、温度传感器 2、配线接线板 3、鼓风机 4、石棉 5、温度计 6、烘件托架 7、玻璃门 8、加热器
温度 (℃)
智能型与传统电控式烘箱升温曲线对比图
140
120
100
80
60
40
智能型烘箱
20
传统电控式烘箱
GAC2100快速水分测定仪
完
精选可编辑ppt 44
= 10.864+12.704-(10.864×12.704)/100 =22.2 ％
水分测定过程中注意项：
精选可编辑ppt 31
① 检测过程中如发生意外停电，需重新检测（用磨碎装在玻璃瓶中的试 样）。
② 操作过程中如有失误，如称量过程中样品散落天平表面等，要重新称取。 ③ 如于仪器设备运行不正常等情况，则要重新做。 ④ 在烘箱内烘干过程中，不要打开风扇强制通风，以免样品吹散，数据不
水分测定操作培训
2021/7/12 登海--先锋 张虎森
提纲
水分测定概述 水分测定方法 仪器和设备 测定程序 水分测定仪测定水分
精选可编辑ppt 2
水分测定概述
精选可编辑ppt 3
目的和意义：测定种子水分，为种子安全贮藏，运输包装（尤其是密 封包装）提供依据。 什么是种子水分：是指种子样品在没有引起任何化学变化的条件下， 与周围蒸汽压平衡至零时所失去的重量。 种子的安全水分一般为12％－14％以下。
（亦可磨碎）
(二)标准测定程序
1、打开烘箱使之预热至 140～145℃（高温烘干法） 或110～115℃（低温烘干 法）。
精选可编辑ppt 19
精选可编辑ppt 20
2、准备好需磨碎的样品，烘干至恒重的铝盒，广口玻璃瓶，锥 形漏斗，毛刷等放置在粉碎机附近。
3、检查粉碎机电源电源是 否接好，打开仓门，检查内部 是否清洁干净，如无问题关闭 粉碎机仓门。
精选可编辑ppt 30
例如：现有高水分送验样品，采用预烘法测定其水分 ，第一次测定时取整粒试样25克，烘后重量为 22.284g，第二次测定时取磨碎试样4.786g，烘 后重量为4.178，试求该样品的种子水分？
采用公式，须分别先求S1和S2 S1 = （25-22.284）/25×100 = 10.864 ％ S2 = （4.786-4.178）/4.786×100 = 12.704 ％ 种子水分=S1+S2-(S1*S2)/100
准。
GAC水分测定仪测定水分
仪器：
精选可编辑ppt 32
精选可编辑ppt 33
GAC水分仪的操作
操作简单，只需3步！
精选可编辑ppt 34
菜单操作简单直观，开机后 1.将要测的谷物 通过键盘选择谷物品种； 倒入漏斗；
2.按“进料”键， 3.测试，10秒钟内显
自动进样；
示出结果并打印出来
鲜穗水分测试的具体步骤：
水分测定方法
精选可编辑ppt 4
测定方法:烘箱干燥法、电子仪器速测法（GAC2100b）。 GB／T3543.6－1995所规定种子水分测定方法为烘箱烘干法，该法以湿 重为基础，并把水分定义为：按规程规定的程序将种子样品在烘箱内烘 干，用失去水分重量占供检样品原始样品重量的百分率来表示种子水分。
精选可编辑ppt 5
精选可编辑ppt 35
精选可编辑ppt 36
精选可编辑ppt 37
精选可编辑ppt 38
GAC 技 术 参 数
功能
特点
测试原理：电容、传感器和称重设置 校准容量：内存可容纳64套校准
适用范围：谷物、油料种子、草籽、 语言： 共8种，供用户自行选择
蔬菜种子、豆类、颗粒状饲料
显示参数：水分、温度和容重
8、 当烘箱达到设的温度时，打开 烘箱，快速放入箱内上层，距温度 传感器水平位置，迅速关闭箱门。 9、等到温度计显示烘箱回升到工作 温度（约10-15分钟）开始计时，高 温需130-133℃，1小时；低温103-
105℃，8小时，可用闹钟定时。
精选可编辑ppt 23
精选可编辑ppt 24
10、烘干结束后，关闭电源，打开烘箱门，迅速把铝盒盖盖好，此时要 用手套，并在烘箱内完成，避免样品暴露在空气中时间过长。
因此，在计算中数据修约进舍规则；
四舍六入五考虑，五后非零则进一，五后皆零视奇偶，五前为偶则舍去，五前为奇则 进一。如，13.054—13.1；13.05—13；13.15—13.2；13.25—13.2
精选可编辑ppt 28
二、高水分预先烘干法
如果玉米种子水分大于18%。 第一次称取两份样品25克（精度为2mg）,置于直径大于8公分的铝盒 中，在（103±2）℃烘箱中预烘30分钟，种子摊成一薄层（厚度不超过 2mm）。干燥后在室内冷却2小时，然后称重。
必须磨碎的种子种类及磨碎细度
精选可编辑ppt 18
作物
磨碎细度
燕麦、甜荞、黑麦、 高梁属、 至少有50％的磨碎成分通过0.5mm筛孔的金属丝筛，
小麦属、玉米
而留在1.0mm筛孔的金属丝筛子上不超过10％
花生、大豆、菜豆属 、蓖麻
需要粗磨，至少有50％的磨碎成分通过4mm筛孔.
棉属、西瓜、向日葵
切成薄片，每片厚1mm左右
6、其它用具
铝制样品盒 广口带盖玻璃瓶 牛角匙 棉纱手套和线手 套 纸标签等用具
精选可编辑ppt 16
水分测定程序
精选可编辑ppt 17
一、不需预先烘干的水分测定标准程序
1.高温烘干法适用于下列种子：
芹菜，石刁柏，甜菜，西瓜，甜瓜属，南瓜属，小麦，玉米等 高温烘干法测定时，对检验空气相对湿度要求相对较低（ 130℃±2℃ --1 小时） 。
3、干燥器：
要有变色硅胶，也可用五氧化二 磷，活性矾土，缺000电子。
精选可编辑ppt 14
精选可编辑ppt 15
5、样品盒：
样品盒是铝盒，盒与盖有相同的号码，紧凑合适，规格是直径5.5～6cm，高22.5 cm，盛样品4.5～5g，可达到样品在烘盒内的厚度每平方厘米不超过0.3 g 的要求。 用前须刷净、烘干、放入干燥器中备用。 使用前要在130℃预先烘干一小时，并放在干燥器中冷却，（为了达到恒重， 也可重复做一次，使其重量两次相差不超过0.002克。