水中硫化物的测定

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实验一水中硫化物的测定
一、实验目的
1．掌握用碘量法测定水中硫化物含量的原理和基本操作；
2．分析影响实验结果准确度的因素；
3．了解硫化物测定的其它方法。

1、仪器和设备
烧杯、移液管、锥形瓶、滴定管、容量瓶。

2、试剂
纯水、盐酸、K2Cr2O7、淀粉、碘化钾、碘、硫代硫酸钠。

3、溶液的配制
(1) 盐酸溶液：1:1，用盐酸ρ＝1.19g/mL配置。

(2) 重铬酸钾标准溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.1000 mol/L。

称取在105℃烘干2h 的基准或优级重铬酸钾4.9030g溶于水中，稀释至1000mL。

(3) 1％淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水冲洗至100mL。

(4) 硫代硫酸钠标准溶液：C(Na2S2O3)=0.1mol/L。

①配置：称取20.45g五水合硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）和0.2g无水碳酸钠（Na2CO3）溶于水中，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。

②标定：于250ml碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铬酸钾标准溶液15.00mL，加入盐酸溶液5mL，密塞混匀。

置暗处静置5min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液程淡黄色，加入3滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚好
(2) 空白实验
以纯水代替试样，加入与测定试样时相同体积的试剂，按前述步骤进行空白实验。

(3) 结果
水样中硫化物含量C i(mg/L)按公式（2-3）计算：
C i=C(V0-V i)×16.03×1000/V （1-2）
式中：V0——滴定空白实验中，硫代硫酸钠标准溶液的用量（mL）；
V i——滴定硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量（mL）；
V——试样体积（mL）；
16.03——硫离子（1/2S2-）摩尔质量（g/mol）；
C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）。

五、实验数据记录与分析。