甲醇化验试题答案

甲醇考试答案（06—07学年第一学期）
一、填空（每小题2分，共计30分）
1、偶然误差，过失；
2、校验、标定，或校验；
3、≥0.9990；
4、玻璃电极法或pH计法，两点校正法；
5、朗伯比尔定律，比色皿配套性检验；
6、电导率，所含离子量越少（或越纯净）；
7、只出不进，量用为出；
8、吸收池（或比色皿池），吸收池（或比色皿池，或比色皿架子）
9、确定色谱峰代表的物质（或组分），纯物质对照定性；
10、酸度，碱度；
11、密合，凡士林；
12、蓝，粉色或浅粉色；
13、≤0.10％，卡尔•费休法；
14、目视比色法；
15、0.8℃
二、单项选择题（每题1分，共计20分）
四、简答题（共6小题，总计35分）
１、简述气相色谱分析法的原理，并说明常用检测器有哪些。

（5分）
（1）原理：利用样品中不同组分在互不相溶的两相（固定相和流动相）间具有不同的分配系数（或吸附系数等），当两相作相对运动时，不同组分在两相间进行连续多次的分配平衡，产生差速迁移，从而实现各组分分离，分离后的各组分按顺序进入检测器得以检测，进行定性定量分析（3分）（2）最常用的检测器：热导池检测器、氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器。

（2分）2、简述气相色谱仪的基本组成及各部分的作用。

（4分）
色谱仪通常由下列五部分组成：
（1）载气系统：提供合适流速和纯度的载气；
（2）进样系统：保证正常进样。

（3）分离系统：保证样品中各组分分离，它决定混合物能否分离。

（4）检测系统：将载气中各组分及其浓度变化转换为相应的电信号，它决定了分离后的组分能否准确检测出来。

（5）记录和数据处理系统：。

3、分光光度法测定中：（1）如不清楚该组比色皿是否为一套时应如何处理？（4分）（2）如何保证配制的标准系列及绘制的标准曲线满足要求？（4分）
答：（1）应做比色皿配套性检验。

检验方法：将纯净的蒸馏水注入比色皿中，以其中吸收最小的比
色皿的吸光度为零，测出其他比色皿的吸光度。

测定比色液吸光度时，应将测得的吸光度减去比色皿的原吸光度。

（4分）
（2）主要包括以下方面：一方面是配制标准系列时所取的标准使用液体积要准确，严格控制操作条件。

另一方面吸光度读数要准确，这就要求比色皿要配套，不确定时应作配套性检验，样品吸光度值应在0.1～0.7之间。

（4分）
4、简述甲醇水混溶性试验的方法原理及测定的意义。

（5分）
（1）方法原理：按确定比例量取一定体积的样品于比色管中，加水至100mL，检查混合溶液是否不澄明或混浊。

对于甲醇的水混溶性试验，选择试样与水混溶的比例分别为：1+3（优等品）；1+9（一等品）。

（3分）
（2）测定意义：检验甲醇中是否含有难溶于水的杂质（如：烷烃、烯烃、高级醇或酮、芳香烃等）。

（2分）
5、简述甲醇高锰酸钾试验的方法原理。

（3分）
甲醇高锰酸钾试验常用目视比色法，其方法原理为：在规定条件下，将高锰酸钾溶液加入被测试样中，观察试验溶液褪色所需的时间，通常用标准比色溶液进行对照。