作业手顺书(羟值滴定)

作业手顺书（羟值滴定）
药剂
・醋酸酐（acetic anhydride）
请使用特级品。

DIL使用的是纯度为99.5%的。

・干燥吡啶(dry pyridine)
请使用特级品。

DIL使用的是纯度为99.5%的。

没有干燥吡啶的情况下，添加5%左右在200℃干燥3小时以上的分子筛（4A型）、放置一晚后使用。

・咪唑 (imidazole)
请使用特级品。

DIL使用的是纯度为99％的。

・氢氧化钠水溶液(0.5M) (NaOH aq, 0.5M)
请使用分析纯级的。

DIL使用的是0.5 mol/L, f=1.002 (20 ℃)的。

・酚酞 (phenolphthalein)
请使用特级品
装置
・回流管
・磁力搅拌机
・磁石
・3口烧瓶
・滴定管（滴定时使用）
・水浴锅（请使用硅油）
・温度计
・过度升温防止装置
实验操作
①乙酰化试剂的配制
混合醋酸酐（acetic anhydride）13.79ｇ及干燥吡啶（dry pyridine）97.8ｇ、添加咪唑（imidazole）1.6ｇ、使其充分溶解，将其作为乙酰试剂。

②酚酞溶液的配制
取酚酞（phenolphthalein）0.1ｇ溶解于10ml干燥吡啶中（dry pyridine）。

③GK570计量
在3口烧瓶中称取GK570 13.43ｇ。

GK570的量由下列计算决定。

试料量＝561×0.98×（预计羟基值：63mgKOH/g）≒8.73g
以固体份浓度为65％计算得13.43g
④乙酰化反应
添加步骤①配制的乙酰化试剂25ml、放入搅拌磁石，安装回流管在回流温度（115℃：吡啶的沸点）下回流30分钟。

DIL试验时水浴锅的温度是125℃。

⑤回流管的清洗
冷却后、用25ml的纯水清洗回流管。

清洗后的液体就直接将其加入3口烧瓶中。

⑥羟基值的滴定
取步骤②中配制的酚酞水溶液0.5ml加入3口烧瓶中。

然后，在滴定管中添加氢氧化钠水溶液、边搅拌3口烧瓶中的液体边进行滴定。

粉色状态持续15秒以上时停止。

⑦空白试验
对空白溶液（未添加GK570）也同样进行④～⑥的操作、进行滴定
⑧羟基值的计算
羟基值＝（空白试验滴定量－GK570滴定量）×NaOH浓度×56.1/GK570试料量
DIL试验结果
使用样品：G57CC93002 以固体份为65％进行测定
滴定使用树脂量为13.43g。

按固体份计算为8.73g NaOHaq： 0.5M, f=1.002 (20℃) 容量分析用
空白试验
NaOHaq滴定量：113.9ml
第1次试验
NaOHaq滴定量：95.6ml
羟基值＝（113.9-95.6）×0.5×1.002×56.1/8.73
≒59
第2次试验
NaOHaq滴定量：94.5ml
羟基值＝（113.9-94.5）×0.5×1.002×56.1/8.73
≒62。