实验八丁香酚的提取和分离,熔点测定,薄层色谱-yangzhiyong
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紫外灯254nm
显谱
提纯 丁 取丁 香 物香 APC C
计算比移值 Rf 画图
Rf＝
斑点中心至原点中心距离a 展开剂前沿至原点中心距离c
〔保留 2 位有效数字〕
判断
注意 1. 实验后将薄层板洗干净并交回讲台 2. 每支短毛细管仅使用一次
1cm
A APC C
1cm
提纯 丁 取丁 香 物香 油
酚
展开
注意 1.样品点勿浸入展开剂中 2.每次只能放一块薄层板 3.展开时不能移动层析缸 4.勿随意打开层析缸盖子
乙酸乙酯∶甲醇∶氨水 环己烷∶丙酮
〔85∶10∶5〕
〔85∶15〕
APC薄板
丁香薄板
1cm
A APC C
画前沿线 挥干
A APC C
样品制备
APC薄板：APC药片〔1/4〕
乙醇 2mL
溶解〔小试管〕
自制乙酰水杨酸〔少许〕 乙醇 溶解〔小试管〕
10滴
自制咖啡因〔少许〕
氯仿 10滴
溶解〔小试管〕
丁香薄板：纯丁香酚的乙酸乙酯溶液〔实验室提供〕 水蒸汽蒸馏提取的丁香油〔自己提取〕 自己提取的丁香酚乙酸乙酯溶液
APC薄板
画线 点样
丁香薄板
OH OCH3
CH2 CHCH2
NaOH HCl
ONa OCH3
CH2 CHCH2
二、实验步骤 1. 水蒸汽蒸馏提取丁香油
丁香花蕾 3 g 水 9mL <10mL>
直火蒸馏
小火,不能让丁香花蕾 堵塞蒸馏头管口
水蒸汽蒸馏装置
? 馏液 < 3ml >
〔丁香花蕾残余倒在水槽塑料筐里〕
2. 分离丁香酚
乙酸乙酯 2mL
实验内容
丁香酚的提取和分离
乙酰水杨酸的熔点测定 薄层色谱
实验八 丁香酚的提取和分离
实验目的 1．了解丁香酚的提取、分离方法. 2．掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃
取等基本操作技术.
一、实验原理
丁香挥发油<简称丁香油>,是一种局部
麻醉镇痛药,药典规定丁香油中含丁香酚不
少于85%.
丁香花蕾
水蒸汽蒸馏 丁香油 <含丁香酚>
馏液
下层
乙酸乙酯 2mL
丁香油
上层 ?
上层
下层〔弃去〕
上层液
5% NaOH 2mL×2
乙酸乙酯
上层 ?〔回收〕
下层 ?
丁香酚钠
1:1 HCl <~12d > 酸性乳浊液
pH 3~5
乙酸乙酯 2mL
丁香酚乙酸乙酯提取液
上层 ?
下层
〔弃去〕
贴标签,写名字,回收
乙酰水杨酸的熔点测定
预置温度： 115 oC 升温速度：3 oC/min
样品名
乙酰水杨酸 （对照品）
测定 次数
初熔（℃） 全熔（℃）
平均值
熔点： ℃ 1
熔距： ℃
1 乙酰水杨酸 （自制品）
2
熔点： ℃ 熔距： ℃
实验九 薄层色谱
〔两人一组〕 实验目的
1. 熟悉薄层色谱的基本原理和术语
2. 掌握薄层色谱的操作
实验原理
色谱法——分离、纯化和鉴定有机 化合物的重要方法
薄层色谱 固定相 流动相（展开剂）
显谱
提纯 丁 取丁 香 物香 APC C
计算比移值 Rf 画图
Rf＝
斑点中心至原点中心距离a 展开剂前沿至原点中心距离c
〔保留 2 位有效数字〕
判断
注意 1. 实验后将薄层板洗干净并交回讲台 2. 每支短毛细管仅使用一次
1cm
A APC C
1cm
提纯 丁 取丁 香 物香 油
酚
展开
注意 1.样品点勿浸入展开剂中 2.每次只能放一块薄层板 3.展开时不能移动层析缸 4.勿随意打开层析缸盖子
乙酸乙酯∶甲醇∶氨水 环己烷∶丙酮
〔85∶10∶5〕
〔85∶15〕
APC薄板
丁香薄板
1cm
A APC C
画前沿线 挥干
A APC C
样品制备
APC薄板：APC药片〔1/4〕
乙醇 2mL
溶解〔小试管〕
自制乙酰水杨酸〔少许〕 乙醇 溶解〔小试管〕
10滴
自制咖啡因〔少许〕
氯仿 10滴
溶解〔小试管〕
丁香薄板：纯丁香酚的乙酸乙酯溶液〔实验室提供〕 水蒸汽蒸馏提取的丁香油〔自己提取〕 自己提取的丁香酚乙酸乙酯溶液
APC薄板
画线 点样
丁香薄板
OH OCH3
CH2 CHCH2
NaOH HCl
ONa OCH3
CH2 CHCH2
二、实验步骤 1. 水蒸汽蒸馏提取丁香油
丁香花蕾 3 g 水 9mL <10mL>
直火蒸馏
小火,不能让丁香花蕾 堵塞蒸馏头管口
水蒸汽蒸馏装置
? 馏液 < 3ml >
〔丁香花蕾残余倒在水槽塑料筐里〕
2. 分离丁香酚
乙酸乙酯 2mL
实验内容
丁香酚的提取和分离
乙酰水杨酸的熔点测定 薄层色谱
实验八 丁香酚的提取和分离
实验目的 1．了解丁香酚的提取、分离方法. 2．掌握水蒸汽蒸馏、分液漏斗的液-液萃
取等基本操作技术.
一、实验原理
丁香挥发油<简称丁香油>,是一种局部
麻醉镇痛药,药典规定丁香油中含丁香酚不
少于85%.
丁香花蕾
水蒸汽蒸馏 丁香油 <含丁香酚>
馏液
下层
乙酸乙酯 2mL
丁香油
上层 ?
上层
下层〔弃去〕
上层液
5% NaOH 2mL×2
乙酸乙酯
上层 ?〔回收〕
下层 ?
丁香酚钠
1:1 HCl <~12d > 酸性乳浊液
pH 3~5
乙酸乙酯 2mL
丁香酚乙酸乙酯提取液
上层 ?
下层
〔弃去〕
贴标签,写名字,回收
乙酰水杨酸的熔点测定
预置温度： 115 oC 升温速度：3 oC/min
样品名
乙酰水杨酸 （对照品）
测定 次数
初熔（℃） 全熔（℃）
平均值
熔点： ℃ 1
熔距： ℃
1 乙酰水杨酸 （自制品）
2
熔点： ℃ 熔距： ℃
实验九 薄层色谱
〔两人一组〕 实验目的
1. 熟悉薄层色谱的基本原理和术语
2. 掌握薄层色谱的操作
实验原理
色谱法——分离、纯化和鉴定有机 化合物的重要方法
薄层色谱 固定相 流动相（展开剂）