2重结晶
实验2、重结晶及熔点的测定
陕西中医药大学有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称：重结晶及熔点的测定所在班级：专业班学号：姓名：实验时间：年月日实验成绩：实验二重结晶及熔点的测定【实验目的】1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
3、了解重结晶法原理，初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。
4、了解熔点测定的基本原理及应用。
【实验原理】1、重结晶法提纯固体有机化合物利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
通常重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
2、熔点的测定：晶体化合物的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度称为该化合物的熔点（m.p.）。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
从图2—1可以看到，当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。
当固体开始熔化时，温度不会上升，直至所有固体都变为液体，温度才上升。
反过来，当冷却一种纯液体化合物时，在一段时间内温度下降，液体未固化。
当开始有固体出现时，温度不会下降，直至液体全部固化时，温度才会再下降。
（a）（b）图2—1 相随着时间和温度的变化图2—2 熔点的测定装置要精确测定熔点，则在接近熔点时，加热速度一定要慢。
一般每分钟温度升高不能超过1~2℃。
只有这样，才能使熔化过程近似接近于平衡状态。
【实验试剂和仪器】仪器：循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、表面皿、温度计、齐列管、玻璃管、酒精灯、量筒、铁架台、铁夹等。
第二讲重结晶ppt课件
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
2、固体溶解过程
避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列问题： （1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点； （2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下 溶解固体。 （3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20％左右的 相同溶剂。
活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾 时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。 （3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。
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5、晶体收集和洗涤
收集：抽气过滤。 洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。 1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中 残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。 2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本 上无液体滴下。 3，一般情况下重复洗涤两次即可。
实验注意事项
1，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。 2，注意控制好重结晶溶剂的用量。 3，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。 4，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验 报告。
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重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。
在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。
2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。
3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。
4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。
这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。
蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。
慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。
在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。
aibn重结晶 方法
aibn重结晶方法AIBN重结晶方法AIBN，全称为2,2'-二异丙基二氰化钠，是一种常用的自由基引发剂，常用于有机合成中。
AIBN重结晶是一种常见的纯化方法，可以通过重结晶过程将AIBN纯化得更纯净。
我们来了解一下AIBN的性质。
AIBN是一种白色结晶固体，可溶于有机溶剂如醚、醇和酮，不溶于水。
它是一种高效的自由基引发剂，常用于引发自由基聚合反应和自由基取代反应。
然而，由于市售的AIBN常常含有杂质，因此需要进行纯化处理。
AIBN重结晶方法的步骤如下：1. 溶解：将所需量的AIBN加入适量的有机溶剂中，如甲醇或乙醇。
溶解过程中可以加热溶剂以加快溶解速度，但需注意温度不要过高。
2. 过滤：将溶解后的溶液用滤纸或滤膜过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。
这一步能够去除一部分不溶于溶剂的杂质。
3. 冷却：将滤液放置在冰浴中或室温下静置，使其缓慢冷却。
这样可使AIBN结晶得更加纯净。
冷却速度过快可能导致结晶杂质的夹带。
4. 结晶：当溶液完全冷却后，观察是否有结晶形成。
如果没有结晶，可以轻轻搅拌容器或用玻璃棒划搅容器壁。
这样能够提供结晶的种子，促进结晶的形成。
如果结晶仍未出现，可以适度增加溶剂的挥发速度，如将容器加热或通入干燥的氮气。
5. 过滤和洗涤：将结晶物用适量的冷溶剂洗涤，以去除附着在结晶表面的杂质。
可以将结晶物用滤纸或滤膜过滤，并用冷溶剂洗涤多次，直到洗涤液变得清澈。
6. 干燥：将洗涤后的结晶物放置在通风处或真空干燥器中进行干燥。
干燥的目的是去除结晶中的溶剂，使其完全干燥。
干燥时间视结晶物的大小和含水量而定。
通过以上步骤，我们可以得到相对较纯的AIBN结晶物。
这种方法的优点是简单易行，不需要复杂的设备和试剂，且操作相对安全。
但需要注意的是，在进行AIBN重结晶时，要保持操作环境的清洁，避免外界杂质的污染。
AIBN重结晶方法是一种常用的纯化方法，可以将AIBN得到更纯净的结晶物。
通过溶解、过滤、冷却、结晶、过滤和洗涤以及干燥等步骤，可以有效去除AIBN中的杂质，提高其纯度和质量。
重结晶2
重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！在20mg以上或者20mg左右的量均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离，可能损失会大一点，但有时并不比重结晶得到的少。
一.原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
二.关于可以应用重结晶法的讨论假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA ＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml 溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB<SA）。
设在室温下SB＝0.5克/100ml，SA＝2.5克/100ml，A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克 /100ml，则在100ml溶剂重结晶后的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B，析出结晶A7克，产物的回收率为74％。
《食品加工与保藏原理》期末考试复习题及参考答案
《食品加工与保藏原理》期末考试复习题及参考答案食品加工与保藏原理复习题(课程代码392182)一、名词解释1、冻结食品2、重结晶3、冻烧4、商业杀菌5、食品干燥6、食品辐照7、食品工业8、酸化食品9、结露10、食品包装11、绿色农产品12、平衡水分13、酶褐变14、食品添加剂15、无菌包装二、单项选择1. 放射性同位素在辐射过程中，放射出的射线可能是（ )射线A. α射线B. β射线C. γ射线D. 都有可能2. 下列不属于植物类天然毒素的是（）A. 雪卡毒素B. 龙葵素C. 棉酚D. 氰苷3. 冷藏下列几种食品时，温度太低会出现冷害的是（）A. 虾B. 香蕉C. 鸡蛋D. 牛肉4. 在电离辐射保藏中，要使食品达到完全杀菌的目的，辐射剂量一般要高于（）kradA. 200B. 500C. 1000D. 20005. 下列不属于食品热处理负面作用的是（）A. 消耗的能量较大B. 食品的品质和特性产生不良的变化C. 食品的热敏性成分有一定损失D. 破坏大豆中的胰蛋白酶抑制因子6. 下列不属于干燥过程中食品的化学变化的是（）A. 热塑性的出现B. 物料内多孔性的形成C. 表面硬化D. 食品的干耗现象7. 下列不属于鱼贝类天然毒素的是（）A. 雪卡毒素B. 河豚毒素C. 氰苷D. 组胺8.蛋壳的结构不包括（）A．气室 B。
角质层 C.蛋壳 D.蛋壳膜9.鲜蛋在贮藏过程中不会发生的变化有（）A.CO2逸散B.pH上升C.重量减轻D.气室增大10.1mol浓度的理想溶液其a w值为（）A. 1B. 0.9823C. 0.9982D. 0.986511.以下哪种说法正确（）A. 玻璃纸是人造物质，包含增塑剂，如甘油或乙二醇。
B. PE是由乙烯聚合而成的高分子化合物，呈纯白色，不溶于水，但是易溶于一般溶剂。
C. PP是无色、无味、无毒、可燃的带白色蜡状颗粒材料，外观似PE，但比PE更透明。
D. 无拉伸PET薄膜加热至100℃时，变成易脆的无色透明体，通常的PET膜材都是双向拉伸聚酯。
双溶剂重结晶
双溶剂重结晶对于双溶剂重结晶，其中的一种溶剂（＃1溶剂）应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解；另一种溶剂（＃2溶剂）在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时，能够诱导该化合物结晶。
重结晶步骤：1)第一步是过滤除去不溶性杂质。
2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。
加入过量的＃1溶剂，然后磁力搅拌加热至沸腾。
用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。
3)在预热好的漏斗中，通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质（在过滤前，先用热溶剂预热漏斗，以防原料残留在滤纸上造成损失）。
4)用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。
5)蒸发除去过量溶剂，使溶液体积缩减至约15mL。
6)将溶液冷至室温，此时溶液可能还不是饱和溶液，晶体可能不会析出。
7)逐滴加入＃2溶剂，直到溶液刚出现浑浊。
再次加热溶液至沸腾（注意需搅拌！），继续加入＃2溶剂。
每加入一滴＃2溶剂，你会观察到出现浑浊又溶解的情况，一直加＃2溶剂到溶液饱和（如果再多加一滴＃2溶剂，浑浊将不再消散，此时溶液达到过饱和）。
如果达到这样的状态，加入一滴＃1溶剂使溶液再次澄清。
8)将烧瓶从热源上移开，用磁铁将搅拌子取出，静置使之冷至室温，再放入冰水浴中。
9)冷却一份双组分溶剂（其比例与配制上述饱和溶液时所用混合溶剂的比例相同）。
此冷却溶剂将用于晶体的洗涤。
10)在小号布氏漏斗上减压抽滤晶体，并用冷混合溶剂洗涤。
11)滤饼先用空气吹干，然后置于真空下彻底干燥，称重并计算产率。
干燥产物的办法之一是将产物放入一个预先称重的小瓶中，然后将小瓶放入真空干燥器中。
你可以用面巾纸封住瓶口并用橡皮筋扎紧。
硝酸钾的制备和提纯.
3
NaCl 35. 35. 36. 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8 780
四、实验步骤
1、硝酸钾的制备
用表面皿在台秤上称取NaNO3 21g，KCl18.5g，放 入烧杯中，加入35ml蒸馏水，加热至沸，使固体溶解。 待溶液蒸发至原来体积的2/3时，便可停止加热，趁热 用热滤漏斗进行过滤。
注意事项
1、将NaNO321g，KCl18.5g，放 入烧杯中 ，加入 35ml蒸馏水，使固体刚好全部溶解。
2、待溶液蒸发至原来体积的2/3时，便要停止加热， 并趁热用热滤漏斗进行过滤。
3、重结晶法提纯KNO3中，将粗止。
思考题
1、何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操 作？
3、产品纯度的检验
称取KNO3产品0.5g（剩余产品回收）放入盛有 20ml蒸馏水的小烧杯中，溶解后取得1ml，稀释至 1 0 0 ml， 取 稀 释 液 1 ml 放 在 试 管 中 ， 加 1 ～ 2 滴 0.1mol·L-1AgNO3溶液，观察有无AgCl白色沉淀产 生。并与粗产品的纯度作比较。
表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度（g/100g水）
温 度 0 10 20 30 40 60 80 100 （℃ ） KNO3 13. 20. 31. 45.8 63.9 110 169 246
396 KCl 27. 31. 34. 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7
2、溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上？ 3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制
取硝酸钾？ 4、实验中为何要乘热过滤除去NaCl晶体？
2重结晶法提纯kno将粗产品放在50ml烧杯中留05g粗产品作纯度对比检验用加入计算量的蒸馏水并搅拌之用小火加热直至晶体全部溶解为止
实验2-2 苯甲酸的重结晶
了解利用重结 晶提纯固体物 质的原理和方 法
二
掌握溶解、加 热、保温过滤 和减压过滤等 基本操作
【实验原理】
苯甲酸，又称安息香酸、苯酸或苯蚁酸，白色鳞片状或针状 晶体，具有苯或甲醛的气味，熔点122.13℃，用于医药、染料载 体、增塑剂、香料和食品防腐剂等的生产，也用于醇酸树脂涂料 的性能改进。
知识储备
④ 结晶：将热过滤后所得滤液静置到室温或接近室温，然后 在冰-水或冰-盐水浴中充分冷却，使结晶析出完全。
⑤ 抽滤：用减压过滤装置将结晶与母液分离开，再用冷的同 一溶剂洗涤结晶两次，最后用洁净的玻璃钉或玻璃瓶盖将其压 紧并抽干。
⑥ 干燥：挤压抽干后的结晶习惯上称为滤饼，将滤饼小心转 移到洁净的表面皿上，经自然晾干或在100 ℃以下烘干即得纯 品，称量后保存。
知识储备
结晶与重结晶
重结晶：固体物质溶解在热的溶剂中，制成饱和溶液，再将溶液冷 却、重新析出结晶的过程。
溶剂的选择： “相似相溶”原理
溶剂的选择条件
① 不能与被提纯物质发生化学反应； ② 溶剂对被提纯物质的溶解度随温度变化差异显著（温度较高时，被 提纯物质在溶剂中的溶解度很大，而低温时，溶解度很小）； ③ 杂质在溶剂中的溶解度很小或很大（前者当被提纯物溶解时，可将 其过滤除去；后者当被提纯物析出结晶时，杂质仍留在母液中）； ④ 溶剂的沸点较低，容易挥发，以便与被提纯物质分离。 ⑤ 价格便宜、毒性较小、回收容易和操作安全等。
同学们好！ 欢迎学习 化学实验技术基础课程
吉林工业职业技术学院 王文姣、初玉霞等制
实验2-2 苯甲酸的重结晶
知识储备
结晶与重结晶
1.结晶：溶液达到过饱和后，从溶液中析出晶体的过程。
(1)从溶液中析出晶体的纯度与晶体 颗粒的大小有关
重结晶原理及注意事项
重结晶原理及注意事项重结晶（recrystallization）是利用固体产物在溶剂中的溶解度与温度有关，不同物质在相同溶剂中的溶解度不同，达到产物与其他杂质分离纯化的目的。
重结晶是制药企业进行固体产物纯化最常用的操作。
好的重结晶工艺可以提供高产量的合格产品，并尽量避免二次重结晶消耗的人力，物力，最大可能的降低生产成本。
重结晶原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
重结晶过程溶剂选择在结晶和重结晶纯化的操作中，溶剂的选择是关系到纯化质量和回收率的关键问题。
要选择适宜的溶剂应注意以下几个问题：1.不与被提纯物质起化学反应；2.选择的溶剂对要纯化的化学试剂在较高温度时应具有较大（或者较小）的溶解能力，而在较低温度时对要纯化的化学试剂的溶解能力大大减小（或者增大）。
（溶剂对要纯化物质溶解度的温度敏感性高）；3.对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）；4.选择的溶剂沸点不宜太高，以免该溶剂在结晶和重结晶时附着在晶体表面不容易除尽；5.能给出较好的晶体；6.无毒或毒性很小，便于操作；7.价廉易得；8.适当时候可以选用混合溶剂。
重结晶过程常用溶剂1.常用溶剂用于结晶和重结晶的常用溶剂有：水、甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、冰醋酸、二氧六环、四氯化碳、苯、石油醚等。
此外，甲苯、硝基甲烷、乙醚、二甲基甲酰胺、二甲亚砜等也常使用。
二甲基甲酰胺和二甲亚砜的溶解能力大，当找不到其它适用的溶剂时，可以试用。
但往往不易从溶剂中析出结晶，且沸点较高，晶体上吸附的溶剂不易除去，是其缺点。
减压过滤、热过滤和重结晶
2．减压过滤减压过滤也称吸滤或抽滤，其装置如图2—40所示。
水泵带走空气让吸滤瓶中压力低于大气压，使布氏漏斗的液面上与瓶内形成压力差，从而提高过滤速度。
在水泵和吸滤瓶之间往往安装安全瓶，以防止因关闭水阀或水流量突然变小时自来水倒吸人吸滤瓶，如果滤液有用，则被污染。
布氏漏斗通过橡皮塞与吸滤瓶相连接，橡皮塞与瓶口间必须紧密不漏气。
吸滤瓶的侧管用橡皮管与安全瓶相连，安全瓶与水泵的侧管相连。
停止抽滤或需用溶剂洗涤晶体时，先将吸滤瓶侧管上的橡皮管拔开，或将安全瓶的活塞打开与大气相通，再关闭水泵，以免H2O 倒流人吸滤瓶内。
布氏漏斗的下端斜口应正对吸滤瓶的侧管。
滤纸要比布氏漏斗内径略小，但必须全部覆盖漏斗的小孔；滤纸也不能太大，否则边缘会贴到漏斗壁上，使部分溶液不经过过滤，沿壁直接漏人吸滤瓶中。
抽滤前用同一溶剂将滤纸润湿后抽滤，使其紧贴于漏斗的底部，然后再向漏斗内转移溶液。
热溶液和冷溶液的过滤都可选用减压过滤。
若为热过滤，则过滤前应将布氏漏斗放人烘箱(或用电吹风)预热；抽滤前用同一热溶剂润湿滤纸。
析出的晶体与母液分离，常用布氏漏斗进行减压过滤。
为了更好地将晶体与母液分开，最好用清洁的玻璃塞将晶体在布氏漏斗上挤压，并随同抽气尽量除去母液。
结晶表面残留的母液，可用很少量的溶剂洗涤，这时抽气应暂时停止。
把少量溶剂均匀地洒在布氏漏斗内的滤饼上，使全部结晶刚好被溶剂覆盖为宜。
用玻璃棒或不锈钢刮刀搅松晶体(勿把滤纸捅破)，使晶体润湿。
稍候片刻，再抽气把溶剂抽干。
如此重复两次，就可把滤饼洗涤干净。
从漏斗上取出结晶时，为了不使滤纸纤维附于晶体上，常与滤纸一起取出，待干燥后，用刮刀轻敲滤纸，结晶即全部下来。
过滤少量的晶体，可用玻璃钉漏斗或小型多孔板漏斗以吸滤管代替吸滤瓶，见图2—41。
对玻璃钉漏斗，滤纸应较玻璃钉的直径稍大；对多孔板漏斗，滤纸应以恰好盖住小孔为宜。
滤纸先用溶剂润湿；再用玻璃棒或刮刀挤压使滤纸的边沿紧贴于漏斗上。
重结晶方法要点总结
重结晶方法要点总结基本原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高溶解度增大。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
一、结晶和重结晶包括以下几个主要步骤：1、将需要纯化的化学试剂溶解于沸腾或将进沸腾的适宜溶剂中；2、将热溶液趁热抽滤，以出去不溶的杂质；3、将滤液冷却，使结晶析出；4、滤出结晶，必要时用适宜的溶剂洗涤结晶。
二、在实验结晶和重结晶的操作时要注意以下几个问题：1、在溶解预纯化的化学试剂时要严格遵守实验室安全操作规程，加热易燃、易爆溶剂时，应在没有明火的环境中操作，并应避免直接加热。
因为在通常的情况下，溶解度曲线在接近溶剂沸点时陡峭地升高，故在结晶和重结晶时应将溶剂加热到沸点。
为使结晶和重结晶收率高，溶剂的量尽可能少，故在开始加入的溶剂的量不足以将欲纯化的化学试剂全部溶解，在加热的过程中可以小心的补加溶剂，直到沸腾时固体物质全部溶解为止。
补加溶剂时要注意，溶液如被冷却到其沸点以下，防爆沸石就不在有效，需要添加新的沸石。
2、为了定量地评价结晶和重结晶地操作，以及为了便于重复，固体和溶剂都应予以称量和计量。
3、在使用混合溶剂进行结晶和重结晶时，最好将欲纯化的化学试剂溶于少量溶解度较大的溶剂中，然后趁热慢慢地分小份加入溶解度较小的第二种溶剂，直到它触及溶液的部位有沉淀生成但旋即又溶解为止。
如果溶液的总体积太小，则可多加一些溶解度大的溶剂，然后重复以上操作。
有时也可用相反的程序，将欲纯化的化学试剂悬浮于溶解度小的溶剂中，慢慢加入溶解度大的溶剂，直至溶解，然后再滴入少许溶解度小的溶剂加以冷却。
4、如有必要可在欲纯化的化学试剂溶解后加入活性炭进行脱色（用量约相当于欲纯化的物质重量的1/50-1/20），或加入滤纸浆、硅藻土等使溶液澄清。
加入脱色剂之前要先将溶剂稍微冷却，因为加入的脱色剂可能会自动引发原先抑制的沸腾，从而发生激烈的、爆炸性的暴沸。
关于重结晶问题的探讨与总结（3篇）
关于重结晶问题的探讨与总结重结晶是一种常用的化学分离技术，广泛用于分离纯化有机化合物、天然产物和无机物等。
本文将探讨重结晶的原理、影响因素、实验操作步骤和应用领域，并对其进行总结和评价。
一、重结晶的原理重结晶是根据溶解度的差异将混合物中的一种或多种组分以晶体的形式从混合物中分离出来的方法。
其基本原理是在高温下将混合物溶解，然后通过降温使其中一种或多种组分结晶析出，从而实现分离纯化的目的。
重结晶的原理主要有两个方面。
首先，重结晶是利用溶剂溶解度随温度的变化而变化的特性。
一般来说，随着温度的升高，溶解度增大，结晶度减小；而随着温度的降低，溶解度减小，结晶度增大。
其次，重结晶是利用溶质的溶解度与溶剂的选择性溶解能力的差异。
通过选择合适的溶剂，可以使目标物质在其中溶解度较大，而其他杂质则溶解度较小，从而实现分离纯化。
二、重结晶的影响因素1. 溶剂选择：溶剂的选择对于重结晶过程起到至关重要的作用。
溶剂的选择应考虑以下几个方面：首先，目标物质在其中的溶解度应较大，以便将其有效溶解；其次，溶剂应与目标物质之间具有较大的溶解度差异，以便将杂质与目标物质进行分离；最后，溶剂应具有较低的沸点和易于蒸发，以便从结晶产物中去除。
2. 温度控制：温度的控制对于重结晶过程也非常重要。
在重结晶过程中，通常需要将溶解物质加热至适当的温度以便使其溶解，然后将溶液冷却至适当的温度以使其结晶。
温度的控制精度和方法直接影响到结晶的质量和产率。
3. 搅拌速度：搅拌速度会影响混合物的溶解和结晶速率。
如果搅拌速度过快，会导致混合物过度溶解，从而影响结晶的产率和质量；而搅拌速度过慢，则会导致溶质和溶剂之间的质量传递速度过慢，从而影响结晶的速率和形态。
4. 结晶时间：结晶时间是指溶解物质溶解后，冷却过程中形成结晶的时间。
结晶时间的长短会直接影响到结晶的产率和晶体的形态。
如果结晶时间过短，可能导致晶体形态不规则，晶体杂质含量较高；而结晶时间过长，则可能导致结晶产率较低。
结晶与重结晶
溶剂选择：进行结晶操作时的首要问题是选择一种溶剂，
A．稳定 该溶剂不与欲纯化的物质发生化学反应。如脂肪族卤代烃类，不 宜用作碱性化合物重结晶溶剂，易发生亲核取代反应；醇类不宜作为脂 类重结晶的溶剂（酯交换反应），也不宜作氨基酸盐酸盐重结晶的溶剂 （亲核取代氨解反应)。 B．溶解度曲线有较大斜率 C．对杂质有更大溶解度。能把杂质溶解而留在母液中。 或对杂质有更小溶解度，很少溶于热溶剂中。 D．沸点不宜太高 沸点高，溶剂附着于晶体表面不易除尽。 另外，沸点太高的溶剂，固体在溶剂中熔融而不是溶解，这种液体在冷 却时不会析出，而是形成一种过冷的液体或过冷的油。即使温度充分降 低，这种油将会固化，而不成结晶，呈无定型的固体或硬化物而得不到 纯化。在实验中遇到油状物是极难打交道的，必须试图更换溶剂，再溶 解，得到结晶。
D．若不能选出单一溶剂进行重结晶，则可应用混合溶剂。
六 结晶与重结晶操作
1．固体溶解
A．按照溶剂选择，选用合适溶剂。 B．热沸溶剂，尽可能少的加入待纯化样品中，使之大部分溶 解（不可加入溶剂后加热溶解，避免化合物分解。也不可 溶剂沸腾后加入样品，暴沸危险） * 当样品较多，溶剂较多时可安上回流管，以避免溶剂挥发。 搅拌下加热，使之溶解。必要时添加少量溶剂，每次加入 量一定少。 * 若待纯化物质含有不溶或难溶杂质，不要误认为溶剂不够， 而加入过多溶剂。 * 若分不清是杂质还是样品，则宁愿将其滤掉。在这过程中 若需要脱色，可以提前加入活性炭，且不可在溶液沸腾后 加入，否则产生强烈瀑沸，危险！
结晶与重结晶
有机化学 邵振
一 定义
结晶是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。 结晶是纯化固体有机化合物的重要方法，它
是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合
溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。 重结晶由于初次结晶或多或少总会有少量杂质 （光谱分析、熔点测定），因此需反复结晶，这
重结晶操作--自己总结的,很实用
重结晶一、重结晶原理重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异，在较高温度下溶解度大，降低温度时溶解度小，从而能实现分离提纯。
以一个含有目标物A和杂质B的混合物为例。
设A和B在某溶剂中的溶解度都是1g/100mL，20o C和10g/100mL，100o C若一个混合物样品中含有9gA和2gB，将这个样品用100mL溶剂在100o C下溶解，A和B可以完全溶解于溶剂中。
将其冷却到20o C，则有8gA和1gB从溶液中析出。
过滤，剩余溶液（通常称为母液）中还溶有1gA和1gB。
在将析出的9g结晶再依上溶解、冷却、过滤，又得到7g 结晶，这已是纯的A物质了，母液又带走了1gA和1gB。
这样在损失了2gA的前提下，通过两次结晶得到了纯净的A显然，如果：① 杂质B在该溶剂中的溶解度比目标物A大，则结晶次数和损失都可能减少；② 目标物A对该溶剂在较低温度下的溶解度更小些，则结晶次数和损失也可能减少；③ 杂质B在混合物中的含量更少些，则结晶次数和损失也可能减少。
二、溶剂选择、在重结晶操作中，最重要的是选择合适的溶剂。
选择溶剂应符合下列条件：①与被提纯的物质不发生反应。
②对被提纯的物质的溶解度在热的时候较大，冷时较小。
③对杂质的溶解度非常大或非常小（前一种情况杂质将留在母液中不析出，后一种情况是使杂质在热过滤时被除去）。
④对被提纯物质能生成较整齐的晶体。
经常采用试验的方法选择合适的溶剂。
取0.1g目标物质于一小试管中，滴加约1mL溶剂，加热至沸。
若完全溶解，且冷却后能析出大量晶体，这种溶剂一般认为合用。
如样品在冷时或热时，都能溶于1mL溶剂中，则这种溶剂不合用。
若样品不溶于1mL沸腾溶剂中，再分批加入溶剂，每次加入0.5mL，并加热至沸。
总共用3mL热溶剂，而样品仍未溶解，这种溶剂也不合用。
若样品溶于3mL以内的热溶剂中，冷却后仍无结晶析出，这种溶剂也不合用。
如果难于选择一种适宜的溶剂，可考虑选用混合溶剂。
关于重结晶问题的探讨与总结样本（2篇）
关于重结晶问题的探讨与总结样本重结晶技术讨论摘要：本文阐述了重结晶的一般方法，详细说明了溶剂的选择，操作的注意事项，及液体混合物的结晶处理方法等。
关键词：重结晶；抽滤；操作从有机化学反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料，副产物及杂质，必须加以分离纯化。
提纯固体有机物最常用的方法之一就是重结晶，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或者在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。
重结晶提纯法的一般过程为：溶剂的选择溶解固体除了杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥。
1溶剂的选择1.1溶剂选择的原则选择适宜的溶剂是重结晶的关键之一，适宜的试剂应符合下述条件：（1）与被提纯的有机物不起化学作用；（2）对被提纯的有机物应易溶于热溶剂中，而在冷溶剂中几乎不溶；（3）对杂质的溶解度应很大，或很少；（4）能得到较好的结晶；（5）溶剂的沸点适中。
若过低时，溶解度改变不大，难分离，且操作也困难；过高时，附着于晶体表面的溶剂不容易除去。
（6）价廉易得，毒性低，回收率高，操作安全。
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。
溶质往往易溶于其结构相似的溶剂中。
一般来说，极性的溶剂溶解极性的固体，非极性的溶剂溶解非极性的固体。
在实验中往往要通过很多次实验才能确定使用那种溶剂。
1.2溶剂选择的一般方法我们从下面七个方面来选择溶剂：dmf、氯苯、二甲苯、甲苯、乙腈、乙醇、thf、氯仿、乙酸乙酯、环己烷、丁酮、丙酮、石油醚。
dmso、六甲基磷酰胺、n-甲基吡咯烷酮、苯、环己酮、丁酮、环己酮、二氯苯、吡啶、乙酸、二氧六环、乙二醇单甲醚、1，2-二氯乙烷、乙醚、正辛烷。
dmf、苯、二氧六环、环己烷在低温下接近凝固点，溶解能力很差，是理想溶剂。
乙腈、氯苯、二甲苯、甲苯、丁酮、乙醇也是理想溶剂。
否则易产生溶质液化分层现象。
溶剂的沸点越高，沸腾时溶解力越强，对于高熔点物质，最好选高沸点溶剂。
因为溶质与溶剂形成分子间氢键后很难析出。
有机化学2—重结晶
有机化学实验报告实验名称：有机化合物的分离和提纯——重结晶学院：专业：班级：姓名：学号指导教师：日期：一、实验目的1.了解重结晶的提纯方法和原理，并掌握其操作。
2.掌握熟悉减压过滤，热过滤和抽滤等操作。
二、实验原理化合物在任何一溶剂中的溶解度，均随温度的升高而增加，所以将一个有机化合物在某溶剂中，在较高温度时制成饱和溶液，然后使其冷到室温或降至室温以下，即会有一部分成结晶析出。
利用溶剂与被提纯物质和杂质的溶解度不同，让杂质全部或大部分留在溶液中（或被过滤除去）从而达到提纯的目的。
显然，选择合适的溶剂对于结晶是很重要的一步。
三、主要试剂及物理性质四、试剂用量规格粗乙酰苯胺约2.00g；活性炭0.2g；五、仪器装置图1 减压过滤装置六、实验步骤及现象七、实验结果最后干燥产物得到的是白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末末质量 1.54g产率= = ×100%=76.62%初始质量 2.01g八、实验讨论1.将滤液室温放置冷却，使其慢慢析出结晶，切不要将滤液置于冷水中迅速冷却或冷却过程中加以摇振，因为这样形成的结晶较细，表面积较大，吸附母液较多，且容易夹有杂质。
2.当重结晶的产品带有颜色时，可加入适量的活性炭脱色。
活性炭的用量一般为固体量的1%～5%左右，不可过多。
如用非极性溶剂时，也可在溶液中加入适量的氧化铝，摇荡脱色。
加活性炭时，应待产品全部溶解后，溶液稍冷再加，切不可趁热加入！否则引起暴沸，严重时甚至会有溶液被冲出的危险。
3.有时杂质的存在影响化合物晶核的形成和结晶的生长，常见在化合物溶液虽已达到饱和状态，但仍不易析出结晶，而形成油状物存。
可以用玻璃棒摩擦瓶壁，由于摩擦使液面粗糙，促使分子在液面定向排列形成结晶，析出或固化。
也可以加入少量晶种，是结晶析出等等方法来处理。
简述重结晶的方法及具体操作
简述重结晶的方法及具体操作一、重结晶的方法重结晶是溶液中所含溶质在过饱和或过量状态时，其溶解度随温度的变化而发生的变化较小时采用的一种物质分离的方法。
重结晶法主要用于从溶液中结晶出固体。
操作时先加热，使溶液的温度达到沸点以上，再在热溶液中加入晶种，加热溶解后过滤，然后将滤液降温至室温。
析出晶体后，补足溶液至结晶析出完全，抽滤，洗涤，干燥，称量，即可得到产品。
一般采用两个重结晶的方法。
例如，在100份水中加入2~5g重晶，使晶体的沉淀完全，抽滤，用少量的水洗涤后，在80 ℃下烘干。
二、重结晶的操作过程1、自然冷却分层用较慢的冷却速度( 5分钟以上)将析出的母液进行分层。
(1)转底盘法：用三层漏斗夹住试样层，从一端放入热溶液中，经一定时间后将溶液放出。
使溶液由底部往上部移动，形成一个浓缩层;当该层厚度增大到一定值时，便不能继续向上移动，这时形成的便是固体。
如此反复多次，直到与母液分开为止。
(2)转圆盘法：用一个转底盘将热溶液夹住，在旋转圆盘的过程中，试样被带起到一定高度，溶液便逐渐浓缩。
上述两法可任选一种。
(3)摇动法：用手持玻棒在热溶液中轻轻地来回滚动，使母液均匀受热，待有晶体析出时停止加热，取出晶体，用水冲洗滤渣后再烘干。
当然，重结晶实验只是几种分离方法的综合运用，并不限于此，但本实验条件下用于粗盐的精制，及其它有关问题的解决。
另外，一般都利用热饱和溶液析出晶体，故除上述条件外，有时也应注意热饱和溶液的浓度问题。
2、重结晶的原理当溶液中存在不挥发性杂质时，往往造成在一定温度下，不挥发性杂质在溶液中的溶解度小于可溶性杂质在该温度下的溶解度，因此，溶液将从不挥发性杂质过饱和溶液中结晶析出，而可溶性杂质则不会析出，因此溶液就会达到饱和，不再析出晶体。
这种现象称为溶质的过饱和度。
在一定温度下，某溶质的过饱和度愈大，溶液中可以析出的晶体愈多；过饱和度愈小，晶体愈少。
如果结晶所需的热量大于可以从溶液中逸出的那部分热量，而温度又高于可以使溶质结晶的过饱和度时，还会发生“过饱和现象”，这时虽然加热到较高温度，仍不能析出晶体，这种情况叫做“过饱和”，溶液中可能析出的晶体就少。
重结晶实验报告总结
一、实验背景重结晶是实验室中常用的固体混合物分离提纯方法之一，通过利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
本实验旨在通过重结晶方法对苯甲酸进行提纯，了解重结晶提纯原理和方法。
二、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。
2. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。
3. 提高实验操作和数据处理能力。
三、实验原理重结晶的原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离。
四、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
2. 药品：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水。
五、实验步骤1. 热溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。
六、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸晶体在冷却过程中逐渐析出，晶体大小和形状良好，纯度较高。
2. 在洗涤过程中，发现部分苯甲酸晶体附着在滤纸上，说明洗涤效果较好。
3. 通过对滤液进行氯离子检验，未发现氯离子，说明氯化钠杂质已被有效去除。
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选择： 不与被提纯物发生化学反应。 对被提纯物的溶解度随温度变化大。 对杂质的溶解度非常大或非常小。 易挥发，易与结晶分离除去。 能得到较好的结晶。 混合溶剂
重结晶
2. 操作步骤
将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成 沸腾或接近沸腾的饱和溶液； 如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色， 将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性 炭； 将滤液冷却，使结晶析出； 将结晶从母液中过滤分离出来； 洗涤，干燥； 测定熔点。
重结晶
3. 具体操作
回 流 装 置
(2) 脱 色 ： 移 开 火 源，稍冷后拆下冷 凝管，加入少量活 性碳，装上冷凝 管，重新加热回流 3-5 min 。
重结晶
3. 具体操作
(3) 热过滤：在保温漏斗中加满水，然后倒出少 许，将漏斗安置在铁圈上。在保温漏斗内放置短 颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。加热至水沸腾。 熄灭灯焰，立即用少 量热的 95% 乙醇润 湿滤纸，趁热将前步 制得的沸腾的粗萘 溶液注入滤纸内，用 锥形瓶接收滤出液。
重结晶
3. 具体操作
抽滤装置：
思考题
1. 重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加 入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ 2. 重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单 说明每一步的目的？
实验结束以后交验产品，记录产品质量、外观及熔点。
下次实验安排:正溴丁烷的制备
重结晶
热过滤时滤纸的折叠方法
重结晶
3. 具体操作
样品：粗品萘，2 g。 溶剂：95%乙醇。 (1) 样品的溶解：在 100 mL锥形瓶中放置 2 g 粗 萘，加入 15 mL 95%乙醇，投入一、两粒沸石， 装上球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回 流，观察溶解情况。如不能全溶，移开火源，用 滴管自冷凝管口加入95% 乙醇直至恰能完全溶 解，再补加 少量溶剂(约6ml)。
重结晶
目的和要求 了解重结晶的原理，及用重结晶法 纯化固体有机物的方法。 掌握回流装置、热过滤和减压抽滤 的装置安装及其要求。
重结晶
1. 原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的 升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使 之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新 析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的 溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出 。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提 纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的 固体有机化合物，将反应粗产物直接进行重结晶 是不适宜的。
(4) 重新安装回流装置，加热至沸，从冷 凝管上端加热水至所出现的浑浊不再消 失，再滴加少量95%乙醇到溶液恰好透 明，记录所用95%乙醇和水的用量计算体 积比。
重结晶
3. 具体操作
(5) 重结晶：将滤液自然冷却至室温，之后可用冷水 浴进一步冷却，使晶体充分析出。 (6) 抽滤收集产品：用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产 品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵。收集好的 产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称 重、计算产率。