TLC法测定烟叶中茄尼醇的含量

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烟叶中茄尼醇粗品提取工艺研究

研究，得出了茄尼醇粗品提取的较佳＿Ｔ艺条件。
１实验
１１试剂及仪器．
ｘ６一显微熔点测定仪（温度未经校正）ＢＪｒＭ４０；ｎｋ－０型核磁共振波谱仪（Ｍ为内标）薄层色谱硅ｅＡＴＳ；胶板（炯台化工厂生产）Ｑ２０Ｂ型超声洗涤器；柱色谱硅胶（０ —０；Ｋ３０Ｄ２０３０目，青岛海洋化＿厂产品）Ｔ，溶剂为国药集团上海试剂厂。娴叶为齐齐哈尔当地产品。
率的影响。结果表明：茄尼醇精储存稳定性较差；水洗有利于提高粗ｔ怙茄尼醇粗ｔ的提取率和质最；正已烷一乙酸乙酯溶剂系统在浸泡时间为２左右，液比为２１ｈ０ｍｕｇ左右的艺条件较佳。关键词：炯叶；茄尼醇；柱层析；提取率
１．提取总量实验．３３
收稿日期：２０— ９００６０ —４作者简介：李灵娜（１８一）９２．女，齐齐ｌ尔大学０６硕｛研究生．主要从事天然产物化学研究。Ｉ＾届：
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２结果与讨论
２１茄尼醇的结构鉴定及定性分析．
上述分离得到的淡黄色酯状固体，ｐ９－１ ℃， — ＭＣＣ）８．（，－６ｚ５１（，ｍ．４． ’ ＮＲ（ｈ５２１ｔ厂．Ｈ）．８３４６ＨＤ４Ｈ，＝９，２Ｈｔ厂６ｚ．（Ｈｄ－６ｚ． — ．（Ｈｍ，１８６，）．２Ｈｓ，＝．Ｈ）１１，，：．Ｈ）９２１３，）．（ｓ６４，）－９，４６２厂９，１６３２６Ｈ，１０（。以上数据与文献 ‘ 中

烟叶中茄尼醇的提取及检测研究进展

烟叶中茄尼醇的提取及检测研究进展程传玲;汪文良;管仕栓;林文强;毛多斌【摘要】茄尼醇是烟草的有效成分之一,可用作合成医用辅酶Q10和维生素K2的原料.本文介绍了国内外有关提取及检测烟叶中茄尼醇的各种方法,对茄尼醇的进一步研究有一定指导作用.【期刊名称】《江苏农业科学》【年(卷),期】2010(000)004【总页数】3页(P310-312)【关键词】烟叶;茄尼醇;提取;检测;研究进展【作者】程传玲;汪文良;管仕栓;林文强;毛多斌【作者单位】郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;山东中烟工业公司,山东济南,250013;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002【正文语种】中文【中图分类】Q541茄尼醇是烟草中存在的萜类化合物之一,含量高达0.3%～3.0%,在烟叶中以游离态和化合态 2种形式存在。

茄尼醇是非常重要的天然原料,不但具有抗菌、消炎、治疗心血管疾病及抗溃疡等作用,而且是一种重要的药用中间体[1],主要用于合成辅酶Q10(治疗心脏病的药物)、维生素K2、抗癌增效剂 SDB等[2]。

近年国际上以茄尼醇为原料进行新药研制工作受到比较大的重视[3]。

本文主要对国内外烟草中茄尼醇的提取及检测方法进行综述。

1 烟叶中茄尼醇的提取精制1.1 有机溶剂提取法该法是一种传统的提取技术,适用于有效成分遇热不稳定的原料。

姚文等通过研究发现,SOT溶剂体系萃取茄尼醇的能力比 6号汽油和正己烷高 14%～15%[4]。

岑波等用价廉易得的石油醚溶剂代替现有生产上常用的正己烷溶剂[5]。

陶云海等用95%乙醇浸泡烟叶得到烟叶浸膏,用石油醚提取后,得到质量分数为 17.1%的茄尼醇粗品[6]。

董占能等把废次烟叶经干燥、粉碎预处理后,用石油醚或正已烷提取其中的茄尼醇[7]。

烟叶中茄尼醇含量测定方法的研究进展

烟叶中茄尼醇含量测定方法的研究进展刘宝亮【摘要】Solanesol is an all trans-polyprenol and is an important medical intermediate. It can be used to produce coenzyme Qio. Solanesol attracts high interest because of its huge market demand and application prospect in medicine,health products,and cosmetic industry etc. This paper reviewed the research progress of the determination methods of solanesol content of tobacco leaves in recent years in China.%茄尼醇是一种全反式结构的聚戊烯醇,是一种重要的药物中间体,可用于合成辅酶Q10,因其在药物、保健品、化妆品等方面巨大的市场需求和应用前景而备受关注.对近年来我国烟叶中茄尼醇含量测定方法的研究进展进行了综述.【期刊名称】《化学与生物工程》【年(卷),期】2011(028)012【总页数】3页(P17-19)【关键词】高效液相色谱法;TLC法;茄尼醇;含量;测定【作者】刘宝亮【作者单位】常州工学院理学院化工系,江苏常州213002【正文语种】中文【中图分类】O658茄尼醇(Solanesol)，化学名九聚异戊二烯醇，为烟叶中含有的具有利用价值的化学成分，是一种不饱和的聚异戊二烯醇，属三倍半萜醇，分子式C45H74O，分子量631，无极性或弱极性，熔点33 ℃。

纯的茄尼醇为白色或淡黄色蜡状固体，不溶于水，溶于乙醇、冰乙酸、丙酮、正己烷等有机溶剂，无旋光活性，通常比较稳定，但在光照、加热条件下会衰变，具有萜烯类化合物的共同特点，易发生加成反应、氧化反应和脱氢反应，一般低温、避光保存。

烟叶中茄尼醇的提取及检测研究进展

万方数据万方数据万方数据烟叶中茄尼醇的提取及检测研究进展作者：程传玲，汪文良，管仕栓，林文强，毛多斌作者单位：程传玲,汪文良,林文强,毛多斌(郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002)，管仕栓(郑州轻工业学院食品与生物工程学院,河南郑州,450002;山东中烟工业公司,山东济南,250013)刊名：江苏农业科学英文刊名：JIANGSU AGRICULTURAL SCIENCES年，卷(期)：2010，(4)被引用次数：0次1.陶云海;任周阳;刘国清云南废次烟叶中茄尼醇的提取及含量测定[期刊论文]-云南大学学报(自然科学版)2002(02)2.岑波;段文炙;赵树凯从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究[期刊论文]-广西大学学报(自然科学版) 2002(03)3.姚文;武荣成;栾和林SOT溶剂体系从烟渣中萃取茄尼醇的研究 1995(04)4.孔宁川;唐自文一种对烟草浸膏深加工制烟草净油及富集茄尼醇的方法 20035.王栋良;张雪娟大孔树脂法纯化茄尼醇的研究[期刊论文]-河北医药 2006(09)6.薛华欣;陈建民;周新光一种高纯茄尼醇的提取方法及异癸异戊二烯醇的合成 20057.李烈;马振元;丛晓东超临界CO2从烟叶中萃取茄尼醇的工艺研究[期刊论文]-中国药科大学学报 2002(04)8.杨群力;吴建华茄尼醇的提取工艺 20019.董占能;白聚川;吴立生从废次烟叶中提取茄尼醇的研究[期刊论文]-中国资源综合利用 2008(01)10.严赞开;徐晓龄;梁明春几种二氢杨梅素酯的抑菌试验[期刊论文]-江苏农业科学 2010(04)11.缪建荣;罗丽娟RP-HPLC测定烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的含量[期刊论文]-中国现代中药 2007(08)12.柳先平;陈军辉;李磊RP-HPLC-UV法测定不同产地烟叶中茄尼醇的含量 2006(01)13.李晓露;李宁;张雪霞高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量 2006(06)14.武永昆;张征;苏鹏娟反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量[期刊论文]-云南民族大学学报(自然科学版) 2005(03)15.张海波;王洪新;陈尚卫废次烟叶中茄尼醇的提取及含量测定[期刊论文]-河南工业大学学报(自然科学版) 2005(02)16.李裂;钱秋霞用高效液相色谱蒸发光散射检测法测定烟叶中茄尼醇的含量 2002(02)17.孙心齐;金中;于丽高效液相色谱内标法定量测定茄尼醇[期刊论文]-化学研究 2002(04)18.张明时;黄俊学高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量[期刊论文]-色谱 2001(05)19.赵瑾;王超杰;孙心齐高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量 1997(06)20.姚文;宋爱民;栾和林废弃烤烟中游离茄尼醇的测定 1994(03)21.刘快之;李德亮;陈伯森薄层分离-库仑滴定法测定茄尼醇[期刊论文]-分析化学 1999(01)22.Chamberlain W J;Severson R F;Chortyk O T Determination of solanesol in tobacco by capillary gas chromatography 199023.Severson R F;Ellington J J;Schlotzhauer P F Gas chromatographic method for the determination of free and total solanesol in tobacco 1977(02)24.张振;张建新;张长庚茄尼醇的核磁共振谱研究[期刊论文]-中国医药工业杂志 2007(02)25.宋金勇;王超杰;赵瑾茄尼基胺类化合物的合成方法研究(I):N,N一二(酰氧基乙基)茄尼基胺的合成[期刊论文]-应用化学 2002(06)26.郑奎玲一种分离提纯和测定烟叶提取物中茄尼醇含量的方法[期刊论文]-贵州师范大学学报(自然科学版) 2003(01)27.张振;张长庚高纯度茄尼醇的制备方法和茄尼醇的质谱特征[期刊论文]-贵州大学学报(自然科学版) 2006(02)28.尹国盛;骆慧敏;杜银霄茄尼醇的红外和拉曼光谱研究[期刊论文]-河南大学学报(自然科学版) 2003(01)29.于华忠;龙维珍;饶立群TLC法测定烟叶中茄尼醇的含量[期刊论文]-四川食品与发酵 2006(03)30.李烈;马振元;钱秋霞薄层扫描法测定烟叶中茄尼醇的含量[期刊论文]-中草药 2002(05)31.王非;郑珩;余永柱高纯度茄尼醇的现状与市场前景[期刊论文]-现代化工 2005(08)32.祖元刚;赵春建;李春英鲜法匀浆萃取烟叶中茄尼醇的研究[期刊论文]-高校化学工程学报 2005(06)33.艾心灵;王洪新;朱松烟草中绿原酸、烟碱和茄尼醇的超声波辅助提取[期刊论文]-烟草科技 2007(04)34.赵良俊;于萍;马海滨混合溶剂与超声波辅助提取茄尼醇的工艺研究[期刊论文]-精细化工中间体 2007(01)35.张泽生;冯旭超声波辅助提取烟叶中的茄尼醇[期刊论文]-食品与生物技术学报 2007(01)36.王青豪;张熊禄;叶晨微波辐射从烟草下脚料中提取茄尼醇[期刊论文]-化工时刊 2006(10)37.张征;武永昆;杨睿微波辅助萃取废烟叶中茄尼醇工艺研究[期刊论文]-云南化工 2005(01)38.Keca M;Gross S;Malnar I Isolation of solanesol from tobacco(Nicotiana tabacum L.) by classic extraction and ultrasound extraction 1997(06)39.马震高纯茄尼醇的提取及异癸异戊二醇的合成[期刊论文]-四川化工 2005(01)40.夏薇;俞迪虎;陈新志废次烟叶浸膏中茄尼醇的提取[期刊论文]-中国医药工业杂志 2003(07)41.胥克亮一种提纯茄尼醇的方法 200242.李文松;杨运泉;罗和安超临界CO2萃取烟叶中茄尼醇的工艺研究[期刊论文]-植物研究 2007(04)43.赵亚梅;胡小玲;管萍茄尼醇的超临界流体萃取及过程优化[期刊论文]-西北工业大学学报 2007(06)44.张歆;倪晋仁;黄文超临界CO2萃取烟草中茄尼醇[期刊论文]-精细化工 2006(05)45.Narosionha C V;Chakraborty M K Solanesol from tobacco waste 1979(02)1.期刊论文柳先平.陈军辉.李磊.王小如.黎先春.LIU Xian-ping.CHEN Jun-hui.LI Lei.WANG Xiao-ru.LI Xian-chun高效液相色谱-质谱法测定不同产地不同部位烟叶中茄尼醇-岩矿测试2007,26(2)对不同产地、不同品种和不同部位烟叶中茄尼醇的含量进行测定比较,以考察烟叶产地、品种及部位与茄尼醇含量的关系.烟叶样品进行皂化及超声提取处理后,采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)、大气压化学电离质谱法(APCI-MS)进行定性、定量测定.方法测定茄尼醇的线性范围为41.2～6180ng(相关系数为0.9999),0.412 g/L的茄尼醇标准溶液5次重复测定的保留时间的精密度(RSD)为0.08%,峰面积的精密度为0.20%;方法回收率为83.1%～103.9%,波长211 nm处的检测限为3.72 ng.样品测定结果显示,不同部位烟叶的茄尼醇生产能力明显不同,同一烟叶自上而下各部位中茄尼醇含量逐渐降低,烟梗中茄尼醇含量极低.在以烟叶为原料生产茄尼醇时,应去除烟梗;并考虑选择烟叶中茄尼醇含量高的产区作为原料供应基地.2.期刊论文缪建荣.罗丽娟.Miao jianrong.Luo lijuan RP-HPLC测定烟叶和烟叶提取物中茄尼醇的含量-中国现代中药2007,9(8)目的:建立高效液相色谱法测定烟叶与烟叶提取物中茄尼醇含量的方法.方法:以甲醇-乙醇(7:3)作流动相,流速:1mL·min-1,检测波长为210nm.结果:茄尼醇在0.2～40μg峰面积和浓度呈良好的线性关系,r=0.999 9,该方法的检测限为0.08 μg·mL-1.结论:该方法简便、快速、准确,可用于烟叶和烟叶提取物中茄尼醇含量的测定.3.学位论文唐德松烟叶中茄尼醇的提取与分离研究2007茄尼醇(Solanesol)是一种不饱和的九聚异戊二烯醇,主要存在于茄科植物中,其中以烟叶中茄尼醇含量为最高.茄尼醇是合成生物活性的泛醌类物质如辅酶Q<,10>和维生素K<,2>类的原料,是一种重要的药物中间体.烟叶中化学成分复杂,有许多与茄尼醇结构相近的物质与茄尼醇共同存在,提取与分离茄尼醇具有一定的难度.本文主要研究了以烟叶为原料提取分离纯化茄尼醇的工艺过程. 本文首先研究了烟叶中茄尼醇的分析与检测,建立了以固相萃取技术对茄尼醇样品进行处理,结合HPLC分析检测茄尼醇的方法.采用固相萃取代替传统的多步液.液萃取进行分析样品的制备,减少了样品处理时间,提高了分析效率.采用LC-APCI(+)-MS对烟叶中结合态茄尼醇进行了分析检测,并探讨了结合态茄尼醇在皂化过程中存在形态的变化进行了分析探讨,对其存在的结合态作了初步推断.认为与茄尼醇结合成酯的有机酸的分子量范围在110～170之间.本文研究了柱浸法浸提烟叶中茄尼醇.经过几种常用试剂的筛选,发现石油醚浸提茄尼醇与其它试剂相比具有提取率高,产物中杂质少的特点.对柱浸法的浸取时间、烟草填充床高径比对茄尼醇的提取效率以及有机溶剂的消耗量进行了考察,采用柱浸提取方法从烟叶粉末中浸提茄尼醇,可以减少浸提单位体积烟叶粉末的石油醚消耗量.同时柱浸法时原料中的粉尘固定在填充床中,不会在过滤过程中产生滤饼,使生产过程变得容易,尤其是采用卷烟厂的烟草粉尘浸提茄尼醇时更加有优势.在制备茄尼醇不皂化物时,采用冷冻处理,使浸膏中的蜡质析出而除去后再皂化,可以使制各茄尼醇不皂化物变得容易,而且茄尼醇损失小.本文研究了吸附层析分离的过程.在相同溶液浓度和等量吸附介质的条件下,硅胶的穿透点是氧化铝的2倍,表明硅胶对茄尼醇的吸附容量要远高于氧化铝,采用硅胶作为吸附剂,可以增大单位吸附剂的茄尼醇原料处理量.采用硅胶吸附层析从烟叶中分离茄尼醇时,经过TLC分析对洗脱液组成进行初步筛选,然后将筛选得到的吸附剂填料装入不锈钢色谱柱(100mm×6mm..i.d),利用液相色谱系统对溶剂进行系统优化.通过溶剂组成对茄尼醇在硅胶柱上的容量因子、茄尼醇与杂质峰之间的分离度和洗脱剂组成对茄尼醇在硅胶柱上的保留时间进行了考察,发现乙醇/正己烷(1.5/98.5)作为洗脱剂最好.采用Van Deemter方程考察了在不同洗脱剂流速的情况下,茄尼醇层析分离的理论塔板高度(HETP),确定了最小理论塔板高度和获得最小理论塔板高度时的洗脱剂流速.对两种不同颗粒大小的硅胶填充柱所得到的流速与计算得到的塔板数数据进行拟合,得到Van Deemter方程分别为:粒径200～300目硅胶:H=-19.019+13.191/u+7.46u,当流速为1.3ml/min时,获得最小理论塔板高度0.82mm;粒径300～400目硅胶:H=0.147+0.156/u+0.103u,当流速为1.2ml/min时获得最小理论塔板高度为0.40mm.从理论塔板高度的计算结果可以看出,粒径小的硅胶比粒径大的硅胶理论塔板高度小,即在相同柱高的情况下,采用粒径小的硅胶可以获得更多的理论塔板数,达到更好的分离效果.采用300～400目硅胶对作为吸附剂一次分离得到茄尼醇,纯度为83.0﹪,得率76.1﹪.通过二次层析,采用石油醚洗涤上样后的层析柱,使样品中的色素被洗脱,当色素被去除后,采用丙酮一石油醚(10.90,v/v)将茄尼醇洗脱下来.此方法脱色效果较好,所获得的样品为白色蜡状物质,纯度为91.4﹪,平均回收率87.4﹪.采用自己填装的硅胶色谱柱,在高效液相色谱仪上对茄尼醇的层析过程动力学进行了考察.采用普通速率模型分析了影响茄尼醇分离过程以及茄尼醇分离纯化的因素:1)茄尼醇在硅胶上的吸附采用二次浓度梯度进样获得的色谱图数据,通过计算得到,与静态吸附实验测定物质等温吸附线的方法相比要简单而且容易操作;2)通过模型计算的图谱与实验获得的色谱图进行比较,发现计算与实验结果比较一致.但实验获得的色谱峰有拖尾现象,表明孔内扩散影响比较大;3)通过对色谱峰半峰宽的考察发现,考察发现,当Peclet准数值超过1000时,色谱峰的半峰宽几乎不再随Peclet准数的变化而改变,表明此时轴向扩散系数对色谱峰扩展的影响可以忽略;4)通过分析发现普通速率模型中两个参数Bi和η的乘积在一定的流速下为恒定值,表明物质的液膜传质系数和孔内扩散系数对物质层析过程的贡献的总量是一定的,定义该恒定值为T,其数量级为10<'2>.并以此考察了Bi和η值的变化对茄尼醇与杂质的色谱峰之间的分离度的影响.当η减小时,Bi增大,孔内扩散成为主要控制因素;当η值增大时则液膜传质系数成为主要影响因素.当孔扩散成为主要控制因素时,物质的色谱峰会出现拖尾,影响物质间的分离;5)采用制备层析一般是在超载的情况下操作的.通过上样量对茄尼醇与杂质色谱峰之间的考察,建立了分离度与上样量之间的线性关系,由此关系可以预测达到理想分离的最大上样量.以纳滤和亲水膜蒸馏为基础,研究了膜分离过程在茄尼醇提取分离过程中有机溶剂回收中的应用.考察了不同膜材料对茄尼醇制备过程的有机溶剂的通量.发现:1)在0.3MPa的压力条件下,石油醚能够透过聚酰胺纳滤膜,而不能透过聚PAN超滤膜和PVA/PAN复合膜;2)对聚酰胺纳滤膜,通量随压力增加而逐渐增加,当压力增加到0.3MPa时,膜通量达到3.07L/m<'2>h;3)料液中乙醇的增加减使膜通量减小,而丙酮的含量对膜通量的影响较小;4)对PAN膜和PVA/PAN复合膜,采用膜蒸馏回收有机溶剂,随着铸膜液中PVA浓度的增加,膜的通量逐渐下降.4.期刊论文郭毅.倪晋仁.黄文不同方法提取烟叶中的茄尼醇及其生物活性研究-安徽农业科学2008,36(15)[目的]筛选烟叶中茄尼醇合适的提取方法.[方法]采用1,1-二苯基苦基苯肼(OPPH)法和琼脂平板扩散法,考察3种方法提取的烟叶中茄尼醇的抗氧化性和抑菌活性.[结果]索氏提取、超声提取和超临界提取的皂化后烟叶粉末中的茄尼醇对DPPH的半清除率IC50分别为56.43、54.77、49.48 mg/L,索氏提取、超声提取的未皂化烟叶中的茄尼醇对DPPH的IC50分别为47.22、44.45 mg/L,对照VC的IC50为13.89 mg/L,茄尼醇和VC等体积混合清除DPPH的曲线介于两者之间.不同方法提取的茄尼醇的抑菌活性由强到弱依次为:超临界提取索氏提取超声提取.皂化对提取物的抗氧化性和抑菌活性都有负面影响.[结论]不同方法提取的烟叶中茄尼醇生物活性由强到弱依次为:超临界提取索氏提取超声提取.5.期刊论文赵春建.李春英.付玉杰.祖元刚.ZHAO Chun-Jian.LI Chun-Ying.FU Yu-Jie.ZU Yuan-Gang废次烟叶中茄尼醇的超声提取及HPLC分析测定-应用化学2005,22(11)我国是烟叶生产大国,每年都有大量的低次烟叶和卷烟下脚料亟待利用.茄尼醇是烟叶中含有的具有利用价值的化学成分,具有显著的抗溃疡[1]和降血压[2]作用,同时也是合成维生素K2和辅酶Q10的主要原料[3].从废次烟草中提取茄尼醇,不仅能获得一种重要的医药原料,而且能变废为宝,提高烟草工业附加值,具有较大的现实意义.废次烟叶中茄尼醇的提取方法有溶剂提取法[4,5]、超临界CO2萃取法[6]等.超声技术用于植物有效成分的提取具有明显的优势,利用超声波产生的强烈振动、空化效应、搅拌作用等可以加速植物有效成分进入溶剂,提高提取率,缩短提取时间,简化提取操作步骤.近年来,超声技术在天然产物提取中已显示出巨大的优势[7].本文应用超声技术对废次烟叶中的茄尼醇进行提取,HPLC分析定量,取得了满意的结果.6.学位论文李文松废次烟叶中茄尼醇的提取提纯工艺研究2006本文研究了从废次烟叶中提取、纯化茄尼醇的工艺，该工艺包括茄尼醇的提取，粗萃物的皂化和茄尼醇粗品的提纯。

废弃烟叶中茄尼醇粗品提取工艺研究

的茄尼醇粗品提取工艺条件，拟为批量制备提供参考。并
称取２５．ｇ粉碎烟叶放入锥形瓶中，确量取石油醚准
烟草（ｃｔｎｂｃｍＬ）Ｎｉｉａｔａｕ．为茄科烟草属植物，ｏａａ所含
１２实验方法．
成分复杂，中许多单体化学成分（其如茄尼醇等）人类对
是有益的物质，有很高的药用价值 … 。具
１２１原材料预处理．．
安徽农学通报，ｎｕｇｉＳｉＢｌ２１１（）Ａｈｉｒｃ．ｕ１００，６９．．
废弃烟叶中茄尼醇粗品提取工艺研究
吴丽君管丽俞锞葛传兵张宽朝
（１安徽农业大学农学院，安徽合肥２０３２安徽农业大学生命科学学院，３０６；安徽合肥２０３）３０６
中图分类号
￥７５２
文献标识码
Ａ
文章编号
１００７—７３（０００７１２１９—３０Ｊ４— ２
ＳｕｙｏｔａｔｎＴｅｈｉｓｏｏａｅｏｒｍｓａｄＴｏａｃｔｄｎＥｘｒｃｉｃｎｃｆＳｌｎｓｌｆｏＤｉｃｒｂｃｏｏ
适当尺寸，用。备
烟叶５￣烘干，粉碎机粉碎至０Ｃ用精确
茄尼醇是一种不饱和的聚异戊二烯醇，四倍半萜属醇，在化学和药物化学中有着非常重要的作用，药物合是成的重要原料，要存在于烟草、主马铃薯和桑叶中。由于茄尼醇本身含有多个非共轭双键，具有非常强烈的清除细胞内自由基的性能。大量研究结果表明，茄尼醇不仅具有较强的抗癌生物活性，而且能合成心血管疾病、抗癌、

高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

应用实例高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量α赵瑾王超杰孙心齐河南大学开封提要选用 ≅ 色谱柱以正己烷异丙醚乙酸乙酯混合溶剂作流动相用示差折光检测器测定了烟叶提取物中茄尼醇的含量结果表明所用方法具有良好的分离效果和回收率在 ∗ Λ 之间有良好的线性关系可用于烟叶或茄尼醇产品中茄尼醇含量的测定∀关键词高效液相色谱法茄尼醇烟叶分类号前言茄尼醇是烟叶中富含的主要萜类化合物之一不仅本身具有抗菌消炎和止血作用而且是合成维生素和辅酶的主要原料具有很好的应用价值 ∀我们在国内首次报道了从烟叶中提取茄尼醇的方法后又系统研究了测定烟叶中茄尼醇含量的薄层色谱法和高效液相色谱法研究结果表明用高效液相色谱法检测的准确性和重现性均较理想∀实验部分仪器和试剂仪器高效液相色谱仪示差折光检测器数据处理机自动进样器∀试剂茄尼醇标准品自制经元素分析检测与文献报道的数值相符正己烷乙酸乙酯异丙醚均为分析纯∀色谱条件色谱柱 ≅ 柱温 ε 流动相正己烷异丙醚乙酸乙酯流速灵敏度设置 ≅ ∀ 样品处理精确称取用文献方法提取所用溶剂为号溶剂油的烟叶提取物用的甲醇溶液皂化使以酯的形式存在的茄尼醇游离出来∀冷却后用正己烷萃取次萃取液合并后浓缩∀再用正己烷萃取次萃取液合并后浓缩用正己烷定量转移至容量瓶中并稀释至刻度∀结果与讨论色谱条件的选择本实验选用正己烷异丙醚乙酸乙酯混合溶液作流动相∀在条件实验中发现适当增加异丙醚的含量可使茄尼醇在与其它成分分离的前提下峰形尖锐减少拖尾∀ 流动相中加入乙酸乙酯不仅可以缩短分离时间还可避免分析过程中出现堵塞色谱柱的现象∀ 柱温对分析时间的影响较明显当柱温为 ∗ ε时分离测定一个样品约需当柱温为 ∗ ε时分离测定一个样品只约需因此选择柱温为 ε∀在上述色谱条件下色谱图见图 ∀图烟叶提取物中茄尼醇的色谱图Φιγ Χηρο ατογρα σοφσολανεσολιντηεεξτραχτσοφτοβαχχο茄尼醇标准品烟叶提取物样品∀茄尼醇∀ 线性关系线性关系用外标峰面积法测定∀用茄尼第卷第期色谱年月α 年河南省科技攻关项目编号和年国家火炬项目编号的子课题本文收稿日期修回日期醇标准溶液 Λ 依次进样以峰面积Ψ 与相应的茄尼醇含量 Ξ Λ 求回归方程和相关系数得 Ψ Ξ ρ ∀由此得知茄尼醇含量在 ∗ Λ 范围内线性关系良好∀回收率的测定取数份烟叶提取物茄尼醇的含量为精确称重分别加入茄尼醇标准品按样品处理方法处理以 Λ 进样量进样然后测定茄尼醇标样的回收率∀测定结果见表 ∀表茄尼醇标量回收率的测定结果Ταβλε Τηερεχοϖεριεσοφστανδαρδαδδιτιονοφσολανεσολ样品编号加入标样量测得量回收率平均回收率变异系数Χς表不同批次烟叶提取物中茄尼醇的含量Ταβλε Σολανεσολχοντεντσιντηεδιφφερεντβατχηεσοφεξτραχτσοφτοβαχχο样品编号含量精密度的测定取一样品溶液按上述色谱条件每次进样 Λ 重复进样次分别测定含量以此法测定方法的精密度∀ 次测定同一样品溶液的浓度分别为和标准偏差为变异系数为 ∀ 样品的测定样品溶液的制备按项所述方法进行每次进样量为 Λ 分离效果见图测定结果见表 ∀参考文献孙心齐赵瑾王超杰等河南大学学报出来三男日本关税中央分析所报∆ετερ ινατιονοφΣολανεσολιντηεΕξτραχτσοφΤοβαχχοΛεαϖεσβψΗιγηΠερφορ ανχεΛιθυιδΧηρο ατογρα ηψ ΗΠΛΧΗενανΥνιϖερσιτψ ΚαιφενγΑβστραχτ≅ ν ε ΛΚεψωορδσ期赵瑾等高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量。

废次烟叶中茄尼醇的提取、分离技术研究的开题报告

废次烟叶中茄尼醇的提取、分离技术研究的开题报告
一、选题背景和意义
烟草是世界上广泛种植的经济作物之一，而烟草中的尼古丁等成分却对人体健康有着重大负面影响。

因此，对烟草中有益成分的提取和分离具有重要意义。

而废次烟叶的回收和利用也成为了一个热门话题，如何从废次烟叶中提取目标化合物已成为一个研究的热点。

茄尼醇是一种天然的生物碱，具有抗炎、抗菌、抗癌等多种生物活性，因此被广泛用于医药和保健品领域。

茄尼醇在烟草中的含量较低，因此从烟草中提取茄尼醇的研究相对较少。

而利用废次烟叶中的茄尼醇资源则更加具有环保和经济效益。

二、研究目的和方法
本研究旨在对废次烟叶中茄尼醇的提取和分离技术进行研究，具体目标如下：
1. 筛选合适的提取方法。

本实验将从水提、醇提以及超声波提取等多个方面进行对比试验，选择出最适合的方法。

2. 优化提取条件。

对于筛选出的最佳提取方法，将进一步优化提取条件，包括提取剂的种类和浓度、提取时间和温度等因素，以提高提取效率。

3. 研究液液抽提的分离效果。

将所得的提取液进行液液抽提分离，比较不同提取剂体系对茄尼醇的分离效果。

4. 对所得目标化合物进行质谱分析。

利用高效液相色谱-串联质谱对所提取的茄尼醇进行分析和鉴定，确定其结构和纯度。

研究方法主要包括实验室小试、中试以及应用基于高效液相色谱的分析方法进行化合物的分离与测定等。

三、预期结果和意义
本研究预计将得到废次烟叶中茄尼醇提取、分离等环节的最优操作条件，亦可实现茄尼醇的高度纯化。

此外，本研究可成为废次烟叶资源化利用的具体实践，同时也为烟草科研人员提供有价值的参考。

高效液相色谱法测定烟叶提取物中茄尼醇的含量

表 $ 茄尼醇的回收率 %&’() $ %*) +),-.)+/)0 -1 0-(&2)0-( 4567!89:;< （ =!） " , +" " , +" " , +" " , +" " , +" " , +" ><<?< （ =!） " , -* " , -* " , -* * , 3& * , 3& * , 3& @9:;< （ =!） * , ** , (. * , *3 + , ’" + , ’. + , *( /?69A?8B （2） -. , ( "$" , & -& , -+ , -. , ( -- , ’
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超高效液相色谱法测定烟叶中的茄尼醇含量

超高效液相色谱法测定烟叶中的茄尼醇含量张婕;汪云松;蔡凯;向章敏;周淑平;许冬青;耿召良【摘要】为了更简便高效地分析烟叶中游离茄尼醇的含量,建立了一种超高效液相色谱(UPLC)快速分析方法.将烟叶样品用甲醇超声提取10 min,经膜过滤直接进行超高效液相色谱分析；在1.7μm BEH C18色谱柱上用甲醇洗脱,在5 min 内实现了茄尼醇的快速分离,并用电喷雾四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF-MS)对 m/z 613.57和631.58进行了定性分析.结果表明,茄尼醇的质量浓度范围为0.765~76.5μg/mL 时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99924,方法的检出限7.65 ng/mL,RSD 为2.62%,平均回收率为91.1%.该方法适合于烟叶中游离茄尼醇含量的快速准确测定.%10.3969/j.issn.1007-5119.2012.06.016【期刊名称】《中国烟草科学》【年(卷),期】2012(000)006【总页数】5页(P80-84)【关键词】茄尼醇;烟叶;超高效液相色谱;四级杆-飞行时间质谱【作者】张婕;汪云松;蔡凯;向章敏;周淑平;许冬青;耿召良【作者单位】贵州省烟草科学研究所,贵阳 550081;云南大学,昆明 650091;贵州省烟草科学研究所,贵阳 550081;贵州省烟草科学研究所,贵阳 550081;贵州省烟草科学研究所,贵阳 550081;贵州省烟草科学研究所,贵阳 550081;贵州省烟草科学研究所,贵阳 550081【正文语种】中文【中图分类】S572.03茄尼醇（C45H74O）是一种主要存在于茄科植物叶中的无环四倍半萜烯醇化合物，于 1956年首次从烤烟中分离出来，在烟草叶片中的含量最高[1-2]。

茄尼醇是药物合成的重要原料和泛醌类药物的关键中间体，具有重要的医药开发价值[1-4]。

同时，茄尼醇在卷烟燃吸过程中可以热解产生多种香气成分和多环芳烃等有害物质，对烟草制品的品质和安全性具有很大影响[5]。

精品茄尼醇的提取研究

精品茄尼醇的提取研究作者：管烽伟顾美娟来源：《现代盐化工》2018年第06期摘; ;要：以质量分数为58%左右的茄尼醇半成品为原料提取精品茄尼醇，探讨了活性炭的用量、脱色温度、硅胶目数、流动相比例对实验结果的影响。

实验结果表明：当活性炭加入量为3 g，脱色温度为70 ℃，200～300 目的硅胶为固定相，V（乙酸乙酯）∶V（石油醚）=1∶9的混合液为流动相，所得洗脱液进行重结晶后，可将茄尼醇含量提纯至91.5%以上。

关键词：茄尼醇;提取;层析茄尼醇[1]是一种不饱和的聚异戊二烯醇，属四倍半萜醇，具有特殊的全反式链式结构，分子式为C45H74O，分子质量为630，熔点41.5～42.5 ℃，易溶于乙醚、丙酮，烃类等有机溶剂，不溶于水，无光学活性，广泛存在于高等植物、哺乳动物和微生物体内，烟叶、马铃薯叶和桑叶中含量突出，尤其是烟叶中茄尼醇含量高达0.03%～3%。

该物质本身具有抗菌、消炎、抗溃疡和治疗心血管疾病等作用，同时也是用于合成辅酶Q10、维生素K、抗癌增效剂SDB等的药用中间体原料。

由于高纯度茄尼醇是合成辅酶Q10的重要原料，因此辅酶Q10的市场直接决定于茄尼醇的市场情况。

辅酶Q10在医药、保健和化妆品领域中应用十分广泛，欧美诸国和日本等发达国家，已把人体内辅酶Q10含量的高低作为衡量身体健康与否的重要指标。

随着国际市场上辅酶Q10建议用量的提高和需求量的日益增大，国际市场对茄尼醇的需求量也与日俱增。

由于我国烟草种植面积和产量均居世界首位，因此发展茄尼醇产业有着得天独厚的优势。

目前，国内外提取茄尼醇的方法有超临界CO2萃取法、硫脲包合法、聚合态共沉淀法、动态轴向压缩色谱法和模拟移动床动态轴向压缩色谱法等方法[2-5]，但是也存在一些不足：超临界CO2萃取法和硫脲包合法无法达到高纯度茄尼醇的要求，聚合态共沉淀法具有靶向性的高分子基团的化合物价格高，并且具有靶向性的高分子化合物性质不稳定，比较容易变性，此方法很难实现工业化生产。

高效液相色谱法测定烟叶中的总茄尼醇

高效液相色谱法测定烟叶中的总茄尼醇童康琼;兰明蓉;赵云飞;冀志霞;陈守文【期刊名称】《烟草科技》【年(卷),期】2008(000)003【摘要】为了简化烟叶样品前处理步骤,采用正己烷直接萃取烟叶样品得到烟叶的正己烷萃取液,利用KOH水溶液对正己烷萃取液直接进行油水两相皂化,再采用高效液相色谱法测定皂化后萃取液中的茄尼醇浓度.结果表明:①萃取温度65°C,萃取时间24 h,KOH水溶液浓度0.01 mol/L,皂化时间0.5 h时,萃取效率较好,皂化转化率较高;②茄尼醇的质量浓度范围为2.125～34.000 mg/L时,峰面积与质量浓度具有良好的线性关系,相关系数为0.99998;③平均回收率为97.6%,相对标准偏差(RSD)为2.7%(n=3).表明该方法快速、简便、准确.【总页数】4页(P49-52)【作者】童康琼;兰明蓉;赵云飞;冀志霞;陈守文【作者单位】华中农业大学生命科学技术学院,武汉市洪山区狮子山街特1号,430070;中国烟草白肋烟试验站,武汉市宝丰路6号香溢大酒店4楼,430030;中国烟草白肋烟试验站,武汉市宝丰路6号香溢大酒店4楼,430030;华中农业大学生命科学技术学院,武汉市洪山区狮子山街特1号,430070;华中农业大学生命科学技术学院,武汉市洪山区狮子山街特1号,430070【正文语种】中文【中图分类】TS411.1【相关文献】1.高效液相色谱-质谱法测定不同产地不同部位烟叶中茄尼醇 [J], 柳先平;陈军辉;李磊;王小如;黎先春2.反相高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量 [J], 武永昆;张征;苏鹏娟;尹海川;林军3.超高效液相色谱法测定烟叶中的茄尼醇含量 [J], 张婕;汪云松;蔡凯;向章敏;周淑平;许冬青;耿召良4.超临界萃取-高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量 [J], 李雪莹;武永刚;付玉杰;祖元刚5.高效液相色谱法测定电子烟烟液及气溶胶中茄尼醇含量 [J], 韩书磊;陈欢;刘彤;付亚宁因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

茄尼醇相关资料

茄尼醇相关资料（附件）11.1 从废次烟草中提取茄尼醇的新工艺研究摘要:茄尼醇是一种重要的医药原料.本文介绍了一种从废次烟草中提取茄尼醇的新的工艺路线,用价廉易得的PE溶剂代替现有生产工艺上常用的正己烷溶剂,可提高茄尼醇的提取率和溶剂回收率,降低生产成本. (某某大学化学化工学院,某某某某530004) 茄尼醇是一个四倍半萜醇,结构式为:其分子式为C45H74O,分子量为630,为白色蜡状固体,溶于乙醚、丙酮、烃类等有机溶剂,不溶于水,无光学活性,存在于烟草、马铃薯或桑叶中[1].分析表明,烟叶中茄呢醇总含量约为3%左右.它本身具有抗菌、消炎和止血作用,同时也是合成维生素K2和辅酶Q10的主要原料.因此,从烟草(尤其是废次烟草)中提取茄尼醇,不仅能获得一种重要的医药原料,而且能变废为宝,提高烟草工业附加值.现在工业上大多采用正己烷作为萃取剂提取烟叶中的茄尼醇,而正己烷是一种价格较高的有机溶剂,生产成本较高.通过实验,我们找到了一种价廉易得的有机溶剂PE,无论是茄尼醇的提取率还是溶剂的回收率方面均优于正己烷,因而具有较好的应用前景.1 实验部分1.1 主要原料、试剂及仪器废次烟叶(某某某某市卷烟厂);正已烷(AR);PE溶剂;乙酸乙酯(AR);乙醇(AR);茄尼醇标样(纯度95%,某某潍坊茄尼醇厂);BECKMAN322型高效液相色谱仪(美国);RE-52型旋转蒸发仪(某某亚荣生化仪器厂)1.2 烟末的制备及预处理将废次烟叶去梗后,在100℃的烘箱中烘干2h,除去水分后研磨成粉末.称取40g烟末,加入350mL去离子水,在室温下搅拌2h,让烟叶中的水溶性杂质,如无机盐、糖类、尼古丁、柠檬酸、苹果酸等,溶于水中,抽滤后随滤液除去,滤渣留作做茄尼醇提取实验用.1.3 茄尼醇的提取1.3.1 溶剂选取试验由于茄尼醇为弱极性物质,故选取四种不同的弱极性或极性稍大的溶剂:正已烷(AR)、PE溶剂、乙酸乙酯(AR)、无水乙醇(AR),按下述方法试验,找出最适合提取烟草中茄尼醇的溶剂.将上面经水处理所得的滤渣装入250mL的三口瓶中,加入150mL溶剂,水浴加热,使其温度保持在55℃左右,搅拌回流1.5h.冷却后抽滤,滤渣再用100mL溶剂进行二次抽提(操作条件同上),抽滤后将所得滤液同前次所得抽提液合并,称重.用高效液相色谱法(HPLC)对各次实验所得抽提液取样分析,色谱条件同文献,由标样加入法对茄尼醇定性,峰面积归一法定量,计算茄尼醇提取率.用旋转蒸发仪对各次试验所得滤液蒸除溶剂并回收,量其体积,计算溶剂回收率.浓缩物用硅胶柱层析分离,即可得到茄尼醇纯品.综合比较茄尼醇提取率、溶剂回收率和溶剂价格等因素,即可找出最适合的提取烟叶中茄尼醇的溶剂.整个提取流程如下:图11.1 实验流程示意图1.3.2 提取条件试验按上述方法找出最合适的溶剂后,改变抽提温度和回流时间,再按上述试验方法进行提取条件试验,比较茄尼醇的提取率和溶剂回收率,找出最佳工艺条件.2 结果和讨论2.1 溶剂选取试验结果溶剂选取试验的结果列于表11.1.表11.1 不同溶剂提取烟叶中茄尼醇的结果注:提取率(W/W)%为(茄尼醇/烟末)的重量百分数;溶剂回收率(V/V)%为体积百分数从上表可知,乙酸乙酯提取量很小,而无水乙醇作提取剂时抽提液中茄尼醇的含量少到未能检测到,原因是它们的极性偏大,而茄尼醇是弱极性的有机物,根据相似者相溶的溶解原则,二者均不适用于茄尼醇的提取.正己烷和PE溶剂极性很小,均适用于茄尼醇的提取.从表面上看正己烷提取率明显高于PE溶剂,但实际上由于PE溶剂沸点较低,比正己烷易挥发,而试验温度又较高(55℃),因而PE溶剂在抽提过程中已有很大一部分挥发而没有参与对茄尼醇的提取,考虑到这一重要因素,若降低萃取时的温度,使PE溶剂挥发减少,其提取率必将大大升高.同时考虑到其价格远比正己烷便宜,故认为PE溶剂在较低温度条件下对茄尼醇的提取,应该优于正己烷.2.2 萃取条件试验结果萃取条件试验的结果列于表11.2.表11.2 PE溶剂在不同操作条件下对茄尼醇的提取结果注:试验时室温为25℃从表11.2可看出回流时间对提取有影响.搅拌时间长(室温,3h),提取率反而下降,原因是一部分溶剂用于提取烟叶中的其它成分,如对一些杂质提取,影响了对茄尼醇的提取.搅拌时间短(室温,1h),烟叶中的茄尼醇未能充分溶出,故提取率偏低.试验表明,在室温条件下搅拌回流2h,茄尼醇提取率最高.另外,提取温度对茄尼醇的提取率和溶剂回收率均产生影响,即提取温度过高(45℃),提取率和溶剂回收率均不高,显然是由于温度过高导致部分溶剂挥发而不参与对茄尼醇提取的缘故.而提取温度偏低(25℃),茄尼醇的提取率也不高,原因在于温度降低时茄尼醇的溶解度相应下降.试验表明,在搅拌时间同为2h,提取温度为35℃时,茄尼醇提取率和溶剂回收率为最高.综合上述二因素,提取烟叶中茄尼醇的最佳工艺条件为:抽提温度为35℃,搅拌回流时间为2h.在这个工艺条件下,PE溶剂对茄尼醇的提取率最高,且溶剂回收率也较高.3 技术特点（1）工艺操作简单（不需要层析柱）、生产成本低、产品质量高、工艺独特、环境污染很小，达到了国际先进水平，具有很强的国际竞争能力；（2）经过多年工业化生产实验，工艺稳定、成熟度高；（3）建立了完整的茄尼醇工业链条，实现了以废次烟叶为原料或以茄尼醇粗品为原料生产高纯度或超高纯度茄尼醇的工业化路线；（4）原料采用烤烟厂或卷烟厂的下脚料，即废次烟叶、发霉烟叶、碎烟叶、烟草杆、烟灰等，生产成本低廉，使废弃物得到综合利用；（5）生产过程中产生的废渣还可以用于烟碱或植物农药的生产，使产业链条得到充分延伸，且无三废排放；（6）生产设备常规，原材料来源广泛，可迅速投产，即获效益。