WK-2E型微库仑综合分析仪说明书解析
微库仑仪介绍
第二章．基本原理法拉第定律原理：在电解池中每通过96500库仑的电量，在电极上即会析出或溶入1摩尔的物质。
用公式表示如下：W ——析出物质的量，以克计算。
N ——在电极上每析出或溶入一个分子或原子所消耗的电子数目。
M ——析出物质的分子或原子量。
Q ——电解时通过电极的电量。
仪器原理：样品被载气带入裂解管中和氧气充分燃烧，其中的硫或氯定量地转化为SO2或HCL。
SO2或HCL被电解液吸收并发生如下反应：SO2+H2O+I2 =SO3 +2H++2I- 或HCL+Ag+=AgCl↓+H+反应消耗电解液中的I2或Ag+,引起电解池测量电极电位的变化，仪器检测出这一变化并给电解池电解电极一个相应的电解电压。
在电极上电解出I2或Ag+，直至电解池中I2或Ag+恢复到原先的浓度。
仪器检测出这一电解过程所消耗电量，推算出反应消耗的I2或Ag+的量，从而得到样品中S或CL的浓度。
用已知浓度的标准样品或对照样品来标定仪器，调整仪器的工作状态，直到标准样品或对照样品的回收率在80%---120%之间时，即认为仪器已达到正常的工作状态。
将未知浓度的样品注入裂解炉，根据标准样品或对照样品的转化率即可算出样品的浓度。
仪器原理如图(一)：第三章．技术指标一．测量范围：S：0.2-----5000ng/ul Cl：0.3-----5000ng/ul二．仪器准确度：A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤±0.2B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%三．仪器重复性误差：A：浓度为0.2-1.0 ng/ul的样品绝对误差：≤50%B：浓度为1.0-10 ng/ul的样品相对误差：≤10%C：浓度为10 ng/ul以上的样品相对误差：≤5%四．温度控制单元控制范围及精度：室温－1000℃ ±2℃功率消耗≤3000W第四章．仪器简介仪器由主机，温度气体流量控制单元（包括搅拌在内），进样器，电脑，打印机等组成。
WK系列使用说明书
安 全该机电设备是在工业强电流的条件下使用的。
在操作中，该设备上有些裸露零件带电，同时有些零件能够运动或转动，都是很危险的。
因此，未经许可拆下所需的罩盖，不合理的使用，不正确的操作或不合适的维护，均会造成严重的人身伤害或损坏设备性能。
为了设备的安全，必须保证：——仅允许有资格的人员对这些机械和设备进行作业。
——无论何时，在上述有资格的人员对该机械和设备进行作业时，他们都应备有这些机械和设备的操作说明书或其它产品文件，以便按说明书的要求执行。
——严禁没有资格的人员对该机械和设备进行作业或在其附近进行作业。
目 录一、概述 （1）二、主要技术参数 （1）三、操作 （1）四、调整 （2）五、注意事项 （3）WK接线图 （5）一、概述整体控制式阀门电动装置（以下简称WK）是在DZW开关型电动装置的基础上，增加了电气控制部分，即WK型功率控制部分，将机械传动与电气控制合为一体，具有现场操作和远方操作控制等功能，现场调试极为方便，适用于对开环控制系统中各类阀门进行开关操作和控制。
电控部分由薄膜按键面板、功能板和交流接触器等组成，电控部分通过插件及紧固螺栓和电动装置连接，可方便拆卸或更换；也可实现分体控制。
二、主要技术参数电源：AC380V 50Hz 三相三线制阀位信号：输出4～20mA（或0～20mA）防护等级：IP55环境温度：-20℃～+60℃输出功率：0.030～15kW三、操作WK可分别在“远方”或“就地”状态下操作，当每次接通电源后均处于“远方”状态，如果需要进行“就地”操作时，按一下“就地”按键，将“远方”状态切换至“就地”状态，此时，“远方”状态指示的绿色发光管熄灭，“就地”状态指示的红色发光管亮，远方操作的“开、关、停”按键不起作用，只能在就地操作面板上操作“开、关、停”按键。
在开启阀门过程中，红灯闪，绿灯亮；在关闭阀门过程中，绿灯闪，红灯亮；阀门处于“全开”位置，红灯亮，绿灯灭；阀门处于“全关”位置，绿灯亮，红灯灭。
WK-2D型微机库伦硫分析仪器
硫含量决定，通常高于1000 mg/L ，选择“高”档）,最
后按确定键。
8
.2.5选择放大倍数和积分电阻：
在主窗体中单击“标样浓度”、“进样体积” 数据输入框中的 “？”，用删除键删除“？”，并输入标准浓度值“10” ，进样体 积数“8.4”。单击工具栏中“K”图标（放大倍数选择），弹出“放 大倍数选择”对话框，选择相应的放大倍数（100-500）后按“确定” 按钮，完成放大倍数的设定。 与此相类似，单击工具栏中“R”图标（积分电阻选择）, 弹出 “积分电阻选择”对话框，按上述步骤，完成积分电阻的设定。一般
WK-2D型微机库伦硫分析仪器基础知识
汇报人：于瑞冰
适用范围
1.1本方法适用于测定汽油、轻质石脑油等油品中硫 含量的测定。 1.2测量范围：0.2mg/L ～ 5000mg/L。
工作原理
WK-2D型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式
设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。当 系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3 浓度，当有SO2进入滴定池时， 就与I3 离子发生反应： I3 +SO2+H2O → SO3+2H +3I
分析硫含量小于1 mg/L 时，积电阻选10k档，硫含量大于10 mg/L
时，积分电阻选2kΩ档以下。
9
4.2.6转化系统调试：
待基线平稳后，单击“启动”按钮，或按一下快捷键
“Enter”后，“启动”按钮名称变为“正在积分”，即
可进样。出峰结束后，自动显示转化率及其序号（如 “f1”、 “f2”等）,转化系统正常时，其转化率应在75 ％～115％之间。
析硫含量为例：稳定段设为700℃， 燃烧段设为800℃， 汽化段设为600℃）。选择“升温”状态，单击“确定” 按钮。
WK-20型微库仑定硫仪说明书 库仑硫氯测定仪 总硫氯分析仪
WK-20型微库仑定硫仪使用说明书江苏省兴化睿科分析仪器有限公司目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (4)五﹑仪器的安装与调试 (11)六﹑仪器操作方法 (14)七﹑化学试剂及溶液的配制 (20)八﹑常见故障 (21)九﹑仪器使用注意事项 (23)十﹑仪器运输和贮存 (23)十一﹑装箱清单 (24)十二﹑产品使用信息反馈单 (25)一、仪器简介及使用范围WK-20型微库仑定硫仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-20型微库仑定硫仪以Windows操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理样品中的被测组份在裂解管中反应转化为可滴定组份，由载气带入滴定池与滴定剂发生反应，使滴定剂浓度发生变化。
测量电极对这一变化产生相应的电位响应，从而使参考━测量电极对的电位发生相应的变化，使这一电位值不再等于仪器设定的给定偏压值，两者的差值即为库仑放大器的输入信号，经放大器放大后，输出相应的电压加到电解池电解电极对上，在阳极电生滴定剂以补充被消耗的滴定剂，直至滴定剂浓度恢复到平衡状态时的浓度。
仪器测量出电解过程中消耗的电量，根据法拉第电解定律计算出被测组份的含量。
#法拉第定律概述:电解时，电极上析出或溶入的物质量和通过电解池的电量成正比；每通过96500库仑的电量，在电极上即析出或溶入1克当量的任何物质。
Q MW = ─────×──96500 nW─析出的物质质量，以克计n─电极反应的电子转移数M─待测物质的分子或原子量Q─电量，以库仑计法拉第定律是库仑分析的基础，此公式是库仑分析中的基本方程，所有的库仑分析都根据这个方程式来进行计算。
微库仑综合分析仪的分步测量过程 分析仪如何做好保养
微库仑综合分析仪的分步测量过程分析仪如何做好保养微库仑综合分析仪接受动态库仑法原理，当样品在转化管中燃烧发生氧化还原反应，由载气带入滴定池中滴定，测量电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，可得样微库仑综合分析仪接受动态库仑法原理，当样品在转化管中燃烧发生氧化还原反应，由载气带入滴定池中滴定，测量电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，可得样品的硫氯含量。
滴定池中的参考电极供应一个恒定的参考电位，并与测量电极构成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管,样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机掌控的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出充分的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。
在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
微库仑综合分析仪引用计算机掌控，接受Windows中文操作平台，显示分析过程，打印谱图和测量结果，同时可依据要求将参数结果存盘，长期保存数据。
微库仑综合分析仪的分步测量用来测定多层镍镀层系统中各个单个的镀层厚度以及各镀层之间的电化学电位差。
在电镀工业中，对多层镍的测量变得越来越紧要了，例如双层镍的测量已成为一种标准的操作。
仪器高的电压辨别率可以测量顶层为微孔镍或微裂纹镍与下层光亮镍之间的电位，以及光亮镍和半光亮镍之间的电位同时测量双层镍或三层镍镀层的厚度和电化学电位。
几乎可以测量全部金属或非金属基材上的金属镀层的厚度，甚至是多镀层系统。
WK-2D微库仑仪分析故障手册
WK-2D微库仑仪分析故障手册一、硫滴定池1、搅拌子不转——基线下漂严重，出峰慢，转化率低，应启动搅拌器2、搅拌子不稳——基线噪声大，应重新调整电解池位置3、搅拌速度过慢或过快——基线噪声大，重新调节搅拌速度4、参考—测量电极接反——仪器无法平衡，无法反电解平衡，应对调5、阴—阳电极接反——阴极臂发黄，对调6、入口段有积炭——转化率偏低，用洗液清洗7、放液臂有渗漏——基线上漂，有噪声，转化率偏高，用硅脂涂开关阀8、池盖电极污染——基线有噪声，测量信号迟钝，可用硝酸处理9、电解液污染——偏压太低，重新用新鲜去离子水配制二、氯滴定池1、气流量过大——基线噪声大，峰形小，降低流量2、加热带不热——出双峰或间断峰，重新连接加热带3、光线影响——基线不稳，注意电解池避光4、加热带过热——基线上漂，降低加热带电压和出口段温度5、镀层不均匀——基线噪声大，结果不重复，重镀6、电解液太少——转化率偏高，有噪声，用注射器加入适量电解液7、电解液太多——峰形低而拖尾，可从参考侧臂放出几滴电解液8、电解池与石英管连接部位漏气——重复性差，重新连接9、池帽污染——基线噪声大，峰形严重拖尾，应用丙酮或酒精清洗三、硫、氯石英管1、入口处有积炭——将N2、02反接10分钟，然后适当调节入口段温度2、入口段发白——清洗气路或更换N2气瓶及硅胶垫3、燃烧段积炭——适当提高中间段温度，加大O2流量 4、石英管壁起泡——适当减少样品进样量和分析次数5、入口处打火——N2、O2接反、对调，若无效则重换N26、出口处有积炭——将出口段拖入炉塘，加大O2气量烧10分钟左右注：在进样后2秒左右出现轻微打火，同时流量计浮子上下跳动一下是正常现象，但打火应瞬间结束，如进样过程中针头部位不停打火(即燃烧)，则应检查N 2、O2是否接反。
四、进样针1、进样针插不进——重新选择插针部位2、抽样有气泡——用硅胶垫堵住针头，上推活塞，气泡即被赶出3、进样针太紧——若活塞无弯曲现象，可用丙酮清洗五、偏压1、偏压显示0mV——参考电极与测量电极短路2、偏压循环显示不停——参考与测量开路，重新与电解池连接3、偏压太低——用新鲜去离子水重配电解液，药品选用优级纯4、偏压太高——电解液配方不对或气路不干净5、偏压不稳——未接地线或搅拌子碰壁6、无法降偏压——阴阳极开路或电解池电极对有气泡六、基线有噪声1、偏压太高——适当降低偏压2、增益太高——降增益3、电解液不够——用注射器加几滴电解液4、池侧臂有气泡——重新用电解液冲洗电解池，赶走气泡5、搅拌速度太快，搅拌子碰壁——重新调整6、池帽接触不好——清洗或重焊7、地线接触不良——接好地线8、氯池受光线照射——注意避光9、偏压升降次数多——更换电解液10、电解液受污染——重换电解液，检查气路和石英管七、基线上漂1、中间段温度太高——降低中间段温度2、加热带过热——调整加热带电压3、气体不纯——更换气瓶4、电解液不好——重配电解液5、偏压太低——加大增益或更换电解液6、电解池偏压不稳——用新鲜电解液浸泡24小时后再用八、基线下漂1、电解液水质不好——用新鲜去离子水重配电解液2、参考—测量电极连线接反——反接3、增益太高——降增益4、偏压太高——适当降偏压5、样品含量太高——减小进样量6、搅拌子停转——打开搅拌器电源7、漏气——检查气路部分8、气体不干净——检查气路及钢瓶9、石英管被污染——更换10、电解池渗漏——重新装电解池九、拖尾1、偏压太低——提高偏压2、加热带不热——接通加热带或提高加热带电压3、增益太低——加大增益4、进样速度太慢——提高进样速度5、池入口有积炭——清洗6、漏气——排漏7、池盖电极被污染——清洗或重镀8、出口段温度偏低——提高出口段温度9、反应气／载气比例不当——重新调整10、样品吸附——清洗石英管或电解池十、超调1、偏压太高——降低偏压2、增益太高——减小增益3、搅拌速度太慢——提高搅拌速度4、电压波动太大——使用稳压器5、池帽失效——更换6、池参比电极失效——重镀或更换7、载气流量太大——降低流量8、测量电极迟钝——活化9、采样电阻太大——降低采样电阻10、进样量太大——减小样品进样量十一、双峰1、出口段温度太低——提高出口段温度2、加热带接触不好或电压偏低——调整好3、环境温度过低——设法提高环境温度4、进样速度不均匀——用进样器匀速进样5、样品有干扰——设法消除干扰6、测量电极迟钝——用去离子水或稀氨水活化7、超调峰过大——调整增益或偏压十二、气流量及温度1、浮子上下跳动——检查是否漏气2、浮子不动——总阀未开或浮子被卡，打开针形阀3、温度显示忽高忽低——迅速切断电源，检查仪器4、改变设定温度无效——未按回车键5、显示温度偏高——用手指轻碰硅胶垫看是否烫手，再检查6、显示温度偏低——热电偶未插好7、中间段升温明显落后入口段——检查中间段保险丝十三、转化率偏低1、偏压太低或太高——将偏压调到适当位置2、增益不够——加大增益3、采样电阻偏低——重新选择采样电阻4、氧气流量太高或载气流量太低——调整氧／氮比例5、裂解系统或注射器漏气——检查可能漏气的地方6、炉区加热温度偏低——把炉温调到正确水平7、石英管失去光泽吸附严重——用稀HF处理或重换8、裂解管或电解池积炭——烧去积炭或用铬酸清洗9、注射器针头未插到高温区——将针头全部插进10、燃烧不完全——如炉温正常，则减少进样量，否则提高炉温十四、转化率偏高1、进样量不准——清洗注射器2、硅胶垫污染——更换3、稀释的样品受溶剂污染——更换溶剂或扣除空白4、标样被污染——重配标样5、增益太高——降增益6、载气不纯——更换7、电解池被污染——清洗8、电解液太少——用注射器加几滴电解液十五、结果不重复1、样品不均匀——混合均匀2、进样针或系统漏气——检查漏气处3、未接加热带——接通加热带4、炉温波动——使炉温稳定，可能是电源不稳5、参比电极失效——重镀或更换6、参考电极有气泡——赶走气泡7、搅拌器停转——启动搅拌器8、硅胶垫漏气——更换9、电源不稳——用稳压器10、电解液太少——加电解液。
天然气脱除硫化氢的研究
第49卷第12期2020年12月应用化工Applied Chemical IndustryVol.49No.12Dec.2020天然气脱除硫化氢的研究谭更彬1，王志泉2,吴钟旺2（1.青岛科技大学机电工程学院，山东青岛266061；2.山东省化工研究院，山东济南250014）摘要:用甲基二乙醇胺（MDEA）脱除天然气中的硫化氢，研究反应温度与MDEA浓度对脱硫效果的影响。
甲基二乙醇胺最优工作温度为15~30咒，最佳浓度范围为40%-50%,原料气空速范围为1.5-3.5h",脱硫剂空速范围为0.55-1.2h-'o与二乙醇胺（DEA）对比，在吸收温度20T下,MDEA与DEA溶液浓度45%,DEA第180h 时硫含量＞0.2mg/L,超过二类气标准,MDEA在第276h时硫含量＞0.2mg/L。
10mL硫含量大于二类气要求的时间增加53%，证明甲基二乙醇胺较二乙醇胺脱硫效果大幅增加，为采油厂工艺迭代提供了数据。
关键词:硫化氢;脱除;甲基二乙醇胺;工作温度中图分类号:TQ110.2；TE644；TE645文献标识码:A文章编号：1671-3206（2020）12-3108-03 Study on removal of hydrogen sulfide from natural gasTAN Geng-bin,WANG Zhi-quan,WU Zhong-wang2(1.College of Electromechanical Engineering,Qingdao University of Science and Technology,Qingdao266061,China；2.Shandong Chemical Research Institute,Ji nan250014,China)Abstract:Use methyldiethanolamine(MDEA)to remove hydrogen sulfide from natural gas,and study the effect of reaction temperature and MDEA concentration on the desulfurization effect.The optimal working temperature of methyldiethanolamine is15〜30兀，the optimal concentration range is40%〜50%,the space velocity of raw gas is 1.5~3・5h-1,and the space velocity of desulfurizer is0.55~1.2h_1o Compared with diethanolamine(DEA),the concentration of MDEA and DEA solution is45%at the absorption temperature of20兀,and the sulfur content at the180th h of DEA is greater than0.2mg/L,exceeding the Class II gas standard,the sulfur content at the276th hour of MDEA is greater than 0.2mg/L o The time required for sulfur content greater than Class II gas has increased by53%,it proves that the desulfurization effect of MDEA is greatly increased compared with DEA,which provides data for the process iteration of oil production plants.Key words:hydrogen sulfide;desorption；methyldiethanolamine;working temperature天然气中含有大量酸性气体、重姪、水、汞等杂质，进行液化处理时易形成水合物,导致储罐腐蚀,管道堵塞⑴。
浅析煤焦油中有机氯含量测定影响因素及仪器故障处理
242煤焦油为煤化工、石油化工中常见的化工产品，几乎所有的煤化工、石油化工实验室均涉及煤焦油氯含量的分析，正常的生产工艺，不允许高含量氯的原油或生产原料带入，氯离子电子亲和力较大，易于金属离子发生反应催化剂中毒和设备腐蚀、目前煤焦油中氯含量测定已经有比较成熟的分析方法，但是在样品分析的时间、方法精确度、重复性上有所区别，鉴于上述情况本文对微库仑综合分析仪氯含量分析各因素进行了讨论，优化了分析条件，并对分析条件重复性、准确度、仪器故障等进行了讨论。
1 微库仑分析仪的构成与工作原理仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
（1）微库仑分析仪的构成（把下面这一段整合一下，别写的这么仔细，大致介绍就行）仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。
其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关。
（2）度流量控制器温度流量控制器由一个三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。
其前面板上有两个气体流量计及控制相应的气体流量大小的调节旋钮，反应气和载气由后面板接入，通过针形阀调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。
一般接入气体的操作压力控制在100～200 kPa 左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。
气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。
实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析氯含量为例）（3）搅拌器样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这种工作是通过磁力搅拌器来完成的。
它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。
搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。
同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
（4）进样器液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。
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技术人员占员工总数的59%。
江苏江分的产品共分四大类：国家重点新产品、国家十五攻关项目引领石油分析仪器新潮流；环保水质分析仪器覆盖全国市场；高新技术为煤质分析仪器提供了广阔的市场空间；酸度计、离子计及100多种电极以其品种最全，批量最大，居国内首位。
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在立足国内市场的基础上，产品的国际化战略将会把江苏江分带向更为广阔的世界舞台。
江苏江分与您携手共创美好明天！目录一﹑仪器简介及使用范围 (2)二﹑工作原理 (2)三﹑主要技术指标 (3)四﹑仪器的组成及附件说明 (3)五﹑仪器的安装与调试 (7)六﹑仪器操作方法 (10)七﹑化学试剂及溶液的配制 (21)八﹑常见故障 (22)九﹑运输和贮存 (24)十﹑装箱清单 (25)十一﹑产品使用信息反馈单一、仪器简介及使用范围WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑分析技术，采用计算机控制微库仑滴定的最新产品，具有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，可用于石油化工产品中微量硫、氯、氮的分析，广泛应用于石油、化工、科研等部门。
WK-2E型微库仑综合分析仪以WindowsXP操作系统为工作平台，其友好的用户界面使分析人员操作更为方便、快捷。
在系统分析过程中，操作条件﹑分析参数和分析结果均在显示器上直接显示，并根据需要可将参数、结果进行存盘和打印，以便日后调用、存档。
二、工作原理WK-2E型微库仑综合分析仪是应用微库仑滴定原理,由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。
仪器的工作原理如图1所示。
E A 参考电极阴极C1 C2 裂解炉流量 O2(H2 )控制 N2(H2) 放大器外偏压测量电极阳极进样器裂解管单片机计算机图1 工作原理图滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产生一电压信号。
这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。
当两电压值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。
当样品由注射器注入裂解管, 样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。
滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对（阴、阳极）上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。
上述过程随着滴定离子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。
在消耗—补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。
三、主要技术指标3.1 发生电流：最大：±2mA3.2 放大器输出电压：最大：±30V3.3 给定偏压范围：0～500mv,连续可调3.4 分析范围：⑴硫： 0.2mg/L ～ 5000mg/L⑵氯： 0.5mg/L ～ 5000mg/L⑶氮： 0.5mg/L ～ 5000mg/L3.5 控温范围及精度：室温～ 1000℃ , ±1%±5℃3.6 重复性误差：⑴试样浓度<1.0mg/L时，重复性误差不大于50%⑵ 1.0mg/L≤试样浓度≤10mg/L时，重复性误差不大于10%⑶试样浓度>10mg/L时，重复性误差不大于5%四、仪器的组成及附件说明仪器由计算机、微库仑综合分析仪主机、温度流量控制器、搅拌器、进样器等组成。
4.1主机仪器主机是信号放大和数据处理的关键部件。
其前面板左上方有电源指示灯，后面板有串行口﹑温控口﹑电极插口﹑电源插口和电源开关，如图8 所示。
4.2温度流量控制器温度流量控制器由三段分别升温的高温管状炉及相应的控制电路和气体流量装置组成。
其前面板上有两个气体流量计及控制相应气体流量大小的调节旋钮控制针型阀，反应气和载气由后面板接入，如图8 所示，通过调节旋钮调节其流量大小，并由气体流量计直接读出。
接入气体的压力控制在100～200 kPa左右，反应气和载气分别为普氧、普氮。
气体流量调节旋钮，即针形阀只供调节流量大小，不可作为气体流量的开关，以防止损坏。
实验完毕后，必须将气体总阀关闭。
（注：以下所提到的工作参数和操作条件，均以分析硫含量为例）4.3 搅拌器样品的裂解产物被气流带入滴定池后，要保证其与电解液中滴定剂之间进行快速和充分接触，这项工作是由磁力搅拌器来完成的。
磁力搅拌器工作原理见图2所示。
它通过+12V直流电机带动磁钢转动，而滴定池内的磁力搅拌棒将随磁钢的转动而均匀转动，从而达到搅拌电解液的目的。
搅拌时，速度不宜过快或过慢，以电解液产生微小旋涡为宜。
同时，应把滴定池放在磁钢的正上方，以免搅拌棒碰撞电解池池壁。
滴定池搅拌棒电解液磁钢+12V直流电机滴定池支架接+12V电源图２搅拌器示意图4.4 进样器4.4.1液体进样器由单片机控制步进电机来带动丝杆进行样品的注入。
当进样（按前进键）完毕后，丝杆自动后退。
通过调节两组拨盘开关来设定丝杆的进程和速度。
一般情况下，进程和速度分别设为3档和8档。
4.4.2对气体样品通常用1-10mL的注射器进行样品注入。
用注射器取样时，取样速度要快，以防气体从针头跑出。
在进样时速度不宜太快，以保证较高的氧分压，让样品完全燃烧，防止裂解管壁形成积炭。
或用气体进样器来实现样品的进样。
4.4.3对于固体和高沸点的粘稠液体试样，可使用带样品进样舟的固体进样器进样,其原理见图3 所示。
进样时先利用推动棒将样品送到裂解管预热部位，待30～60秒后，再将进样舟推至加热部位让样品进行裂解，裂解产物由载气带入滴定池进行滴定。
然后将进样舟拖至裂解管入口附近冷却，再进行第二次样品测定。
样品引入延伸管入口管连接螺母进样舟推进器热吸收器橡胶隔板滑动器图3 固体进样器示意图4.5 仪器主要附件说明4.5.1 裂解管裂解管由石英制成，它的作用是将样品中的有机硫、氯、氮和碳氢各元素分别转变为能与电解液中滴定离子发生作用的SO2、HCl、NH3和不发生反应的CO2、H2O、CH4等化合物。
4.5.1.1 图4 为测定轻油中硫、氯的裂解管。
裂解管入口用硅橡胶垫堵上，样品经注射器穿过硅橡胶垫，在裂解管入口处汽化，氮气通过靠近硅橡胶垫的螺旋管（A）经过预热后，进入汽化室与样品气相混合，再通过喷嘴（P）进入燃烧室，并在另一侧管（B）供给的氧气在（P）处发生燃烧。
由于设计有较大的汽化室既保证了样品可完全汽化，又可使样品得到足够的稀释，以较快的流速通过喷嘴与氧气充分混合燃烧得到较高的SO2、HCl的转化率。
当然，SO2、HCl的转化率除受裂解管结构影响外，裂解区的温度，氧，氮分压比、池子工作状态以及仪器操作选择的偏压、增益等也会影响其转化率。
接滴定池 A 氮气接入口P燃烧室汽化室 B氧气接入口图4 测定轻油中硫、氯的裂解管4.5.1.2 图5 为测定重油中硫、氯的裂解管该管与测定轻油中硫、氯裂解管相比扩大了燃烧室容量，增加了一个支管导入氧气，增大了喷嘴使燃烧更加完全，这就为增加样品处理量，提高反应速度，创造了条件。
接滴定池接固体进样管P燃烧室氧气接入口图5 测定重油中硫、氯的裂解管4.5.1.3 图6为测定氮的裂解管液体试样注入裂解管入口段进行汽化，并在此与氢气混合，氢气由侧管引入，它起着载气和反应气的作用。
当混有样品的氢气通过加热的催化剂层时，样品中的有机氮转变为NH3，然后由H2将反应产物带入滴定池，并与滴定剂进行反应。
石英毛接滴定池样品入口Ni 催化剂LiOH氢气接入口图6 测定氮的裂解管4.5.2 滴定池滴定池由池盖、池体、电极等组成，是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，图7是氧化法测硫的滴定池，只需改变电极材料或改变滴定池池体结构即可用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。
为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相连。
测量电极和发生电极装在池盖上。
滴定池反应室内一般装入10 mL到12 mL电解液，即可满足实验需要并能达到较高的灵敏度和较快的响应速度。
由燃烧管流进的气体通过滴定池的毛细管入口进入滴定池。
因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均匀的扩散层。
为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。
特别是使用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。
此外，氯电解池对光的反应灵敏，还应采取避光措施。
池盖辅助电极(阴极)参考电极发生电极(阳极) 测量电极搅拌子池体图7 氧化法定硫滴定池4.5.2.1 硫滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定I3- 浓度，当有SO2进入滴定池时，就与I3- 离子发生反应：I3- + SO2+ H2O → SO3+ 2H+ + 3I-致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被SO2所消耗的I3-,直至恢复原来的I3- 离子浓度：3I- → I3- + 2e测出电解时所消耗的电量，据法拉第电解定律求得样品中总硫的含量。
4.5.2.2 氯滴定池工作原理当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定Ag+ 浓度.样品经裂解后，有机氯转化为氯离子，再由载气带入滴定池同银离子反应：Ag+ + Cl- → AgCl滴定池中银离子浓度降低，指示电极对即指示出这一信号的变化，并将这一变化的信号输入库仑放大器，库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。
电解阳极电生出被Cl-所消耗的Ag+ ，直至恢复原来的Ag+ 离子浓度,测出电生Ag+ 时所消耗的电量，据法拉第电解定律求得样品中总氯的含量。
4.5.2.3 氮滴定池工作原理样品经气化并由氢气携带通过800℃的峰窝状镍催化剂，经深度加氢裂解，样品中氮化物转化为氨。