丙二酸质量标准

丙二酸质量标准

1. 范围

本标准规定了丙二酸的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输与贮存。

本标准适用于丙二酸二乙酯或者丙二酸二甲酯生产的丙二酸。

分子式：COOHCH 2 COOH

相对分子质量：104.06（按2007年国际相对原子质量计）

溶解性：溶于水、乙醇和乙醚

2. 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 601—2016 化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T 602—2002 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T 603—2002 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 606—2003 化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法

GB/T 617—2006 化学试剂熔点范围测定通用方法

GB/T 9735—2008 化学试剂重金属测定通用方法

GB/T 9741—2008 化学试剂灼烧残渣测定通用方法

GB 15346—2012 化学试剂包装及标志

HG/T 3484—1999 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准

HG/T 3921—2006 化学试剂采样及验收规则

JJF 1070-2005 定量包装商品计量检验规则

《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局（2005）第75号令

3. 要求

3.1 外观

白色结晶体，颗粒状。

3.2 质量指标

3.3 净含量

应符合《定量包装商品计量监督管理办法》规定。

4. 试验方法

4.1 外观

在自然光下目测。

4.2 丙二酸质量分数的测定

4.2.1 测定中所用试剂溶液应符合 GB/T 601-2002、GB/T 602-2002、GB/T 603-2002 规定。 4.2.2 测定步骤：

称取0.2g 样品（精确至0.000 1g ）于250ml 锥形瓶中，加入50mL 不含二氧化碳水中，摇晃至样品完全溶解，加2滴酚酞为指示剂（10g/L ），用0.1mol/L 氢氧化钠标准溶液滴定,至粉红色为终点。 4.2.3 计算：

X =-

m

20.10406

×V ×C ×100% (1)

式中：

V —滴定消耗氢氧化钠标准溶液，mL ； C — 氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L ； m — 样品的质量，g ；

0.104 06 — 每毫摩尔丙二酸质量，g/moL 。 4.2.4 允许误差

两组平行测定结果相对误差不大于 0.5%，取其算数平均值为分析结果。 4.3 熔点

按GB/T 617-2006的规定进行。 4.4 灼烧残渣

称取1g 样品（精确至0.000 1g ），置于已在800℃±50℃恒重的坩埚中，加0.5mL 硫酸炭化后在高温炉中（800℃±50℃）灼烧。按GB/T 9741-2008的规定测定。 4.5 澄清度

称取2g 样品（精确至0.000 2g ），按HG/T 3484-1999的规定测定。 4.6 硫酸盐

称取 2g 样品（精确至 0.000 2g ），放入 50mL 蒸发皿，加入 25mL 蒸馏水，溶解，加碳酸钠中和（对石蕊试纸呈中性），在水浴上蒸干，在高温炉中（800℃±50℃）灼烧至白色，冷却至室温，残渣溶于20mL 水，加盐酸中和（对石蕊试纸呈中性），再多加 2 滴盐酸，过滤，滤液加蒸馏水稀释至 25mL ，加入 2mL 氯化钡溶液（25%），放置 20min ，生成浑浊，浑浊度与标准溶液比对。标准溶液按 GB/T 602-2002表 1 序号 28 方法配制。

4.7 氯化物

称取2g 样品（精确至0.000 2g），放入50mL 蒸发皿，加入25mL 蒸馏水，溶解，摇晃至溶解，加碳酸钠中和（对石蕊试纸呈中性），在水浴上蒸干，在高温炉中（800℃±50℃）灼烧至白色，冷却至室温，残渣溶于40mL 水中，过滤，取滤液20mL，加入2mLHNO 3 (25%)，加入2mL0.1mol/L 硝酸银，摇匀，放置5min，与标准溶液比对。标准溶液按GB/T 602-2002 表1 序号30 方法配制。

4.8 铁

称取1g 样品（精确至0.000 1g），溶于10mL 水中，加1 滴1%酚酞指示剂，用氨水中和至粉红色，用1mol/L 乙酸中和至溶液无色，稀释至20mL，加2mL10%盐酸羟胺溶液，摇匀，放置5min 加2mL 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（PH=3）及2mL0.2%邻菲罗啉摇匀，与标准溶液比对。标准溶液按GB/T 602-2002 表1序号55 方法配制。

4.9 重金属

按GB/T 9735-2008的规定测定。

4.10 水分测定

按GB/T 606-2003的规定测定。

4.11 净含量

按JJF 1070-2005的规定进行。

5. 检验规则

5.1 组批

同一个干燥设备的生产批为一批。

5.2 采样

按HG/T 3921-2006中4.4、4.5方法执行。

5.3 检验

5.3.1 产品必须经本公司质检部门检验合格后方可出厂。

5.3.2 出厂检验项目为本标准中的3.1∼3.3 条。

5.4 判定规则

检验中发现产品有一项不合格时，应从同一批产品中加倍采样，对不合格项进行复检，如仍不合格，则判该批产品为不合格。

6. 标志、包装、运输与贮存

按GB 15346的规定进行。其中：

a) 包装单位：第4、5 类；

b) 内包装形式：NB –48、NBY-5 或双层塑料袋净含量25 ㎏；

c) 隔离材料：GC-3；

d) 外包装形式：WB-1 WB-5 或45×35(cm)纸板桶；

e) 本产品应放在通风、干燥、防雨的室内仓库，离地离墙15cm 以上，禁止与碱类物质混放。