2尿素分析题库

1、尿素生产主要由哪几部分组成？
答：（1）氨和二氧化碳的压缩
（2）尿素的合成
（3）尿素溶液中未反应的氨和二氧化碳的解析和回收
（4）尿液的蒸发与浓缩
（5）尿素的结晶和造粒
2、尿素样品有哪些特点？采样时应注意什麽（包括高压样点堵塞）？答：尿素样品易结晶、易堵塞、氨味大等特点，取样时要注意安全。

首先应佩戴防毒面具，不能单独一个人取样，要尽量站在上风口。

处理高压样点堵塞时，不得将样点在打开状态下加热吹通，不得站在样品出口正对处处理，阀的开度要适当，以免样品突然冲出造成事故。

3、使用球胆取样时注意事项有哪些？
答：（1）取样时要带上防毒面具和防护手套
（2）取样阀的开度要适当，排除的样品要具有代表性，球胆的皮管与取样阀连接要紧密。

（3）如遇球胆涨的太大，应捏住球胆皮管取下剧烈摇动，使气体溶解，以免太大出现危险。

（4）取样阀堵塞时可以用蒸汽加热，注意不要被蒸汽烫伤。

4、在尿液中氨测定时对滴定有何要求？为什麽？
答：在氨的滴定操作过程中，要求快滴慢摇，目的是为了减少氨的逸出。

5、甲醛法测定二氧化碳含量时加甲醛有何特殊要求？为什麽？滴定过程有何要求？答：加甲醛时要边加边摇，以免局部酸化而溶解碳酸钡，若加甲醛后无色，即为氢氧化钠溶液加的太少，应取样稀释重做。

滴定时应剧烈摇动，接近终点滴定要慢，（慢滴快摇）否则容易过量，使结果偏低。

6加热硝化尿素时出现白色结晶说明什麽问题？应如何处理？
答：测尿素时在加热硝化分解试样的过程中如出现白色结晶，说明硫酸的量加的不够，尿素硝化不完全，应重新移取稀释样进行硝化，并增加硫酸的加入量。

7、甲醛溶液与氯化钡溶液酸碱度有何要求？
答：甲醛溶液与氯化钡溶液均为中性，溶液配好后加入混合指示剂，然后用0.5mol/l的氢氧
化钠溶液中和至微红色。

8、写出溴酚兰，酚酞-麝香草酚酞，甲基红指示剂各自的变色范围及颜色？
答：溴酚兰变色范围pH3.1黄色—4.4紫色
酚酞—麝香草酚酞变色范围pH9.6红色—10.0紫色
甲基红变色范围pH4.2黄色一6.2红色
9、如何查找气体校正系数？
答：首先记录当时的温度，然后在水银大气压力计上读取当时的大气压（毫巴），将读取的毫
巴数乘以0.75得到mmH柱大气压，根据气温和大气压，在气体校正系数表上查得该校正系数。

也可以根据温度和大气压进行计算得到校正系数。

10、配制碱性酒石酸钾钠时对两种试剂有何要求？会有什麽影响？
答：要求两种试剂分别溶解后才能混合，如果一起溶解，会造成配制的溶液碱度低，进行比色测定时引起结果偏高。

11、分析尿液中尿素进行硝化时，浓硫酸的量为什麽一定要加足？
答:进行硝化尿素时，加浓硫酸的目的是为了让尿素中的氮转化成硫酸铵，如果硫酸量加的不足加热分解试样时，会出现白色结晶，引起尿素硝化不完全使结果偏低，应取样重新分析，并适当加大浓硫酸用量。

12、加热硝化尿素试样时，为什麽不能把硫酸蒸干？应注意什麽？
答：加热分解试样时，如果将硫酸蒸干，会引起硫酸铵分解，使分析结果偏低。

加热试样时，不能在尚未出现大量白烟腾空时而停止加热，否则硝化不完全。

但腾空时间也不宜过长，以防止尿素样损失，影响分析结果的准确性。

13、为什麽要测定尿素生产物料中的缩二脲含量？
答：缩二脲是尿素生产中的主要杂质之一，在工艺过程中，它的形成与温度，尿素浓度，氨分压及尿液停留时间有关。

分析尿素工艺各段缩二脲含量，以便车间改变工艺条件，尽量把缩二脲的含量降低到最低程度，所以在有必要时要分析尿液中缩二脲含量。

14、在分析尿素生产物料中的缩二脲含量时，为什麽要对试样进行除氨处理？如何进行？为什麽？答：由于氨能和铜离子反应生成铜氨络离子干扰缩二脲测定，故样品要做除氨处理，如果试样中氨含量较高(大于1.0 %)需做两次除氨处理。

除氨处理时，加入甲醇。

这是因为加入甲醇可以降低溶液的沸点，使蒸发温度控制在75 度左右，即保证加热过程中不会因温度过高生成缩二脲，又可将氨蒸发除去。

15、尿素生产用原料CO气中为什麽要加入并控制氧气含量？控制指标是多少？
答：原料CO气，要加入一定量的空气以控制氧气含量，是工艺上防腐的重要环节，目的是使设备内生成一层氧化膜，防止设备腐蚀。

但空气也不能加的太多，否则原料气纯度下降，惰性气体增多，转化率受到影响，并可能对设备带来爆炸的危险，因此要控制氧气含量在(0.50 —0.65 )%。

16、甲醛法测定中间产物CO含量时，过量的碱用酸回滴，为什麽不能用硫酸代替盐酸？答：因为硫酸不仅与氢氧化钠发生中和反应，还可以和溶液中过量的氯化钡及反应中生产的碳酸钡反应，生成硫酸钡沉淀，由于有副反应产生，无法进行定量分析，所以不能用硫酸代替盐酸。

17、甲醛法测定尿液中尿素时有哪些注意事项？
答：(1).硝化时硫酸量足够，硝化完全，
(2).在用浓碱粗中和时，应逐滴加入，同时不断冷却，特别是在临近终点时更要小心，以免由于碱过量而使氨分散，造成结果偏低。

(3).滴定时溶液的体积尽可能大，以降低酸度，避免亚甲基二胺硫酸盐的产生。

(4).滴定时要剧烈摇动，这有利于亚甲基二胺硫酸盐的分解。

18、甲醛法测定尿素时，在滴定时为什麽会出现假终点？
答：这是因为甲醛与铵盐的反应要经历几个历程，才能生成六亚甲基四胺和释放出等物质的酸。

反应过程中生成的亚甲基二胺与析出的硫酸化合为亚甲基二胺硫酸盐，由于消耗了一部分酸，碱的用量较理论值低，故终点提前到达。

又因为滴定近终点时，溶液中的酸度降低，亚甲基二胺硫酸盐将逐步分解，而释放出被作用的酸，在滴定中会出现假终点。

19、甲醛溶液为什麽在放置一段时间后会使混合指示剂的红色褪去？
答：这是因为空气中的氧气能缓慢地将甲醛氧化成甲酸，从而使溶液pH值降低为酸性，溶液
原来的红色是指示剂的碱性色，所以当甲醛溶液放置一段时间后为指示剂的酸性色，红色褪去。

20、在用硫氰酸汞比色法进行尿液中氯离子测定时，氨高低对测定有何影响？如何处理？
答：氨高低对测定尿液中氯离子有较大影响，影响溶液的pH值，因为硫酸高铁铵的加入，溶
液中3价铁的存在，使结果不能反应溶液中氯离子的真实含量，所以必须进行除氨处理。

21、为什麽要分析尿素生产各种物料中氨含量？
答：通过对氨的分析，可以了解高压系统液相中氨含量，为工艺计算氨碳比提供数据，分析低压部
分液相中氨的含量，主要是为掌握净化效果和甲铵的浓度，分析解析水解部分的氨是为了了解解析水解的效果。

22、为什麽要分析尿素生产各种物料中二氧化碳含量？
答：通过对CO的分析，可以使我们了解高压系统液相里CO的含量，为工艺计算氨碳比，CO 转化率和水碳比提供分析数据，使我们了解低压系统液相中CO含量，可以提供净化塔液相中
CQ含量和甲铵液浓度，以便工艺操作与调节。

23、为什麽要分析尿素生产各种物料中尿素含量？
答：通过对高压系统的尿素含量分析，为工艺计算CO转化率，汽提效率，水尿比提供分析数
据，分析净化和各级尿液浓度，是为了了解净化和蒸发造粒前的尿液浓度，以便工艺调节。

分析冷凝液中尿素含量，可以了解工艺各段冷凝液的回收处理效果。

24、为什么配制好的甲醛溶液放置一段时间后会出现白色絮状沉淀？
答：甲醛溶液无色易溶于水，能产生对粘膜有刺激性的气体，在水溶液中以水合甲醛的形式存在，但平衡点主要在甲醛一边，不能由水溶液中分离出稳定的水合物，甲醛容易聚合，甲醛的浓溶液放置后便能出现多聚甲醛的白色沉淀。

25、解释概念：水解，解析，汽提，传质过程原理，纯态甲铵，液液萃取分离法？
答：水解：通过加热，将工艺冷凝液中的尿素分解成氨和二氧化碳，由DA502尿素水解塔完成。

解析：用工艺气体或低压蒸汽将工艺冷凝液中的氨和二氧化碳汽提出来，由DA501工艺
冷凝液汽提塔完成。

汽提：就是在加热的同时，使一种气体通过甲铵液，从而降低其气相的氨或二氧化碳分压，促使溶液中甲铵分解，汽提气可以是氨，也可以是二氧化碳或其它惰性气体，我厂尿素工艺采用二氧化碳汽提。

传质过程原理：某一组分从一相转入另一相的必要条件是存在着传质推动力。

例如冷凝
液的回收，甲铵液的生成等。

纯态甲铵：是一种带有浓氨味的白色晶体，具有强烈吸湿性，易溶于水和液氨，很不稳定，在常温下不到60度完全分解为氨和二氧化碳，甲铵液易结晶，取样时应溶于水中进行分析。

汽提塔顶部出来的气体混合物被分成两股，分别送入1#和2#甲铵冷凝器。

液液萃取分离法：利用与水不相混溶的有机试剂同溶液一起震荡，这时一些组分进入有机相中，另一些组分仍留在水相中，从而达到分离富集的目的。

如果被萃取组分是有色化合物，则可以取有机相直接进行光度测定，称为萃取光度法(测定尿液中镍含量等) 。

26、为什麽要分析尿素生产各种物料中镍，铁含量？
答：因为尿素设备材质中含有镍，铁组份，通过对尿素生产各种物料中镍，铁含量的分析，可以了解设备腐蚀情况，保证设备的安全使用。

27、分析尿液镍含量时使用分液漏斗注意事项？请说出萃取分离技术有哪些？答：(1).分液漏斗要保持干燥，塞子和漏斗要配套。

(2).萃取操作时两手分别握好两端正确部位，不能用手拿住分液漏斗膨大部分进行操作。

(3).第一次剧烈摇动后要打开上端的玻塞放气，注意不要将放气口对着人。

(4).分液时，先打开上端的玻塞，再打开下端活塞，上层液体应从漏斗上口倒出，不能从漏斗下端口放出。

单级萃取：称间歇萃取法，通常用(60-125)ml梨形漏斗进行萃取，一般在几分钟内可以达到平衡，分析多采用这种方式。

多级萃取：将水相固定，多次采用新鲜的有机相进行萃取，提高分离效果。

连续萃取：用于待测组分分配比不高的情况，用于植物中有效成份及中药成份提取研究。

28、请叙述尿素的分子式，性质，特点，用途？
答：尿素分子式C0（NH2为白色结晶，熔点135度，易溶于水和乙醇，强热时分解成氨或二氧化碳。

尿素是碳酸的二酰胺，由于含两个氨基，所以显碱性，但碱性很弱。

它除了可以作肥料
外，也是有机合成的重要原料，可用于合成药物、农药、塑料等。

29、测定二氧化碳原料气浓度时应注意什么？
答：（1）仪器用完后用水洗净备用，防止浓KOH溶液腐蚀玻璃。

（2）仔细检查使两个玻璃旋塞不漏气。

（3）进样完毕后，要快速平压以使取样体积准确。

（4）此方法适用于高纯度C02气体，纯度低于90%测量不准确。

30、甲醛法测定碳胺液中二氧化碳有哪些注意事项？
答：（1）加入BaCl2溶液的量应足，否则CO3「沉淀不完全，使结果偏低。

（2）当样品中CO2 含量超过NH3时，可在取样球胆中先加入一定量的氨水，以保证CO2全部转入液相。

（3）力卩入甲醛时应边加边摇，以免局部酸化而溶解碳酸钡，使结果偏低；若加入甲醛后出现无色，是因为预先加入的NaOH标液不足，应取样重做。

（4）滴定时要充分振荡，接近终点时滴定要慢，否则容易过量，使结果偏低。

31、测尿液中的缩二脲就注意什么？
答：（1）由于氨能与铜离子作用生成铜氨络离子而干扰缩二脲的测定，故样品应进行除氨处
理。

如试样中氨含量大于1%需做两次除氨处理；氨含量小于0.1%,可以忽略氨的影响，不做除氨处理。

（2）甲醇有毒并且易燃，在除氨操作中注意安全。

（3 ）蒸发除氨，一般就控制不高于75C,
温度过高会使样品中的尿素缩合成缩二脲，使分析结果偏高。

32、测定尿素中镍含量是应注意些什么？
答：（1）在加入PAN之前，溶液温度应保持在35E左右，以免产生絮状悬浮物。

（2）加入萃取剂环己烷时，溶液的温度要降至常温，以免溶液温度高而使环已烷挥发，影响萃取液的体积，使分析结果偏高。

（3）测定完毕，要用3moL/L盐酸溶液清洗所使用的玻璃器皿。

33、测定尿素冷凝液中氨时应注意什么问题？
答：（1）若尿素冷凝液中氨含量偏高，可取样后用无氨蒸馏水稀释后用比色法进行测定，若氨含量大于0.5%，则须按常量氨的分析方法进行滴定。

（2）若试样本身混浊，可于100mL水样中加入
1mL 2佩酸铝溶液，待杂质沉淀后，吸取上层清液进行分析。

（3）若取样后不能立即测定，加入一定量H3PO4§液固定氨，再适时进行测定。