浊点萃取技术及其在食品工业中的应用
浊点萃取及其应用
基 金项 目:国家 自然科学基金(0 7 0 9 2666)
起形成 亲水基 团向外 ,憎 水基 团向内的聚集体 ,
即所说 的胶束 。胶束 内部 实际上是 液态的碳氢化 合 物 ,可 以使亲油性 强的有机物 ( 微溶于 水或不溶于
作者简介 :张桂平(9 3 ) ,硕士研究生 1 8 ,女
T ig u nv ri , e ig 1 0 8 sn h a U iest B in 0 0 4) y j
Absr c : o o n xr cin i l r ai ee vr n e t l e i n s p r t n p o e s Thea p iai n o t a t Cludp i t ta t sat n t n io m n a n g e a a i r c s . e o e v b o p lc t fCPE a o h s e t n e r m a l ss f h d o ho i c m p u d o h o a o p u ds v n o t e e a ai n o s m e x e d d fo nay i o y r p bc o o n s t t e p lr c m o n ,e e t h s p r to f r o
Z HANG iig Gupn ,QI We,DAI o y a N i uun Y
( tt e a oao yo e c l n ie r g De a t n h mi l n ie rn , SaeK yL b r tr Ch mia gn e i , p r f E n me t fC e c gn eig o aE
பைடு நூலகம்
超临界流体萃取技术及其在食品工业中的应用
超临界流体萃取技术及其在食品工业中的应用一、本文概述《超临界流体萃取技术及其在食品工业中的应用》这篇文章旨在深入探讨超临界流体萃取(SFE)技术的原理、特点及其在食品工业中的广泛应用。
超临界流体萃取作为一种新兴的分离技术,其独特的萃取效率和环保特性使其在食品加工、提取和纯化等领域具有广阔的应用前景。
本文将首先概述超临界流体萃取技术的基本原理和优势,然后详细介绍其在食品工业中的具体应用案例,包括天然产物的提取、油脂的精炼、食品中农药残留的去除等。
通过本文的阐述,旨在为读者提供一个全面、深入的了解超临界流体萃取技术的平台,并为其在食品工业中的进一步应用提供参考和指导。
二、超临界流体萃取技术原理超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction,简称SFE)是一种基于物质在超临界状态下具有特殊溶解能力的分离技术。
其技术原理主要是利用超临界流体(如二氧化碳、乙醇等)的物理化学性质,在特定的温度和压力下,使流体兼具气体和液体的双重特性,从而实现对目标物质的高效、选择性萃取。
在超临界状态下,流体的密度、扩散系数和溶解度等参数均会发生显著变化,这些变化使得超临界流体具有优异的渗透能力和溶解能力。
通过调整温度和压力,可以控制超临界流体的溶解度和选择性,从而实现对目标物质的高效萃取。
在食品工业中,超临界流体萃取技术主要用于提取食品中的天然成分,如色素、香气成分、油脂等。
与传统的提取方法相比,超临界流体萃取具有操作温度低、提取时间短、提取效率高、溶剂用量少、提取物纯度高等优点。
由于超临界流体萃取过程中无需使用有机溶剂,因此可以避免溶剂残留对食品质量和安全性的影响。
超临界流体萃取技术的核心设备是超临界萃取装置,其主要包括高压釜、压缩机、分离器、热交换器等部分。
在萃取过程中,首先将超临界流体通过压缩机增压至所需压力,然后通过热交换器加热至所需温度,形成超临界流体。
接着,将超临界流体与待提取的物料接触,利用超临界流体的溶解能力将目标物质萃取出来。
《2024年浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法分析测定食品样品中的铜、镉、铬含量的研究》范文
《浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法分析测定食品样品中的铜、镉、铬含量的研究》篇一浊点萃取分离富集与火焰原子吸收光谱法分析测定食品样品中的铜、镉、铬含量的研究一、引言在食品安全分析中,对食品中铜、镉、铬等重金属元素的准确测定具有重要的意义。
这些元素虽然对人体的健康有着不同的影响,但过量的摄入仍会带来健康隐患。
目前,各种检测手段应运而生,浊点萃取分离富集技术与火焰原子吸收光谱法的结合应用为食品安全检测提供了一种有效的分析手段。
本文将针对此方法展开详细研究,以测定食品样品中的铜、镉、铬含量。
二、实验原理及方法1. 浊点萃取分离富集技术浊点萃取分离富集技术是一种利用表面活性剂溶液的浊点现象,将目标元素与其它元素分离并富集的技术。
该技术通过调整溶液的浊点温度,使目标元素与表面活性剂形成络合物,从而与其它元素分离。
该方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。
2. 火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种常用的重金属元素分析方法。
该法利用不同元素对特定波长的光的吸收作用进行测定,通过比较吸收峰的高度或面积,可确定样品的元素含量。
该法具有操作简单、准确性高、重现性好等优点。
3. 实验步骤(1) 食品样品处理:将食品样品破碎并提取目标元素;(2) 浊点萃取:调整溶液浊点温度,使目标元素与表面活性剂形成络合物;(3) 富集与分离:将形成的络合物与其他杂质元素进行分离并富集;(4) 火焰原子吸收光谱法分析:将富集后的络合物进行火焰原子吸收光谱法分析,测定其含量。
三、实验结果及分析1. 实验结果通过对食品样品进行浊点萃取分离富集及火焰原子吸收光谱法分析,我们得到了食品样品中铜、镉、铬的含量数据。
数据详见附表1。
2. 结果分析(1) 通过对比实验结果与国家标准值,我们发现本方法测定的铜、镉、铬含量具有较高的准确性;(2) 本方法具有较高的灵敏度和重现性,可有效降低误差;(3) 浊点萃取分离富集技术可有效提高目标元素的富集倍数,提高火焰原子吸收光谱法的检测灵敏度;(4) 本方法操作简便,可快速完成对食品样品的检测。
《浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法分析测定食品样品中的铜、镉、铬含量的研究》范文
《浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法分析测定食品样品中的铜、镉、铬含量的研究》篇一浊点萃取分离富集与火焰原子吸收光谱法分析测定食品样品中的铜、镉、铬含量的研究一、引言随着生活水平的提高,食品安全问题越来越受到人们的关注。
食品中铜、镉、铬等重金属元素的含量是衡量食品质量的重要指标。
因此,准确、快速地测定食品中这些重金属元素的含量,对于保障食品安全具有重要意义。
本文采用浊点萃取分离富集技术,结合火焰原子吸收光谱法,对食品样品中的铜、镉、铬含量进行分析测定。
二、实验原理1. 浊点萃取分离富集技术:利用表面活性剂在特定温度下形成胶束,使目标物质从样品溶液中分离并富集到胶束中。
该方法具有操作简便、高效快速、选择性强的优点。
2. 火焰原子吸收光谱法:利用不同元素对特定波长光的吸收能力,测定其含量。
该方法具有灵敏度高、准确度好等优点。
三、实验材料与方法1. 实验材料:食品样品(如蔬菜、肉类等)、表面活性剂(如Triton X-100)、稀硝酸等。
2. 实验方法:(1)将食品样品粉碎、过筛,称取适量样品置于锥形瓶中,加入稀硝酸进行消化处理。
(2)将消化液进行浊点萃取分离富集,使铜、镉、铬等目标物质与其它杂质分离并富集到胶束中。
(3)将富集后的胶束进行离心分离,取上清液进行火焰原子吸收光谱法测定。
四、实验结果与分析1. 浊点萃取分离富集效果:通过实验发现,浊点萃取技术可以有效地将铜、镉、铬等目标物质从样品溶液中分离并富集到胶束中。
不同金属的萃取效果受到表面活性剂种类和浓度、萃取温度和时间等因素的影响。
在实验过程中,需对各项参数进行优化以获得最佳分离效果。
2. 火焰原子吸收光谱法测定结果:利用火焰原子吸收光谱法对富集后的上清液进行测定,得到了铜、镉、铬等元素的含量。
结果表明,该方法具有灵敏度高、准确度好等优点,可满足食品中重金属元素的分析需求。
3. 结果分析:通过对不同食品样品的测定结果进行分析,发现食品中铜、镉、铬等元素的含量与食品种类和产地等因素有关。
浊点萃取正稿
浊点萃取—κ矩阵分光光度法同时测定水中孔雀石绿和结晶紫【摘要】本文提出了浊点萃取—κ矩阵分光光度法同时测定水样中孔雀石绿和结晶紫的新方法,研究了非离子表面活性剂Triton X-114浊点萃取的最佳条件,如pH、试剂用量、平衡时间和温度等。
孔雀石绿和结晶紫的最大吸收波长分别为624nm和579nm,标准曲线的线性范围分别是118-1500ng·mL−1和135-1500ng·mL−1,检测限是35ng·mL−1和40ng·mL−1。
孔雀石绿和结晶紫的浓度在500ng·mL−1和1000 ng·mL−1时的相对标准偏差分别为8.6%和6.1%,8.4%和10.5%(n=8)。
该方法应用于测定池塘水中痕量孔雀石绿和结晶紫,结果令人满意。
【关键字】浊点萃取;κ矩阵;孔雀石绿;结晶紫;分光光度法Determination of Malachite Green and Crystal Violet by Spectrophotometry after Cloud Point Extraction Using κ-matrixAbstract:A new method for the simultaneous determination of trace amount of malachite green and crystal violet from aqueous solution by spectrophotometry after cloud point extraction using κ-matrix has been proposed. The optimum extraction and reaction conditions, such as pH, reagents concentration and effect of time and temperature and so on, have been studied with the nonionic surfactant Triton X-114. The maximum wavelength of absorption of malachite green and crystal violet is 624 nm and 579 nm. Linearity was obeyed in the range of 118-1500ng mL-1and 135-1500 ng mL-1 with limit of detection of 35ng mL−1and 40ng mL−1, respectively. The relative standard deviation(R.S.D) for the simultaneous determination of 8 test samples for 500 and 1000 ng mL−1 of malachite green and crystal violet was 8.6% and 6.1%, 8.4% and 10.5%, respectively. The method was applied to the simultaneous determination of malachite green and crystal violet in pool water samples with satisfactory results.Key words: Cloud-point extraction ;κ-matrix; malachite green;crystal violet;spectrophotometry1前言水是一切生物体所必须的基本物质,是人类生存的重要环境因素。
萃取技术及其在食品工业中的应用
萃取技术及其在食品工业中的应用摘要介绍了几种萃取技术的原理、特点、工艺流程及其技术要点 综述了近年来萃取技术在食品化学中的应用 今后一系列新型的萃取技术 必将促进食品工业的快速发展。
关键词萃取技术食品工业应用前言萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。
按参与溶质分配的两相不同可分为 液-固萃取和液-液萃取两种。
按参萃取原理可分为 物理萃取、化学萃取、双水相萃取、超临界萃取等。
萃取广泛应用于分离提取有机化合物 是分离液体混合物常用的单元操作 在发酵和其它生物工程生产上的应用也相当广泛 其中 萃取操作不仅可以提取和增浓产物 还可以除掉部分其它类似的物质 使产物获得初步的纯化 所以广泛应用在抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物的提取高品质的天然物质、胞内物质 胞内酶、蛋白质、多肽、核酸等 的分离提取 借以从混合物中萃取所得的化合物或除去不需要的杂质。
近20年来研究萃取技术还产生了一系列新的分离技术 如 ①逆胶束萃取 Reve rsedMicel le Ex tract ion ②超临界萃取Su percr itica l flu id Ex tract ion ③液膜萃取 Liqu id Me mbran eE xtrac tion ④微波辅助萃助等。
萃取技术在生产应用中有以下特点 ①萃取过程具有选择性②能与其他纯化步骤相配合③通过转移到不同物理或化学特性的第二相中来减少由于降解引起的产品损失④可从潜伏的降解过程中分离产物⑤适用于各种不同的规模⑥传质速度快 生产周期短 便于连续操作等但也还需考虑以下问题如 生物系统的错综复杂和多组分特性、产物的不稳定性、传质速率、相分离性能等。
浊点萃取技术-原子光谱法在食品中金属元素检测中的运用
2 . 3平衡 温 度与 时 间 因素 的影 响
在高温条件下 , 多 有 利 于进 行溶 液 中 的溶 质萃 取 , 降低 非 离 子表 面 活 性 剂所 具 备 的 水溶 性 , 从 而 降低 萃 取 达 到 平衡 的时 间。 一 般 而言 , 平衡 温 度 应 高于 浊 点 1 5 —2 O ℃。 在 进 行 金属 离 子 萃取作业时 , 需 要 确 保 平 衡 时 间 不低 于 络 合 完 全所 需 时 间 , 确 保所有离子进入凝聚相 。
2 浊点 萃 取技ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ术简 介
浊 点 萃 取 是 通 过 应 用 表 面 活 性 剂 的 增 溶 作 用 与 浊 点 现 象 进行 富 集 金 属 元 素分 离 的 一 种技 术 。 表 面活 性 剂 是 一类 具 备 亲 水 端 与 输水 长链 分 子 , 在 低浓 度 条 件 下 , 可 以降 低 水 或 其 他 溶 液所具备 的表面张力 , 能够 在 极 性 溶 剂 与 非 极 性 有 机 相 中 溶 解, 具有增溶 、 乳化 、 湿润 、 抗静 电、 抗腐 蚀等作用 , 在催化 、 制 药、 洗 涤、 皮 革 等 领 域 应 用 十分 广 泛 。
分 析 检 测
浊点萃取技术 一 原子光谱 法在食品中金属元素检测 中的运用
欧 志荣 浦雄 伟
( 清远 市质量计量监督检测所 广 东清远 5 1 1 5 0 0)
摘要: 重金属污染属于影响食品安 全的重要 因素, 为确保食 品安全 , 需要采 取先进 的技术进行食品金属元素检 测。 引入 浊点 萃取技术一 原子光谱 法进行食品金属元素检测 , 其技 术应用具备 经济、 安全、 高效等特征 。 本 文重点对浊点萃取技术一 原子光谱 法的 原理、 影响 因素进行探究 , 并对其在食品重金属检测 中的运用进行分析 , 展望浊点萃取技术在食 品金属元素检测 中的发展 趋势。 关键词 : 浊点萃取技 术 原子光谱法 食品
浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅
浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅
浊点萃取是一种常用的提取分离技术,可以将痕量物质从复杂的样品中萃取出来。
火焰原子吸收光谱法是一种常用的分析技术,可以非常准确地测定痕量元素。
下面介绍一下用浊点萃取-火焰原子吸收光谱法测定啤酒中痕量铅的方法:
1. 样品制备
将啤酒样品加入蒸馏水中,用搅拌器充分混合,使样品均匀分布。
将样品过滤,收集滤液备用。
2. 浊点萃取
取一定量的样品滤液,加入一定量的铵钠缓冲液和苯乙烯二胺,用搅拌器充分混合,静置一段时间,待浊点形成。
用离心机离心,将上清液取出,加入另一个离心管中。
3. 原子吸收光谱分析
以空白对照溶液为基准,将上述上清液分别放入原子吸收光谱仪中,测量其吸收光谱,从而测量出样品中铅的含量。
4. 计算分析结果
根据样品中铅的含量计算出样品中的痕量铅含量,最后进行比对和判定。
该方法操作简便,准确度高,适合于啤酒等液态样品中痕量铅的测定。
浊点萃取及应用
影响浊点萃取的因素
浊点萃取技术的应用 结论
Cd Zn Zn
1 CPE-UV/VIS联用
Ni(Ⅱ) Co Fe Cu Mo Au
2 CPE-AFS联用
3 CPE-FAAS联用 4 CPE-GFAAS联用 5 CPE-ETAAS联用 6 CPE-ICP-MS/OES联用
引言 浊点萃取机理及过程
浊点萃取-分子发光分析法/荧光光谱法
1 CPE-UV/VIS联用
2 CPE-AFS联用
3 CPE-FAAS联用 4 CPE-GFAAS联用 5 CPE-ETAAS联用 6 CPE-ICP-MS/OES联用
例如:准确移取一定量Cu(Ⅱ)的溶液于10mL 离心管中,依次加入适量体积的10g/LTritonX114,0.05mol/L8-Ox,pH=7.0的NH4Cl-NH3·H 2O缓冲溶液,定容至10mL.混匀后,于55℃水浴加热 15min,以4 000r·min-1离心15min使之分相.倾去水 相,富胶束相以乙醇稀释后,以试剂空白为参比,在选 定波长处测定其吸光度。
增溶现象
当表面活性剂的浓度高于某一极 限值(CMC)时,表面活性剂单 体会自发聚集一起形成亲水基团 向外,憎水基团向内的聚集体, 即胶束。胶束内部实际上是液态 的碳氢化合物,可以使亲油性强 的有机物(微溶于水或不溶于水 的有机物)溶解度大大增加,称 作表面活性剂溶液的增溶。
引言 浊点萃取机理及过程 影响浊点萃取的因素 浊点萃取技术的应用 结论 是指在一定的温度范 围内,表面活性剂易溶于 水成为澄清的溶液,而当 温度升高(或降低)一定程 度时,溶解度反而减小, 会在水溶液中出现浑浊、 析出、分层的现象。溶液 由透明变为浑浊时的温度 称为浊点。
影响浊点萃取的因素
浊点浓缩的操作方法
浊点浓缩的操作方法
浊点浓缩是一种从液体中去除水分的方法,常用于食品、化妆品等领域的加工过程中。
下面是一种常见的浊点浓缩操作方法:
1. 准备工作:首先准备好浊点浓缩设备,如浓缩锅、加热设备等。
2. 将待浓缩的液体倒入浓缩锅中,并将锅放在加热设备上。
3. 打开加热设备,将液体加热至设定的温度。
在加热的过程中,要注意控制加热温度和时间,避免液体过热或过长时间加热导致品质损失。
4. 随着加热,液体中的水分开始蒸发。
可以通过控制加热设备的温度和风扇速度来调节蒸发速度。
5. 在整个浓缩过程中,需要定期检查液体的浓度,并根据需要调整加热设备的参数。
可以使用浊点浓缩仪等设备来监测浓度的变化。
6. 当达到所需的浓度时,关闭加热设备,让液体自然冷却。
7. 浓缩完成后,将浓缩液体转移到适当的容器中存储和使用。
需要注意的是,浊点浓缩过程中要注意安全,避免工作时发生意外。
另外,不同
的液体可能有不同的浓缩要求和浓缩温度,因此具体操作方法还需根据实际情况进行调整。
浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中铅
浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定膨化食品中铅
胡霞;蒋怡乐;刘学文
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2012(048)002
【摘要】以8-羟基喹啉(8-HQ)为螯合剂,在pH9缓冲溶液中,痕量铅(Ⅱ)与8-HQ生成螯合物,加入表面活性剂Triton X-100用浊点萃取分离富集样品中痕量铅。
分取部分表面活性剂相用0.1m01·L^-1硝酸溶液定容至2mL,所得溶液直接用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。
对影响浊点萃取的因素和共存离子的干扰等进行了试验并予以优化。
方法的检出限(3σ)为0.85Pg。
应用所提出的方法测定了膨化食品样品中铅的含量,在5种样品中用标准加入法进行方法的回收试验,测得回收率在91.79/5-101.70A之间。
【总页数】3页(P191-193)
【作者】胡霞;蒋怡乐;刘学文
【作者单位】湖南文理学院,常德415000;湖南文理学院,常德415000;湖南文理学院,常德415000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
【相关文献】
1.浊点萃取富集-石墨炉原子吸收光谱法同时测定环境水样和中药中超痕量铅和镉[J], 孙梅;吴强华
2.浊点萃取-高分辨连续光源石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中的痕量铅 [J], 孙博思;任婷;赵丽娇;钟儒刚
3.双硫腙浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铅的研究 [J], 肖珊美;陈建荣;沈玉勤
4.浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定银杏达莫注射液中痕量铅 [J], 李佳佳;李玉兰;刘晶晶;李康
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浊点萃取—紫外光谱法测定食盐中碘含量
浊点萃取—紫外光谱法测定食盐中碘含量高颖;方丽娟;李然海;朱良元;孙银龙;王红艳【摘要】建立了浊点萃取一紫外光谱法测定微量碘的新方法.利用表面活性剂Triton X-100和配位剂碘化钾对微量碘进行浊点萃取,并结合紫外光谱法进行测定.考察了平衡时间、水浴温度、离心时间、pH值、萃取剂用量等因素对萃取的影响,并得到最佳实验条件:pH为2.0,10%的TritonX-100用量2.0mL,水浴温度80C,平衡时间9 min,4 000 r/min转速下离心10 min.该方法应用于食盐中碘含量的测定,结果准确.【期刊名称】《宿州学院学报》【年(卷),期】2013(028)003【总页数】3页(P69-71)【关键词】浊点萃取;紫外光谱法;碘酸根;分离富集【作者】高颖;方丽娟;李然海;朱良元;孙银龙;王红艳【作者单位】宿州学院化学与生命科学学院,安徽宿州,234000;宿州学院化学与生命科学学院,安徽宿州,234000;宿州学院化学与生命科学学院,安徽宿州,234000;宿州学院化学与生命科学学院,安徽宿州,234000;宿州学院化学与生命科学学院,安徽宿州,234000;宿州学院化学与生命科学学院,安徽宿州,234000【正文语种】中文【中图分类】O657.32碘是人体的必需微量元素之一,健康的成人体内碘的总量在20~50 mg[1]。
碘在人体中起到促进生物氧化、调节蛋白质合成和分解、促进糖和脂肪代谢等作用。
值得注意的是,人体摄入过多的碘是有害的,饮食碘过量会引起“甲亢”。
在日常生活中,人们所食用的食盐中含有微量碘(加碘食盐中的碘元素以KIO3的形式存在),因此,食盐中碘的含量对人体至关重要。
我国卫生部规定食盐中碘含量的平均水平为20~30 mg/kg[2]。
食盐中碘含量的测定方法有滴定法[3]、原子发射光谱法[4]、原子吸收光谱法[5]、光度分析法[6]、电化学法[7]、色谱法[8]等。
本实验建立了浊点萃取-紫外光谱法测定微量碘的新方法。
浊点萃取
弊端?
解决方法?
CPE 技术作为一种新型萃取浓缩技术,已 经在环境检测领域成功应用于不同样品中
不同污染物的浓缩、萃取,并与多种检测
技术进行联用,建立了许多选择性高、检 测限低的分析方法。但仍与许多检测技术
未进行联用或者联用技术不成熟,需要进
一步发展以拓宽其使用范围。
比如 CPE 技术与 GC的联用研究应进一步拓
添加剂的加入对萃取效率影响 不大,大程度上影响 表面活性剂的 CP,引发表面 活性剂水溶液的相分离。
1.金属离子的分离提取
• 将 5g 含有 20%非离子表面活性剂和螯合 配体的溶液加到 80ml 含有待萃金属离子 的缓冲试样中,将混合物加热到浊点以上, 离心 1 分钟,取出含有 1g 螯合金属的上 清液,再将上清液加入水和另一种浊点高 的非离子表面活性剂至 2ml 。金属离子的 浓度可以通过分光光度计或其它的分析方 法测出。
金属离子的分离提取5g含有20非离子表面活性剂和螯合配体的溶液加到80ml含有待萃金属离子的缓冲试样中将混合物加热到浊点以上离心分钟取出含有1g螯合金属的上清液再将上清液加入水和另一种浊点高的非离子表面活性剂至2ml
浊点萃取技术 (cloud point extraction, CPE)
汇报内容:
展。其次,CPE 技术的应用主要局限于实验 室,与自然界中实际环境条件并不相同,因
此,将该技术推广到监测现场,是 CPE 技术
在环境监测中发展的重要方向。
谢谢大家!!
浊点萃取法(cloud point extraction,
CPE)使用表面活性剂来对样品中的
分析物进行提取,不使用或只使用 少量的有机溶剂,是一种对环境友
好的样品前处理方法。 这种方法现
浊点萃取-酶抑制-分光光度法测定蔬菜中有机磷农药残留量
浊点萃取-酶抑制-分光光度法测定蔬菜中有机磷农药残留量肖珊美;罗小会【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)005【总页数】3页(P713-715)【作者】肖珊美;罗小会【作者单位】金华职业技术学院制药与材料工程学院,金华321017;金华职业技术学院制药与材料工程学院,金华321017【正文语种】中文【中图分类】O657.32农药对农副产品的产量提高具有显著的作用,但农药的不规范使用所引起的环境污染和对人体健康的危害已经引起了越来越多的关注。
食品安全与人类生活密切相关,蔬菜水果中农药残留引起中毒事件屡有发生,为保护消费者健康,必须加强农药残留的检测和控制[1]。
测定有机磷农药残留普遍采用的方法有色谱法以及气相色谱-质谱法或液相色谱-质谱法,这些方法具有测定结果准确、灵敏度高等优点,但成本较高,耗时较长,且需要具有一定专业技术水平的人员才能进行操作,不适合现场检测[2-4];酶抑制法是基于农药能抑制某些特定的生物酶(如乙酞胆碱酯酶、羧酸酯酶等)的活性,并借助特定的显色反应,通过肉眼观察或仪器读数进行判定,以定性或定量检测样品中农药残留的状况。
酶抑制法因其操作过程简便,检测速度快,不需要昂贵仪器、检测成本低等优点,已经作为一种常用的农残检测方法得到广泛使用。
但其灵敏性和重复性还有待提高[5-6]。
提高富集倍数可以同样倍率地提高检测灵敏度,如果提高富集倍数的方法是快速、方便、高效的,就可以用于快速检测的前处理。
浊点萃取是一种新型的液液萃取技术,它以表面活性剂胶束水溶液的增溶特性和浊点现象为基础,通过改变温度、盐浓度等条件引发相分离,从而将疏水性物质与亲水性物质分离。
该方法具有环保、快速、富集倍数大、经济、可实现联用等优点,已在金属离子络合物的萃取,蛋白质分离与纯化等方面得到广泛应用,近年来在农药残留、环境污染物、抗生素等方面应用也有报道[7-9]。
但是将浊点萃取技术应用于农药残留快速检测尚未见报道。
浊点萃取分光光度法测定大米中的铅含量
Determination of rice samples trace lead by spectrophotometry with cloud-point extraction 作者: 孙亚南;段宁鑫;叶梦颖;宋梦妍;樊聪聪;包晓玉
作者机构: 南阳师范学院化学与制药工程学院,河南南阳473061
出版物刊名: 南阳师范学院学报
页码: 11-14页
年卷期: 2018年 第3期
主题词: Pb(Ⅱ);2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚;浊点萃取;分光光度法
摘要:将浊点萃取与分光光度法联用,以Triton X-114非离子表面活性剂为萃取剂,研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)与铅离子的络合反应及各种影响条件,建立了浊点萃取分光光度法测定痕量铅的方法.实验结果表明:该络合物的最大吸收波长λmax570 nm,铅含量在0.17~2.67μg/m L范围内服从朗伯-比尔定律.其回归方程为
A=0.1822C-0.0190,相关系数R=0.9970,相对标准偏差RSD=3.5%,加标回收率在95.1%~104.5%之间.。
浊点萃取技术及其应用
浊点萃取技术及其应用萃取是一种常用的分离手段,萃取方法多种多样,这些方法各有所长,又各有一定的局限,有的设备和投资昂贵;有的需要使用较多的易挥发性有机溶剂;有的长时、高温,易使具有生物活性的被分离物失活或损失。
随着科学技术的发展,在进行地质、环境、生物、食品等样品中痕量金属元素的测定时,常常要求达到10-9级甚至10-12级的水平,且被分析样品所含组分的含量低,存在基体干扰,因此,需要借助新型分离富集的手段来提高分析方法的灵敏度和选择性。
近年来,在以往研究的基础上经过不断创新,开发出了液膜萃取、固相微萃取、浊点萃取、顶空液相微萃取、超临界液体萃取、微波辅助萃取等新型萃取技术。
浊点萃取(Cloud point extraction,简称CPE)技术是是近年来出现的一种新兴的液—液萃取技术,它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变温度、溶液pH值、离子强度等实验参数使表面活性剂产生浊点析相,将亲水性物质与疏水性物质分离。
1976年,Watanabe.H等在日本分析化学会志上首次报道了浊点萃取技术,并成功代替LLE应用于水中金属离子的分离,而后Hinze和Akita等报道了有机物的浊点萃取过程;而Bordier的研究将该技术的应用范围再次拓宽到水中蛋白质的分离中,之后逐渐发展成为蛋白质大分子分离的主要方法,同时也带动了CPE这一新技术为人们所认识。
1982和1985年出现了关于CPE技术的综述文章,之后CPE技术迎来了快速发展时期,CPE相关研究逐年快速增多,表面活性剂的种类、可萃取物的范围、萃取介质都有了较大规模的拓展;同时,相关理论研究方面也不断取得突破:在增溶机理、相分离过程等方面均有了相对较为完善的解释和预测。
由于胶束溶液中胶束均匀地分散于水体中,对于其中的痕量物质的增溶为均相作用,因此萃取效率十分高;而增溶后利用胶束溶液自身的相分离特性,经过简单操作便可将增溶后的胶束富集为体积非常小的一相,而提供十分高的浓缩因子和分配系数。
浊点萃取的应用进展
浊点萃取的应用进展本文介绍了浊点萃取的原理,讨论了影响萃取效果的主要因素。
再结合近几年来的研究成果,对浊点萃取技术在金属离子、蛋白质、有机污染物、中药成分分离富集中的应用进行了综述。
标签:浊点萃取;环境检测;食品检测;生物样品;中药成分对各类样品进行检测分析前,需要经过分离、纯化、富集等预处理。
目前,传统的分离富集的方法有液-液萃取、固相萃取、微波辅助萃取、液相微萃取、超临界流体萃取等。
浊点萃取(CPE)是一种新兴的液-液萃取技术,借助表面活性剂特有的浊点现象实现高效提取。
目前,该技术已在各类样品的前处理中实现应用,并取得了良好的应用效果。
1 浊点萃取技术的原理CPE通过表面活性剂的亲水基团和疏水基团分别与水和待提取的成分结合,形成胶束,从而增加水不溶性有机物在水提时的溶解度。
表面活性剂水溶液在加热到某一温度以上时,胶束破坏,出现沉淀(此温度称为浊点),经离心或放置后出现分相,一相为富集待萃取物的表面活性剂相,一相为留有亲水性物质的水相。
通过改变外界条件(如温度、离子强度、酸碱度等)引发相分离,最终实现有效成分的高校富集和分离。
2 浊点萃取技术的影响因素CPE操作简便,但是,其萃取条件需要优化。
2.1 表面活性剂及其浓度CPE的萃取效果主要取决于浊点,而浊点受表面活性剂结构的影响。
疏水链相同,亲水链越长,浊点升高;反之,亲水链相同,疏水链减短,浊点升高。
另外,表面活性剂的浓度提高,萃取率升高,但同时分配系数会下降,富集倍数也会减少。
CPE选择更多的是非离子型表面活性剂(如Triton X系列等),近年来,一些两性离子型及阴离子型表面活性剂(如SDS)也逐渐被应用。
2.2 溶液pH及离子强度pH对于非离子型表面活性剂作为萃取剂的效果影响不大,但会影响离子型表面活性剂体系的萃取率。
分子电离后易溶于水,难以被胶束萃取,通过调节溶液的pH,让待萃取物处于电中性,易与胶束结合,从而获得较高的萃取率。
离子强度对萃取效率没有明显影响,但惰性盐的加入,会改变浊点。
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的温度范围内, 表面活性剂易溶于水成为澄清的溶液, 而当温度 升高 ( 或降低 ) 一定程度时, 溶解度反而减小, 会在水溶液中出现 混浊、 析出、 分层的现象。溶液由透明变为混浊时的温度称为浊 点。这种混浊的溶液静置一段时间 ( 或离心 ) 后形成透明的两液 相, 一相为量少且含有较多被萃取物的表面活性剂相, 另一相为 量大且表面活性剂的浓度处于 ,U, 的水相。这种现象是可逆 的, 一经冷却又可恢复为均相的溶液 。产生浊点现象的温度依 表面活性剂的类型、 浓度和外界条件的变化而变化的。 一些表面 活性剂的浊点温度分别见表 !+ 表 $ 和表 N 。 一般说来,表面活性剂的浊点随其憎水部分的碳链的增长 而降低, 随亲水链的增长而升高; 随浓度的增大而升高。 表面活性剂溶液的相分离行为与表面活性剂的种类有关。 当表面活性剂为非离子型时,体系的温度要加热到浊点温度以 上时才产生浊点分离现象, 温度在浊点温度以下为单相; 当表面 活性剂为两性离子型时,体系的温度则要降低到浊点温度以下 其相图如图 ! 、 时才产生浊点分离现象, 浊点温度以上为单相 Q ) S 。 在较高浓度的 V,- 存在下, 一些阴离子表面活 图 $ 。最近发现, 性剂 ( 如:十二烷基硫酸钠,十二烷基苯磺酸钠,十二烷基磺酸 钠, 琥珀酸二辛酯磺酸钠 ) 室温时即产生相分离 Q !% S 。 !B $ 产生浊点现象的原因 产生浊点现象的原因目前还不十分清楚。 有几种不同的看
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食品科学
!综述
浊点萃取技术及其在食品工业中的应用
周锦兰 !+
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, 俞开潮 !
( !L 华中科技大学化学系,武汉 #N%%O# * ( $L 武汉工业学院饲料系,武汉 #N%%$N *
摘
— 浊点萃取;讨论了浊点萃取的影响因素;介绍了浊点萃取在分离和 要:本文介绍了一种新型液 & 液萃取方法——
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食品科学
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影响 ’*9 效率的因素 萃取效率的高低受表面活性剂的结构、浓度,体系的平衡
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温度、 时间、 酸度、 离子强度等多种因素的影响。 $< ! 表面活性剂的类型及性质的影响 就非离子型表面活性剂 ( 而言, ’= 9O ) ’*9 效率受其憎水和 亲水两部分的影响 < 当亲水部分相同时, 在 = Y !$ 以前是随碳 链的长度增加而萃取效率增大。但 = Y !$ 时则出现相反的结 果。 若憎水部分相同, 萃取效率是随 O 的增加而减小。 应用 ’*9 技术时,理想的表面活性剂应是:= 的数目适中, O 的数目较 小。从而 ’( 9. 、’: 9. 是人们认为较理想的物质。 $< $
度超过某一范围时, 表面活性剂不再水合而从溶液中析出产生 混浊。 表! ’*9 中常用表面活性剂的浊点 表面活性剂 ’- 9! ’" 9$ ’" 9" ’( 9. ’( 9’( 9# ’!8 9. 聚氧乙烯脂肪醇 ’=3$= 5 ! 2 ,’3$ ’3$ & O ,3 ( ’ = 9O ) ’!8 9’!8 9# ’!8 9( ’!$ 9- ( PDEQ .8 ) ’!$ 9# ’!$ 9" ’!$ 9( ’!$ 9!8 ’!$ 9$. ( PDEQ .# ) ’!- 9# ’!- 9" ’!" 9!8 ( PDEQ #" ) 对叔辛苯基聚己二醇醚 ( ’3.) ’3.) .’’3$’( $ ’"3- 2 ,’3$’3$ & O,3 2 ,*9O 或 F 6 ’(T9O & 正烷基苯基聚己二醇醚 4*9:< #( *,4*9 6 :< #) 1’"3-, 2 ’3$’3$, & O3 2 4*9O 或 F 6 ’=T9O & 4*9!8( *,4*9 6 !8) 4*9!8 6 !! 2 UVLS@N ’, 6 :!8 & ! /!0
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以及分析检测的前处
临界胶束浓度 ( 而形成胶束 ,724298- U295--5 ,.395347842.3, ,U, ) 后, 能使不溶或微溶于水的有机物的溶解度显著增大, 形成澄清 透明溶液的现象。 形成的增溶体系是热力学稳定体系。 浊点萃取 法除利用了表面活性剂的增溶作用外,还利用了表面活性剂的 另一重要性质 AA 浊点现象。 所谓浊点 ( ,: * 收稿日期: $%%$ & %’ & !"
间会提高萃取效率,通常平衡时间在 .,>47 左右就具有较好的 萃取效率。 $A . CD 的影响 体 系 的 CD 值对 非 离 子型 表 面活 性 剂 的 萃取 效 率 影 响不 大, 但如果是离子型表面活性剂体系, 对其影响却十分显著。要 获得较好的萃取效率,体系的 CD 应控制在被萃取物处于电中 性状态, 如在萃取氯酚时, 体系的 CD 在接近 E 和大于 E 时萃取 效率很低, 而 CD 小于 E 时, 则具有很高的萃取效率。而在萃取 生物大分子如蛋白质时, 体系的 CD 应控制在等电点附近, 此时 蛋白质具有较强的疏水性, 易被萃取。 $A 9 添加剂的影响 添加剂的加入对萃取效率影响不大,但很多添加物如电解 质、有机物等都在很大程度上影响表面活性剂的 #F,引发表面 ( 活性剂水溶液的相分离。其影响情况大致如下: 使非离子型 !) 氯化物、 表面活性剂的 #F 降低。这些物质有盐析型的电解质 ( 硫酸盐、 碳酸盐、 叠氮化合物等 ) 和一些有机物 ( 如与水能完全互 溶的有机脂肪醇、 脂肪酸; 苯酚; 多元醇包括葡萄糖、 蔗糖、 丙三 醇) 及水溶性聚合物如聚乙二醇、 环糊精等 ) 。 这些电解质和有机 物能使非离子型表面活性剂的 #F 降低的原因,主要是由于使 胶束中氢键断裂脱水,导致表面活性剂分子沉淀而引发相分离
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食品科学
表9 金属离子 #6 ) J4
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!综述
一些金属离子的萃取条件 表面活性剂 234567 8 ’ !!9 F/JF% ’ @A & F/JF% ’ @A & F/JF% ’ @A & 234567 8 ’ !!9 萃取条件及收率 参考文献 %&!,,- ) CD + @ % + @$A & O E"A (- ) %? E&- ) D#P CD + "A & ’ @A & % + E(- ) CD + EA $ 0 !& 1 0 !" 1 0 !@ 1 0 !( 1 0 !E 1 0 $, 1 0 $! 1