液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中氯霉素残留量不确定度分析
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留的测定是一项重要的检测工作，这些药物残留的存在可能对人体健康产生一定的危害。
准确、快速地检测这些残留物的含量是非常必要的。
氯霉素类药物是一种广谱抗生素，常用于预防和治疗动物的感染病。
如果动物在屠宰前一段时间内使用了这些药物，残留物可能会在食品中存在。
对于人类来说，摄入这些残留物可能会引起过敏反应、中毒甚至诱发耐药菌株。
第一种是高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）。
该方法具有快速、准确、灵敏、选择性高等特点。
将样品进行提取，利用有机溶剂将残留物从食品中分离出来。
然后，使用HPLC将残留物进行分离，并通过串联质谱进行定性和定量分析。
该方法可以同时测定多种氯霉素类药物的残留，且可以达到非常低的检测限。
第二种是酶联免疫吸附测定法（ELISA）。
该方法是通过抗体与药物残留物结合来进行检测的。
将样品中的残留物与标记有酶的抗体结合，在搅拌的条件下进行反应。
然后，通过酶标仪检测残留物与酶的结合程度，从而确定残留物的含量。
由于该方法操作简便、快速，且具有较高的灵敏度和选择性，因此广泛应用于动物源性食品中氯霉素类药物残留的测定中。
测定动物源性食品中氯霉素类药物残留的方法有很多种，每种方法都有其优缺点。
在具体实验中，需要根据实际需要选择合适的方法进行测定，以确保结果的准确性和可靠性。
液相色谱-串联质谱法测定动物源性食激素类药物残留
-串联质谱法测定动物源性黄 婷(1.深圳市质量安全检验检测研究院，广东 深圳 518000；2.广东省市场监督管理局食用农产品监管重点糖皮质激素(glucocorticoid，GCS)又名“肾上腺皮质激素”，具有调节人体三大物质(糖、蛋白质、脂肪)代谢的生理作用，还能调节钾、钠和水的代谢，用来维持机体内外环境的平衡，是机体应激反应最主要的调节激素，也是临床上最常用和有效的抗炎、免疫抑制剂[1]。
常见的糖皮质激素类药物主要是地塞米松、倍他米松，若人长期使用可能会出现不良反应，还可能会降低机体免疫力，人类食用后可导致机体代谢紊乱和发育异常，或潜在致癌、致畸风险[2]。
目前，糖皮质激素常被用于治疗家畜的炎症反应、免疫性疾病、牛的酮病等，属于生产常用的药物。
糖皮质激素的非法用途是为了增加家畜的采食量，从而达到增重的目的。
因此，世界各国都制定了对于动物源性食品中各种激素的最大残留量，欧盟第96/22/EC 指令、美国食品与药品管理局、日本政府都禁止在食品源性动物中使用激素类药物[3]。
我国GB31650-2019 《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定，猪肉中地塞米松的最大残留量为1.0 μg/kg，倍他米松的最大残留量为0.75 μg/kg [4]。
目前，测定动物源性食品中糖皮质激素类药物残留的方法主要有酶联免疫法、高效液相色谱法[5]和液相色谱-串联质谱法。
其中，酶联免疫法只能用于筛查，液相色谱法的检测项目比较单一，灵敏度低，耗时长，选择性和特异性差，已达不到用于痕量兽药残留分析的要求。
液相色谱-串联质谱法是一种分析动物源性食品中痕量兽药残留的重要方法，具有灵敏度高、选择性和特异性好的特点，对低浓度样本有很好的检测率，还可用于测定不同基质中的糖皮质激素类药物。
针对动物源性食品，常用标准的前处理过程耗时长[6]，经济成本高，过程繁琐，不能满足目前对动物源性食品的高效、快速检测的需求。
为加强对动物源性食品兽药的监控，有效监督我国兽药滥用质量现状，我们对糖皮质激素类药物中的地塞米松、倍他米松进行检测，前处理过程操作简单，耗时短，中图分类号：S859.84 文献标志码：A 文章编号：1001-0769(2022)06-0107-04摘 要：本文建立了一种检测动物源性食品中糖皮质激素的液相色谱-串联质谱法，对所建立的方法进行了方法学的考察与验证，采用高效液相色谱-串联质谱进行分析。
液相色谱-质谱联用法检测鸡肉中氯霉素的残留
2.3实验室与外检机构检测结果
表3本实验室与外检机构1检测添加加标样品结果
样品编号 加标样品1 检测项目 氯霉素 自检结果 （μ g/kg） 0.967 机构1结果 （μ g/kg） 0.9 样品加标量 （μ g/kg） 1
本实验室检测结果和机构1检测结果都接近真实值。
表4本实验室与外检机构2检测添加加标样品结果
液相色谱-质谱联用法检测鸡 肉中氯霉素的残留
液相色谱-质谱联用法检测鸡肉中氯 霉素的残留
引言
一.材料和方法 二.结果与分析 三. 结 致 论 谢
引言
“民以食为天，食以安为先”。 2012年，讲述中国各地美食生态的纪录片《舌尖上 的中国》一经播出，迅速引起广泛的关注。人们 在感叹中华美食博大精深的同时，也不得不面临 食品安全这一世界性问题。
2.2外检机构检测结果
表2 实际样品外检机构检测结果
检验项目 序号 1 样品编号 A32 氯霉素 CAP（μ g/kg）≤0.3 机构1 N.D.
2
3 4 5 6 7
A18
A14 A24 A42 A54 A26
N.D.
N.D. N.D. N.D. N.D. 都为合格产品
随着全球经济一体化和食品贸易国际化,食品安全 已经成为一个世界性的挑战和全球重要的公共卫 生问题,特别是动物源食品兽药残留风险问题己成 为全世界关注的焦点。
引言
本研究主要探讨的是液质联用法检测鸡肉 中抗生素类兽药氯霉素的残留的方法的建 立，为提供安全合格的鲜鸡肉产品提高保 障，对促进鸡肉产品出口和保证动物源性 食品安全都具有重要意义。
2
3 4 5 6 7
A18
A14 A24 A42 A54 A26
0.045
高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量
高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素残留量
韩顺林
【期刊名称】《食品安全导刊》
【年(卷),期】2022()6
【摘要】本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品猪肉中氯霉素残留量的分析方法。
试样采用乙腈提取,LC-Si硅胶小柱净化,液相色谱质谱联用仪(Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)使用电喷
雾负离子扫描(ESI-),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring,MRM)模式检测,以氯霉素-D_(5)为内标定量。
结果表明,氯霉素在0.5~100.0 ng/mL线性关系良好,检出限与定量限分别为0.04 μg/kg、0.1 μg/kg,加标回收率为80.4%~100.0%,精密度为1.06%~8.33%,该方法适用于猪肉等动物源性食品中氯霉素残留量的检测。
【总页数】3页(P50-52)
【作者】韩顺林
【作者单位】晋中市综合检验检测中心
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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相色谱串联质谱法测定水产品中氯霉素类药物的残留量5.超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素类兽药残留量研究
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液相色谱串联质谱法检测饲料中的氯霉素
菌、 变形 杆菌等 较为 多见 。
２ 对 氯霉素 进行监 测 的意义
保存 备 用
４１ 标准 曲线 的绘制 ：分别 准确 吸取一定量 的标 ．３ ． 准工作溶 液 （０ ｍ ）用 流动相 稀释成 １ １ 、０ ５ ￣／ Ｌ ， 、０５ 、
１ ０５ ０ ｇ Ｌ的标准溶 液 ， ０ 、０ ｎ／ ｍ 分别 进样 ５Ｌ ， １ 得峰 面 ． Ｌ
４ 试 剂 与 材 料
除非另 有 规定 ． 分析 中用 水 应 符合 化 验 室 在
用 水 Ｇ ／ ６ ２ ２０ （ 析实 验室 用水 规格 和试 ＢＴ６ ８— ０ ８分 （
验 方法 》 中规 定 的三级用 水 。
４ １ 标 准 曲 线 ．
人体 的健 康 造 成危 害 文 以液 相 色 谱 串联 质 谱 方 法 对 检 本
检 测分 析
３ ８
４科广函 ０２ ， ｔ ２ １ 年第４ 期
Ｄｅ ａ ａ ａｉ ｔ ｎ ｙ ｅ ｉ ｄｎ ｓ ｒ Ａ ｌｓ
液相色谱 串联质谱法检测饲料中的氧 霉素
贾 涛 关洪 英
摘 要 ：氯 霉 素 作 为抗 生 素 被 广 泛使 用 在 养 殖 领 域 ， 主要 是 添 加 在 饲料 中使 用 ． 这 种药 物长 期 使 用 会残 留于 而 动 物 体 内 ． 成 动 物 性 食 品 中氯 霉 素残 留量 超标 ． 而对 造 进
测 饲 料 中 氯 霉 素 含 量 加 以探 讨 ， 验证 明 ． 方 法具 有 操 试 此 作 简单 、 灵敏 度 高 、 复 性 好 、 测 时 间短 等特 点 。 重 检 关键 词 ： 质 联 用 ； 测 ； 料 ； 霉 素 液 检 饲 氯
氯霉素标 准 品 ： 含量 ９ ． 国家 标准 物质 中 ９０ ％（ 心提供 ） ４１１ 标 准溶 液 贮备 液 （ｍｇ ） ．． １ ／ 的配 制 ： 确 称 ｍＬ 准 取 ００ ５ ．２ ｇ氯 霉 素标 准 品 ，置 于 ２ ｍ ５ Ｌ容 量 瓶 中 ， 用 甲醇溶 解并 定容 ． 分摇 匀 ． 充 配制 成 ｌ ｇｍ ｍ ／ Ｌ的 标准 贮备 液 ． 封 ， ２ ℃保存 。 密 一０ ４１ 标准 工作溶 液 （０ｘ／ ） ．． ２ ５ １ ｍＬ 的配 制 ： ｇ 准确 移取 ５ ｍＬ贮 备 液 （ｍｇ Ｌ 于 １０ Ｌ容 量 瓶 中 。 甲 １ ／ ） ｍ ０ｍ 用 醇 定 容 ， 到 ５ ｔ ／ Ｌ的标 准工 作 液 ， 得 ０ｇ ｘｍ 密封 ，℃ ４
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定动物源性食品是人们日常饮食中重要的一部分，然而其中可能存在着一些潜在的危险因素，比如动物体内的残留药物。
氯霉素类药物是一类广泛使用的抗生素，用于治疗动物的疾病。
大量使用氯霉素类药物可能导致其在动物体内残留，并通过食品链进入人体，对人体健康造成潜在威胁。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是非常重要的。
目前，国内外对动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法有很多种，常用的方法有高效液相色谱法、气相色谱法、质谱联用技术等。
这些方法在检测灵敏度、准确性和可操作性等方面各有优势，但也存在一些局限性，例如部分方法需要昂贵的设备和专业的操作技能。
在选择合适的测定方法时需要根据具体的实验条件和需要进行综合考虑。
高效液相色谱法是一种目前应用较为广泛的氯霉素类药物残留测定方法。
该方法操作简便，准确度高，且可以同时测定多种氯霉素类药物的残留量。
其原理是利用高效液相色谱仪对样品中的氯霉素类药物进行分离和检测，通过比对标准曲线来计算出样品中的氯霉素类药物残留量。
但是该方法也存在一些局限性，比如需要使用高昂的仪器设备，操作技能要求较高等。
在选择合适的氯霉素类药物残留测定方法时，需要根据实际情况进行综合考虑。
对于一般的常规检测工作，可以选择高效液相色谱法或气相色谱法进行分析；对于对检测结果精度和灵敏度要求较高的情况，可以选择质谱联用技术进行分析。
在进行氯霉素类药物残留测定时，还需要严格按照标准操作程序，进行严格的质量控制和质量保证，确保检测结果的准确性和可靠性。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是一项十分重要的工作。
尽管不同的测定方法各有优势和局限性，但在实际工作中需要根据具体情况选择合适的方法，并严格按照标准操作程序进行操作，以保证检测结果的准确性和可靠性。
只有这样，才能确保动物源性食品的安全性和健康性，保障人民群众的身体健康。
液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留
液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留化学分析计量2011年,第2O卷,第2期同位素内标一液相色谱一串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留陈君义孙慧宇舒永兰王云飞.(1.张家港出入境检验检疫局,张家港215600;2.徐州出入境检验检疫局,徐州221006)摘要加入氯霉素同位素内标的动物源性样品(龙虾,肠衣)经乙酸乙酯提取浓缩,正己烷去脂后.采用液一液萃取,水相经0.45txm滤膜过滤后,用液相色谱一串联质谱定量.在0.1,0.2.0.3ixg/kg3个浓度水平上进行添加回收试验,回收率为71.8%～90.O%,检出限为0.05g/kg.该法简化了前处理操作步骤,缩短了检测时间,降低了分析成本,并保证了分析结果的准确性.关键词同位素内标液相色谱一串联质谱动物源性食品氯霉素氯霉素(chloramphenicol,CAP)属广谱抗生素,曾作为动物临床常用的抗生素用于预防和治疗动物因细菌,立克氏体引起的炎症和疾病.但由于氯霉素具有抑制造血机能等毒副作用,还可引起不同的个体反应,如肝损伤,视神经炎,白血病等,因此目前许多国家严格禁止将氯霉素用于食用动物,规定其最高残留限量为0～0.01mg/kg.随着科学技术的进步,国外对进口动物源性产品中氯霉素的检出限量不断降低,欧盟的最低执行限量值为0.3Ixg/kg….有的国家甚至禁止对中国的某些动物源产品的进口,这对我国的出口贸易造成了严重影响,因此动物源性产品中氯霉素的残留检测变得尤为重要.'目前有关氯霉素在食品中的残留量分析方法主要有酶联免疫(ELISA)法,气相色谱(GC)法,气相色谱质谱联用(GC/MS)法J,液相色谱(HPLC)法和液相色谱一串联质谱(LC—MS/MS)法等.ELISA法主要用于快速筛选检测,但定性和定量均不够准确;GC和GC/MS存在检出限难以达到要求,背景干扰较大或样品净化不完全以及衍生化难等问题;HPLC分析较准确且过程相对较简便,因而应用较多,但随着LC—MS/MS技术发展的日趋成熟,该方法被越来越多地应用于测定和确证动物源产品中氯霉素的痕量残留.以待测物的同位素标记物作为内标,补偿前处理过程和定量过程中的偏差,可以解决LC分析过程中的基质效应和处理过程中提取效率的问题¨.笔者在动物源性样品中加入氘代氯霉素作为内标,经乙酸乙酯提取,正己烷去脂后,无需过净化小柱,直接用LC—MS/MS测定动物源性产品中氯霉素残留量.该法操作简便,分析时间短,定性和定量的准确性高,满足进出口食品的兽药残留监控要求. 1实验部分1.1主要仪器与试剂液相色谱串联质谱仪(LC—MS/MS):API4000型,美国AB公司;甲醇:HPLC级;乙酸乙酯,正己烷:优级纯,国药集团;氯霉素标准品(CAP):纯度为98.5%,德国Dr.E公司;氯霉素一d标准品(CAP—d):纯度为98.6%,德国Witega公司;用色谱级甲醇配制成1000g/L的标准储备液,贮存在4~C冰箱中,实验中根据需要用甲醇稀释至适当浓度的标准工作液.实验用水为去离子水.1.2样品制备在龙虾样品中取出有代表性的样品约500g,取可食部分用粉碎机绞碎;从所取肠衣样品中取出有代表性样品约300g,用剪刀剪碎(小于0.5cm).将粉碎的样品混合均匀,均分成两份,分别装入洁净容器作为待测样,密封,在一18℃条件下保存.1.3样品前处理(1)龙虾:称取5g样品(精确到0.01g)置于50mL具塞离心管中,准确加入200L氯霉素一d内标溶液(10ng/mL),加入20mL乙酸乙酯,高速均质2min,超声10min,然后以3500r/min离心5min,收集上清液,于45℃下旋转蒸发至近干,然后依次加入4mL正己烷和5.0mL水溶解,并转移至10mL试管中.振荡1min后离心,弃去有机相,取1mL水相经0.45m滤膜过滤后上机测定.收稿日期:2011—01-25陈君义,等:同位素内标一液相色谱一串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留47(2)肠衣:称取5g样品(精确到0.O1g)置于50mL具塞离心管中,准确加入200L氯霉素一d内标溶液(10nmL),加入20mL乙酸乙酯,于涡旋混合器上混匀1min,超声波超声20min,然后以3500r/min离心5min,收集上清液,并按上述方法操作.1.4液相色谱与质谱条件色谱柱:AgilentEclipseXDB—c18柱(150mm×4.6mm,5m);柱温:25oC;流速:0.5mL/min;进样量:25ILL;流动相:A相为甲醇,B相为水.梯度洗脱程序:0～2rain,A相保持30%;2.0～3.5rain,A相从30%线性升至90%,保持3.5rain; 0.1min内,A相降至30%,保持至4min.电喷雾离子源,负离子扫描模式(ESI一),多反应监测(MRM);离子源喷雾电压:一4500V;离子源温度:550℃.2结果与讨论2.1样品前处理目前在检测食品中氯霉素残留时通常采用乙酸乙酯提取,用正己烷去脂,然后再用乙酸乙酯反萃取等前处理方法.由于样品很难在均质器中达到完全破碎,尤其是肠衣,故在试验中,通过超声的方法改善提取效果,加入同位素内标,补偿提取偏差,免去小柱净化步骤,缩短了前处理时问,减少了有机试剂消耗量且有效保证了分析结果的稳定性和准确性.2.2质谱条件的优化氯霉素分子式为CH0NC1,分子量为322,其同位素内标(5个不同位置上的氢被氘取代)的分子量为327,两者的理化性质接近,使用同位素可以矫正在样品提取过程中氯霉素的损失,提高测定方法的回收率.将氯霉素标准品在负离子模式下进行质谱全扫描,其母离子为m/z320.8,主要子离子碎片有m/z 151.8,175.8,193.7,256.8(见图I).根据丰度大小选择定性和定量离子对,见表1.j5825ju.;8l937IIl10"..j{0501O0150200250300350400m/z图1氯霉索全扫描图表1氯霉素的定性和定量条件药物定性离子对(m/z)定量离子对(m/z)碰撞能量/V 320.8/151.8320.8/151.8一l7氯霉素320.8/256.8—25氯霉素一d326.1/156.9326.】/l569—252.3标准工作曲线在标准系列溶液中加入40L(与样品中同位素内标体积比例相同)的同位素混合内标,按上述实验步骤操作,以峰面积比(标准峰面积与内标峰面积之比)为横坐标,氯霉素浓度C(ng/mL)为纵坐标,绘制标准曲线,线性回归方程为C=0.2457X一0.0013,r=0.9994,标准工作曲线线性范围为0.05～2.0ng/mL.2.4样品中氯霉素含量的计算样品处理后经液相色谱一串联质谱检测后,按照公式(1)计算样品中氯霉素的含量:I/X=(1)W其中:——样品中氯霉素的含量,txg/kg;c——最终提取物中浓度,ng/mL;最终定容体积,mL;——称样量,g.按此方法检测,样品中氯霉素的检出限为0.05kg.2.5加标回收率和精密度试验以不含有氯霉素残留的龙虾和猪肠衣为样品,按照1.3方法进行提取,净化和测定,在0.1,0.2,0.3kg3个浓度水平上进行加标回收试验,氯霉素在两种样品中的添加回收率范围为71.8%～90.0%,相对标准偏差均小于3%,试验结果见表2.表2龙虾和肠衣样品中不同添加水平的回收率(n=5) 待测添加量/龙虾肠衣组分g-kg.回收率/%RSD/%回收率/%RSD/%O.171.81.1984.31.28氯霉素0.290.02.1287.61.74O.384.82.848O.32.922.6方法适用性使用该方法对动物源性食品龙虾,银鱼,蚬肉,羊肠衣,猪肠衣,虾仁等进行检测,检测回收率稳定.3结论采用氯霉素的同位素标记作为内标,补偿了处理过程和液质联用中产生的误差,有效地提高了定量的灵敏度,保证了实验的回收率;同时采用同位素内标,以双离子监控的模式,可以准确地甄别样品中氯霉素的存在,保证了检测结果的准确性,满足国内48化学分析计量2011年,第20卷,第2期外对该类化合物在进出口食品中的监控要求.提取过程无需使用净化小柱,检测成本低,操作简便,分析时间短,实现了动物源性食品中对氯霉素的快速,经济检测.参考文献[1]2003/181/EC:Commissiondecisionof13march2003amending decision2003/657/ECasregardsthesettingofminimumrequired performancelimits(MRPLs)forcertainresiduesinfoodofanimal o,~gln[J].OfficialJ,2003,L71:17—18.[2]徐美奕,盂庆勇.养殖对虾中氯霉素残留的放射免疫分析[J]. 食品科学,2003,204(12):110—112.[3]宫向红,徐英江,张秀珍,等.水产品中氯霉素残留量气相色谱检测方法的探讨[J].食品科学,2006,27(7):222—224.[4]孙亮,陈海东.GC—MS/MS测定虾仁中氯霉素的研究[J].中国卫生检疫杂志,2003,13(3):293—294.[5]何方奕,李铁纯,李学程,等.固相萃取一高效液相色谱法测定肌肉中氯霉素的残留[J].食品科学,2006,27(12):629—630. [6]牛英娟,饶国瑛,李平,等.液相色谱/电喷雾离子阱质谱测定虾中氯霉素残留[J].分析化学,2004,32(12):1698—1698.[7]JoeStorey,A1Pfenning,SherriTumipseed.eta1.Determination ofchloramphenicolresiduesinshrimpandcrabtissuesbyeleetms—praytriplequadmpoleLC/MS/MS[J].LaboratoryInformation Bulletin,2003,19(6):412—431.[8]VytautasTamosiunas,JulijonasPetraitis,AudfiusPadarauskas. Chloramphenicoldeterminationinmilkbyliquidchromatography —tandemmassspectrometry[J].Chemija,2006,17(2—3):25—29.[9]殷平,陈舜胜,邓晓军,等.液质联用检测水产品中氯霉素,氟苯尼考和甲砜氯霉素残留[J].现代食品科技,2007,23(1O):83—87.[10]冯雷,尹丽珠,孙文通,等.禽畜肉中氯霉素残留量的液质联用分析方法[J].食品科学,2010,31(4):243—245.[11]黄挺,张伟,刘洋,等.液相色谱一同位素稀释质谱法测定配方奶粉中的烟酰胺[J].色谱,2007,25(6):922—925. DETERMINATIoNOFCHLoRAMPHENlCoLRESⅡ)UEINFooDoFANIMALoIUGIN BYISoToPEINTERNALSTANDARD—LIQUIDCHRoMAToGRAPHY—TANDEM MASSSPECTRoMETRYChenJunyi,SunHuiyu,ShuYonglan,WangYunfei(1.ZhangjiagangEntry—ExitInspection&QuarantineBureau,Zhangjiagang215600,China;2.XuzhouEntry—ExitInspection&QuarantineBureau.Xuzhou221006,China) ABSTRACTChloramphenico1residueinfoodofanimaloriginwasextractedbyethylacetat eanddefattedbyhexanewithisotopemarkedchloramphenicolspiked.Afterliquid—liquidextraction,theaqueousphasewasfilteredthrough0.45mfilmandanalyzedby liquidchromatography—tandemmassspectrometry.Therecoveryexperimentswereconductedatlevelsof0.1,O.2,0. 3g/kgwithrecoveryrangeof71.8%一90.0%.Thelimitofquantificationwas0.05kg.Themethodcanprovidepreciseresultswithsi mplepretreatment.shortdetectiontimeandlowercost. KEYWORDSisotopeinternalstandard,liquidchromatography—tandemmassspectrometry,foodofanimalorigin,chloram—phenicol独立医学检测成健康产业发展新趋势近期国内一些医学杂志及健康网站频频提到"独立医学实验室"这个词,这让我们可能会联想到精密的医学仪器, 化学味极重的实验间以及戴白口罩拿着试管分析的科学家们.有人更是简单的说它就是专业的医学标本检测中心.据了解成都也引入了此种高端的医学检验中心,并且被成都市政府列为2010—2017年健康产业发展规划之一.什么是独立医学实验室呢?它的进入又给我们未来的健康生活带来些什么变化呢?不久前,记者采访了全国首家实现跨地区连锁经营模式的独立医学实验室——成都艾迪康医学检验中心的营运经理张凌云,据他介绍,独立实验室的"独立"是界定医学独立实验室的关键.在管理体制上独立于医疗机构,能立场公正地提供第3方医学检验的医学检验中心.独立实验室实现检验样品的集中检测,不但可以大大节省费用,更重要的是可以提高检测效率和质量,降低错误发生率,是当前欧美发达国家的发展方向.美国的医学检验服务行业发展成熟,形成了几个大型的医学独立实验室,其中最有名的是QUEST, 已经发展成为全球最大的跨国公司.在我国,独立医学检测虽处于新兴的行业,但其"医学检测外包服务"模式正在日渐受到多方领域的高度关注和推崇.对患者来说,可以就近享受到高质量的检验诊断服务;对医疗机构来说,它的出现避免了不必要的检验仪器的投入和人员的配置,使得高成本,高技术,高难度的检验项目开展成为可能.据悉成都市政府在未来健康产业发展规划中提出,在中心城区重点发展以健康为宗旨,构建医学服务支持平台,满足多层次需求的第3方医学检测机构,开展临床医学检测精品特色项目,为老百姓健康提供更多优质,经济的服务. (中国化工仪器网)。
同位素内标-液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留
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最终 定容 体 积 ， Ｌ； ｍ
称样 量 ， 。 ｇ
破碎 ， 尤其 是肠 衣 ， 在 试 验 中 ， 过超 声 的方 法 改 故 通 善提取 效果 ， 入 同位 素 内标 ， 偿 提 取 偏 差 ， 去 加 补 免
小柱净 机试 剂
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色谱 柱 ： ｇｌ ｔ ｃｉｓ Ｘ Ｂ—ｃ８ （ ５ ｍ × Ａ ｉ ｎ ｌ ｅ Ｄ ｅ Ｅ ｐ １ 柱 １０ ｍ
４ ６ｍ ５ ｍ） 柱 温 ：５Ｃ； ． ｍ， ； ２ 流速 ：． ／ ｉ ； ｏ ０ ５ｍＬ ｍ ｎ 进样
量 ：５ Ｉ 流动相 ： ２ Ｌ Ｌ； Ａ相为 甲醇 ， Ｂ相 为水 。
在龙虾 样 品 中取 出有代 表性 的样 品约 ５ ０ ｇ 取 ０ ， 可食 部分用 粉碎 机 绞碎 ； 从所 取 肠 衣 样 品 中取 出有 代表 性 样 品 约 ３ ０ ｇ 用 剪 刀 剪 碎 （ 于 ０ ５ ｃ 。 ０ ， 小 ． ｍ） 将 粉 碎 的样 品混 合均 匀 ， 均分 成 两份 ， 别装入 洁净 分 容器 作为待 测样 ， 密封 ， 一１ ℃ 条件下 保存 。 在 ８
表 １ 氯 霉 素 的 定性 和 定量 条 件 药 物 氯 霉 素 定 性 离 子 对 （ ｚ 定 量离 子 对 （ ｚ 碰 撞 能 量／ ｍ／ ） ｍ／） Ｖ
３ ０． ／１ ． ２ ８ ５１ ８ ３０ ２
．
５ ０ｍＬ具 塞离 心管 中 ， 确加 入 ２ ０ Ｌ氯 霉 素 一ｄ 准 ０
实验 步骤 操作 ， 以峰面 积 比 （ 准峰 面积 与 内标 峰 标 面积 之 比 ） 为横 坐标 ， 氯霉 素 浓 度 Ｃ ｎ ／ Ｌ 为 纵坐 （ｇ ｍ ） 标 ， 制标 准 曲线 ， 绘 线性 回归方 程 为 Ｃ＝０ ２ ５７ ． ４ Ｘ一 ０ ０ １ ， ＝ ．９ ４ 标 准工 作 曲线线 性范 围 为０ ０ ． ０ ｒ ０ ９ ９ ， ３ ．５
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定随着社会的发展和人们对食品安全的关注度越来越高，动物食品中的药物残留问题成为一个热点话题。
氯霉素是一种广谱抗菌药物，常用于动物防治和治疗。
长期过量或滥用氯霉素类药物会导致药物残留问题，威胁动物源性食品的安全性。
对动物源性食品中氯霉素类药物残留的测定成为科研人员和食品检测部门的重要任务。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺甲基异噁唑和苯甲酸等，这些药物通过抑制细菌蛋白质合成来达到抗菌效果。
为了测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留量，研究人员通常采用高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱法（GC）和质谱法等技术。
首先介绍HPLC法。
HPLC是一种高效分离技术，通过控制流动相在色谱柱中流动，实现对不同化合物的分离和定性定量分析。
在测定动物源性食品中的氯霉素类药物残留时，可以使用反相色谱柱，并采用紫外检测器进行检测。
HPLC法的优点是分离效果好、灵敏度高、定性定量准确，但需要耗费较多的试剂和仪器设备。
质谱法也是测定氯霉素类药物残留的常用方法之一。
质谱法是一种结合了质量分析仪器和分析化学的分析技术，可以通过分子离子的质荷比来确定化合物的分子结构和含量。
在测定氯霉素类药物残留时，可以采用液质联用技术（LC-MS）和气质联用技术（GC-MS）等。
质谱法的优点是分离效果好、灵敏度高、准确性高，但需要较为复杂的仪器设备和数据解析。
总结一下，动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定是食品安全领域的热点问题。
目前常用的方法有HPLC法、GC法和质谱法等。
这些方法在分离效果、灵敏度和准确性方面各有优势，但也存在一定的局限性。
随着科技的不断发展和进步，相信会有更加先进和高效的方法来解决动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定问题，从而保障食品的安全性。
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定
动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定1. 引言1.1 研究背景动物源性食品中的氯霉素类药物残留一直是一个备受关注的问题。
氯霉素类药物是一类广泛应用于动物兽药中的抗菌药物，其在畜禽养殖中被广泛使用以预防和治疗各种疾病。
长期过量使用氯霉素类药物可能导致其在动物体内残留过多，进而通过动物食物链传播到人类食品中，对人体健康造成潜在风险。
近年来，随着人们对食品安全和质量的重视，检测动物源性食品中氯霉素类药物残留量的需求逐渐增加。
当前的检测方法主要是基于高效液相色谱-质谱联用技术（HPLC-MS/MS）或气相色谱-质谱联用技术（GC-MS/MS），这些方法具有高灵敏度、高选择性和高准确性，可以有效地检测动物源性食品中微量的氯霉素类药物残留。
本研究旨在深入探讨动物源性食品中氯霉素类药物残留量的测定方法及技术，为相关检测工作提供参考和支持。
通过分析检测结果和提出建议，希望能够为今后的研究和监管工作提供一定的指导和借鉴。
部分结束。
1.2 研究目的本研究的目的是为了建立一种准确、快速、简便的方法来测定动物源性食品中氯霉素类药物残留量，以保障人们的食品安全和健康。
当前，氯霉素类药物在畜禽养殖中的广泛应用，容易导致其在动物体内残留并通过食品链进入人体，对人体健康产生潜在威胁。
有必要对动物源性食品中氯霉素类药物残留量进行有效监测和控制。
本研究旨在探讨氯霉素类药物在动物源性食品中的危害程度，分析氯霉素类药物残留的检测方法及技术，在此基础上建立一种可靠的氯霉素类药物残留量测定技术，并探讨其在实际监测中的应用及意义。
通过本研究的开展，旨在为提高食品安全水平、促进食品监管工作的科学化和规范化提供参考和支撑。
2. 正文2.1 氯霉素类药物简介氯霉素（Chloramphenicol）是一种广谱抗生素，能够抑制细菌的蛋白质合成，因其广谱性和毒力适中而广泛应用于兽医学和临床医学领域。
氯霉素类药物包括氯霉素、磺胺类药物等，它们在动物源性食品中的残留问题备受关注。
液相色谱法检测食品中氯霉素残留的方法分析
实 验 主要 用 到 的试 剂有 ： 氯 霉 素 标准 物质 （ 纯度 ≥９ ８ ． ５ ％） 、
乙腈 （ 色谱纯） 、 甲醇 （ 色谱 纯 ） 以及 由实 验 室 自制 的超 纯 水 。
２ ． ３标 准溶液 配制
精 密 称取 氯 霉 素标 准 品 ５ ０ ａｇ ｒ 并置 于 ５ ０ ｍＬ 容量瓶中， 然 后 ４结 语 用 甲醇 溶 解并 稀释 至刻 度 ， 摇匀 ， 配 制成浓 度 为 １ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ 的储 备
液， 贮 存 于４℃冰 箱 中 。 储 备液 待 使 用 时再 配 制 成相 应 浓 度 的溶
（ Ｈｅ ｉ ｄ ｏ ｌ ｐ ｈ 一 ４ ０ ０ ０ 型 号） 、 周 转 式振 荡器 （ Ｍｓ Ｉ ） 以及０ ． ４ ５ ｍ的有 机
准 曲线 的回 归方程 为Ｙ＝ ０ ． ２ ０ ２ ７ Ｘ ＋ ０ ． ４ ４ ７ ４ ， 相 关系 数ｒ ２ ＝ ０ ． ９ ９ ９ ４ 。
３ ． ３方法回 收率与精 密度
分 析 检 测
液相色谱法检测食品中氯霉素残留的方法分析
谭 胜 军
（ 广 东省珠 海 市质 量计 量 监 督 检 测 所
广 东珠 海
５ １ ９ ０ ０ ０ ）
摘 要： 氯霉 素残 留不仅会威胁 畜牧养 殖业的生产 ， 还会 对其他 以畜牧养殖业为基础 的食品产业造成严重危 害， 对食 用这 些 食品的人类也会 产生严重的副作用。 本文结合 实验对液相 色谱 法在食 品氯霉素残 留检测 中的应 用问题进行 了探讨 ， 以期 对进 步提 高液相 色谱在氯霉素检 测 中的应用 水平和成效能 够有 所借 鉴。 关键词： 液相 色谱 法 氯 霉 素 残 留 检 测 中图分类号： Ｔ Ｓ ２ ０ ７ 文献标识码： Ａ 文章编 号： １ ６ ７ ２ ． ５ ３ ３ ６ （ ２ ０ １ ５） ０ ２ — ０ ０ １ ８ — ０ １
超高效液相色谱- 串联质谱法测定动物源性食品中的氯霉素和地塞米松的药物残留
超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素残留量的不
水溶解 ， 用 乙酸 乙酯提 取 、 离心 、 净化， 用 超高 效液 相
值 的分散 性 ， 与测量 结果 相联 系的参数 ， 它 是判 定测
量结果质量的依据¨ Ｉ ２ Ｊ 。由于分析测量 的不完善和
人们 认识 的局 限性 ， 所得 的被测 量值 具有分 散 性 ， 因 此一 切测 量结 果 都 不可 避 免 地 具有 不 确 定 度 ， 测量 结果 的 可用 性 很 大 程 度 上 取 决 于 其 不 确 定 度 的 大 小 。本实 验研 究 对 超 高 效 液 相 色谱 一串联 质谱 法 （ Ｕ Ｐ Ｌ Ｃ — ＭＳ ／ ＭＳ ） 测 定动 物源性 食 品 中氯 霉 素残 留量
・
４ ５ ４・
医学 ２ ０ １ ４年 １ Ｏ月 第 ４ ０卷 第 ５期 Ｓ ｏ ｕ ｔ ｈ Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ Ｊ Ｐ ｒ ｅ ｙ Ｍｅ ｄ ． Ｏ ｃ ｔ ｏ ｂ ｅ ｒ ２ ０ １ ４． Ｖ ０ １ ． ４ ０
．
Ｎ０ ． ５
・
实 验 研究 ・
超 高 效 液 相 色谱 一串联 质 谱 法 测 定 动 物 源 性食 品 中 氯霉 素残 留量 的不 确 定 度评 定
确 定度 的 来 源主 要 是 标 准溶 液 浓 度 、 标 准曲线拟合 、 待测样 品的制备 时、 回 收 率 和 样 品 测 定 的 重 复
性等 。结论
本实验 中最大的不确定度 来源于标准曲线的配制 ， 容 易偏 高的回收率 ， 不确 定度 分量
因采 用 内标 校 正得 到 有 效 控 制 。
０ ． ５ ； 入 口透镜 电压 ： １ Ｖ； 出 口电压 ： １ ． ０ Ｖ； 低端 分 辨 率Ｌ Ｍ Ｌ ｅ ｎ ｓ ２ ： １ ３ ． ５ Ｖ； 高 端分 辨率 ＨＭ Ｌ ｅ ｎ ｓ ２： １ ３ ． ５ Ｖ；
高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中氯霉素不确定度评定
药性，而且还会造成机体正常菌群失调，从而感染各 5 mL 丙酮 - 正己烷溶解残渣。
种疾病 [3]。
1.2.2 净化
测 量 不 确 定 度， 简 称 不 确 定 度， 是 根 据 所 用 到
用 5 mL 丙酮 - 正己烷淋洗 LC-Si 硅胶小柱，弃去
的信息，表征赋予被测量值分散性的非负参数 [4]。不 淋洗液，将残渣溶解溶液转移到固相萃取小柱上，弃
分析检测 Analysis and Testing
doi:10.16736/41-1434/ts.2019.16.045
高效液相色谱 - 串联质谱法测定动物源性 食品中氯霉素不确定度评定
Evaluation of Uncertainty of Chloramphenicol in Animal-Derived Food by LC/MS-MS
了食品复检结果应包括测量不确定度。因此文根据 GB/T 22338-2008《动物源性食品中氯霉素类药物残留 量测定》[7]，对实验过程中各项不确定度来源进行分析
2.Guangdong Food Industry Institute Co., Ltd., Guangzhou 511442, China; 3.Guangdong Food Quality Supervision and Inspection Station, Guangzhou 511442, China)
液相色谱串联质谱内标法测定猪肉中氯霉素的不确定度评定
液相色谱串联质谱内标法测定猪肉中氯霉素的不确定度评定作者：鞠中杰,王倩倩来源：《现代食品》 2019年第6期摘要:对采用高效液相色谱串联质谱内标法检测定猪肉中的氯霉素含量的不确定度进行分析评定,分析了不确定度的来源。
结果表明:量化合成各不确定度分量得出不确定度评定结果为(0.098±0.006) ru,g.kg。
1,k=2:同时得出影响检测结果不确定度的主要因素是标准溶液的配制标,样品的前处理和标准曲线的拟合。
关键词:不确定度:液相色谱串联质谱法:氯霉素氯霉素是一种廉价广谱抗生素,曾被广泛用于家畜和水产品养殖业。
研究证明,氯霉素对人体有具明显的毒副作用,如抑制骨髓造血功能,造成再牛障碍性贫血以及胃肠和神经系统病变等。
由于食物链的传导作用食物中的氯霉素残留将对人体健康造成很大危害[2-3]。
农业部235号公告,规定在动物源性食品中不得检出氯霉素。
本文采用高效液相色谱串联质谱法测定猪肉中氯霉素含量,参照JJF1059.1-2012《测量不确定的评定与表示》对方法的不确定度进行分析评定,从而提高检测结果的准确性。
1 材料与方法1.1 主要仪器与试剂1.1.1仪器与设备液相色谱质谱联用仪(美国ABSCIEX公司,5500)配电喷雾离子源、电子天平(德国赛多利斯公司,SQP)、色谱柱(ZPRBAXEclipsePlusC18( 2.1 mm×100 mm,3.5 11m)。
1.1.2试剂氯霉素标准品(农业部环境保护科研监测所)、氯霉素-D5(北京坛墨质检有限公司)、甲醇(色谱纯)、乙酸乙酯(色谱纯),其他试剂采用优级纯。
1.2样品的前处理准确称取样品5g(精确至O.OOOlg)于50 mL的离心管巾,加入200 V,L 10 ng.mL-1的氯霉素-D;内标液,加入20 mL乙酸乙酯提取液、5g无水硫酸钠,经高速分散器匀质提取,离心,收集上清液于鸡心瓶中。
用乙酸乙酯清洗分散器刀头,合并清洗液。
Quechers方法测定动物源性食品中兽药残留氯霉素的不确定度评定
urei(m)=0.05 mg/2 000 mg =2.5 X 10'5
关 键词：氣霉素；液相色谱质谱联用仪；Quechers; 畜禽肉；不确定度
1 材料与方法
1 . 1 试验仪器与设备 液 相 色 谱 - 质 谱 联 用 仪 （安捷伦
6 4 6 0 ) 、天 平 （梅 特 勒 MS105D⑴ 。 氯 霉 素 对 照 品 （D r纯 度 9 8 . 5 % ) 、
Quechers ( EMR-Lipid 萃取管、EMRLipid Polish 反萃取管）。 1 . 2 试验方法
^ ( l .80x l 〇-3)2 + ( l .91x l 〇-3)2
m4 ) =
ห้องสมุดไป่ตู้
L 〇〇
= 2.62x l 0_3 3 . 3 由标准溶液引入的不确定度
由标准曲线求得结果A 引入的不
确 定 度 ，包括氯霉素标准溶液的配制
和拟合标准曲线非线性所引入的不确
疋度。
3 . 3 . 1 氯霉素标准溶液引入的不
3.2.2样品定容体积V 的相对标准
不确定度评定
(1)
移 液 枪 的 校 准 ：1 0 0 0 |iL
微 量 移 液 器 移 取 1 000 HL液 体 时 ，
系 统 相 对 误 差 为 0 . 0 1 % , 偶然误差为
0 . 1 8 % , 相对标准不确定度为：
液相色谱-串级质谱联用法测定蜂王浆中氯霉素残留量
压得太 松 ，此 防因冷 缩而掉落 。 研 究工 作 的要求是 多种 多样 的 ，本 文不 可能 完全 满足各 种要求 的所 有制样 方法 ；新 的丁作会 有新 的要 求 ，不 一定 可以照搬 前人 使用 的方法 。这里 介绍 的是
一
（ ｈ ｎｅ ｒ ａｙ ｉ ａ ｄＭｅ ｓ ｒｍｅ ｔ， ｕ ａ ｉｅｓ ｙ Ｔ ｅＣｅ ｔｒ ｏ ｌｓｓ ｎ ａ ｕｅ ｎｓ Ｆ ｄ ｎＵｎｖ ｒｉ ） ｆ Ａｎ ｔ
２） 线形分 析 ：线形分析 主要是 用来做微 结构研究
的 ，为此 ，不可 随意处理 样 品 ，如研 磨 、重压 、退火
化学工业 出版社， ０ ４ ４ １ ４ ３ ２ ０ ： １ — １．
［］ Ｊｎ ｉｓ ， ｎ ｄｒ ．ｎｒｄ ｃｉ ｒｙＰ ｗ ｅ ｉｒｃ ｏ． ｗ ３ ｅ ｋｎ Ｓ ｙ ｅ Ｌ Ｉｔ ｕｔ ｎｔ Ｘ—ａ ｏ ｄ ｒ ｆａｔ ｎ Ｎｅ Ｒ Ｒ ｏ ｏ ｏ Ｄｆ ｉ
【 马礼敦 ． ２ ］ 近代ｘ 线多 晶体 衍射一实 验技术与数 据分析 ． 京 射 北
０ｉ 上毒 量 试 ０ 计 测
霉素最高残留量 （ Ｌ 做了严格的规定 ， ＭＲ ） 如欧盟规定氯 霉素为０１ｇｇ 氯霉素在食品中的残 留问题不仅 关系 到 ． ／。 ｎ 人类的健康 ， 国际食品贸易也有着巨大 的影响。 对
ｉ ｔｏ ｕ ｅ ． ｍ ｅｃ ｍｍｅ ｔ ｒ ｉｃ ｓ ｅ ｏ ． ｎ ｒ ｄ ｃ ｄ Ｓｏ ｏ ｎ ｓｗｅ ｅ ｄ ｓ ｕ ｓ ｄ ｔ ｏ Ｋｅ ｗｏ ｄ ｙ ｒ ｓ： Ｘ— ｙ ｐ ｗｄ ｒ ｉ ｒ ｃ ｏ ｔｒ ｓ ｍｐ ｅｐ ｅ ａ ａ ｉｎ ｒ ； ｏ ｅ ｆ ａ ｔ ｍｅｅ ； ａ ｌ ｒ ｐ ｒ ｔｏ ａ ｄ ｆ
膨胀空 间 ，免得试 样掉落 ；做低 温测 量时 ，试样不 可
液相色谱-_串联质谱法测定鱼肉中青霉素类药物残留量的不确定度评定
液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中青霉素类药物残留量的不确定度评定李 歆，汤小苇，张 于（淮安市产品质量监督综合检验中心，江苏淮安 223001）摘 要：目的：通过高效液相色谱法-串联质谱法的应用合理评定检测鱼肉中青霉素类药物残留量的不确定度。
方法：参考《食品安全国家标准水产品中青霉素类药物多残留的测定液相色谱－串联质谱法》（GB 31656.12—2021）、《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS—GL 006：2019）中的规定与要求，分析青霉素类药物在测定过程中的各种不确定度来源。
结果：当11种青霉素类药物残留量测定结果在21.07～109.86 mg·kg-1时，其扩展不确定度4.64～20.26 mg·kg-1（k=2）。
结论：影响不确定度的关键性因素主要有标准溶液的配制过程、标准溶液线性拟合和定容样液的过程。
关键词：液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）；鱼肉；青霉素类药物；不确定度Uncertainty Evaluation of Determination of Penicillin Residues in Fish by Liquid Chromatography-Tandem MassSpectrometryLI Xin, TANG Xiaowei, ZHANG Yu(Huai’an Product Quality Supervision and Inspection Center, Huai’an 223001, China) Abstract: Objective: To Evaluation of uncertainty in the determination of penicillin residues in fish by high-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry. Method: According to the provisions and requirements in GB 31656.12—2021, CNAS—GL006:2019, the sources of uncertainty in the determination of penicillins were analyzed. Result: When the results of 11 kinds of penicillin residues were 21.07～109.86 mg·kg-1 the expanded uncertainty is 4.64～20.26 mg·kg-1 (k=2). Conclusion: The main factors affecting the uncertainty are the preparation process of standard solution, linear fitting of standard solution and the process of constant volume sample solutionKeywords: liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS); fish; penicillinmulti-residues; uncertainty青霉素作为一类抗菌药品，由青霉菌经过提炼产生，该类抗生素在日常生活中得到了广泛应用，也被称为β-内酰胺类抗生素（β-lactams），主要用于治疗由病原体微生物引起的人畜共患病，在抗生素中占有重要地位。
高效液相色谱-质谱质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定
关键词：高效液相色谱 - 质谱串联法；鸡蛋；氯霉素；不确定度评定
Abstract：The uncertainty of determination of chloramphenicol residues in eggs by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry was evaluated. Referring to the standard GB/T 22338-2008, egg samples were detected by liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry. The uncertainty data model was established according to the relevant guidance documents for evaluation of measurement uncertainty. The sources of uncertainty that may be introduced in the detection process were analyzed, and the synthetic standard uncertainty and expanded uncertainty of measurement results were calculated. When the residue in eggs was 0.493 ug/kg, the expanded uncertainty was U=0.020 3×2=0.040 6 μg·kg-1, and the result of chloramphenicol residue was (0.493±0.040 6) μg·kg-1 (k=2). The main components of uncertainty introduced in the experiment process have great influence on the test results, such as the preparation of reference materials, repeated determination of samples, standard curve fitting, instrument quantitative calibration; while the uncertainty components introduced in the process of reference materials weighing, sample weighing quality, final volume, sample recovery rate have relatively small influence on the test results.
液相色谱-串级质谱联用法测定蜂王浆中氯霉素残留量
液相色谱-串级质谱联用法测定蜂王浆中氯霉素残留量
吴建军;郭卫荣
【期刊名称】《上海计量测试》
【年(卷),期】2008(035)005
【摘要】液相色谱-串级质谱联用仪作为一种新兴的色质联用技术,具有极高的灵敏度,现广泛应用于动物源性食品中痕量氯霉素的定性与定量测定.该文采用液相色谱-串级质谱联用法不需要使用内标,而直接对蜂王浆中低于ppb级的氯霉素残留进行定性定量分析.蜂王浆样品在(0.1～2)μg/l水平上回收率达到80%～90%,重现性良好.
【总页数】3页(P6-8)
【作者】吴建军;郭卫荣
【作者单位】上海市计量测试技术研究院;上海市计量测试技术研究院
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
【相关文献】
1.液液萃取法结合高效液相色谱-串联质谱测定蜂王浆中的氯霉素残留量 [J], 周萍;胡福良;龚珊;徐权华;徐初;唐惠洋
2.高压液相色谱-质谱联用法测定牙鲆中氯霉素残留量 [J], 李兆新;耿霞;刘莹;王慧;王红艳;李平;王志明
3.高效液相色谱-质谱/质谱联用法测定鸡蛋中氯霉素残留量的不确定度评定 [J], 黄伟蓉;张朋杰;张宪臣;陈丽斯;杨蕙;卢俊文;陈润雯
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5.用液相色谱-串联质谱法测定蜂王浆中氯霉素残留量 [J], 梅素容;王鹏;朱宽正;周宜开
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５ｍｌ 荡 离 心 ， 上 层 液 转 移 到 １ 离 心 管 中 ， 复 提 取 ， 振 将 ５ｍｌ 重
１ ， 并 提取 液 ， 气 吹 干 ， 水 一 乙 腈 （ ５ ５ ３ ｍｌ 解 ， 次 合 氮 用 ９ ： ） 溶
２ １０ ） ０ １３
２ ３ 各 项 相 对 标 准 不 确 定 度 的 分 量 计 算 ．
２ ３ １ 标 准 品 纯 度 的 不 确 定 度 ．．
广 泛 测 量 领 域 的 评 估 和 表 达 测 量 不 确 定 度 的 通 用 原 则 ，将 不 确 定 度评 估 引 入 实 验 室 的 质 量 保 证 措 施 中【 。 不 确 定 度 １ ］ 是 表 征 合理 地 赋 予 被 测 量 之 值 的 分 散 性 ，与 测 量 结 果 相 联
准 品纯 度 所 引 起 的不 确 定 度 如 表 １ ：
表 １ 由标 准 品纯 度 所 引 起 的 不 素
Ｉ １ ＝２％ Ｉ ） （ ＝０． ４ ０ ２
可 缺 少 的 内容 。本 文 根 据 《 学 分 析 测 量 不 确 定 度 评 定 》 化 对 农 业 部 ７ １ 公 告 一２—２ ０ ８号 ０ ６动 物 源 食 品 中氯 霉 索 残 留量 的 测 定 高 效 液 相色 谱 一串联 质 谱 法 的 不 确 定 度 进 行 分 析 ， 探讨
称 取 粉 碎均 匀的 试 料 ５ｇ ±０ ０ ）置 于 ５ 离 心 管 （ ．２ｇ ， Ｏｍｌ 中 ， 间位 氯 霉 素 内标 工 作 液 １０ ， 乙腈 ５ｍｌ ％氯 化钠 加 ０ 加 ， ４ 溶 液 ５ｍｌ 荡 ２ｍｉ， 心取 上 清 至另 一 ５ 离 心 管 中 ， ， 振 ｎ离 ０ｍｌ 重 复 提 取 １ ， 并提 取 液 。提 取 液 中 加 入 ５ｍｌ 己 烷 ， 荡 次 合 正 振
偏 差 ，． １ 。 （ ） ０ ０２ｍｌ ３ 温度 ： 般 假 设 温 度 变 化 为 ±３ ， 剂 一 ℃ 溶
备用 。
以水 为 代 表 ， ２ ℃ 膨 胀 系数 为 ２ １ ０ 在 ０ ． １ ｘ
， Ｐ ５ 则 ＝９ ％
固相 萃 取 柱 依次 用 甲醇 １ ， １ 预 洗 ， 备 用 液 Ｏｍｌ水 ０ｍｌ 取
＝ ０． ２ ｍ ｌ １ ０ ｍ ｌ ０． ００ ０６ ／ ０ ＝ ０ ６２。
Ｃ 配 制 氯 霉 素 标 准 工 作 液 的 不 确 定 度 ： １０ｍｇ Ｌ稀 ． 由 ０ ／
Ｕｃ／ ＝ ０． ５５ ｍ ｇ／ ０ ｍ ｇ＝ ０． Ｃ ０ １ ００５ ５。
Ｂ． 制 氯 霉 素 标 准 储 备 液 的 不确 定度 ：１ 容 量 瓶 体 积 ： 配 （）
按照 检 定 证 书 给 定 为 ±０ ０ ， 匀 分 布 ， ：０ ｏ ／ ＝ ． ９ｍｌ均 ｕ ．９ ， ｇ
系 的参 数 【 。建 立 和 实 施 各 类 检 测 的 不 确 定 度 评 定 方 法 ， ２ ］ 既 是 提 高 检测 质 量 的 需 要 ，也 是 实 现 检 测 数 据 国 际 互 认 所 不
氯霉 素纯 度 为 ９ ％ ， 位 氯 霉 素 内 标 纯 度 为 ９ ％ ， 标 ８ 问 ５ 由
时 体 积 变 化 区 间 为 ±１ ０ ０ ×３×２ １ ０ ＝０ ０ ３ ， 准偏 ． ×１ ．６ ｍｌ 标 差 为 ０ ０ ３ １９ ＝０ ０ ２ｍｌ ．６ ／ ．６ ．３ 。求 出此 分 量 的 合 成 标 准 不 确 定 度 ： ＝（ ．５ ２ ．１ ２ ．３ ２ １２＝０ ０ ２ｍ ， ／ Ｕｃ ０ ０２ ＋０ ０ ２ ＋０ ０ ２ ）／ ．６ ｌＵｃＣ
过 柱 。用 水 ３ｍｌ 柱 ２次 ， 流 动 相 ４ｍｌ 脱 样 品人 １ 洗 用 洗 ５ｍｌ 离 心 管 中 ， 脱 液 加 水 饱 和 乙 酸 乙酯 ４ｍｌ 荡 离 心 ， 上 层 洗 振 取 液 ， 复提 取 １ ， 并 提 取 液 ， 气 吹 干 。 用 流 动 相 １０ｍｌ 重 次 合 氮 ． 溶 解 残 余 物 ， 滤 膜 后 ， 高 效 液 相 色 谱 一串联 质 谱 测 定 。 过 供
该 方 法 的 不 确定 度 评 定 方 法 。
间 位氯 霉 素 内标
ｕ （ ＝５ 循 ＝０ ０ ９ ｒ２ ｄ） ％ ．２
２ ３ ２ 氯 霉 素 标 准 溶 液 的 不 确 定 度 ．．
Ａ． 准 品称 量 的不 确 定 度 ： Ｉ 天 平 称 量 变 动性 ： 准 偏 标 （） 标
１ 方 法 提 要
１ ｒ ｎ 离 心 ， 上 层 液 ， 复 提 取 １次 。 加 水 饱 和 乙 酸 乙 酯 ｉ， ａ 弃 重
差 ０ ０ 。 （ ） 平 最 大 允 许 误 差 ： ． ｍｇ Ｐ ９ ％ ； ： ．２ｍｇ ２ 天 ±０ １ ， ＝ ５ Ｕ ０ １１ ９ ＝０ ０ １ｍ ， 出 此 分 量 的 合 成 标 准不 确 定 度 ： ＝ ．／ ，６ ．５ ｇ 求 ｕ ［０ ０ ） （ ．２ ２＋（ ．５ ） ］ ／ ＝０ ０ ５ｍｇ 相 对 标 准 不 确 定 度 ： ００１２ １２ ．５ ，
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３ ・ ２
《 上海 畜牧 兽 医通讯》 ２ ０ ０ ８年 第 ５期
液 谱一 联 谱法 定 源 中 霉 残 量不 定 分 相色 串 质 测 动物 食品 氯 素 留 确 度 析
严 凤 张文 刚 李丹妮 曹 莹 蒋 音
（上 海 市 兽 药 饲 料 检 测 所
１９ ９ ３年 ，Ｓ 联 系 Ｂ Ｐ 、Ｅ Ｉ Ｃ Ｉ Ｐ Ｃ Ｉ Ａ 和 Ｉ０ Ｉ Ｍ Ｉ Ｃ、Ｆ Ｃ、Ｕ Ａ 、Ｕ Ｐ Ｐ ０Ｉ ＭＬ 出版 了《 量 不确 定 度 表 述 指 南 》 正 式 确 定 了适 用 于 测 ，