铍精矿绿柱石化学分析方法第2部分三氧化二铁量的测定EDTA络合
EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁（Ⅲ）和铁(Ⅱ)
EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁（Ⅲ）和铁(Ⅱ)王勇;张远琴;但娟;施宗友【摘要】With sample dissolved in hydrochloric acid, the ferric iron was titrated by EDTA with sulfosalicylic acid as indicator under the protection of shielding gas carbon dioxide and at the controlled temperature of (75±2) ℃ and pH of 1.5-2.0;then, ammonium persulfate was added to oxide the ferrous iron into ferric iron and the generated ferric iron was determined by EDTA so that the content of ferrous was obtained by subtracting MFe.The influence of experimental conditions such as system temperature, pH value and the selection of environmental protection on the determination were discussed.The proposed method was applied to the determination of ferric iron and ferrous iron in a blast furnace slag sample.The relative standard deviations (RSD,n=5) of the results were0.76%-2.3%.Using the proposed method to detect three blast furnace slag samples, the results were in agreement with those of orthophenanthroline spectrophotometry.%采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2) ℃、pH值在1.5~2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe3+;然后加入过硫酸铵氧化Fe2+,继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe3+,再减去金属铁(MFe)即得到Fe2+含量.试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响.实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe3+和Fe2+,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%~2.3%.按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe3+和Fe2+,结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2017(037)008【总页数】5页(P49-53)【关键词】EDTA;络合滴定;高炉渣;铁(Ⅲ);铁(Ⅱ)【作者】王勇;张远琴;但娟;施宗友【作者单位】国家钒钛制品质量监督检验中心,攀枝花市产品质量监督检验所,四川攀枝花 617000;国家钒钛制品质量监督检验中心,攀枝花市产品质量监督检验所,四川攀枝花 617000;国家钒钛制品质量监督检验中心,攀枝花市产品质量监督检验所,四川攀枝花 617000;国家钒钛制品质量监督检验中心,攀枝花市产品质量监督检验所,四川攀枝花 617000【正文语种】中文高炉渣是钢铁冶炼过程中的重要产物之一，其主要含有SiO2、CaO、MgO、Al2O3、Fe3+、Fe2+、金属铁(MFe)等。
CNAS认可的实验室检测能力范围中文
锆
020107
铜及铜合金化学分析方法 第20部分:锆含量的测定 GB/T 5121。20-2008
20
钛
020107
铜及铜合金化学分析方法 第21部分：钛含量的测定 GB/T 5121。21-2008
21
镉
020106
铜及铜合金化学分析方法 第22部分：镉含量的测定 GB/T 5121.22-20089锡020107
铜及铜合金化学分析方法 第10部分：锡含量的测定 GB/T 5121。10—2008
10
锌
020106
铜及铜合金化学分析方法 第11部分：锌含量的测定 GB/T 5121。11 –2008
11
锑
020105
铜及铜合金化学分析方法 第12部分：锑含量的测定 GB/T 5121.12—2008
5
铁
020106，020107
锌及锌合金化学分析方法 铁量的测定－磺基水杨酸分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 12689。5—2004 方法1
锌及锌合金化学分析方法 铁量的测定－磺基水杨酸分光光度法和火焰原子吸收光谱法 GB/T 12689。5-2004 方法2
6
镁
020106
锌及锌合金化学分析方法 第7部分：镁量的测定－火焰原子吸收光谱法 GB/T 12689。7—2010
铅及铅合金化学分析方法 第9部分：钙量的测定 GB/T 4103。9—2012
10
银
020106
铅及铅合金化学分析方法 第10部分：银量的测定 GB/T 4103。10-2012
11
锌
020106
铅及铅合金化学分析方法 第11部分：锌量的测定 GB/T 4103.11—2012
浅述铍冶炼技术
铍是一种具有优良独特的物理、 化学、 机械及核 性能的稀有轻金属， 自从人类发现铍元素， 铍的性质 即引起科学家们的极大关注。
剂， 直接将绿柱石加热到 1 700 ħ ， 倾入冷水得到铍 玻璃， 粉碎后与硫酸混合酸解。 剂熔炼法， 其工艺流程为： 铍矿石 + 方解石 ➝ 熔炼 ➝ ➝煅烧。 我国水口山六厂所采用的提铍生产流
试验， 采用 P204 萃取剂， 氢氧化钠溶液作反萃剂， 实
验发现氧化铍产品中的钠洗涤很困难， 且 BeO 水解 产品质量的影响， 并提高了 BeO 水解沉淀率。目前
剂可循环利用， 能处理低品位矿石及含锂、 氟、 磷等 杂质的矿石， 排出的污染物除浸出渣外， 只有萃余水 和酸洗废液， 数量少易处理。因此该法是当代铍提 取冶金的发展方向。但操作技术复杂、 技术含量高， 要求有较好的萃取设备。我国从上世纪六十年代就 开始进行试验， 至今尚未实现工业化。现在世界上 含 5%~6%的硅铍石中生产氧化铍。
沉淀率只有 96%， 反萃时反萃液 BeO 浓度高时分相困 难。 2011 年采用碳酸铵溶液作反萃剂， 避免了钠对
已完成了工业实验， 并建成全国第一条吨级规模的 可以从低品位铍矿石中提取铍， 充分利用资源， 有力 推动我国铍工业发展进步。
硫酸萃取法试验线， 标志着铍冶炼技术进入新阶段， 只有美国布拉什 · 维尔曼公司采用此法从绿柱石和
1 铍产品的主要应用形态
随着世界现代科技的进步， 铍的金属、 合金和氧 化物三种主要形态已广泛应用于原子能、 火箭、 导 弹、 卫星、 航空、 宇航、 电子、 仪表、 石化、 陶瓷等行 业。1926 年开始人们就注意到在不同金属中加入少 量铍， 便可改善它们的性能。之后， 铍相继获得各种 求， 铍合金的研究工作更活跃也更为普遍。铍铜合 金产品几乎已渗透到了所有的工业部门， 在民用领 域的应用近几年也在不断扩大。而氧化铍主要用于 铍铜合金的生产， 小部分以金属铍形式应用， 另有少 量用作氧化铍陶瓷等， 是一种基础性材料、 高附加值 产品， 具有较高的经济价值。近年来随着高科技领 域的迅猛发展， 氧化铍及铍铜合金供不应求， 具有巨 大的市场潜力， 大力研发铍冶炼工业技术有巨大的 社会经济效益， 具有重要的战略意义。 应用， 特别是近年来由于电子、 宇航技术的发展和需
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果
《水泥三氧化二铁edta直接滴定法结果》
水泥中的三氧化二铁是其主要组成成分之一，也是决定水泥强度和颜色的重要因素。
因此，对水泥中三氧化二铁含量的准确测定对于水泥质量的评价和控制具有重要意义。
常用的测定水泥中三氧化二铁含量的方法有很多，其中包括edta直接滴定法。
这种方法操作简单，准确度高，被广泛应用于水泥质量监测领域。
在进行水泥中三氧化二铁edta直接滴定法测定时，首先需要将水泥样品充分研磨成细粉，然后用盐酸将水泥中的三氧化二铁溶解并转化为三价铁离子。
接下来，将溶解后的水泥样品用edta 滴定溶液滴定，当三价铁离子与edta盐形成螯合物时，滴定液的颜色发生变化，此时即停止滴定。
根据滴定时耗费的edta滴定溶液的体积，计算出水泥中三氧化二铁的含量。
通过对水泥中三氧化二铁edta直接滴定法的实验结果分析发现，在规定的操作条件下，该方法的结果稳定可靠，重现性较好。
因此，水泥中三氧化二铁edta直接滴定法是一种具有较高准确性和可靠性的测定方法，能够满足水泥质量监测的要求。
铍的测定分析方法
痕量铍 . 岩矿测试，1991，1 [8]陈国珍，黄贤智，许金钩，等 . 荧光分析法(第二版)[M].
北京:科学出版社 ，1990，34 [9]吴芳英，张文艺，等 . 荧光法分析铍的研究 . 理化检验-
化学册，2002，38（4）:188-189 [10]么林 . 偶氮氯膦-mA 光度法测铍铜合金中的铍唐山
[13]赵振华，等 . 桑色素荧光法测定铍的研究 . 环境科学， 1994（5）
[14]冯爱玲 . 石墨炉原子吸收光谱法测定水环境中的铍 含量分析 . 资源节约与环保，2015，12
[15]李鼎文 . 湿法快速消解-石墨炉测定土壤中铍 . 资源 节约与环保，2018（5）
[16]孙唤，刘蓉，等 . 石墨炉原子吸收法测定尿铍影响因 素的探讨 . 卫生检验，2017，20：036
2 滴定法
锑铍芯块化学分析方法—氟化钾滴定法测定铍 量[2]。该方法先将锑和铍分离，再分析铍离子。铍离 子和碱作用，生成氢氧化铍沉淀，将氢氧化铍溶于过 量氟化钾溶液中，析出相应的碱，酚酞做指示剂，用 盐酸滴定。
铜铍合金化学分析方法—氟化钠滴定法测定铍 量[3]。该方法是用硝酸溶解，用 EDTA（二钠盐）络合 金属离子，铍则生成氧氧化铍沉淀，用过滤的方法分 离铍和其他离子。以酚酞为指示剂，调整 pH 值，加
色分析[J]. 机电元件，1998,2 [5]邢书才 . 铬菁 R 分光光度法测定水和废水中痕量铍的
方法评价 . 中国环境监测，2002. (18)2 [6]康泽彦，姜炳南 . 磺基水杨酸光度法测定铍铜母合金
中的铍 . 有色矿冶，2005.(21)4
法的主要方法之一。
[7]朱玉伦，邵济馨 . 铍试剂 III 三阶导数光度法测岩石中
2019 年第 4 期
矿产品检验科检验方法一览表
1993。11。05
中华人民共和国进出口商品检验局
86
工业硅化学分析方法—1，10-二氮杂菲分光光度法测定铁量
GB/T14849。1—93
1993。12。24
国家质量技术监督局
87
工业硅化学分析方法—铬天青-S分光光度法测定铝量
GB/T14849。2-93
1993.12.24
国家质量技术监督局
矿产品检验科检验方法一览表
序号
标准名称
标准编号
发布日期
发布机构
备注
1
锰矿石化学分析方法—有效氧量的测定
GB/T1507—79
1979。01。01
国家标准局
2
锰矿石化学分析方法-全铁量的测定-重铬酸钾容量法
GB/T1508—79
1979。01。01
国家标准局
3
锰矿石化学分析方法—二氧化硅量的测定
GB/T1509-79
88
工业硅化学分析方法—钙量的测定
GB/T14849。3-93
1993.12.24
国家质量技术监督局
89
锰矿石化学分析方法—磷量的测定
GB/T1514-94
1994.01。01
国家质量技术监督局
90
锰矿石化学分析方法—硫量的测定
GB/T1515-94
1994。01。01
国家质量技术监督局
91
锰矿石化学分析方法-砷量的测定
1983。11。01
国际标准化组织
14
生铁化学分析用试样制取方法
GB/T719—1984
1984.01。01
国家标准局
15
铬矿石和铬精矿硅含量的测定—分子吸收光谱法和重量法
铁矿石中铝含量的测定 EDTA滴定法 报告
对国家标准的分析铁矿石中铝含量的测定（EDTA滴定法）GB/T6730.11-2007学号：********姓名：***班级：130111班目录一、序言 (1)二、国家标准介绍 (1)2.1适用范围 (1)2.2实验原理 (1)2.3试剂 (2)2.4仪器 (3)2.5取样制样 (3)2.6分析步骤 (4)2.6.1测定次数 (4)2.6.2试样量 (4)2.6.3空白试验和验证试验 (4)2.7测定 (4)2.7.1试料的分解 (4)2.7.2分离干扰元素 (5)2.7.3滴定 (6)2.8结果计算 (7)2.8.1铝含量的计算 (7)2.8.2分析结果的一般处理 (7)2.8.3氧化物系数 (7)三、实验步骤分析 (7)3.1试料的分解 (7)3.2分离干扰元素 (8)3.2.1氨水分离 (8)3.2.2铜铁试剂萃取分离 (8)3.2.3.强碱分离 (9)3.3滴定 (9)四、对该标准的思考 (10)一、序言在本次国家标准的分析中，我选择了铁矿石中铝含量的测定（EDTA 滴定法），国标号为GB/T6730.11-2007。
此标准可用于检测铁矿石中的铝含量。
除此方法之外还有火焰原子吸收光谱法也可用于铁矿石中铝含量的测定，这里不做赘述。
欲测定铁矿石中的铝元素含量，最重要的是将干扰元素分离。
在铁矿石中，对铝含量测定可能产生干扰的元素有铁、钛、锰、硅以及稀土元素等。
因此，在国家标准中先用强酸将试样溶解，采用氨水、有机溶剂、强碱等将干扰元素进行分离，最后进行滴定。
如若不进行所有的分离步骤，最终的测定结果会出现1%左右的误差，影响准确性。
从分离步骤可见国家标准的严谨性。
本文将详细阐述国家标准测定铁矿石中铝含量的方法，并对相应步骤做出解释。
二、国家标准介绍2.1适用范围适用于天然铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中铝含量的测定；测定范围（质量分数）为0.25%~5.0%。
2.2实验原理试样用盐酸、硝酸、高氯酸分解，过滤。
EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁
EDTA络合滴定法快速测定矿石中钙、镁韩晓【摘要】试样用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在pH值为6～9时,经六次甲基四胺-铜试剂分离铁、铝、镍、钴、铅、锌、铜、镉、锰等干扰元素后,在pH=10的氨水和氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,从而计算镁的含量.当样品钙高镁低或者镁高钙低时,低含量的镁量或钙量(＜5％)可用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法准确测定,使结果更准确.实验中对三个标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.69％～1.3％(n=7),加标回收率在99％～102％.方法实用性强,已经成功应用于各类矿石中钙镁的检测.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2019(009)002【总页数】4页(P54-57)【关键词】容量法;ICP-AES;矿石;钙;镁【作者】韩晓【作者单位】北矿检测技术有限公司,北京102628;金属矿产资源评价与分析检测北京市重点实验室,北京102628【正文语种】中文【中图分类】O655.2前言铁矿、灰岩、硅灰石、白云石以及菱镁矿中钙和镁的含量经常受到人们的重视，但由于现实中矿石的多样性，干扰元素分离的复杂性以及终点颜色变化的难以判断，给分析测试工作带来了极大的不便。
EDTA容量法[1-3]是目前在测定矿石中钙或镁含量中应用最广泛的，由于分离干扰元素的方法种类繁多，因此在保证样品分析准确的前提下，找到简便快速的检测方法尤为重要，本文对传统的EDTA容量法[4-5]进行了优化，这些优化主要体现在溶解试样的方法选择、掩蔽剂、指示剂的选择、低含量Ca2+和Mg2+的光谱法测定[6]，还考察了此方法的检出限、准确度、精密度等，结果表明此方法快速准确，简便可靠。
证明该方法对各类矿石都基本适用，能为日常检测工作提高效率。
行业标准《高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定 Na2EDTA滴定法》-送审稿
ICS 77.120.60H 13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T XXXX.2—201X高铋铅化学分析方法第2部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法Methods for chemical analysis of Bismuth-rich Lead—Part2:Determination of bismuth content—Na2EDTA titrimetric method（送审稿）XXXX-XX-XX发布XXXX-XX-XX实施中华人民共和国工业和信息化部发布前言YS/T XXXX-201X《高铋铅化学分析方法》分为6个部分：——第1部分：铅含量的测定Na2EDTA滴定法；——第2部分：铋含量的测定Na2EDTA滴定法；——第3部分：金和银含量的测定火试金重量法；——第4部分：锑含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫酸铈滴定法；——第5部分：铜含量的测定火焰原子吸收光谱法；——第6部分：锡含量的测定碘酸钾滴定法。
本部分为YS/T XXXX-201X的第 2 部分。
本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。
本部分负责起草单位：北矿检测技术有限公司、湖南有色金属研究院。
本部分起草单位：北矿检测技术有限公司、长沙矿冶研究院有限责任公司、湖南有色金属研究院、富民薪冶工贸有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、国标（北京）检验认证有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、湖南省有色地质勘查研究院、紫金矿业集团股份有限公司、阳谷祥光铜业有限公司、金隆铜业有限公司化验中心、浙江铜富冶和鼎铜业有限公司。
本部分主要起草人：蒯丽君、汤淑芳、阮桂色、刘艳花、刘争达、张雪莲、朱红波、庞文林、刘敏、李云涛、黄萍、林韶阳、李甜、张艳峰、苏卫汉、孔海英、李先和、杨利群、李伟成、刘丽媛、张宝花、王茁、熊敏英、万双、吴智洋。
高铋铅化学分析方法 第2部分：铋含量的测定Na 2EDTA 滴定法1 范围本部分规定了高铋铅中铋含量的测定方法。
有色地矿行业分析测试标准号
1：20万区域化探样品分析方法及质量管理
DZG20.10-1990
1：5万区域地质调查及地球化学普查样品分析方法及质量管理指导性规程
GB/T 17418.(2~6)-1998
地球化学样品中贵金属分析方法
九．化工地质原料矿（6个产品）
1
硫铁矿和硫精矿(11个参数)
吸附水、有效硫、全铁、砷、氟、铜、铅、锌、碳、硅、铝
铅钒、白铅矿、方铅矿、磷、（砷、钒、）氯铅矿、铅铁钒
GB/T 14353.(1~16)-1993
铅矿石化学分析方法
DZG20.01-1991
(地矿部)《岩石矿物分析》
铅矿石物相分析
4
铅精矿（9个参数）
铅、锌、三氧化二铝、铜、氧化镁、铋、砷、金、银
GB 8152.(1~10)-1987
铅精矿化学分析方法
标准、规程名称及代号
（含年号）
不确定度/准确度及限制要求
化铯、氧化硅、三氧化二铝、五氧化二
磷、三氧化二铁、氧化铍、氧化钙、氧化镁、氟、一氧化锰、烧失量
分析方法
2
锂辉石、锂云母精矿（15个参数）
氧化锂、氧化钠、、氧化钾、氧化铷、氧化铯、氧化硅、三氧化二铝、五氧化二磷、三氧化二铁、氧化铍、氧化钙、氧化镁、氟、一氧化锰、烧失量
钽、铌
GB/T 17415（1~2）-1998
钽铌矿石化学分析方法
6
锆矿石（2个参数）
锆、铪
GB/T 17416(1~2)-1998
锆矿石化学分析方法
7
稀有金属矿石(9个参数)
铍、锂、铷、铯、铌、钽、锆、铪、锶
DZG93-04
稀有金属矿石中稀有元素分析规程
五．稀土金属矿（3个产品）
三氧化二铝的测定----EDTA容量法
三氧化•二铝的测定——EDTA容量法一、方法提要试样用氢氧化钠熔融，水浸取，过滤分离铁、钛、铤等元素，滤液中加入过量EDTA,以醋酸-醋酸钠调节PH5-6,煮沸使铝与EDTA络合，以二甲酚橙为指示剂，锌标准溶液回滴过量的EDTAo再如入就化钠，裁沸置换出AI-EDTA络合物中的EDTA,用锌标准溶液滴定置换出的EDTA,借此测定铝量.二、试剂1＞锌标准溶液：C (ZnO) =l:称取克预先在160-170度干燥2小时的氧化锌(基准试剂)，置于300毫升烧杯中，以水润湿，加20毫升盐酸，缓慢加热溶解，并蒸发至体积为3-5毫升，移入1000毫升容量瓶中，用氢氧化铁中和至甲基橙变黄，再以盐酸中和至红色并过量5-6滴，用水稀释至刻度，混匀。
锌标准溶液对铝的滴定度按下式计算：T=CX式中：T一锌标准溶液对铝的滴定度，g/ml :C—锌标准溶液的浓度，mol/l :一毫升锌标准溶液C (ZnO)二1相当于铝的量，go2、二甲酚橙％水溶液：用时新配。
a) 醋酸-醋酸钠缓冲液PH5-6:取结晶醋酸钠200克溶于200毫升水中，如入冰醋酸10毫升，再用水稀释至1000毫升。
b) 对硝基酚：％。
5、EDTA溶液约I:称取克溶解于1000毫升水中，摇匀。
三、分析步骤称取克试样，置于银绘蜗中，加3-4克氢氧化钠，于电炉上(或低温处) 驱赶水份后，再置于高温炉中，在650度熔融约20分钟，待试样分解完全后，取出冷却。
将绘堀置于150毫升烧杯中，加30毫升水朮沸浸取。
浸出内熔物后，洗净绘蜗，加数滴乙醇，煮沸，冷却，移入100毫升容量瓶中，稀至刻度，摇匀，干过滤。
吸取25毫升滤液置于150毫升烧瓶中，加入LEDTA10毫升(加入体积视含铝量高低而定)、1滴对硝基酚指示剂，用(1+1)硝酸中和至由蓝色变为黄色再过量一滴，如入醋酸-醋酸钠缓冲液20毫升，煮沸3分钟，取下，冷却。
加入二甲酚橙6-8滴，以锌标准溶液回滴至紫红色(回滴的氧化锌标准溶液控制在5-20毫升为宜)，不计读数。
氟盐置换-EDTA滴定法测定铜精矿中三氧化二铝
2.1 熔剂的选择 分别试验了用 6 g 氢氧化钠、0.5 g 过氧化钠和 6 g
氢氧化钠混合熔剂熔融试样，然后按照给出实验方 法进行测定，测定结果见表 1。
另外，考虑到过氧化钠对镍坩埚的腐蚀及其加 入量对测定过程的影响，分别试验了加入 6 g 氢氧化 钠和 0.2 g、0.5 g、1.0 g、1.5 g、2.0 g 过氧化钠混合熔剂 熔融样品时测定过程和结果的比较，见表 2。
行了方法准确度、精密度和加标回收实验的研究，国家标准物质 GBW07166 的测定值与标准值相符，把该方法应用于实际样品分析，相对标准 偏差为 1.04%～1.62%，回收率为 99.0%～101.2%。
关键词 滴定法 铜精矿 三氧化二铝
矿石中三氧化二铝含量大于 1％时，一般采用氟
⑺ 锌标准溶液（0.0200 mol/L）：称取 1.3076 g 高
素干扰，然后在弱酸性溶液中使铝与过量的 EDTA 络 0.5 g 过氧化钠和 6 g 氢氧化钠，在低温电炉上加热至
合，以二甲酚橙为指示剂，先用锌标准溶液滴定过量 流体状，并不时摇动，转入 700 ℃高温炉中熔融 15
的 EDTA，再用氟盐取代与铝络合的 EDTA，最后用锌 min，取出冷却后，放入 250 mL 聚四氟乙烯烧杯中，热
⑵ 乙酸-乙酸钠缓冲溶液（pH=6）：将 260 g 乙酸 钠（NaC2H3O2·3H2O）溶于 500 mL 水中，加 10 mL 冰乙 酸，加水稀释至 1 L。
⑶ 酚酞指示剂溶液（1 g/L） ⑷ 溴甲酚绿指示剂溶液（1 g/L）：将 0.1 g 溴甲酚 绿溶于 100 mL 水中，滴加 400 g/L 氢氧化钠溶液至溶 液成蓝色。 ⑸ 二甲酚橙指示剂溶液（5 g/L）：将 0.5 g 二甲酚 橙溶于 20 mL 水中，加 80 mL 乙醇，混匀。 ⑹ 三 氧 化 二 铝 标 准 溶 液（1.000 mg/mL）：称 取 0.5292 g 金属铝（99.99％）于烧杯中，用 20 mL 盐酸 （1+1）溶解，冷却后移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀 释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含 1.000 mg 三氧化 二铝。
浅谈铁矿石中全铁含量的检测方法
区域治理前沿理论与策略铁制品作为人们日常生产生活中必不可少的一部分，随着国民经济的发展，其需求量也不断提升。
同时，为满足铁矿石对工业生产的需求，就需要确保铁矿石的品质和品位，因此必须对其进行全铁含量检测。
当前阶段，国内应用于全铁含量检测的方法有多种，并且各有其优势和不足，因此需要相关检测人员熟练掌握不同检测方法，进而能够选择出最合适的检测方法。
一、铁矿石中全铁含量检测的重要性铁矿石是钢铁工业发展过程中必可不少的材料，可以根据需求冶炼为生铁、熟铁、合金钢、碳素钢、特种钢以及钛合金等材料，并且以功能材料和结构材料的形式广泛存在于人们的日常生活与我国的经济建设过程中，在轻工、汽车、家电、电力、石化、建筑以及造船等诸多领域都得到了有效应用。
而含铁量高低最为影响铁矿石烧结和冶炼的关键因素，在很大程度上影响铁的生产率。
具体来说，若含铁量偏低，则表明铁矿石中脉石数量较多，会导致高炉用量将增加，同时产生大量焦炭，致使生产率大幅度下降。
根据生产经验分析，铁矿石品位每提升1％，就可减少2％焦炭比例，同时增加30％左右产量，由此可见，全铁含量是评价铁矿石质量的重要指标。
因此，研发操作简单、速度快、效率高的全铁含量检测方法就显得尤为重要。
二、铁矿石中全铁含量的检测方法（一）化学分析法1.试剂与仪器试剂：硫磷混合酸、重铬酸钾标准溶液、盐酸、氟化钠、二氯化汞饱和溶液以及二苯胺磺酸钠指示剂等。
仪器：高温电炉、锥形瓶等。
2.分析方法（一）称0.2g铁矿石试样，并将其放置于250ml锥形瓶中，利用少量水将其湿润，搅拌均匀，以供备用。
同时，将10ml 硫磷混合酸和0.5g氟化钠添加至其中，并搅拌均匀。
（二）加热上述溶液至溶解，冷却后加入15ml盐酸，并利用低温加热的方式，加热至接近沸腾，当该溶液变为澄清时，趁热滴加二氯化稀溶液，待铁离子的黄色消失后，过量滴入1～2滴。
（三）待溶液冷却至室温，滴入10ml 二氯化汞饱和溶液，摇晃使其混合均匀，放置约3分钟后加水至120ml。
EDTA容量法测定三氧化二铁含量
1 方法提要试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融后，熔化物以稀硝酸浸出，吸取一定量的母液，当溶液的PH值控制在2.0～2.5时，三价的铁离子与磺基水杨酸生成紫红色的络合物，在40～60℃时用EDTA标准溶液滴定至由紫红色变为无色为终点，将滴定铁后的溶液加入过量的EDTA标准溶液，调节PH值为3.5，加热．使铝离子与EDTA络合，以PAN为指示剂，用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA由黄色变为橙红色为终点。
本规程适用于粘土质、高铝质耐火材料中三氧化二铁的测定。
2 主要试剂2.1 混合熔剂：碳酸钠与硼酸按1+1比例混合，研细混匀。
2.2 硝酸(18+82)。
2.3 刚果红试纸。
2.4 盐酸(1+1)。
2.5 氨水(1+1)。
2.6 磺基水杨酸溶液(10％)。
2.7 EDTA标准溶液(0.02mol/L)。
2.8 溴甲酚绿指示剂(0.04％)：溶解0.1g溴甲酚绿于1.95mL0.074mol/L的氢氧化钾溶液，以水稀至250mL。
2.9 PAN指示剂：称0.2gl-(2—吡啶基偶氮)—2—萘酚溶解于lOOmL乙醇中。
2.10 冰乙酸（ρ1.05g/mL）。
2.11 硫酸铜标准溶液[C（CuSO4）=0.02mo1/L]。
3 分析步骤称取试样0.2000g于盛有混合熔剂约6g的铂坩埚中充分搅拌，上面覆盖一层混合熔剂，放入马弗炉中由300℃升到900℃熔融约8～lOmin，取出稍冷即放入盛有热的40mL硝酸(18+82)的250mL烧杯中，加热浸取，待完全溶解后，用水洗出坩埚，冷却。
倾入250mL 的容量瓶中，用水冲洗烧杯4次，再以水稀至刻度，混匀。
三氧化二铁的测定：吸取母液25mL，加水25mL于500mL烧杯中，加热至60℃，再用刚果红试纸，以氨水(1+1)调至试纸呈红色，再加盐酸(1+1)调至灰蓝色，并过量1滴，[如无刚果红试纸则溶液加热后，加磺基水杨酸(10％)6滴，用氨水调至紫红色]加磺基水杨酸(10％)1滴管，用EDTA 标准溶液(0.02mol/L)滴至无色为终点。
三氧化二铝的测定—EDTA容量法
三氧化二铝的测定—EDTA容量法FCLYSREKS0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法F_CL_YS_RE_KS_0022三氧化二铝的测定—EDTA容量法1. 范围本法适用于稀土精矿中0.50%～15.0%的三氧化二铝的测定。
2. 原理试样经盐酸，硝酸溶解，硫酸冒烟，不溶残渣以氢氟酸，硫酸处理，焦硫钾熔融，浸出后与主液合并。
在pH7，使铝、铁、稀土、钛等沉淀与钙分离。
再以氢氧化钠沉淀分离除去铁、钛、稀土等元素；加入过量的EDTA标准溶液络合铝，在pH5时，以PAN为指示剂，加氟化钠将铝一EDTA络合物中的EDTA置换出来，用硫酸铜间接滴定铝量。
3. 试剂：3.1 盐酸：ρ约1.19；1+1。
3.2 硝酸：ρ约1.42。
3.3 硫酸：1+1；1+99。
3.4 氢氟酸：ρ约1.14。
3.5 焦硫酸钾。
3.6 氢氧化铵：1+1。
3.7 氢氧化钠：200g/L；100g/L；10g/L。
3.8 酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。
3.9 PAN指示剂：1g/L的乙醇溶液。
3.10 乙酸一乙酸铵缓冲溶液：600g乙酸铵溶于约700mL水中，加20mL冰乙酸，用水稀释到1000mL，摇匀。
3.11 氟化钠。
3.12 EDTA标准溶液：C EDTA＝0.018mol/L。
3.13 硫酸铜标准溶液：C CuSO4=0.018mol/L。
3.14 氯化铵：20g/L水溶液。
4. 分析步骤4.1 测定次数独立进行两次测定，取其平均值。
4.2 空白实验随同试料的分析步骤做空白实验。
4.3 试料的测定准确称取试样0.5～1.0g于250mL烧杯中，加20ml盐酸（3.1），低温溶解，加5mL硝酸（3.2），浓缩至约5mL体积时，稍冷.加5mL 硫酸（3.3）（1+1），加热至硫酸烟冒尽，稍冷。
加100mL沸水及2mL盐酸（3.1），加热使可溶物全部溶解，趁热用慢速滤纸过滤于烧杯中，用热的1+99硫酸溶液（3.3）洗净烧杯及滤纸，滤液保留。
xxxx年有色金属标准工作会议预安排.doc
48.
铟废料
广西冶金产品质量监督检验站
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49.
金属铍珠
湖南水口山有色金属集团有限公司
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50.
合成白钨技术条件
赣州有色冶金研究所
预审
51.
冶金用铌粉
株洲硬质合金集团有限公司
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绿柱石精矿
新疆有色金属工业（集团）有限责任公司、新疆有色金属研究所
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53.
铍精矿绿柱石化学分析方法氟量测定
离子选择电极法
钴化学分析方法砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定光电直读光谱法（行）
任务落实
40.
钴化学分析方砷、镉、铜、锌、铅、铋、锡、锑、硅、锰、铁、镍、铝、镁量的测定ICP-MS法（行）
任务落实
TC243/SC3、SC4(稀有、粉末)
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海绵钛单位产品能耗限额
遵义钛业股份有限公司
导电用铜及铜合型材（国）
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佛山市华鸿铜管有限公司
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铅阳极泥化学分析方法铅量的测定——硝酸溶解、硫酸沉淀分离，EDTA滴定法（行）
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铅阳极泥化学分析方法铋量的测定——酸溶解EDTA滴定法（行）
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18.
铅阳极泥化学分析方法铜量的测定—原子吸收法和硫代硫酸钠滴定法（行）
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铅阳极泥化学分析方法砷量测定—原子荧光光谱法和溴酸钾滴定法（行）
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铅阳极泥化学分析方法锑量的测定—硫酸、硫酸钾溶解，硫酸铈滴定法
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21.
铅阳极泥化学分析方法金的测定—火试金法（行）
12三氧化二铁的测定——EDTA直接滴定法
三氧化二铁的测定检验规程目的：规定三氧化二铁的测定检验操作步骤及操作标准化。
范围：适用于原材料、生料、熟料中二氧化硅的检测。
程序：1、本规程三氧化二铁的测定方法为EDTA直接滴定法。
2、方法提要：在pH1.8～2.0、温度为60℃～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
3、分析步骤：称取约0.5g试样（m1），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g～7g氢氧化钠，盖上坩埚盖（留有缝隙），放入高温炉中，从低温升起，在650℃～700℃的高温炉下熔融20分钟，期间取出摇动一次。
取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml沸水的300ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖。
在搅拌下一次加入25ml～30ml盐酸，再加入1ml硝酸，用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖。
将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
此溶液B供测定二氧化硅、三氧化二铁，三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
从溶液A或上述溶液B中吸取25.00ml溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液pH在1.8～2.0之间（用精密pH试纸或酸度计检验）。
将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液（100g／L）, 用EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点时溶液温度应不低于60℃，如终点前溶液温度降至近60℃时，应再加热至65℃～70℃）。
保留此溶液供测定三氧化二铝用。
4、结果的计算与表示：三氧化二铁的质量分数w Fe2O3按式下计算：T Fe2O3×V×10w Fe2O3 = × 100m1×1000T Fe2O3×V=m1式中：w Fe2O3—三氧化二铁的质量分数，%；T Fe2O3—EDTA标准滴定溶液对三氧化二铁的滴定度，单位为毫克每毫升（mg ／ml）；V —滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；m1—试料的质量，单位克（g）。
绿拄石-铍精矿化学分析方法编制说明
《铍精矿、绿柱石化学分析方法》编制说明第2部分：三氧化二铁量的测定EDTA络合滴定法、磺基水杨酸分光光度法1.工作简况根据全国有色金属标准化技术委员会有色标委[2010]7号的通知，新疆有色金属研究所、水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、阿拉山口出入境检验检疫局石油、化工矿产品重点实验室负责YS/T 254.2 -201X《铍精矿、绿柱石化学分析方法第2部分：三氧化二铁量的测定 EDTA络合滴定法》行业标准的修订任务。
四家单位于2010年4月成立了修订组，经过对国内外铍精矿、绿柱石化学分析方法标准资料的查阅，测定条件的选择，并汇总各方面的建议，经修改、完善后制定了本部分审定稿。
2.标准修订的依据、原则铍是制造核武器、核反应堆、卫星、导弹的关键部件的重要材料。
铍精矿、绿柱石是生产工业氧化铍、铍铜合金、高纯氧化铍、金属铍产品的原料。
我国已形成铍采选冶和加工的完整体系。
YS/T 254.2-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铁量》是1994年制定的，已经近20年了，进行方法修订显得很有必要。
本标准格式按照GB/T1.1-2009标准要求编写，有利于规范测定方法，具有可操作性。
本次修订标准对测定条件进行了实验选择。
3.国内外标准资料情况经过多方查阅国内外标准资料，目前没有收集到国外同类产品的分析方法标准。
国内标准是1994年制定的YS/T 254.2-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铁量》。
查阅到的相关文献为：1）GB/T6682 –1992《分析实验室用水规格和实验方法》2）GB/T6150.16-2009 《钨精矿化学分析方法磺基水杨酸比色法测定铁量》3）YS/T509. 5-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法》4.试验情况4.1 测定方法的情况分析非铁矿石中三氧化二铁的测定一般采用EDTA容量法、分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体光谱法。
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《铍精矿、绿柱石化学分析方法》编制说明
第2部分：三氧化二铁量的测定
EDTA络合滴定法、磺基水杨酸分光光度法
1.工作简况
根据全国有色金属标准化技术委员会有色标委[2010]7号的通知，新疆有色金属研究所、水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、阿拉山口出入境检验检疫局石油、化工矿产品重点实验室负责YS/T 254.2 -201X《铍精矿、绿柱石化学分析方法第2部分：三氧化二铁量的测定 EDTA络合滴定法》行业标准的修订任务。
四家单位于2010年4月成立了修订组，经过对国内外铍精矿、绿柱石化学分析方法标准资料的查阅，测定条件的选择，并汇总各方面的建议，经修改、完善后制定了本部分审定稿。
2.标准修订的依据、原则
铍是制造核武器、核反应堆、卫星、导弹的关键部件的重要材料。
铍精矿、绿柱石是生产工业氧化铍、铍铜合金、高纯氧化铍、金属铍产品的原料。
我国已形成铍采选冶和加工的完整体系。
YS/T 254.2-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铁量》是1994年制定的，已经近20年了，进行方法修订显得很有必要。
本标准格式按照GB/T1.1-2009标准要求编写，有利于规范测定方法，具有可操作性。
本次修订标准对测定条件进行了实验选择。
3.国内外标准资料情况
经过多方查阅国内外标准资料，目前没有收集到国外同类产品的分析方法标准。
国内标准是1994年制定的YS/T 254.2-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铁量》。
查阅到的相关文献为：
1）GB/T6682 –1992《分析实验室用水规格和实验方法》
2）GB/T6150.16-2009 《钨精矿化学分析方法磺基水杨酸比色法测定铁量》
3）YS/T509. 5-2008《锂辉石、锂云母精矿化学分析方法三氧化二铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法、EDTA络合滴定法》
4.试验情况
4.1 测定方法的情况分析
非铁矿石中三氧化二铁的测定一般采用EDTA容量法、分光光度法、原子光谱法、电感耦合等离子体光谱法。
由于铍精矿—绿柱石主要产于花岗伟晶岩中，属于硅酸盐类矿物，主要成分为氧化铍、氧化硅、氧化铝，伴生元素通常为锂、钙、钾、钠、铁、氟等。
根据YS/T 标准要求，三氧化二铁含量应小于2%，所以在制定分析方法时，选择了EDTA容量法、磺基水杨酸比色法测定三氧化二铁的含量。
EDTA容量法适用于含铁量在1mg～20mg范围内试样中三氧化二铁的测定。
试样用碱性混合熔剂熔融，用水浸取，盐酸酸化。
在pH为1.2～1.5的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA二钠标准溶液滴定，测定三氧化二铁量。
Fe3+-EDTA络合物的PK不稳常数=25.1， Fe2+-EDTA络合物的PK不稳常数=14.22，所以滴定时应将Fe2+转化为Fe3+。
在PH=1.2～1.5时，铁和磺基水杨酸生成紫红色的络合物，磺
基水杨酸本身呈用EDTA滴定时，由于生成黄色的Fe3+-EDTA络合物，使紫色消失，由于Fe3+-EDTA的络合率大于99.8%，其它元素不干扰铁的测定。
Fe3+-EDTA络合物生成较慢，选择在60℃～70℃温度下进行滴定，以加速反应的进行。
磺基水杨酸比色法测定铍精矿、绿柱石中三氧化二铁量，是基于在pH 8～11的铵性溶液中，三价铁与磺基水杨酸形成黄色络合物，于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。
在测定条件下，铝、镁、铍、钙等元素与磺基水杨酸生成无色络合物，而过量的磺基水杨酸不影响测定。
铜、铬、钛等有色元素大量存在，与磺基水杨酸生成有色络合物，影响测定。
由于绿柱石矿中铜、铬、钛含量较低，当铜、铬、钛含量小于0.1mg时，不影响三氧化二铁量的测定。
4.2 试验数据
新疆有色金属研究所接受标准起草任务后，积极组织技术人员对分析方法开展了方法试验工作。
2010年6月完成了分析方法的起草实验报告和讨论稿，交与水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、阿拉山口出入境检验检疫局石油、化工矿产品重点实验室进行验证试验。
主要试验及验证如下：
表3 方法2回收试验
表4方法2精密度和重复性
表7一验方法2回收试验
表9二验方法1精密度和重复性
由表1～表10可见：
1）方法1三价铁在60℃～80℃于pH1.5～2.0的酸性溶液中，与EDTA定量络合，以磺基水杨酸为指示剂，进行铁的络合滴定。
铜、铝、锌等元素不影响测定。
可以作为铍精矿、绿柱石中三氧化二铁测定的行业标准。
2）三价铁在pH 8～11的碱性溶液中，与磺基水杨酸定量络合。
少量的铜、铬、钛等元素不影响测定。
可以作为铍精矿、绿柱石中三氧化二铁测定的行业标准。
4.3起草、验证单位和人员
本标准由新疆有色金属研究所、水口山有色金属有限责任公司、湖南有色金属研究院、阿拉山口出入境检验检疫局石油、化工矿产品重点实验室起草。
本部分方法由新疆有色金属研究所负责起草。
本部分由阿拉山口出入境检验检疫局石油-化工矿产品重点实验室、水口山有色金属有限责任公司参加起草。
本部分主要起草人：关玉珍、杜颂东、吕晓华、牟锟、谢奕斌、李青春、刘辉。
5. 新旧标准水平对比
本部分与YS/T 254.6-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铁量》相比主要作了以下修改：
5.1 增加了方法2：磺基水杨酸分光光度法。
5.2 按照GB/T1.1-2009的要求，对标准的结构和编写进行了修改。
5.3 补充了质量保证和控制条款，增加了重复性条款。
6. 与有关的现行法律、法规和强制性国家标准的关系
本部分代替YS/T 254.2-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铁量》。
7. 标准作为强制性和推荐性标准的建议
建议本标准为推荐性行业标准。
8. 贯彻标准的要求和措施建议
无。
9. 废止现行有关标准的建议
建议废止YS/T 254.6-1994《铍精矿—绿柱石化学分析方法 EDTA容量法测定三氧化二铁量》。
10. 其它应与说明的事项
无。
11. 预期效果
本部分标准的制定将对我国铍精矿、绿柱石的生产、贸易具有较强的指导作用，对保证绿柱石-铍精矿的产品质量具有重要的作用。
12. 其它予以说明事项
无。
《铍精矿、绿柱石化学分析方法》制修订项目组
2010年8月22日。