应对未来战争的“光学盾牌”———超大尺寸蓝宝石单晶板材

第52卷第9期2023年9月人㊀工㊀晶㊀体㊀学㊀报JOURNAL OF SYNTHETIC CRYSTALS Vol.52㊀No.9September,2023
企业快讯应对未来战争的 光学盾牌 超大尺寸蓝宝石单晶板材王晓亮1,赵㊀鹏1,庄宏岩1,丁岩帅1,李清连2,孙㊀军3,4,黄存新1
(1.北京中材人工晶体研究院有限公司,北京㊀100018;2.南开大学泰达应用物理研究院,天津㊀300457;3.南开大学物理科学学院,天津㊀300071;4.中国科学院新疆理化技术研究所,乌鲁木齐㊀830011)
摘要:蓝宝石单晶具有优良的力学性能和光学性能,是目前透明装甲的优选材料㊂导模法能够制备出形状和尺寸都接近目标要求的晶体,可以大幅度降低晶体的生产成本㊂我们通过自主设计的晶体生长设备,优化晶体生长工艺和热场,成功制备了尺寸为480mm ˑ1200mm ˑ12mm 的蓝宝石单晶板材,晶坯形状规则,加工去掉表面气泡层后在20mW He-Ne 激光照射下检测,整体无散射㊂
关键词:蓝宝石单晶板材;导模法;超大尺寸;透明装甲中图分类号:O78;O734㊀㊀文献标志码:A ㊀㊀文章编号:1000-985X (2023)09-1730-03Super Large Size Sapphire Single Crystal Plate :an Optical Shield for Future Warfare WANG Xiaoliang 1,ZHAO Peng 1,ZHUANG Hongyan 1,DING Yanshuai 1,LI Qinglian 2,SUN Jun 3,4,HUANG Cunxin 1
(1.Beijing Sinoma Sythentic Crystal Co.,Ltd.,Beijing 100018,China;2.TEDA Institute of Applied Physics,Nankai University,Tianjin 300457,China;3.School of Physics,Nankai University,Tianjin 300071,China;4.Xinjiang Technical Institute of Physics and Chemistry,Chinese Academy of Science,Urumqi 830011,China)Abstract :Sapphire single crystal is the currently preferred material for transparent armor for its excellent mechanical properties and optical properties.Edge-defined film-fed growth (EFG)method can be used to grow crystal with shape and size close to the target requirements,and reduce the production cost greatly.In this paper,the equipment for growing super large sapphire crystal with EFG mothed was designed,the thermal field and conditions were optimized,and a sapphire single crystal plate with size of 480mm ˑ1200mm ˑ12mm was grown successfully.Its shape is regular,and no scattering is found under irradiation of 20mW He-Ne laser after removing the surface bubble layer.Key words :sapphire single crystal plate;edge-defined film-fed growth method;super large size;transparent armor
㊀㊀收稿日期:2023-09-01㊀㊀基金项目:国家重点研发计划(2022YFB3705903)㊀㊀作者简介:王晓亮(1988 ),男,山东省人,工程师㊂E-mail:159215754175@ ㊀㊀通信作者:黄存新,博士,教授级高工㊂E-mail:huangcunxin2008@ 现代装甲系统的发展是由火力和机动两条原则驱动的,对于透明装甲系统,不但要求其实现对周围环境的可视性,还需要具备多次抗打击的能力㊂随着技术发展,无论是地面还是空中平台,在采用透明装甲时都要求其在质量㊁体积㊁成本等方面不断优化㊂蓝宝石单晶在紫外㊁可见㊁3~5μm 红外宽波段均有较高的透过率,同时具有较高的强度㊁硬度,以及较高的耐高温㊁耐腐蚀㊁防辐射等能力,是理想的红外窗口和透明装甲材料[1]㊂目前美军已能成功制备蓝宝石透明装甲并应用到F-35和F-22战斗机上[2]㊂
大尺寸蓝宝石单晶制备方法主要有热交换法㊁泡生法㊁水平定向区熔法和导模(edge-defined film-fed
㊀第9期王晓亮等:应对未来战争的 光学盾牌 超大尺寸蓝宝石单晶板材1731㊀growth,EFG)法等㊂导模法由于生长速度快㊁成晶毛坯接近目标形状及尺寸等,大幅降低了制备成本,因此成为制备透明装甲用蓝宝石单晶的首选[3]㊂美国陆军研究实验室已经研究过导模法生长蓝宝石在防弹玻璃窗上应用的可能性,认为如果蓝宝石生产能够跟上产品需求,它将是氧化铝化合物和尖晶石的有力竞争者㊂
目前国内外只有圣戈班公司实现了导模法大尺寸蓝宝石单晶板材的产业化㊂我国在这方面的技术研究相对较晚,最初仅限于小尺寸晶体的制备[4-5],直至2020年,同济大学联合南京同溧晶体材料研究院有限公司研究团队最先报道采用导模法生长了尺寸为300mm ˑ690mm ˑ12mm 的蓝宝石单晶板材[6],随后蓝宝石板材的生长进入快速发展期㊂2021年,该团队又实现了尺寸为355mm ˑ800mm ˑ12mm 的蓝宝石单晶板材制备;2022年,北京中材人工晶体研究院有限公司生长了尺寸为370mm ˑ1000mm ˑ12mm 的蓝宝石单晶板材[7];2023年,同济大学和南京同溧晶体材料研究院有限公司联合报道制备出尺寸为415mm ˑ810mm ˑ12mm 的蓝
宝石单晶板材[8]㊂本文报道了通过自组装的晶体生长设备,采用导模法生长出尺寸为480mm ˑ1200mm ˑ12mm 的蓝宝石单晶板材㊂
导模法蓝宝石单晶板材生长设备的核心部分是热场,其主要由模具㊁坩埚组㊁加热体㊁保温组及电极五部分组成㊂导模法生长大尺寸蓝宝石单晶的关键是如何解决开裂和微气泡的问题,而热场又是影响上述问题的关键㊂通过剖析晶体开裂及气泡形成的原因,结合导模法晶体生长过程中热力学㊁动力学㊁热输运等理论,设计了导模法制备大尺寸蓝宝石单晶板材的热场㊂
发热体采用石墨,且由上㊁下两部分组成,分别由两套独立的加热器控制,在实现精确控温的同时通过各自温度调节,可以实现热场的精确调控;模具上方设计有特殊结构的碳毡,
隔开两温区的同时还可以在小范图1㊀导模法大尺寸蓝宝石单晶板材生长炉Fig.1㊀EFG equipment for growing super large size sapphire single crystal plate 围内调节晶体生长界面轴向及径向的温度梯度,进
而控制晶体生长速率;在上加热区设计了特殊结构
的加热屏和保温毡,满足晶体生长区合适的温场环
境的同时还可以实现对生长的晶体同步退火,以消
除晶体生长过程中产生的应力㊂此外,设计了特殊
角度的模具,有效降低了晶体内部气泡等缺陷㊂
基于上述设计,最终成功装调一台适合导模法
制备大尺寸蓝宝石单晶所需的大型单晶生长炉,如
图1所示,图中晶体为采用本台设备首次成功生长
的蓝宝石单晶板材㊂经过进一步工艺优化,最终实
现了尺寸为480mm ˑ1200mm ˑ12mm 的蓝宝石
单晶板材的制备,全尺寸板材如图2所示㊂该晶体
形状规则,加工去掉表面气泡层后,在20mW He-Ne
激光照射下检测,晶坯整体无散射
㊂图2㊀导模法生长的480mm ˑ1200mm ˑ12mm 蓝宝石单晶板材
Fig.2㊀Sapphire single crystal plate with size of 480mm ˑ1200mm ˑ12mm grown by EFG method
1732㊀企业快讯人工晶体学报㊀㊀㊀㊀㊀㊀第52卷该晶体是目前见诸报道的导模法制备的最大尺寸蓝宝石单晶板材,而且晶体生长工艺稳定,能够实现稳定批量生产,重复性及成品率高达95%以上,具备产业化条件㊂大尺寸蓝宝石单晶的成功生长进一步巩固了我国在导模法蓝宝石单晶生长领域的领先地位㊂
参考文献
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