游离二氧化硅的测定

游离二氧化硅的测定
D⒔１方法提要
利用焦磷酸在245～ 250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含
量。

D⒔２分析步骤
称取试样 0.1g 置于 50mL锥形瓶中，加入 15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～ 250℃温度下15min，取下冷却至100～ 150℃，移入冷却槽中继续冷至50～ 60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之 250mL烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～ 200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol ／L 的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。

将滤纸及沉淀物放入已知恒量的
瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。

如果要准确的测定，则用热
水洗涤至无磷酸根离子为止( 一般 20 次或用钼酸铵与抗坏皿
酸等溶液检验之) 。

将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，
先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min ，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1) ，使二氧化硅全
部为硫酸所浸湿，再加入 5～ 10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，
直至蒸发不冒白烟为止，再于900～ 950℃的高温炉中灼烧
20min ，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。

D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算:
m
1× m
2
X SiO2＝——————× 100
m
式中 : m 1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g;
m2—氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重 ,g;
m—试料的质量 ,g 。

D⒔４注意事项
焦磷酸在制备时即将85％之磷酸 ( 二级品 ) 加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意
温度应达 250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于 150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。

若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫
克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多
保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度( 注意温度不能太高，否则会引起爆炸) 。

若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，
否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。

焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min 。

温度超过 252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。

稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。